Способ сепарации фосгена и хлорида водорода от потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода

Изобретение может быть использовано в химической промышленности при очистке отходящих потоков, образующихся в результате фосгенирования аминов с получением соответствующих изоцианатных компонентов. Проводят сепарацию исходного потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода, на, по меньшей мере, первый и второй потоки текучей среды. Первый поток текучей среды представляет собой обогащенный хлоридом водорода и обедненный фосгеном газообразный поток, а второй поток обеднен хлоридом водорода и обогащен фосгеном. Сепарацию осуществляют подачей указанного исходного потока в блок мембранной сепарации, снабженный по меньшей мере одним средством введения потока, по меньшей мере двумя средствами отведения отходящего потока и по меньшей мере одной сепарационной ячейкой. Каждая ячейка имеет питающий и два выходящих потока, представляющих собой концентрат и фильтрат. На стороне концентрата давление в диапазоне от 1,2-4 бар абсолютного давления, а на стороне фильтрата - 0,1-0,9 бар абсолютного давления. Изобретение позволяет уменьшить энергопотребление и повысить эффективность сепарации фосгена и хлорида водорода при непрерывной работе. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 13 ил., 2 табл.

 

Настоящее изобретение относится к способам превращения амина в соответствующий изоцианатный компонент фосгенированием амина. В частности, изобретение относится к очистке и/или сепарации хлорида водорода и фосгена в отходящих потоках таких способов.

В способах, в которых амины превращают в изоцианаты с использованием фосгена, как хорошо известно из уровня техники, недостаток заключается в том, что в способе фосгенирования типично используют избыток фосгена или в том, что при фосгенировании весь фосген типично не поглощается в реакционной смеси, при том, что при превращении аминной группы в изоцианатную группу получается хлорид водорода. Следовательно, типично реакционная смесь, газообразная или жидкая, представляя собой, например, все компоненты, растворенные в растворителе, включает в себя фосген и хлорид водорода.

Хлорид водорода часто сепарируют из реакции, и он может быть использован в других способах или в виде потока рециркуляции, при условии, что хлорид водорода очищен так, чтобы отвечать требованиям его дальнейшего применения.

Часто имеется необходимость в удалении фосгена из хлорида водорода, как, например, описано в EP1575906A.

Задача настоящего изобретения заключается в том, чтобы предоставить способ сепарации фосгена и хлорида водорода от потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода, где данный способ потребляет меньше энергии. Способ по изобретению может приводить к уменьшению размера абсорбционных башен, отпарных колонн, дистилляционных башен или тому подобное или даже устранять потребность в их использовании, эффективно отделяя фосген от хлорида водорода. Способ по изобретению может повышать выход и/или эффективность сепарации фосгена и хлорида водорода при непрерывной работе.

Способ сепарации хлорида водорода от фосгена по изобретению может иметь менее сложное конструкционное исполнение, может требовать меньше оборудования и/или меньших затрат на монтаж оборудования и является менее сложным в использовании по сравнению с традиционными способами удаления хлорида водорода из фосгена.

Согласно первому аспекту настоящего изобретения предоставлен способ сепарации исходного потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода, на по меньшей мере первый и второй поток текучей среды, причем первый поток текучей среды представляет собой обогащенный хлоридом водорода и обедненный фосгеном газообразный поток, причем второй поток текучей среды представляет собой обедненный хлоридом водорода и обогащенный фосгеном поток. Сепарацию осуществляют подачей исходного потока текучей среды в блок мембранной сепарации, причем блок мембранной сепарации осуществляет сепарацию исходного потока текучей среды на первый и второй поток текучей среды.

Блок мембранной сепарации снабжен по меньшей мере одним средством введения потока и по меньшей мере двумя средствами отведения отходящего потока и включает в себя по меньшей мене одну сепарационную ячейку, причем каждая ячейка имеет питающий и два выходящих потока, представляющих собой концентрат (ретентат) и фильтрат (пермеат) ячейки. В каждой ячейке текучую среду, включающую в себя фосген и хлорид водорода, приводят в контакт с одной стороной (стороной, обращенной к концентрату) мембраны, присутствующей в ячейке, где данная мембрана является проницаемой для одного или более из компонентов в питающем потоке. По меньшей мере часть некоторых из компонентов проходит через мембрану к другой стороне мембраны (стороне, обращенной к фильтрату), тем самым формируя поток фильтрата ячейки. Другие компоненты, которые не проходят через мембрану, формируют поток концентрата ячейки. Для некоторых компонентов текучей среды мембрана может быть полупроницаемой, то есть часть всех компонентов в питающем потоке будет проходить через мембрану, а другая часть - нет. При выборе мембраны, которая является более проницаемой для хлорида водорода по сравнению с проницаемостью для фосгена, фильтрат ячейки будет включать в себя больше хлорида водорода по сравнению с питающим материалом и меньше фосгена по равнению с питающим материалом. Таким образом, получают фильтрат, обогащенный хлоридом водорода и обедненный фосгеном. Фильтрат, обогащенный хлоридом водорода и обедненный фосгеном, представляет собой газообразный поток.

Концентрат, который может быть жидким или газообразным, будет включать в себя больше фосгена, по сравнению с питающим материалом и меньше хлорида водорода по сравнению с питающим материалом. Таким образом, получают концентрат, обедненный хлоридом водорода и обогащенный фосгеном. Необязательно, часть концентрата и/или фильтрата может быть рециркулирована и смешана с исходным потоком текучей среды для его подачи назад на сторону введения потока блока мембранной сепарации.

Текучую среду исходного потока текучей среды, необязательно являющуюся газообразной, подают через по меньшей мере одно средство введения потока в блок мембранной сепарации. Первый и второй поток текучей среды, каждый, покидает блок мембранной сепарации соответственно через первое и второе средство отведения отходящего потока.

