Способ получения керамического биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция



Способ получения керамического биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция
Способ получения керамического биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция
Способ получения керамического биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция

 


Владельцы патента RU 2596739:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) (RU)

Изобретение относится к способу получения биорезорбируемого материала на основе фосфатов кальция (ФК) с использованием микроволнового (СВЧ) излучения. Способ включает в себя следующие стадии: приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция и концентрированного 60-80%-ного раствора фосфорной кислоты, с последующим воздействием СВЧ-излучения в течение 20 мин при периодическом перемешивании реакционной смеси и прокаливанием при 600°С в течение 3 ч. При этом дополнительному СВЧ-воздействию подвергают смесь реагентов с водой, которая поддерживает необходимое pH среды при синтезе, а также СВЧ-нагрев осуществляют в течение 20 мин мощностью 450 или 700 Вт. Преимущество заявленного изобретения заключается в получении керамического материала с улучшенными морфологическими характеристиками. 1 ил., 1 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к способу получения биорезорбируемого материала на основе фосфатов кальция (ФК) с использованием микроволнового (СВЧ) излучения. Образцы ФК могут использоваться в качестве исходного материала для создания гранул, паст с повышенной биорезорбируемостью для заполнения костных дефектов. Применение микроволнового излучения в ходе синтеза ФК значительно упрощает и значительно сокращает время и затраты для их получения. В ходе микроволнового синтеза получается смесь фосфатов кальция: гидроксиапатита, кислого пирофосфата кальция и гидрофосфата кальция. Готовая смесь ФК обладает повышенной, относительно чистого гидроксиапатита, растворимостью в жидкостях организма.

Известен способ получения пористого керамического материала на основе пирофосфата кальция (Патент РФ 2531377, МПК С01В 25/42, опубл. 20.10.2014). Способ получения пористого керамического материала на основе пирофосфата кальция включает подготовку шихты, содержащей фосфат кальция с соотношением Са/Р в интервале 0,9-1,1, синтезированный соосаждением из растворимых солей кальция и растворимых фосфатов, дающих легкоудаляемые при термообработке сопутствующие продукты реакции и компонент, обеспечивающий формирование пористой структуры при термообработке, в качестве которого используют дигидрофосфат натрия, формование и обжиг при температурах в интервале 800-900°С. Преимуществом данного изобретения является то, что этот способ позволяет получить пористый резорбируемый материал на основе фосфата кальция.

Известен способ получения наноразмерного порошка на основе системы трикальцийфосфат-гидроксиапатит для синтеза керамических материалов (Патент РФ 2367633, МПК С04В 35/622, опубл. 20.09.2009 г.). Изобретение относится к медицине, в частности к кальцийфосфатным керамическим материалам, предназначенным для изготовления костных имплантатов и/или замещения дефектов при различных костных патологиях. Для снижения степени агрегированности и повышения удельной поверхности влажные порошки, полученные в результате химического взаимодействия, промывают органическими жидкостями с целью удаления избытка воды. После сушки и термообработки получают ультрадисперсные кальцийфосфатные порошки с площадью удельной поверхности более 90 м2/г. Состав наноразмерных порошков по своему химическому составу близок к естественной костной ткани (соответствует системе гидроксиапатит-трикальцийфосфат).

Недостатками известного способа являются применение в ходе синтеза в качестве промывающей жидкости толуола, относящегося к классу токсичных веществ, и высокая температура прокаливания порошков, сильно снижающая биологическую активность гидроксиапатита (ГА).

В качестве прототипа выбран способ, описанный авторами Осмольская Е.О., Коротченко Н.М. (Е.О. Осмольская, Н.М. Коротченко. Влияние условий твердофазного синтеза на фазовый состав гидроксиапатита // Материалы Международной научной конференции «Полифункциональные химические материалы и технологии». 21-22 мая 205. Томск. С. 174-177). Описан способ получения материала на основе ГА с различными исходными реагентами CaO, (NH4)2HPO4, Са(ОН)2, Н3РО4. Образцы получали с использованием СВЧ-излучения от 100 до 700 Вт. Анализ данных показал, что все образцы содержат фазу ГА и примесную фазу пирофосфата кальция Ca2P2O7.

Недостатками известного прототипа является широкий интервал предложенных мощностей (100-700 Вт), который приводит к значительным изменениям фазового состава и физико-химических свойств (кристалличность, удельная поверхность, растворимость и др.) порошков, а также отсутствие корреляции между мощностью и количественным содержанием фаз в составе образцов.

Задачей настоящего изобретения является разработка экспрессного способа синтеза биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция с использованием СВЧ-излучения.

