Способ получения активного угля из соломы зерновых культур


 


Владельцы патента RU 2596252:

Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт рапса" (ФГБНУ ВНИИ рапса) (RU)
Открытое акционерное общество "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" (ОАО "ЭНПО "Неорганика") (RU)

Изобретение относится к получению активных углей. Способ получения угля включает измельчение соломы на куски размером 1-10 см, карбонизацию, активацию водяным паром и охлаждение. Процесс карбонизации осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии в течение 70-90 минут. Техническим результатом изобретения является получение активного угля, обладающего эффективностью в процессе детоксикации почв от остатков гербицида «Зингер, СП», в котором действующим веществом является метсульфорон-метил. 4 пр.

 

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей (АУ), применяемых для детоксикации почв, кормов и комбикормов в сельском хозяйстве, водоподготовки и очистки сточных вод, а также для очистки жидкостей и растворов от нежелательных примесей.

Известен способ получения АУ для детоксикации почв, загрязненных остатками пестицидов, включающий смешение измельченного каменноугольного сырья со связующим, гранулирование полученной пасты, подсушку гранул, их карбонизацию при 550-650°C со скоростью подъема температуры 10-19°C/мин, а затем при температуре 800-850°C со скоростью подъема температуры 4-8°C/мин и активацию карбонизованного продукта водяным паром при температуре 850-950°C при его расходе 7-10 кг на 1 кг карбонизованного продукта (см. пат. РФ №2167102, кл. C01B 31/08, опубл. 20.05.2001 г.).

Недостатками известного способа являются сложность осуществления процесса и высокие энергозатраты.

Наиболее близким в предлагаемому способу по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения АУ из соломы рапса, включающий карбонизацию соломы рапса в инертной атмосфере азота при температуре 450-500°C со скоростью подъема температуры 1-20°C/мин и активацию, причем солому предварительно измельчают на куски размером 1-10 см, осуществляют выдержку при конечной температуре в течение 30-60 мин, и активацию проводят водяным паром при температуре 820-850°C, подаваемым с расходом 3-5 кг на 1 кг карбонизованного продукта. Этот способ принят за прототип предлагаемого изобретения.

Недостатком прототипа является низкая эффективность при детоксикации почв, загрязненных гербицидом «Зингер, СП», содержащим в качестве действующего вещества метсульфорон-метил.

Техническим результатом (целью изобретения) является повышение эффективности детоксикации почв от остатков гербицида «Зингер, СП» (с действующим веществом метсульфорон-метилом) с помощью полученного активного угля.

Данный технический результат достигается предлагаемым способом, включающим измельчение исходной соломы на куски размером 1-10 см, их карбонизацию, активацию при 820-850°C водяным паром и охлаждение, причем карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 мин.

Отличие предложенного способа от прототипа состоит в том, что карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 мин.

Из научно-технической и патентной литературы авторам не известен способ получения АУ из соломы зерновых культур, в котором карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 мин.

Способ осуществляют следующим образом. Берут солому зерновых культур и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Затем измельченное сырье загружают в ретортную или шахтную печь и карбонизуют в атмосфере водяного пара, подаваемого с расходом 0,5-1,0 кг на 1 кг исходной соломы, сначала до температуры 450-500°C при скорости нагрева 2-5°C/мин с выдержкой при конечной температур 70-90 мин, а затем до температуры 700-750°C при скорости нагрева 8-10°С в мин с выдержкой при конечной температуре 70-90 мин. Затем печь переводят в режим активации при температуре 820-850°C и подают в нее водяной пар с повышенным расходом (3-5 кг на 1 кг карбонизата). Активацию ведут до обгара 70-80%. По завершении процесса активации реторту охлаждают в атмосфере азота, выгружают из нее полученный АУ, проводят его измельчение до размера частиц меньше 100 мкм и определяют эффективность детоксикации им почвы от остатков гербицида «Зингер, СП», используя в качестве тест-культуры подсолнечник.