В случае, когда блок мембранной сепарации включает в себя только одну сепарационную ячейку, исходный поток текучей среды используют в качестве питающего материала для данной одной сепарационной ячейки, причем фильтрат данной ячейки дает первый поток текучей среды, а концентрат дает второй поток текучей среды.

В случае, когда блок мембранной сепарации включает в себя более одной сепарационной ячейки, данные ячейки могут быть соединены друг с другом параллельно, то есть исходный поток текучей среды используется как питающий материал для всех сепарационных ячеек, причем фильтраты данных ячеек объединяют, что дает первый поток текучей среды, и причем концентраты данных ячеек объединяют, что дает второй поток текучей среды. Альтернативно, данные более чем одна ячейки могут быть соединены последовательно. В своей наиболее простой форме исходный поток текучей среды используют в качестве питающего материала для первой ячейки из N ячеек, расположенных последовательно, причем питающий материал каждой последующей ячейки представляет собой концентрат предыдущей ячейки. Первый поток текучей среды представляет собой объединение всех фильтратов ячеек, тогда как второй поток текучей среды представляет собой концентрат последней ячейки в серии. Альтернативно, исходный поток текучей среды используют в качестве питающего материала для первой ячейки из N ячеек, расположенных последовательно, причем питающий материал каждой последующей ячейки представляет собой концентрат или фильтрат предыдущей ячейки. Первый и второй потоки текучей среды представляют собой подходящие объединения фильтратов и/или концентратов ячеек на концах серий. Предпочтительно, первый поток текучей среды представляет собой объединение фильтратов ячеек на концах серий, тогда как второй поток текучей среды представляет собой объединение концентратов ячеек на концах серий.

Понятно, что более одной серии сепарационных ячеек можно расположить параллельно, то есть исходный поток текучей среды используют в качестве питающего материала для первых сепарационных ячеек каждой серии и каждая из серий дает часть первого и второго потока текучей среды. Необязательно, в случае, когда текучая среда представляет собой газообразную фазу, могут быть предприняты меры для того, чтобы избежать конденсации газообразных текучих сред между последующими ячейками. Например, между следующими друг за другом ячейками могут быть предусмотрены конденсаторы или нагреватели. Альтернативно или дополнительно, ячейки также сами могут являться температурно-контролируемыми, например, могут быть снабжены средствами нагревания и/или охлаждения.

Таким образом, может быть получена частичная сепарация фосгена и хлорида водорода, присутствующих в исходном потоке текучей среды.

Подходящие мембраны представляют собой керамические, стеклянные, углеродные, металлические, гибридные или полимерные мембраны, причем мембрана является пористой или непористой. Предпочтительно используют мембраны на основе углерода, кремний-карбидные мембраны, полиимидные мембраны, мембраны PEEK, цеолитные мембраны или мембраны на основе перфторполимера.

Понятно, что также можно выбрать мембрану, являющуюся более проницаемой для фосгена и менее проницаемой для хлорида водорода, при условии, что она дает похожий эффект.

Поскольку использованные мембрана или мембраны являются более проницаемыми для одного компонента, предпочтительно для хлорида водорода, по сравнению с проницаемостью для других компонентов, предпочтительно фосгена, компонент, для которого мембрана является более проницаемой, будет легче проходить через мембрану. Чтобы улучшить проницаемость данного компонента между обеими сторонами мембраны предпочтительно прикладывают разность давлений. Данная разность давлений находится предпочтительно в диапазоне от 1 до 50 бар абсолютного давления. Возможно, что давление на стороне концентрата превышает атмосферное давление, в то время как давление на стороне фильтрата мембраны ниже атмосферного, то есть на стороне фильтрата прикладывается вакуум. На стороне концентрата предпочтительно прикладывается давление выше атмосферного в диапазоне от 1,2 до 4 бар абсолютного давления, тогда как на стороне фильтрата предпочтительно прикладывается вакуум от 0,1 до 0,9 бар абсолютного давления.

Возможно, что продувочный газ подают на сторону фильтрата мембраны или мембран, чтобы способствовать откачиванию компонентов, прошедших через мембрану. Подходящими продувочными газами являются азот, пар или другие газы, такие как монохлорбензол при работе при пониженном давлении. Дополнительные преимущества могут быть получены при использовании одного или более продувочных газов, которые действуют как растворитель для одного или более из компонентов всего технологического способа.

Согласно некоторым вариантам осуществления исходный поток текучей среды может представлять собой жидкий поток. Согласно некоторым вариантам осуществления второй поток текучей среды может представлять собой жидкий поток.

Исходный поток текучей среды, представляя собой жидкий поток, может дополнительно включать в себя другие компоненты в жидкой форме, например, воду или другие растворители, например, монохлорбензол, 1,2-дихлорбензол, 1,3-дихлорбензол или 1,4-дихлорбензол. Необходимо понимать, что в таких промышленных технологических потоках могут присутствовать еще и другие компоненты, например, фенилизоцианат.

В зависимости от технологических параметров и типа мембраны, использованной в блоке мембранной сепарации, данные другие жидкие компоненты могут присутствовать в первом и/или втором потоке текучей среды, полученном данным способом. В случае, когда вода присутствует в исходном потоке текучей среды, вероятно, что хлорид водорода будет присутствовать в своей кислой форме, то есть в виде хлористоводородной кислоты.

Согласно некоторым вариантам осуществления исходный поток текучей среды может представлять собой газообразный поток. Согласно некоторым вариантам осуществления второй поток текучей среды может представлять собой газообразный поток.

