Способ получения активного угля из соломы зерновых культур

Изобретение относится к получению активных углей. Способ получения угля включает измельчение соломы на куски размером 1-10 см, карбонизацию, активацию водяным паром и охлаждение. Процесс карбонизации осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии в течение 70-90 минут. Техническим результатом изобретения является получение активного угля, обладающего эффективностью в процессе детоксикации почв от остатков гербицида «Зингер, СП», в котором действующим веществом является метсульфорон-метил. 4 пр.

 

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей (АУ), применяемых для детоксикации почв, кормов и комбикормов в сельском хозяйстве, водоподготовки и очистки сточных вод, а также для очистки жидкостей и растворов от нежелательных примесей.

Известен способ получения АУ для детоксикации почв, загрязненных остатками пестицидов, включающий смешение измельченного каменноугольного сырья со связующим, гранулирование полученной пасты, подсушку гранул, их карбонизацию при 550-650°C со скоростью подъема температуры 10-19°C/мин, а затем при температуре 800-850°C со скоростью подъема температуры 4-8°C/мин и активацию карбонизованного продукта водяным паром при температуре 850-950°C при его расходе 7-10 кг на 1 кг карбонизованного продукта (см. пат. РФ №2167102, кл. C01B 31/08, опубл. 20.05.2001 г.).

Недостатками известного способа являются сложность осуществления процесса и высокие энергозатраты.

Наиболее близким в предлагаемому способу по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения АУ из соломы рапса, включающий карбонизацию соломы рапса в инертной атмосфере азота при температуре 450-500°C со скоростью подъема температуры 1-20°C/мин и активацию, причем солому предварительно измельчают на куски размером 1-10 см, осуществляют выдержку при конечной температуре в течение 30-60 мин, и активацию проводят водяным паром при температуре 820-850°C, подаваемым с расходом 3-5 кг на 1 кг карбонизованного продукта. Этот способ принят за прототип предлагаемого изобретения.

Недостатком прототипа является низкая эффективность при детоксикации почв, загрязненных гербицидом «Зингер, СП», содержащим в качестве действующего вещества метсульфорон-метил.

Техническим результатом (целью изобретения) является повышение эффективности детоксикации почв от остатков гербицида «Зингер, СП» (с действующим веществом метсульфорон-метилом) с помощью полученного активного угля.

Данный технический результат достигается предлагаемым способом, включающим измельчение исходной соломы на куски размером 1-10 см, их карбонизацию, активацию при 820-850°C водяным паром и охлаждение, причем карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 мин.

Отличие предложенного способа от прототипа состоит в том, что карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 мин.

Из научно-технической и патентной литературы авторам не известен способ получения АУ из соломы зерновых культур, в котором карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 мин.

Способ осуществляют следующим образом. Берут солому зерновых культур и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Затем измельченное сырье загружают в ретортную или шахтную печь и карбонизуют в атмосфере водяного пара, подаваемого с расходом 0,5-1,0 кг на 1 кг исходной соломы, сначала до температуры 450-500°C при скорости нагрева 2-5°C/мин с выдержкой при конечной температур 70-90 мин, а затем до температуры 700-750°C при скорости нагрева 8-10°С в мин с выдержкой при конечной температуре 70-90 мин. Затем печь переводят в режим активации при температуре 820-850°C и подают в нее водяной пар с повышенным расходом (3-5 кг на 1 кг карбонизата). Активацию ведут до обгара 70-80%. По завершении процесса активации реторту охлаждают в атмосфере азота, выгружают из нее полученный АУ, проводят его измельчение до размера частиц меньше 100 мкм и определяют эффективность детоксикации им почвы от остатков гербицида «Зингер, СП», используя в качестве тест-культуры подсолнечник.