Для высева тест-культуры подсолнечника использовали горшки вместимостью 600 г почвы, которую загрязняли гербицидом «Зингер, СП» в дозе, соответствующей 5 г/га, и вводили дозу АУ в расчете 100 кг на 1 га. По истечении 30 суток оценивали среднюю массу тест-растения в горшке путем срезания ее по верхнему краю горшка и взвешивания на электронных весах. Эффективность детоксикации почвы устанавливали по отношению массы тест-растения в опытных горшках к массе тест-растения в контроле (почва загрязнена гербицидом без введения в почву АУ), выраженному в процентах.

Средний вес (трехкратная повторяемость) зеленой массы подсолнечника составил 3,6-3,9 г в горшках, где вводили в почву АУ, а в загрязненном контроле было 1,1 г, то есть выраженная в процентах эффективность детоксикации почвы составила:

.

Пример 1. Берут солому пшеницы и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Затем измельченное сырье загружают в ретортную печь и карбонизуют в атмосфере водяного пара, подаваемого с расходом 0,5-1,0 кг на 1 кг исходной соломы сначала до температуры 450°C при скорости нагрева 2-5°C/мин с выдержкой при конечной температуре 70 мин, а затем до температуры 700°C при скорости нагрева 8-10°C/мин с выдержкой при конечной температуре 70 мин. Затем печь приводят в режим активации при температуре 820-850°C при расходе водяного пара 3-5 кг на 1 кг карбонизата.

Активацию ведут до обгара 70-80%. По завершении процесса активации реторту охлаждают, выгружают из нее полученный АУ, проводят его измельчение до размера частиц меньше 100 мкм и определяют эффективность детоксикации им почвы, загрязненной гербицидом «Зингер, СП», используя в качестве тест-культуры подсолнечник.

Средний вес зеленой массы подсолнечника в случае АУ из соломы пшеницы был 3,8 г, то есть эффективность детоксикации почвы составила 345%.

Пример 2. Берут солому ржи и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Дальше проводят процесс как в примере 1 за исключением того, что карбонизацию ведут сначала до температуры 500°C с выдержкой при конечной температуре 90 мин, а затем ведут карбонизацию до температуры 750°C с выдержкой при конечной температуре 90 мин. Средний вес зеленой массы подсолнечника в случае АУ из соломы ржи был 3,6 г, то есть эффективность детоксикации почвы составила 327%.

Пример 3. Берут солому ячменя и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Дальнейшее проведение процесса как в примере 1 за исключением того, что карбонизацию ведут сначала до температуры 475°C с выдержкой при конечной температуре 80 мин, а затем ведут карбонизацию до температуры 725°C с выдержкой при конечной температуре 80 мин.

Средний вес зеленой массы подсолнечника в случае АУ из соломы ячменя был 3,9 г, то есть эффективность детоксикации почвы составила 355%.

Пример 4. Берут солому овса и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Дальнейшее проведение процесса как в примере 3.

Средний вес зеленой массы подсолнечника в случае АУ из соломы овса был 3,9 г, то есть эффективность детоксикации почвы составила 355%.

При оценке детоксикации почвы, загрязненной гербицидом «Зингер, СП» (на примере культуры подсолнечника) АУ, полученный известным способом из соломы рапса (пат. РФ №2527221), показал урожай зеленой массы 2,1 г, то есть эффективность детоксикации почвы им составила всего 190%, что в 1,72-1,87 раза ниже, чем у АУ, полученного по предлагаемому способу.

В результате многочисленных экспериментов было установлено влияние режимных параметров, прежде всего карбонизации, на достижение технического результата изобретения. Очевидно, в результате подобранных режимов карбонизации четко выраженное капиллярное строение соломы зерновых культур (пшеницы, ячменя, ржи, овса) сохранилось и в карбонизате, что особенно благоприятно для процесса внешней диффузии токсиканта к поверхности сорбирующих пор. Также была достигнута высокая величина поглощения за счет развития объема микро- и мезопор и хорошая кинетика процесса для быстрого извлечения конкретного почвенного токсиканта. С другой стороны, высокое содержание азота (N) в соломе зерновых культур позволило упростить и удешевить процесс карбонизации за счет использования водяного пара.

Таким образом, проведение двухступенчатой карбонизации обеспечивает наилучшие условия структурирования природных капиллярных образований соломы.