Исходный поток текучей среды, представляя собой газообразный поток, может дополнительно включать в себя другие компоненты в газообразной форме, например, водяной пар или другие растворители в газообразной форме, например, монохлорбензол, 1,2-дихлорбензол, 1,3-дихлорбензол или 1,4-дихлорбензол. В зависимости от технологических параметров и типа мембраны, использованной в блоке мембранной сепарации, данные другие газообразные компоненты могут присутствовать в первом и/или втором потоке текучей среды, полученном данным способом.

Наиболее предпочтительно выбирают мембрану, которая по существу непроницаема либо для фосгена, либо для хлорида водорода. Может быть достигнуто частичное или полное удаление компонента, для которого мембрана является по существу непроницаемой. Типичные мембраны представляют собой керамические, стеклянные, углеродные, металлические, гибридные или полимерные мембраны, причем мембрана является пористой или непористой. Предпочтительно используют мембраны на основе углерода, кремний-карбидные мембраны, полиимидные мембраны, мембраны PEEK, цеолитные мембраны, любые мембраны на основе перфторполимера или полидиметилсилоксановые (PDMS) мембраны.

Согласно второму аспекту настоящего изобретения предоставлен способ превращения амина в соответствующий изоцианатный компонент фосгенированием указанного амина. Причем способ включает в себя стадии:

- подачи реакционной смеси, включающей в себя амин и фосген, в реактор фосгенирования;

- по меньшей мере частичного превращения амина и фосгена в указанной реакционной смеси в соответствующий изоцианатный компонент и хлорид водорода, тем самым получения жидкого изоцианатного потока, включающего в себя указанный изоцианатный компонент, фосген и хлорид водорода;

- удаления по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока, тем самым получения исходного потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода;

- откачивания по меньшей мере части хлорида водорода из указанного исходного потока текучей среды, где указанное откачивание включает в себя способ по первому аспекту настоящего изобретения.

Данный способ может быть применен в способах превращения практически любого амина в соответствующий ему изоцианат посредством фосгенирования. Данные способы подходят для применения в фосгенировании, среди прочего, толуолдиамина (TDA) в толуолдиизоцианат (TDI), гексаметилендиамина (HDA) в гексаметилендиизоцианат (HDI), изофорондиамина (IPDA) в изофорондиизоцианат (IPDI), метилендициклогексиламина (H12MDA) в метилендициклогексилизоцианат (H12MDI). Понятно, что упомянутые амины могут быть использованы в неочищенной форме, то есть в виде смесей изомеров и других компонентов, полученных в способе получения, дающем амин, как хорошо известно в данной области. Предпочтительно, амин представляет собой неочищенный полифенилполиамин с метиленовым мостиком (также именуемый MDA). Данный неочищенный полифенилполиамин с метиленовым мостиком типично представляет собой смесь изомеров метилендифенилендиамина (так называемые 2,2′-MDA, 2,4′-MDA и 4,4′-MDA) в сочетании с полифенилполиаминами с метиленовыми мостиками, включающими в себя более 2 фенильных и более 2 аминных групп в своей структуре. Данный неочищенный полифенилполиамин с метиленовым мостиком типично получают из анилина или производных анилина путем их взаимодействия с формальдегидом в присутствии раствора сильной кислоты, такой как, например, хлористоводородная, серная или фосфорная кислота. Формальдегид может быть представлен различными формами, предпочтительно в виде водного раствора. Известны также способы, катализируемые твердыми кислотами.

Предпочтительно, фосген и хлорид водорода, то есть по меньшей мере их часть, удаляют из жидкого изоцианатного потока в виде газообразной смеси, включающей в себя фосген и хлорид водорода. Данная смесь, полученная после фосгенирования амина и отсепарированная от жидкого изоцианатного потока, типично включает в себя от 15 до 50 масс. % фосгена, от 30 до 80 масс. % хлорида водорода и от 0,01 до 40 масс. % растворителя, типично МСВ (монохлорбензол). Растворитель применяют, чтобы способствовать фосгенированию аминов в жидкой форме, и используют, чтобы растворить амин и фосген перед смешением и осуществлением взаимодействия данных двух компонентов. Такая газообразная смесь, включающая в себя фосген и хлорид водорода, типично имеет температуры выше 75 град. C, типично в диапазоне от -30 до 160 град. C. Типичное давление газообразной смеси находится в диапазоне от 2 до 40 бар абсолютного давления.

Согласно некоторым вариантам осуществления реакционная смесь амина и фосгена дополнительно может включать в себя растворитель. Типично, растворитель инертен в реакции амина и фосгена. Типично, используют MCB.

Согласно некоторым вариантам осуществления исходный поток текучей среды, включающий в себя фосген и хлорид водорода, дополнительно может включать в себя по меньшей мере часть указанного растворителя.

Согласно некоторым вариантам осуществления предоставлен способ превращения амина в соответствующий изоцианатный компонент фосгенированием указанного амина, причем способ включает в себя стадии:

- подачи реакционной смеси, включающей в себя амин и фосген, в реактор фосгенирования;

- по меньшей мере частичного превращения амина и фосгена в указанной реакционной смеси в соответствующий изоцианатный компонент и хлорид водорода, тем самым получения жидкого изоцианатного потока, включающего в себя указанный изоцианатный компонент, фосген и хлорид водорода;

- удаления по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока, тем самым получения исходного потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода;

- откачивания по меньшей мере части хлорида водорода из указанного исходного потока текучей среды, где указанное откачивание включает в себя способ по первому аспекту настоящего изобретения, где исходный поток текучей среды представляет собой газообразный поток.

Согласно некоторым вариантам осуществления удаление по меньшей мере части фосгена и по меньшей мере части хлорида водорода из жидкого изоцианатного потока может включать в себя:

- удаление по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока в виде газообразной смеси;

- по меньшей мере частичную конденсацию газообразной смеси, дающую жидкую промежуточную смесь и указанный исходный поток текучей среды, представляющий собой газообразный поток;

- применение указанного исходного потока текучей среды, представляющего собой газообразный поток, для подачи в указанный блок мембранной сепарации.

