Способ получения керамического биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция

Изобретение относится к способу получения биорезорбируемого материала на основе фосфатов кальция (ФК) с использованием микроволнового (СВЧ) излучения. Способ включает в себя следующие стадии: приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция и концентрированного 60-80%-ного раствора фосфорной кислоты, с последующим воздействием СВЧ-излучения в течение 20 мин при периодическом перемешивании реакционной смеси и прокаливанием при 600°С в течение 3 ч. При этом дополнительному СВЧ-воздействию подвергают смесь реагентов с водой, которая поддерживает необходимое pH среды при синтезе, а также СВЧ-нагрев осуществляют в течение 20 мин мощностью 450 или 700 Вт. Преимущество заявленного изобретения заключается в получении керамического материала с улучшенными морфологическими характеристиками. 1 ил., 1 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к способу получения биорезорбируемого материала на основе фосфатов кальция (ФК) с использованием микроволнового (СВЧ) излучения. Образцы ФК могут использоваться в качестве исходного материала для создания гранул, паст с повышенной биорезорбируемостью для заполнения костных дефектов. Применение микроволнового излучения в ходе синтеза ФК значительно упрощает и значительно сокращает время и затраты для их получения. В ходе микроволнового синтеза получается смесь фосфатов кальция: гидроксиапатита, кислого пирофосфата кальция и гидрофосфата кальция. Готовая смесь ФК обладает повышенной, относительно чистого гидроксиапатита, растворимостью в жидкостях организма.

Известен способ получения пористого керамического материала на основе пирофосфата кальция (Патент РФ 2531377, МПК С01В 25/42, опубл. 20.10.2014). Способ получения пористого керамического материала на основе пирофосфата кальция включает подготовку шихты, содержащей фосфат кальция с соотношением Са/Р в интервале 0,9-1,1, синтезированный соосаждением из растворимых солей кальция и растворимых фосфатов, дающих легкоудаляемые при термообработке сопутствующие продукты реакции и компонент, обеспечивающий формирование пористой структуры при термообработке, в качестве которого используют дигидрофосфат натрия, формование и обжиг при температурах в интервале 800-900°С. Преимуществом данного изобретения является то, что этот способ позволяет получить пористый резорбируемый материал на основе фосфата кальция.

Известен способ получения наноразмерного порошка на основе системы трикальцийфосфат-гидроксиапатит для синтеза керамических материалов (Патент РФ 2367633, МПК С04В 35/622, опубл. 20.09.2009 г.). Изобретение относится к медицине, в частности к кальцийфосфатным керамическим материалам, предназначенным для изготовления костных имплантатов и/или замещения дефектов при различных костных патологиях. Для снижения степени агрегированности и повышения удельной поверхности влажные порошки, полученные в результате химического взаимодействия, промывают органическими жидкостями с целью удаления избытка воды. После сушки и термообработки получают ультрадисперсные кальцийфосфатные порошки с площадью удельной поверхности более 90 м2/г. Состав наноразмерных порошков по своему химическому составу близок к естественной костной ткани (соответствует системе гидроксиапатит-трикальцийфосфат).

Недостатками известного способа являются применение в ходе синтеза в качестве промывающей жидкости толуола, относящегося к классу токсичных веществ, и высокая температура прокаливания порошков, сильно снижающая биологическую активность гидроксиапатита (ГА).

В качестве прототипа выбран способ, описанный авторами Осмольская Е.О., Коротченко Н.М. (Е.О. Осмольская, Н.М. Коротченко. Влияние условий твердофазного синтеза на фазовый состав гидроксиапатита // Материалы Международной научной конференции «Полифункциональные химические материалы и технологии». 21-22 мая 205. Томск. С. 174-177). Описан способ получения материала на основе ГА с различными исходными реагентами CaO, (NH4)2HPO4, Са(ОН)2, Н3РО4. Образцы получали с использованием СВЧ-излучения от 100 до 700 Вт. Анализ данных показал, что все образцы содержат фазу ГА и примесную фазу пирофосфата кальция Ca2P2O7.