Для высева тест-культуры подсолнечника использовали горшки вместимостью 600 г почвы, которую загрязняли гербицидом «Зингер, СП» в дозе, соответствующей 5 г/га, и вводили дозу АУ в расчете 100 кг на 1 га. По истечении 30 суток оценивали среднюю массу тест-растения в горшке путем срезания ее по верхнему краю горшка и взвешивания на электронных весах. Эффективность детоксикации почвы устанавливали по отношению массы тест-растения в опытных горшках к массе тест-растения в контроле (почва загрязнена гербицидом без введения в почву АУ), выраженному в процентах.

Средний вес (трехкратная повторяемость) зеленой массы подсолнечника составил 3,6-3,9 г в горшках, где вводили в почву АУ, а в загрязненном контроле было 1,1 г, то есть выраженная в процентах эффективность детоксикации почвы составила:

.

Пример 1. Берут солому пшеницы и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Затем измельченное сырье загружают в ретортную печь и карбонизуют в атмосфере водяного пара, подаваемого с расходом 0,5-1,0 кг на 1 кг исходной соломы сначала до температуры 450°C при скорости нагрева 2-5°C/мин с выдержкой при конечной температуре 70 мин, а затем до температуры 700°C при скорости нагрева 8-10°C/мин с выдержкой при конечной температуре 70 мин. Затем печь приводят в режим активации при температуре 820-850°C при расходе водяного пара 3-5 кг на 1 кг карбонизата.

Активацию ведут до обгара 70-80%. По завершении процесса активации реторту охлаждают, выгружают из нее полученный АУ, проводят его измельчение до размера частиц меньше 100 мкм и определяют эффективность детоксикации им почвы, загрязненной гербицидом «Зингер, СП», используя в качестве тест-культуры подсолнечник.

Средний вес зеленой массы подсолнечника в случае АУ из соломы пшеницы был 3,8 г, то есть эффективность детоксикации почвы составила 345%.

Пример 2. Берут солому ржи и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Дальше проводят процесс как в примере 1 за исключением того, что карбонизацию ведут сначала до температуры 500°C с выдержкой при конечной температуре 90 мин, а затем ведут карбонизацию до температуры 750°C с выдержкой при конечной температуре 90 мин. Средний вес зеленой массы подсолнечника в случае АУ из соломы ржи был 3,6 г, то есть эффективность детоксикации почвы составила 327%.

Пример 3. Берут солому ячменя и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Дальнейшее проведение процесса как в примере 1 за исключением того, что карбонизацию ведут сначала до температуры 475°C с выдержкой при конечной температуре 80 мин, а затем ведут карбонизацию до температуры 725°C с выдержкой при конечной температуре 80 мин.

Средний вес зеленой массы подсолнечника в случае АУ из соломы ячменя был 3,9 г, то есть эффективность детоксикации почвы составила 355%.

Пример 4. Берут солому овса и подвергают ее измельчению на куски длиной 1-10 см. Дальнейшее проведение процесса как в примере 3.

Средний вес зеленой массы подсолнечника в случае АУ из соломы овса был 3,9 г, то есть эффективность детоксикации почвы составила 355%.

При оценке детоксикации почвы, загрязненной гербицидом «Зингер, СП» (на примере культуры подсолнечника) АУ, полученный известным способом из соломы рапса (пат. РФ №2527221), показал урожай зеленой массы 2,1 г, то есть эффективность детоксикации почвы им составила всего 190%, что в 1,72-1,87 раза ниже, чем у АУ, полученного по предлагаемому способу.

В результате многочисленных экспериментов было установлено влияние режимных параметров, прежде всего карбонизации, на достижение технического результата изобретения. Очевидно, в результате подобранных режимов карбонизации четко выраженное капиллярное строение соломы зерновых культур (пшеницы, ячменя, ржи, овса) сохранилось и в карбонизате, что особенно благоприятно для процесса внешней диффузии токсиканта к поверхности сорбирующих пор. Также была достигнута высокая величина поглощения за счет развития объема микро- и мезопор и хорошая кинетика процесса для быстрого извлечения конкретного почвенного токсиканта. С другой стороны, высокое содержание азота (N) в соломе зерновых культур позволило упростить и удешевить процесс карбонизации за счет использования водяного пара.