Согласно некоторым вариантам осуществления второй поток текучей среды блока мембранной сепарации может быть сконденсирован и смешан с жидкой промежуточной смесью.

Согласно некоторым вариантам осуществления удаление по меньшей мере части фосгена и по меньшей мере части хлорида водорода из жидкого изоцианатного потока может включать в себя:

- удаление по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока в виде газообразной смеси;

- по меньшей мере частичную конденсацию газообразной смеси, дающую жидкую промежуточную смесь и газообразную промежуточную смесь;

- дистилляцию и/или отпаривание и/или промывку растворителем газообразной промежуточной смеси и/или жидкой промежуточной смеси, что дает газообразную вентиляционную смесь, включающую в себя хлорид водорода и фосген;

- применение газообразной вентиляционной смеси в качестве исходного потока текучей среды для подачи в указанный блок мембранной сепарации.

Согласно некоторым вариантам осуществления откачка по меньшей мере части хлорида водорода из газообразной смеси может включать в себя применение газообразной смеси в качестве исходного потока текучей среды, подаваемого в блок мембранной сепарации.

Согласно некоторым вариантам осуществления конденсация может включать в себя охлаждение газообразной смеси до температуры в диапазоне от 60 до 20 град. C. Согласно некоторым вариантам осуществления конденсация может включать в себя охлаждение газообразной смеси до температуры в диапазоне от 20 до -40 град. C. Следовательно, охлаждение может быть проведено на последующих стадиях.

Применение одного или более блоков мембранной сепарации может иметь результатом увеличение кажущейся точки конденсации или парциального давления пара фосгена в потоке или потоках продукта, которые охлаждают, чтобы сконденсировать фосген.

Возможно, что объем газообразных потоков, подлежащих сжатию, может быть уменьшен.

Возможно, что применение блока или блоков мембранной сепарации может позволить частично или полностью устранить необходимость в абсорбирующей текучей среде.

Согласно некоторым вариантам осуществления первый поток текучей среды блока мембранной сепарации может быть дистиллирован и/или отпарен и/или промыт растворителем, что дополнительно уменьшает содержание фосгена в первом потоке текучей среды.

В случае, когда использован растворитель, такой как MCB, первый поток текучей среды может включать в себя растворитель, необязательно только следы растворителя, и может по существу не содержать фосгена. Данный первый поток текучей среды, необязательно после дистилляции, промывки и/или отпаривания, может быть сжат и необязательно охлажден, чтобы сжать хлорид водорода, при одновременной конденсации растворителя вместе с частью хлорида водорода. Следы растворителя следует понимать как то, что текучая среда включает в себя количество растворителя в диапазоне от 1 чнм (часть на миллион) до 1 масс. %, предпочтительно от 1 чнм до 100 чнм. По существу не содержащий фосгена означает, что текучая среда включает в себя от 1 чнм до 0,1 масс. %, предпочтительно от 1 чнм до 100 чнм фосгена.

Применение способа по настоящему изобретению для превращения амина в соответствующий изоцианатный компонент может приводить к потоку по существу чистого хлорида водорода. По существу чистый хлорид водорода означает, что текучая среда включает в себя от 1 чнм до 0,1 масс. %, предпочтительно от 1 чнм до 100 чнм фосгена. Данный по существу чистый хлорид водорода может быть использован в других химических процессах, осуществляемых на том же химическом предприятии. Альтернативно, данный хлорид водорода может быть транспортирован на производства, расположенные на удалении, или может быть использован для получения хлористоводородной кислоты путем объединения хлорида водорода с водой. Например, в случае, когда получаемый изоцианат представляет собой метилендифенилендиизоцианат (MDI), хлорид водорода может быть рециркулирован в производственную установку (в виде газообразного хлорида водорода или в виде жидкой хлористоводородной кислоты), где анилин и формальдегид конденсируются в метилендифенилендиамин, являющийся амином-предшественником в настоящем способе превращения амина в соответствующий изоцианатный компонент фосгенированием указанного амина. Например, известно добавление газообразного хлорида водорода к смесям анилин/вода.

Более предпочтительно, второй газообразный поток текучей среды включает в себя фосген, присутствующий в исходном потоке текучей среды, вместе с остатками необязательного растворителя в случае, когда реакцию фосгенирования проводят в присутствии растворителя, например MCB. Данный газообразный поток может быть рециркулирован для превращения амина и фосгена в изоцианат и хлорид водорода.

Преимущество способов по настоящему изобретению заключается в том, что очистка газообразных потоков может быть проведена более экономичным и эффективным образом, используя меньше энергии. По сравнению со способами уровня техники удаление по меньшей мере части фосгена из отходящего потока ценного хлорида водорода, получаемого в способе, посредством мембранной сепарации не требует значительного количества энергии. Например, по сравнению со способом, где удаление фосгена осуществляется с использованием только дистилляционных колонн, что требует значительного количества энергии для закачивания и охлаждения жидкостей и газов в таких колоннах.

Независимые и зависимые пункты формулы изобретения устанавливают особые и предпочтительные признаки изобретения. Признаки из зависимых пунктов могут быть объединены с признаками независимых или других зависимых пунктов в соответствующих случаях.

Вышеописанные и другие характеристики, признаки и преимущества настоящего изобретения станут очевидными из нижеследующего подробного описания, приведенного вместе с прилагаемыми чертежами, которые иллюстрируют в виде примера принципы изобретения. Данное описание приведено лишь в целях примера, без ограничения объема изобретения. Ссылочные цифровые позиции, приведенные ниже, относятся к прилагаемым чертежам.