Поставленная задача решается тем, что способ получения керамического биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция включает в себя следующие стадии: приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция и концентрированного 60-80%-ного раствора фосфорной кислоты, с последующим воздействием СВЧ-излучения в течение 20 мин при периодическом перемешивании реакционной смеси и прокаливанием при 600°С в течение 3 ч, отличающийся тем, что дополнительному СВЧ-воздействию подвергают смесь реагентов при рН 9 в ходе синтеза, а также тем, что СВЧ-нагрев осуществляют в течение 20 мин мощностью 450 или 700 Вт при следующем соотношении компонентов, мас. %:

Пример осуществления изобретения:

Пример 1. В расчете на 5 г биорезорбируемого керамического материала на основе фосфатов кальция. В посуду (подходящую для микроволнового излучения) вносится навеска 3,6852 г сухого гидроксида кальция Са(OH)2 марки х.ч., затем по каплям добавляют 3,4 мл 60%-ной фосфорной кислоты Н3РО4 с плотностью 1,426 г/мл и 6 мл дистиллированной воды, рН среды составляет 9. Затем реакционная смесь подвергается СВЧ-воздействию в течение 20 минут при мощности 450 Вт, в ходе синтеза вода испаряется. Полученный порошок прокаливается при температуре 600°С в течение 3 часов для улучшения свойств, увеличения растворимости.

Пример 2. В расчете на 5 г биорезорбируемого керамического материала на основе фосфатов кальция. В посуду (подходящую для микроволнового излучения) вносится навеска 3,6852 г сухого гидроксида кальция Са(OH)2 марки х.ч., затем по каплям добавляют 2,3 мл 80%-ной фосфорной кислоты Н3РО4 с плотностью 1,609 г/мл и 6 мл дистиллированной воды, рН среды составляет 9. Затем реакционная смесь подвергается СВЧ-воздействию в течение 20 минут при мощности 700 Вт, в ходе синтеза вода испаряется. Полученный порошок прокаливается при температуре 600°С в течение 3 часов для улучшения свойств, увеличения растворимости.

С целью определения качественного состава выделенных образцов ГА проводился их рентгенофазовый анализ (РФА) (рис. 1); пример 1 - рентгенограмма сверху, пример 2 - рентгенограмма снизу.

РФА показал, что все образцы содержат фазу Са5(PO4)3ОН и двухпримесных фаз кислого пирофосфата кальция СаН2Р2О7 и гидрофосфата кальция CaHPO4.

Определение растворимости полученных образцов в физиологическом растворе NaCl рН 7 ω(NaCl)=0,9% при 25°С проводили химическим методом с помощью трилонометрического титрования иона кальция в присутствии эриохрома черного Т в качестве индикатора.

Образцы 1 и 2 получены по методике, описанной выше при мощности 450 и 700 Вт.

Наличие фаз CaH2P2O7 и CaHPO4 увеличивает общую растворимость образцов, что будет благотворно сказываться на резорбируемости материалов на их основе. Известно, что слишком низкая растворимость чистого ГА в жидкостях организма является одним из главных его недостатков, в связи с чем наличие фаз ФК позволяет увеличивать общую растворимость порошков в физиологическом растворе. К тому же, в организме эти соединения участвуют в поддержании кислотно-щелочного равновесия, так как входят в состав костной ткани.

Преимущества изобретения заключаются в получении керамического материала с улучшенными морфологическими характеристиками такими, как кристалличность и в значительном повышении растворимости образцов.

Способ получения керамического биорезорбируемого материала на основе смеси фосфатов кальция, включающий приготовление и перемешивание смеси гидроксида кальция и концентрированного 60-80%-ного раствора фосфорной кислоты с водой, которая служит для поддержания необходимого рН среды при синтезе, с последующим воздействием СВЧ-излучения при мощностях 450 или 700 Вт в течение 20 мин при периодическом перемешивании реакционной смеси и прокаливанием при 600°С в течение 3 ч при следующем соотношении компонентов, мас.%:

гидроксид кальция 25,69-30,31
фосфорная кислота 20,41-25,59
вода остальное



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано в производстве медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии, и в качестве сорбентов для адсорбции ионов тяжелых металлов.
Изобретение относится к способам получения формиатов щелочноземельных металлов, а именно безводного формиата стронция. Способ получения безводного формиата стронция осуществляют взаимодействием муравьиной кислоты и кристаллического карбоната стронция.
Изобретение относится к способам получения формиатов щелочноземельных металлов, в частности формиата бария. Способ получения формиата бария осуществляют взаимодействием кристаллического карбоната бария с муравьиной кислотой.
Изобретение относится к технологии получения формиатов щелочноземельных металлов, в частности формиата кальция. Способ получения формиата кальция осуществляют взаимодействием кристаллического карбоната кальция с муравьиной кислотой, выделением и сушкой целевого продукта, при этом карбонат кальция добавляют к 11-12%-ному водному раствору муравьиной кислоты порциями со скоростью 10-50 г/мин с интервалом 10-30 минут между порциями при температуре 25-40°C, при этом муравьиную кислоту используют в 10-20%-ном избытке от стехиометрии, после чего реакционную массу упаривают, охлаждают при перемешивании и фильтрацией отделяют выпавший целевой продукт, промывают насыщенным, предварительно очищенным водным раствором формиата кальция, отжимают и сушат при 80-90°C.