Если температура на первой стадии карбонизации ниже 450°C, не происходит полного удаления летучих веществ и развивается макропористая структура, а при температуре выше 500°C закладываются кристаллиты (исходные базисные элементы будущих микропор) с малым размером межплоскостных расстояний. С другой стороны, если на второй стадии карбонизации температура ниже 700°C, идет образование тонких микропор (0,5-0,6 нм), а они неэффективны при поглощении метсульфорон-метила, а при повышении температуры второй стадии выше 750°C наблюдается графитизация (уплотнение кристаллитов).

Проведение процесса карбонизации в среде водяного пара, во-первых, позволяет создать на поверхности АУ дополнительные функциональные группы, которые обеспечивают эффективную хемосорбцию остатков гербицида «Зингер, СП», а, во-вторых, удешевить способ получения АУ за счет исключения дорогостоящего азота.

Время выдержки после каждой стадии карбонизации обеспечивает закрепление кристаллитов в оптимальных для активации параметрах; при времени выдержки менее 70 мин кристаллиты имеют рыхлую структуру с большим количеством аморфного углерода, что и приводит к развитию незначительного объема микропор, а при времени выдержки более 90 мин начинают резко возрастать энергозатраты.

Следовательно, предлагаемый способ получения активного угля из соломы зерновых культур (пшеницы, ячменя, ржи, овса) позволяет в 1,7-1,9 раза увеличить эффективность детоксикации почв от остатков гербицида «Зингер, СП» (с действующим веществом метсульфорон-метилом).

Таким образом, из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение технического результата, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного изобретения.

Способ получения активного угля из соломы зерновых культур, включающий измельчение исходной соломы на куски размером 1-10 см, их карбонизацию, активацию при 820-850°C водяным паром и охлаждение, отличающийся тем, что карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к лесоперерабатывающей промышленности. Установка содержит вертикальную реторту (1), имеющую зоны сушки (3), пиролиза (6), охлаждения (8), накопления (2), активирования древесного угля (7), изолированные между собой шиберными заслонками (35, 36, 37, 38, 39).

Изобретение относится к области химической переработки древесины, в частности к способу получения микропористых углеродных сорбентов. Способ получения активного угля включает смешивание измельченной исходной или предварительно термообработанной при 280-350°C бересты с гидроксидом калия, взятым либо в твердом виде либо в виде раствора, карбонизацию при 600-800°C в атмосфере аргона, отмывку полученного продукта до нейтрального pH и сушку.

Изобретение относится к области получения углеродных сорбентов с молекулярно-ситовыми свойствами. Способ получения включает тонкое измельчение каменного угля марки ССОМ или ССПК.

Изобретение относится к области производства активированных углей. Способ включает смешивание кофейного жмыха, образующегося в процессе производства растворимого кофе, с конденсированными пиролизными смолами, имеющими содержание углерода более 65%, и карбонизированным материалом, имеющим содержание углерода более 80%.

Изобретение относится к области сорбционной техники и может использоваться для утилизации кислых регенератов водообессоливающих установок и очистки сточных вод от органических веществ.

Изобретение относится к области сорбционной техники, в частности к способу получения сорбентов для очистки воздуха от неорганических одорантов и микроколичеств высокотоксичных органических веществ.

Изобретение относится к области производства активных углей. Для изготовления активного угля используют смесь угля на каменноугольной основе и водно-битумной эмульсии с содержанием вяжущего 50-70%.

Изобретение относится к способам получения сорбентов из ореховой скорлупы. Способ получения углеродного сорбента, имеющего средний размер пор 2,2 нм, средний объем пор 0,14 см3/г и удельную поверхность 1336,96 м2/г, заключается в карбонизации измельченной скорлупы грецкого ореха в муфельной печи при доступе воздуха при температуре 700-800°C в течение двух часов.

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей (АУ), применяемых для детоксикации почв, детоксикации кормов и комбикормов в птицеводстве и животноводстве, водоподготовке и очистке сточных вод, а также для удаления вредных примесей из жидкостей.

Изобретение относится к угольным фильтрам курительных изделий. Предложен способ получения фильтра для фильтрования табачного дыма, включающий получение мезопористого угля путем предварительной обработки исходного материала раствором щелочи, активацию и введение полученного мезопористого угля в фильтр для курительного изделия.
Наверх