На Фиг. 1, 2, 3 и 4 представлены схематичные изображения способов превращения амина в соответствующий изоцианатный компонент по изобретению.

На Фиг. 5, 6 и 7 схематично показаны альтернативные расположения сепарационных ячеек в блоке мембранной сепарации, использованном в соответствии с настоящим изобретением.

На Фиг. 8-12 представлены схематичные изображения альтернативных способов или частей способов превращения амина в соответствующий изоцианатный компонент по изобретению.

На Фиг. 13 проиллюстрирована экспериментальная установка, используемая, чтобы облегчить демонстрацию способов по изобретению.

На разных чертежах одинаковые ссылочные знаки относятся к одинаковым, похожим или аналогичным элементам.

Настоящее изобретение будет описано применительно к конкретным вариантам осуществления. Следует отметить, что термин “включающий в себя”, использованный в формуле изобретения, не должен интерпретироваться как ограниченный перечисленными ниже средствами; он не исключает других элементов или стадий. Таким образом, его следует интерпретировать как определяющий присутствие указанных признаков, стадий или компонентов в соответствии с изложенным, но он не исключает присутствие или добавление одного или более других признаков, стадий или компонентов или их групп. Таким образом, объем выражения “устройство, включающее в себя средства A и B” не следует ограничивать устройствами, состоящими только из компонентов A и B. Это означает, что применительно к настоящему изобретению единственно релевантными компонентами устройства являются A и B. В данном описании даются ссылки на “один вариант осуществления” или “вариант осуществления”. Такие ссылки указывают, что конкретный признак, описанный применительно к варианту осуществления включен по меньшей мере в один вариант осуществления настоящего изобретения. Таким образом, появление фраз “в одном варианте осуществления” или “в варианте осуществления” в различных местах данного описания не указывает с необходимостью во всех случаях на один и тот же вариант осуществления, хотя это было бы возможно. Более того, конкретные признаки или характеристики могут быть объединены любым подходящим образом в одном или более вариантах осуществления, как было бы очевидно специалисту обычной квалификации в данной области.

Нижеследующие термины даны лишь для того, чтобы способствовать пониманию изобретения.

Если явно не указано иное, когда дается ссылка на масс. % или “массовый процент” компонента, то данное число относится к массе данного компонента, отнесенной к суммарной массе текучей среды или продукта, в которых компонент присутствует в данный момент, причем данное отношение выражено как доля в процентах.

Если не указано иное, термин “бар абсолютного давления” указывает на абсолютное давление, выраженное в единице “бар”, где 1 бар эквивалентен 100 кПа и 0,987 атм.

Ничего конкретного не подразумевается относительно физической или химической природы химических частиц, например, растворителей, когда речь идет об их присутствии в или на мембране.

На Фиг. 1 схематично проиллюстрирован способ превращения амина, в частности MDA, в соответствующий изоцианатный компонент, представляющий собой MDI, фосгенированием данного амина. Реакционную смесь, включающую в себя MDA и фосген, подают в реактор 100 фосгенирования. Это осуществляется путем подачи MDA, растворенного в MCB, посредством потока 10 и фосгена, растворенного в MCB, посредством потока 11. Типично, в реактор 100 подают избыток фосгена. Данный реактор может представлять собой, как известно из уровня техники, серию следующих друг за другом реакторов, через которые, один за другим, проходит реакционная смесь. По меньшей мере часть MDA превращается в MDI, тем самым давая хлорид водорода. В конце реакции в реакторе 100 получают жидкий изоцианатный поток 20, включающий в себя изоцианатный компонент, избыточный или непрореагировавший фосген и хлорид водорода.

Жидкий изоцианатный поток 20 подвергают дистилляции и отпариванию, чтобы удалить часть растворителя и остаточные следы фосгена и HCl, в реакторе 200, тем самым получая газообразную смесь 22, включающую в себя фосген и хлорид водорода и часть растворителя, представляющего собой MCB. Изоцианат и остаток растворителя MCB отводят как поток 21.

Газообразная смесь 22 имеет температуру типично от 50 до 200°C. Газообразную смесь охлаждают в охлаждающей линии 300, где на следующих друг за другом ступенях, используя охлаждение окружающим воздухом, охлаждение окружающей водой и охлаждение с применением охлаждающего агента, температуру газообразной смеси уменьшают типично до от 100 до -35°C. При охлаждении газообразной смеси 22 фосген и MCB конденсируются и их отводят как поток 31, представляющий собой объединение различных потоков, полученных между разными ступенями охлаждения, то есть потоков 31a, 31b, 31c и 31d. В данном потоке 31 также может присутствовать некоторое количество хлорида водорода.

По меньшей мере часть хлорида водорода откачивают из охлажденной газообразной смеси 32 с использованием блока 400 мембранной сепарации, включающего в себя две сепарационные ячейки 401 и 402, соединенные последовательно.

В данном блоке 400 мембранной сепарации охлажденная газообразная смесь 32 представляет собой исходный поток текучей среды, включающий в себя фосген и хлорид водорода, который подают в блок 400 мембранной сепарации. В первой сепарационной ячейке 401 блока 400 мембранной сепарации данная газообразная смесь 32 сепарируется на поток 41 фильтрата и поток 42 концентрата. Поток 41 фильтрата включает в себя хлорид водорода и некоторое количество остаточного фосгена и MCB. Разнообразные материалы, такие как керамика, стекло, углерод, металл, гибридные материалы или полимеры, могут быть использованы в качестве материала мембраны. Мембрана может быть пористой или непористой. Блок мембранной сепарации или мембранная система может включать в себя один или более модулей, то есть элемент, удерживающий мембрану в рамке. Модули могут представлять собой, например, но без ограничения ими, пластинчато-рамный модуль, спирально-навивной модуль, трубчатый модуль, капиллярный модуль или половолоконную мембрану.