Таким образом, проведение двухступенчатой карбонизации обеспечивает наилучшие условия структурирования природных капиллярных образований соломы.

Если температура на первой стадии карбонизации ниже 450°C, не происходит полного удаления летучих веществ и развивается макропористая структура, а при температуре выше 500°C закладываются кристаллиты (исходные базисные элементы будущих микропор) с малым размером межплоскостных расстояний. С другой стороны, если на второй стадии карбонизации температура ниже 700°C, идет образование тонких микропор (0,5-0,6 нм), а они неэффективны при поглощении метсульфорон-метила, а при повышении температуры второй стадии выше 750°C наблюдается графитизация (уплотнение кристаллитов).

Проведение процесса карбонизации в среде водяного пара, во-первых, позволяет создать на поверхности АУ дополнительные функциональные группы, которые обеспечивают эффективную хемосорбцию остатков гербицида «Зингер, СП», а, во-вторых, удешевить способ получения АУ за счет исключения дорогостоящего азота.

Время выдержки после каждой стадии карбонизации обеспечивает закрепление кристаллитов в оптимальных для активации параметрах; при времени выдержки менее 70 мин кристаллиты имеют рыхлую структуру с большим количеством аморфного углерода, что и приводит к развитию незначительного объема микропор, а при времени выдержки более 90 мин начинают резко возрастать энергозатраты.

Следовательно, предлагаемый способ получения активного угля из соломы зерновых культур (пшеницы, ячменя, ржи, овса) позволяет в 1,7-1,9 раза увеличить эффективность детоксикации почв от остатков гербицида «Зингер, СП» (с действующим веществом метсульфорон-метилом).

Таким образом, из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение технического результата, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного изобретения.

Способ получения активного угля из соломы зерновых культур, включающий измельчение исходной соломы на куски размером 1-10 см, их карбонизацию, активацию при 820-850°C водяным паром и охлаждение, отличающийся тем, что карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к лесоперерабатывающей промышленности. Установка содержит вертикальную реторту (1), имеющую зоны сушки (3), пиролиза (6), охлаждения (8), накопления (2), активирования древесного угля (7), изолированные между собой шиберными заслонками (35, 36, 37, 38, 39).

Изобретение относится к области химической переработки древесины, в частности к способу получения микропористых углеродных сорбентов. Способ получения активного угля включает смешивание измельченной исходной или предварительно термообработанной при 280-350°C бересты с гидроксидом калия, взятым либо в твердом виде либо в виде раствора, карбонизацию при 600-800°C в атмосфере аргона, отмывку полученного продукта до нейтрального pH и сушку.

Изобретение относится к области получения углеродных сорбентов с молекулярно-ситовыми свойствами. Способ получения включает тонкое измельчение каменного угля марки ССОМ или ССПК.

Изобретение относится к области производства активированных углей. Способ включает смешивание кофейного жмыха, образующегося в процессе производства растворимого кофе, с конденсированными пиролизными смолами, имеющими содержание углерода более 65%, и карбонизированным материалом, имеющим содержание углерода более 80%.

Изобретение относится к области сорбционной техники и может использоваться для утилизации кислых регенератов водообессоливающих установок и очистки сточных вод от органических веществ.

Изобретение относится к области сорбционной техники, в частности к способу получения сорбентов для очистки воздуха от неорганических одорантов и микроколичеств высокотоксичных органических веществ.

Изобретение относится к области производства активных углей. Для изготовления активного угля используют смесь угля на каменноугольной основе и водно-битумной эмульсии с содержанием вяжущего 50-70%.