Недостатками известного прототипа является широкий интервал предложенных мощностей (100-700 Вт), который приводит к значительным изменениям фазового состава и физико-химических свойств (кристалличность, удельная поверхность, растворимость и др.) порошков, а также отсутствие корреляции между мощностью и количественным содержанием фаз в составе образцов.

Задачей настоящего изобретения является разработка экспрессного способа синтеза биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция с использованием СВЧ-излучения.

Поставленная задача решается тем, что способ получения керамического биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция включает в себя следующие стадии: приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция и концентрированного 60-80%-ного раствора фосфорной кислоты, с последующим воздействием СВЧ-излучения в течение 20 мин при периодическом перемешивании реакционной смеси и прокаливанием при 600°С в течение 3 ч, отличающийся тем, что дополнительному СВЧ-воздействию подвергают смесь реагентов при рН 9 в ходе синтеза, а также тем, что СВЧ-нагрев осуществляют в течение 20 мин мощностью 450 или 700 Вт при следующем соотношении компонентов, мас. %:

Пример осуществления изобретения:

Пример 1. В расчете на 5 г биорезорбируемого керамического материала на основе фосфатов кальция. В посуду (подходящую для микроволнового излучения) вносится навеска 3,6852 г сухого гидроксида кальция Са(OH)2 марки х.ч., затем по каплям добавляют 3,4 мл 60%-ной фосфорной кислоты Н3РО4 с плотностью 1,426 г/мл и 6 мл дистиллированной воды, рН среды составляет 9. Затем реакционная смесь подвергается СВЧ-воздействию в течение 20 минут при мощности 450 Вт, в ходе синтеза вода испаряется. Полученный порошок прокаливается при температуре 600°С в течение 3 часов для улучшения свойств, увеличения растворимости.

Пример 2. В расчете на 5 г биорезорбируемого керамического материала на основе фосфатов кальция. В посуду (подходящую для микроволнового излучения) вносится навеска 3,6852 г сухого гидроксида кальция Са(OH)2 марки х.ч., затем по каплям добавляют 2,3 мл 80%-ной фосфорной кислоты Н3РО4 с плотностью 1,609 г/мл и 6 мл дистиллированной воды, рН среды составляет 9. Затем реакционная смесь подвергается СВЧ-воздействию в течение 20 минут при мощности 700 Вт, в ходе синтеза вода испаряется. Полученный порошок прокаливается при температуре 600°С в течение 3 часов для улучшения свойств, увеличения растворимости.

С целью определения качественного состава выделенных образцов ГА проводился их рентгенофазовый анализ (РФА) (рис. 1); пример 1 - рентгенограмма сверху, пример 2 - рентгенограмма снизу.

РФА показал, что все образцы содержат фазу Са5(PO4)3ОН и двухпримесных фаз кислого пирофосфата кальция СаН2Р2О7 и гидрофосфата кальция CaHPO4.

Определение растворимости полученных образцов в физиологическом растворе NaCl рН 7 ω(NaCl)=0,9% при 25°С проводили химическим методом с помощью трилонометрического титрования иона кальция в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора.

Образцы 1 и 2 получены по методике, описанной выше при мощности 450 и 700 Вт.

Наличие фаз CaH2P2O7 и CaHPO4 увеличивает общую растворимость образцов, что будет благотворно сказываться на резорбируемости материалов на их основе. Известно, что слишком низкая растворимость чистого ГА в жидкостях организма является одним из главных его недостатков, в связи с чем наличие фаз ФК позволяет увеличивать общую растворимость порошков в физиологическом растворе. К тому же, в организме эти соединения участвуют в поддержании кислотно-щелочного равновесия, так как входят в состав костной ткани.

Преимущества изобретения заключаются в получении керамического материала с улучшенными морфологическими характеристиками такими, как кристалличность и в значительном повышении растворимости образцов.