Поток 42 концентрата включает в себя фосген, хлорид водорода и MCB. Во второй сепарационной ячейке 402 блока 400 мембранной сепарации данный поток 42 концентрата сепарируется на поток 43 фильтрата и поток 44 концентрата. Использованная мембрана подобна или даже идентична таковой первой сепарационной ячейки 401. Таким образом, охлажденная газообразная смесь 32, представляющая собой исходный поток текучей среды, включающий в себя фосген и хлорид водорода, для блока 400 мембранной сепарации, сепарируется на первый газообразный поток 45, представляющий собой обогащенный хлоридом водорода и обедненный фосгеном поток, полученный объединением потоков 41 и 43 фильтрата, и на второй газообразный поток, представляющий собой поток 44 концентрата.

Данный второй газообразный поток 44 может быть далее сконденсирован и объединен с потоком 31, что дает богатую фосгеном текучую среду 50, дополнительно включающую в себя хлорид водорода и MCB. Данный богатый фосгеном поток 50 может быть рециркулирован на стадию фосгенирования в реактор 100, необязательно после дополнительной обработки.

Первый газообразный поток 45 может быть далее использован, например, путем сжатия в компрессоре 600, после чего следы MCB могут быть удалены из сжатого богатого хлоридом водорода потока 70, например, конденсацией в конденсаторе 700, что дает по существу не содержащий растворителя газообразный хлорид водорода 71 и объединенный поток 72 хлорида водорода - MCB. Композиции различных потоков могут являться таковыми, как представлено в Таблице I.

Таблица I
№ Потока	20	22	31	32	44	45
HCl	5-10 масс. %	20-45 масс. %	0-5 масс. %	45-70 масс. %	5-20 масс. %	80-100 масс. %
Фосген	5-25 масс. %	15-45 масс. %	20-40 масс. %	20-40 масс. %	50-80 масс. %	0-20 масс. %
Растворитель	35-65 масс. %	40-70 масс. %	55-75 масс. %	10-20 масс. %	15-30 масс. %	0-10 масс. %
Изоцианат	15-20 масс. %

Альтернативный способ схематично проиллюстрирован на Фиг. 2. Те же ссылочные знаки относятся к похожим аппаратам и потокам продуктов, что и на Фиг. 1. Фильтраты 46 и 47 включают в себя некоторые следы фосгена. Обогащенный хлоридом водорода, обедненный фосгеном газообразный поток 48, представляющий собой объединение данных двух потоков 46 и 47 фильтрата, подвергают процессу промывки в промывочной колонне 800. В данной колонне MCB (80), охлаждаемый в холодильнике 810 до температуры примерно от 20 до -25 град. C, течет как охлажденный MCB 81 противотоком к газообразному потоку 48 через колонну 800, которая может быть снабжена средством для приведения в тесный контакт жидкого MCB и газообразного потока 48, как известно в данной области, например, слоем насадки 812. В приемнике промывочной башни 800 получают поток 83 растворителя с фосгеном, извлеченным из газообразного потока 48, который может быть использован отдельно, как показано на Фиг. 2, в объединенном потоке вместе с потоком 44, обогащенным фосгеном, и/или с потоком 31 конденсированного фосгена, в качестве потока 50 рециркуляции на стадию фосгенирования в реакторе 100. Промытый обогащенный хлоридом водорода поток 84 может быть достаточно чистым для того, чтобы быть отобранным из процесса в качестве побочного продукта, или может подходить для рециркуляции в другие процессы, или дополнительно может быть подвергнут стадиям сжатия и конденсации, как обсуждено для Фиг. 1.

Дополнительный альтернативный способ схематично проиллюстрирован на Фиг. 3. Те же ссылочные знаки относятся к похожим аппаратам и потокам продуктов, что и на Фиг. 1 и 2. Богатый фосгеном поток 50 может быть обработан в отпарной колонне 900, например, включающей в себя зону со струйным течением или насадочную зону 910, чтобы дополнительно удалять хлорид водорода из жидкой смеси MCB и фосгена. Отпарный газ 92, например газ установки производства фосгена, включающий в себя CO и N₂, нагнетают противотоком через опускающуюся жидкость 50 в колонне 900. Приемник колонны 900 давал смесь 51 MCB-фосгена, которая в большей степени обеднена хлоридом водорода по сравнению с богатым фосгеном потоком 50. Наверху колонны 900 отпарный газ, обогащенный газообразным хлоридом водорода, 94 удаляется из колонны. Данный газ может быть объединен с газообразным потоком 48 перед тем, как он поступит в промывочную колонну 800, или может быть объединен с промытым обогащенным хлоридом водорода потоком 84 или может быть использован без смешения. Альтернативно, газ 94 может быть дополнительно обеднен фосгеном путем мембранной сепарации по изобретению. Понятно, что данная стадия отпаривания может быть осуществлена в способах, не включающих стадию промывки, осуществляемую в промывочной колонне 800 и поясненную на Фиг. 2.