Изобретение относится к способам получения сорбентов из ореховой скорлупы. Способ получения углеродного сорбента, имеющего средний размер пор 2,2 нм, средний объем пор 0,14 см3/г и удельную поверхность 1336,96 м2/г, заключается в карбонизации измельченной скорлупы грецкого ореха в муфельной печи при доступе воздуха при температуре 700-800°C в течение двух часов.

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей (АУ), применяемых для детоксикации почв, детоксикации кормов и комбикормов в птицеводстве и животноводстве, водоподготовке и очистке сточных вод, а также для удаления вредных примесей из жидкостей.

Изобретение относится к угольным фильтрам курительных изделий. Предложен способ получения фильтра для фильтрования табачного дыма, включающий получение мезопористого угля путем предварительной обработки исходного материала раствором щелочи, активацию и введение полученного мезопористого угля в фильтр для курительного изделия.

Изобретение относится к углеродным сорбентам. Предложено применение активированного угля, пропитанного оксидом цинка, для повышения селективности по отношению к цианиду водорода (HCN). Применяемый активированный уголь пропитывают оксидом цинка путем пропитки погружением в водный раствор соли металла, опрыскиванием с его помощью или замачиванием в нем. Пропитанный уголь термически обрабатывают с целью разложения соли металла до оксида цинка. Изобретение позволяет повысить селективность поглощения цианида водорода. 8 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл
Изобретение относится к получению активных углей. Предложен способ получения активного угля, включающий измельчение углеродсодержащего сырья, его пропитку серной кислотой, гранулирование, сушку, карбонизацию и активацию гранул водяным паром. В качестве углеродсодержащего сырья используют утильный пенополиуретан и древесно-стружечную плиту. Предварительно проводят обработку пенополиуретана концентрированной серной кислотой, затем к полученной пасте добавляют измельченную в порошок древесно-стружечную плиту. Карбонизацию ведут при 650-750°C со скоростью нагрева 6-10°C/мин и выдержкой при конечной температуре 10-30 минут. Активацию проводят при 800-850°C в течение 30-60 минут. Изобретение обеспечивает получение активного угля из отходов при повышении адсорбционной способности активного угля по симазину до 0,02-0,04 мг/г. 3 пр.
Изобретение относится к технологии получения активных углей на основе скорлупы орехов и косточек плодов, которые могут быть использованы для очистки питьевой воды, а также различных жидкостей и растворов. Предложен способ получения дробленого активного угля, включающий карбонизацию, дробление карбонизата, рассев его зерен, их активацию водяным паром и охлаждение. Карбонизацию осуществляют при скорости подъема температуры 3-8°C/мин до конечной температуры 450-550°C. Активацию проводят при температуре 820-850°C до обгара 30-45% масс. Предложенный способ позволяет получить дробленый активный уголь с высокой адсорбционной способностью при извлечении хлороформа и хлорфенолов из воды. 3 пр.
Изобретение относится к получению активных углей из сельскохозяйственных растительных отходов. Способ получения активного угля включает карбонизацию рисовой шелухи, активацию водяным паром и охлаждение. Карбонизацию проводят без подачи инертного газа путём нагревания до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут. Активацию осуществляют при 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта. Изобретение позволяет получить из рисовой шелухи мелкозернистый активный уголь с высокой адсорбционной способностью по йоду и красителю - метиленовому голубому. 3 пр.

Изобретение относится к получению активных углей. Способ получения углеродного сорбента включает карбонизацию и последующую активацию сырья в виде промышленного текстолита. Карбонизацию сырья проводят в атмосфере гидроксида углерода со скоростью нагрева 8-10°C/мин и выдержкой от 30 минут до 1 часа при температуре 600°C. Активацию карбонизированного сырья осуществляют гидроксидом калия при температуре 800-845°C. Технический результат заключается в разработке энергоэффективного способа получения углеродного однородно-микропористого сорбента с высоким выходом продукта. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к процессам регенерации адсорбентов. Предложен способ регенерации отработанного активного угля. Способ включает обработку отработанного угля в потоке перегретого водяного пара во вращающейся печи при температуре 800-900°С, охлаждение и рассев. Предложено рассчитывать объем отработанного АУ, постоянно находящегося на термообработке в печи, с учётом первичной и остаточной адсорбционной активности угля и насыпной плотности исходного и отработанного угля. Техническим результатом изобретения является возможность регулирования объемной загрузки печи при проведении процесса регенерации с учётом коэффициента остаточной адсорбционной активности и коэффициента отработки механических характеристик угля. 1 табл., 15 пр.