Способ получения керамического биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция, включающий приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция и концентрированного 60-80%-ного раствора фосфорной кислоты с водой, которая служит для поддержания необходимого рН среды при синтезе, с последующим воздействием СВЧ-излучения при мощностях 450 или 700 Вт в течение 20 мин при периодическом перемешивании реакционной смеси и прокаливанием при 600°С в течение 3 ч при следующем соотношении компонентов, мас.%:

гидроксид кальция 25,69-30,31
фосфорная кислота 20,41-25,59
вода остальное



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано в производстве медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии, и в качестве сорбентов для адсорбции ионов тяжелых металлов.
Изобретение относится к способам получения формиатов щелочноземельных металлов, а именно безводного формиата стронция. Способ получения безводного формиата стронция осуществляют взаимодействием муравьиной кислоты и кристаллического карбоната стронция.
Изобретение относится к способам получения формиатов щелочноземельных металлов, в частности формиата бария. Способ получения формиата бария осуществляют взаимодействием кристаллического карбоната бария с муравьиной кислотой.
Изобретение относится к технологии получения формиатов щелочноземельных металлов, в частности формиата кальция. Способ получения формиата кальция осуществляют взаимодействием кристаллического карбоната кальция с муравьиной кислотой, выделением и сушкой целевого продукта, при этом карбонат кальция добавляют к 11-12%-ному водному раствору муравьиной кислоты порциями со скоростью 10-50 г/мин с интервалом 10-30 минут между порциями при температуре 25-40°C, при этом муравьиную кислоту используют в 10-20%-ном избытке от стехиометрии, после чего реакционную массу упаривают, охлаждают при перемешивании и фильтрацией отделяют выпавший целевой продукт, промывают насыщенным, предварительно очищенным водным раствором формиата кальция, отжимают и сушат при 80-90°C.

Изобретение может быть использовано в производстве магнитных порошков, постоянных магнитов, магнитопластов, магнитных жидкостей, а также устройств магнитной записи высокой плотности.
Изобретение может быть использовано при изготовлении пигментов для белых красок и покрытий, в том числе для терморегулирующих покрытий. Для получения порошков твердых растворов Ba(1-x)SrxTiO3 порошки карбоната бария BaCO3, карбоната стронция SrCO3 и диоксида титана TiO2 смешивают в необходимом количестве весовых частей.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Установка для получения карбида кальция включает реактор с корпусом в виде герметичной цилиндрической вертикальной емкости, верхний торец которой снабжен соосным с ней загрузочным каналом (3).

Изобретение может быть использовано в производстве строительных материалов. Фотокаталитический композиционный материал практически без диоксида титана содержит известняк по меньшей мере 0,05% по весу натрия и титанат кальция в кристаллических фазах СТ2 и/или СТ5, характеризуемых следующими дифракционными максимумами: СТ2: (002) d=4,959; (210-202) d=2,890; (013) d=2,762 и (310-122) d-2,138; СТ5: (002) d=8,845; (023) d-4,217; (110) d=3,611 и (006) d=2,948.
Изобретение относится к области технологии неорганических материалов, в частности к способу получения гидроксиапатита. Гидроксиапатит получают путем смешения 1-1,5%-ной водной суспензии карбоната кальция, насыщенной углекислым газом в концентрации 1-1,5 г/л, и 1-1,5%-ного водного раствора гидроортофосфата натрия при температуре 20-37°С, при постоянном перемешивании и при мольном соотношении CaCO3/Na2HPO4=5-7.

Изобретение может быть использовано в микроэлектронике. Для получения сложного оксида иттрия, бария и меди YBa2Cu3O7-δ из водного раствора, содержащего нитраты иттрия, бария и меди, проводят совместную сорбцию иттрия, бария, меди в заданном мольном соотношении Y:Ba:Cu=1:2:3 на стадии сорбции из указанного раствора на карбоксильном катионите КБ-4п-2.

Изобретение может быть использовано в производстве медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии, и в качестве сорбентов для адсорбции ионов тяжелых металлов.

Изобретение относится к технологии получения кристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита (Si-ГА), который может быть использован в ортопедии и стоматологии.

Группа изобретений относится к медицине, конкретно к гидроксиапатиту, легированному ионами Fe2+ и ионами Fe3+, которые частично замещают ионы кальция в кристаллической решетке.

Изобретение относится к способу получения порошка наноразмерного гидроксиапатита (нГА) в микроволновом поле с использованием агар-агара в качестве выгорающей добавки.