Дополнительный альтернативный способ схематично проиллюстрирован на Фиг. 4. Те же ссылочные знаки относятся к похожим аппаратам и потокам продуктов, что и на Фиг. 1, 2 и 3. Второй газообразный поток, представляющий собой поток 44 концентрата, подвергают операции промывки, тогда как поток 31, представляющий собой фосген и MCB, а также включающий некоторое количество хлорида водорода, подвергают операции отпаривания. Данную промывку и отпаривание осуществляют в одной башне 1000, включающей в себя два отдельных слоя 1010 и 1020, причем первый слой 1010 расположен перед вторым слоем 1020 относительно направления жидкости, текущей сверху вниз в башне 1000. Два потока 44 и 31 подают в башню 1000 между слоями 1010 и 1020. Вверху башни 1000 холодный растворитель 81 (MCB) подают в башню 1000 подобно тому, как пояснено на Фиг. 2 для промывочной колонны 800. Газообразная текучая среда потока 44 будет течь противотоком относительно опускающегося холодного растворителя 81. Тесный контакт между растворителем, текущим вниз, и газом, текущим вверх, посредством слоя 1010 будет приводить к промывке газа потока 44. Как показано, может быть предусмотрено промежуточное охлаждение 1030 и 1031, чтобы отводить энергию, высвобожденную при растворении фосгена в растворителе. Опускающаяся промывочная жидкость объединяется с жидким питающим потоком 31 и будет далее течь вниз в направлении второго слоя 1020. На дне башни 1000 отпарный газ 92 подают в башню подобно тому, как пояснено на Фиг. 3 для отпарной колонны 900. Отпарный газ будет отпаривать хлорид водорода из жидкости, текущей вниз через слой 1020. Отпарный газ, обогащенный хлоридом водорода, будет течь наряду с газообразной текучей средой потока 44 через слой 1010 к верху башни и, следовательно, промываться с удалением следов фосгена. Следовательно, в приемнике башни 1000 получают жидкую смесь растворителя 80, обогащенного фосгеном вследствие операции промывки в слое 1010 и обедненного хлоридом водорода благодаря операции отпаривания в слое 1020. Таким образом, получают смесь 95 фосгена и растворителя (MCB), которая может быть рециркулирована в реактор 100 фосгенирования. Необязательно, свежий фосген, подлежащий подаче в реактор 100 фосгенирования, может быть смешан в приемнике башни 1000, так что смесь 95 фосгена и растворителя (MCB) дает полный питающий поток 11. Вверху башни 1000 получают газообразную текучую среду 96, обогащенную хлоридом водорода, которая, например, может быть объединена с потоком 45. Альтернативно, данная газообразная текучая среда 96 может быть обработана отдельно от газообразного потока 45.

На Фиг. 1-4 описан способ, где блок 400 мембранной сепарации включал в себя две сепарационные ячейки, расположенные последовательно. Как показано на Фиг. 5, 6 и 7, могут быть использованы также другие расположения сепарационных ячеек внутри блока 400 мембранной сепарации. На Фиг. 5 две сепарационные ячейки 403 и 404 расположены параллельно в блоке 450 мембранной сепарации. Каждая ячейка 403 и 404 подпитывается частью охлажденной газообразной смеси 32, представляющей собой исходный поток текучей среды, включающий в себя фосген и хлорид водорода. Концентраты R объединяют, что дает второй поток 44 текучей среды, являющийся обогащенным фосгеном и обедненным хлоридом водорода по сравнению с исходным питающим потоком 32. Фильтраты P объединяют, что дает первый поток 45 текучей среды, являющийся обедненным фосгеном и обогащенным хлоридом водорода по сравнению с исходным питающим потоком 32.

На Фиг. 6 две серии сепарационных ячеек 403a и 403b, соответственно 404a и 404b, расположены параллельно блоку 460 мембранной сепарации. Каждую первую ячейку 403a и 404a подпитывают частью охлажденной газообразной смеси 32, представляющей собой исходный поток текучей среды, включающий в себя фосген и хлорид водорода. Концентраты R1 данных первых ячеек 403a, соответственно 404a, используют для подпитки второй ячейки 403b, соответственно 404b, в сериях. Концентраты R данных вторых ячеек объединяют, что дает второй поток 44 текучей среды, являющийся обогащенным фосгеном и обедненным хлоридом водорода по сравнению с исходным потоком 32 текучей среды. Фильтраты P всех ячеек 403a, 403b, 404a и 404b объединяют, что дает первый поток 45 текучей среды, являющийся обедненным фосгеном и обогащенным хлоридом водорода по сравнению с исходным потоком 32 текучей среды.

Как показано на Фиг. 7, также могут быть использованы другие сочетания сепарационных ячеек, расположенных параллельно и последовательно.

Охлажденную газообразную смесь 32, представляющую собой исходный поток текучей среды, включающий в себя фосген и хлорид водорода, подают в сепарационную ячейку 405 блока 470 мембранной сепарации, где смесь разделяется на концентрат R1 и фильтрат P1, включающий в себя хлорид водорода и незначительное количество фосгена.

Фильтрат P1 подают во вторую сепарационную ячейку 406, расположенную последовательно с ячейкой 405. Фильтрат P1 разделяется на концентрат R2 и фильтрат P2, который по существу не содержит фосгена.

Концентрат R1, включающий в себя фосген и хлорид водорода, подают в третью сепарационную ячейку 407, также расположенную последовательно с ячейкой 405. Концентрат R1 разделяется на концентрат R3 и фильтрат P3.

Фильтрат P3, в свою очередь, подают в четвертую сепарационную ячейку 408, расположенную последовательно с ячейкой 407. Фильтрат P3 разделяется на концентрат R4 и фильтрат P4, который по существу не содержит фосгена.

Концентраты R2, R3 и R4 объединяют, что дает обогащенный фосгеном, обедненный хлоридом водорода поток 44, тогда как фильтраты P2 и P4 объединяют, что дает обедненный фосгеном, обогащенный хлоридом водорода поток 45.

Специалисту в данной области совершенно понятно, что расположения различных сепарационных ячеек могут быть выбраны так, чтобы добиться чистоты первого потока 45 и второго потока 44.