Изобретение может быть использовано в производстве магнитных порошков, постоянных магнитов, магнитопластов, магнитных жидкостей, а также устройств магнитной записи высокой плотности.
Изобретение может быть использовано при изготовлении пигментов для белых красок и покрытий, в том числе для терморегулирующих покрытий. Для получения порошков твердых растворов Ba(1-x)SrxTiO3 порошки карбоната бария BaCO3, карбоната стронция SrCO3 и диоксида титана TiO2 смешивают в необходимом количестве весовых частей.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Установка для получения карбида кальция включает реактор с корпусом в виде герметичной цилиндрической вертикальной емкости, верхний торец которой снабжен соосным с ней загрузочным каналом (3).

Изобретение может быть использовано в производстве строительных материалов. Фотокаталитический композиционный материал практически без диоксида титана содержит известняк по меньшей мере 0,05% по весу натрия и титанат кальция в кристаллических фазах СТ2 и/или СТ5, характеризуемых следующими дифракционными максимумами: СТ2: (002) d=4,959; (210-202) d=2,890; (013) d=2,762 и (310-122) d-2,138; СТ5: (002) d=8,845; (023) d-4,217; (110) d=3,611 и (006) d=2,948.
Изобретение относится к области технологии неорганических материалов, в частности к способу получения гидроксиапатита. Гидроксиапатит получают путем смешения 1-1,5%-ной водной суспензии карбоната кальция, насыщенной углекислым газом в концентрации 1-1,5 г/л, и 1-1,5%-ного водного раствора гидроортофосфата натрия при температуре 20-37°С, при постоянном перемешивании и при мольном соотношении CaCO3/Na2HPO4=5-7.

Изобретение может быть использовано в микроэлектронике. Для получения сложного оксида иттрия, бария и меди YBa2Cu3O7-δ из водного раствора, содержащего нитраты иттрия, бария и меди, проводят совместную сорбцию иттрия, бария, меди в заданном мольном соотношении Y:Ba:Cu=1:2:3 на стадии сорбции из указанного раствора на карбоксильном катионите КБ-4п-2.

Изобретение может быть использовано в производстве медицинских материалов, стимулирующих восстановление дефектов костной ткани, в том числе в стоматологии, и в качестве сорбентов для адсорбции ионов тяжелых металлов.

Изобретение относится к технологии получения кристаллического кремний-замещенного гидроксилапатита (Si-ГА), который может быть использован в ортопедии и стоматологии.

Группа изобретений относится к медицине, конкретно к гидроксиапатиту, легированному ионами Fe2+ и ионами Fe3+, которые частично замещают ионы кальция в кристаллической решетке.

Изобретение относится к способу получения порошка наноразмерного гидроксиапатита (нГА) в микроволновом поле с использованием агар-агара в качестве выгорающей добавки.

Изобретение относится к способам получения минеральных добавок для корма животных, а именно к производству кормового дикальцийфосфата. Способ получения кормового дикальцийфосфата включает добавление к экстракционной фосфорной кислоте, содержащей 45-52% P2O5, 1,5-4% серной кислоты в пересчете на SO3, 0,5-0,9% соединений железа в пересчете на Fe2O3, 0,8-1,2% соединений алюминия в пересчете на Al2O3, не более 0,2% фтористых соединений, осветленной абсорбционной жидкости до достижения плотности смеси 1,42-1,44 г/см3, последующее смешение смеси экстракционной фосфорной кислоты и абсорбционной жидкости с известняком при 60-80°C в безретурном режиме в двух последовательно соединенных двухвальных смесителях в течение 4-8 мин, дозревание и сушку продукта топочными газами при 120-145°C до остаточного содержания влаги 1,5-2,5% с получением продукта, содержащего 8-20% дигидроортофосфата кальция Ca(H2PO4)2 и 5-10% карбоната кальция CaCO3.

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано в травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии для лечения дефектов костной ткани и в качестве материала-носителя лекарственных средств.

Изобретение относится к области медицины, конкретно к способу получения нанокристаллического силикатзамещенного карбонатгидроксиапатита (КГА), который включает смешение растворов солей кальция, фосфата и силиката, отстаивание, фильтрование, промывку от маточного раствора и сушку, при этом смешивают растворы четырехводного нитрата кальция, безводного двузамещенного фосфата аммония, пятиводного метасиликата натрия при соотношении концентраций Ca/(P+Si) равном 1,70, и доле силикат-ионов в общем количестве осадкообразующих анионов ( X S i O 4 4 − = C S i O 4 4 − / ( C P O 4 4 − + C S i O 4 4 − ) ) , составляющей не более 30 мол.

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения порошкового материала на основе карбонатгидроксиапатита и брушита, который может быть использован для создания новых керамических, композиционных материалов, цементных масс и лечебных паст для травматологии, ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и стоматологии.

Изобретение относится к способу получения пористого пирофосфата кальция для использования в медицине. Способ включает подготовку исходной порошковой смеси, содержащей карбонат кальция и гидрофосфат аммония, формование заготовок и их обжиг.

Изобретение относится к области медицины и созданию новых материалов биомедицинского назначения, которые могут быть использованы при создании биоактивных кальций-фосфатных покрытий на имплантатах, при создании бифазных композитов на основе фосфатов кальция и сплавов титана.
Наверх