Изобретение направлено на получение углеродных материалов с развитой поверхностью и пористостью. Согласно изобретению исходное вещество, представляющее собой смесь водорастворимой фенолформальдегидной смолы, углевода и графеновых нанопластинок, подвергают термообработке при температуре до 300°C. В качестве углевода используют декстрин, или карбоксиметилцеллюлозу, или крахмал. Термообработанный продукт измельчают, смешивают с гидроксидом калия, активируют при температуре 750°С. Углеродный продукт промывают от щелочи, высушивают, измельчают, повторно промывают водой и высушивают. Изобретение обеспечивает получение мезопористого углеродного материала с удельной поверхностью 2479-3202 м2/г при среднем размере пор 4,15-4,61 нм. 5 ил., 1 табл., 6 пр.

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано для получения активных углей, применяемых для очистки вод, а также для извлечения ценных компонентов из технологических растворов. Предложен способ получения активного угля из соломы льна. Способ включает дробление соломы льна, ее карбонизацию при 700-750°С, активацию при 860-890°С углекислым газом, подаваемым с расходом 2-4 кг на 1 кг карбонизованного продукта, и измельчение целевого продукта. Изобретение обеспечивает повышение адсорбционной активности угля при извлечении церия из водных растворов до 52-75 мг/г. 3 пр.
Изобретение относится к способам получения активированного угля. Способ получения активированного модифицированного угля из косточек плодов и скорлупы орехов заключается в том, что предварительно высушенное исходное сырье при температуре 200-250°С пропитывают насыщенным раствором мочевины или тиомочевины в количестве 5-10 мас.% по отношению к исходному сырью и подвергают карбонизации в интервале температур 600-750°С. Полученный материал дробят до фракции 0,8-1,6 мм. Отсев менее 0,8 мм измельчают до фракции с размером частиц порошка менее 0,05 мм с получением осветляющего активированного угля. Основную фракцию активируют водяным паром при температуре 800-850°С в течение 1,5-2 часов. Изобретение обеспечивает получение упрочненных гранул активного угля, обладающего повышенной сорбционной емкостью в отношении нефтепродуктов и органических соединений. 2 пр.
Изобретение относится к области реактивации (регенерации) активных углей, отработанных при очистке жидких сред, в том числе питьевой воды. Способ реактивации отработанного активного угля включает сушку при температуре 280-350°С и термическую отработку в присутствии водяного пара. Вначале термообработку ведут в присутствии водяного пара при 350-700°С со скоростью подъема температуры 3-7°С/мин. Затем термообработку проводят при 750-850°С при подаче водяного пара со скоростью 0,4-0,8 дм3/мин. Изобретение позволяет повысить адсорбционную способность отработанного угля и использовать реактивированный уголь для очистки воздуха от паров бензола. 3 пр.

Изобретение относится к получению активных углей. Способ получения угля включает измельчение соломы на куски размером 1-10 см, карбонизацию, активацию водяным паром и охлаждение. Процесс карбонизации осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°C, а затем при 700-750°C с выдержкой после каждой стадии в течение 70-90 минут. Техническим результатом изобретения является получение активного угля, обладающего эффективностью в процессе детоксикации почв от остатков гербицида «Зингер, СП», в котором действующим веществом является метсульфорон-метил. 4 пр.

Наверх