Изобретение относится к способам получения минеральных добавок для корма животных, а именно к производству кормового дикальцийфосфата. Способ получения кормового дикальцийфосфата включает добавление к экстракционной фосфорной кислоте, содержащей 45-52% P2O5, 1,5-4% серной кислоты в пересчете на SO3, 0,5-0,9% соединений железа в пересчете на Fe2O3, 0,8-1,2% соединений алюминия в пересчете на Al2O3, не более 0,2% фтористых соединений, осветленной абсорбционной жидкости до достижения плотности смеси 1,42-1,44 г/см3, последующее смешение смеси экстракционной фосфорной кислоты и абсорбционной жидкости с известняком при 60-80°C в безретурном режиме в двух последовательно соединенных двухвальных смесителях в течение 4-8 мин, дозревание и сушку продукта топочными газами при 120-145°C до остаточного содержания влаги 1,5-2,5% с получением продукта, содержащего 8-20% дигидроортофосфата кальция Ca(H2PO4)2 и 5-10% карбоната кальция CaCO3.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии для лечения дефектов костной ткани и в качестве материала-носителя лекарственных средств.

Изобретение относится к области медицины, конкретно к способу получения нанокристаллического силикатзамещенного карбонатгидроксиапатита (КГА), который включает смешение растворов солей кальция, фосфата и силиката, отстаивание, фильтрование, промывку от маточного раствора и сушку, при этом смешивают растворы четырехводного нитрата кальция, безводного двузамещенного фосфата аммония, пятиводного метасиликата натрия при соотношении концентраций Ca/(P+Si) равном 1,70, и доле силикат-ионов в общем количестве осадкообразующих анионов ( X S i O 4 4 − = C S i O 4 4 − / ( C P O 4 4 − + C S i O 4 4 − ) ) , составляющей не более 30 мол.

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита, который может быть использован для создания новых керамических, композиционных материалов, цементных масс и лечебных паст для травматологии, ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и стоматологии.

Изобретение относится к способу получения пористого пирофосфата кальция для использования в медицине. Способ включает подготовку исходной порошковой смеси, содержащей карбонат кальция и гидрофосфат аммония, формование заготовок и их обжиг.

Изобретение относится к области медицины и созданию новых материалов биомедицинского назначения, которые могут быть использованы при создании биоактивных кальций-фосфатных покрытий на имплантатах, при создании бифазных композитов на основе фосфатов кальция и сплавов титана.

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения биоактивного гидроксиапатита, включающий очистку костей кипячением в растворе хлорида кальция концентрацией 5-50% масс. при температуре 105-130°C в течение 1-2 часов, затем растворяют костную ткань крупного рогатого скота в соляной кислоте концентрацией 2-8% масс. и осаждают гидроксиапатит раствором гидроксида аммония концентрацией 20-25% масс. при перемешивании до pH 8-9, осадок после фильтрации распульповывают в горячей дистиллированной воде, снова фильтруют и промывают осадок на фильтре 2-3 порциями дистиллированной воды, а затем раствором этилового спирта 60-96% концентрации, высушивают при температуре 100-120°C, прокаливают при 700-900°C. Результатом является упрощение и уменьшение времени очистки костной ткани от мышц и сухожилий и повышение качества гидроксиапатита. 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу получения биорезорбируемого материала на основе фосфатов кальция с использованием микроволнового излучения. Способ включает в себя следующие стадии: приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция и концентрированного 60-80-ного раствора фосфорной кислоты, с последующим воздействием СВЧ-излучения в течение 20 мин при периодическом перемешивании реакционной смеси и прокаливанием при 600°С в течение 3 ч. При этом дополнительному СВЧ-воздействию подвергают смесь реагентов с водой, которая поддерживает необходимое pH среды при синтезе, а также СВЧ-нагрев осуществляют в течение 20 мин мощностью 450 или 700 Вт. Преимущество заявленного изобретения заключается в получении керамического материала с улучшенными морфологическими характеристиками. 1 ил., 1 табл., 2 пр.

Наверх