На Фиг. 8a, 8b и 8c схематично проиллюстрированы альтернативные способы сепарации газообразного потока, включающего в себя фосген и HCl, источником которого является превращение амина, в частности MDA, в соответствующий изоцианатный компонент, представляющий собой MDI, фосгенированием амина. Данный способ включает в себя последовательную дистилляцию газообразных и жидких потоков фосгена, HCl и растворителя (такого как MCB), после которой газообразный поток HCl, включающий в себя фосген и, необязательно, растворитель, промывают указанным растворителем, чтобы удалить частично или полностью остаточный фосген. Подробное описание такого способа изложено в документе EP1575906A1.

Газообразную смесь 22 охлаждают, чтобы по меньшей мере частично сконденсировать фосген, присутствующий в смеси 22, с помощью одного или ряда последовательных средств охлаждения в блоке 1300 конденсации. Конденсат 1301 и неконденсированную смесь 1302 подают в дистилляционную колонну 1400. Необязательно, конденсат 1301 и неконденсированная смесь 1302 могут быть поданы в колонну 1400 как двухфазный поток.

Жидкий нижний поток 1401 дистилляционной колонны 1400 частично повторно нагревают до кипения, другую часть рециркулируют в реакционный процесс взаимодействия фосгена и амина, что дает соответствующий изоцианат и HCl. Верхний газообразный поток 1402 частично конденсируют и подают обратно в верхнюю часть дистилляционной колонны 1400. Как показано на Фиг. 8a, другая часть верхнего газообразного потока 1402 может быть обработана с использованием блока 1500 мембранной сепарации, идентичного блоку 400 мембранной сепарации, представленному на Фиг. 1-4, одному из блоков 450, 460 или 470 мембранной сепарации, показанных на Фиг. 5, 6, соответственно 7, или с использованием установки, альтернативной такому блоку мембранной сепарации.

Газообразный поток 1501 HCl может быть достаточно чистым для того, чтобы быть отобранным из процесса в качестве побочного продукта, или может подходить для рециркуляции в другие процессы, или дополнительно может быть подвергнут стадиям сжатия и конденсации, как обсуждено для Фиг. 1. Обогащенный фосгеном поток 1502 может быть рециркулирован в процесс фосгенирования, например, путем первоначальной конденсации потока и затем рециркуляции конденсированного потока вместе с жидким потоком 1401.

Как показано на Фиг. 8b, другая часть верхнего газообразного потока может быть промыта в промывочной колонне 1600 потоком 1601 растворителя, отмывающим часть остаточного фосгена, что дает поток 1602 фосгена/растворителя. Данный поток 1602 может быть рециркулирован в процесс фосгенирования наряду с потоком 1401. Газообразный поток 1603 HCl вверху промывочной колонны 1600 может быть обработан с использованием блока 1500 мембранной сепарации, идентичного блоку 400 мембранной сепарации, представленному на Фиг. 1-4, одному из блоков 450, 460 или 470 мембранной сепарации, показанных на Фиг. 5, 6, соответственно 7, или с использованием установки, альтернативной такому блоку мембранной сепарации.

Газообразный поток 1501 HCl может быть достаточно чистым для того, чтобы быть отобранным из процесса в качестве побочного продукта, или может подходить для рециркуляции в другие процессы, или дополнительно может быть подвергнут стадиям сжатия и конденсации, как обсуждено для Фиг. 1. Обогащенный фосгеном поток 1502 может быть рециркулирован в процесс фосгенирования, например, путем первоначальной конденсации потока и затем рециркуляции конденсированного потока вместе с жидким потоком 1401.

Как показано на Фиг. 8c, другая часть верхнего газообразного потока 1402 может быть обработана с использованием блока 1500 мембранной сепарации, идентичного блоку 400 мембранной сепарации, представленному на Фиг. 1-4, одному из блоков 450, 460 или 470 мембранной сепарации, показанных на Фиг. 5, 6, соответственно 7, или с использованием установки, альтернативной такому блоку мембранной сепарации. Газообразный поток 1501 HCl может быть промыт в промывочной колонне 1600 потоком 1601 растворителя, отмывающим часть остаточного фосгена, что дает поток 1602 фосгена/растворителя. Данный поток 1602 может быть рециркулирован в процесс фосгенирования наряду с потоком 1401. Газообразный поток 1603 HCl вверху промывочной колонны 1600 может быть обработан с использованием блока 1700 мембранной сепарации, идентичного блоку 400 мембранной сепарации, представленному на Фиг. 1-4, одному из блоков 450, 460 или 470 мембранной сепарации, показанных на Фиг. 5, 6, соответственно 7, или с использованием установки, альтернативной такому блоку мембранной сепарации.

Газообразный поток 1701 HCl может быть достаточно чистым для того, чтобы быть отобранным из процесса в качестве побочного продукта, или может подходить для рециркуляции в другие процессы, или дополнительно может быть подвергнут стадиям сжатия и конденсации, как обсуждено для Фиг. 1. Обогащенные фосгеном потоки 1502 и/или 1702 можно рециркулировать в процесс фосгенирования, например, путем первоначальной конденсации потока и затем рециркуляции конденсированного потока вместе с жидким потоком 1401.

В альтернативном способе дистилляционная колонна 1400 заменена отпарной колонной 1800, как показано на Фиг. 9. Жидкую смесь 1303 вводят сверху отпарной колонны 1800, тогда как неконденсированный поток 1302 используют в качестве отпарного газа в данной отпарной колонне 1800. Нижний поток 1801 может быть рециркулирован аналогичным или похожим путем, как изложено для потока 1401 на Фиг. 8a, 8b и 8c. Газообразный верхний поток 1802 отпарной колонны может быть использован аналогично газообразному верхнему потоку 1402 на Фиг. 8a, Фиг. 8b или Фиг. 8c (как показано на Фиг. 9).

Альтернативно, поток 1803 инертного газа может быть использован для отпаривания жидкого потока 1301. Это может быть осуществлено дополнительно к применению газообразного потока 1302 или, как показано на Фиг. 10, инертный газа и отпаренные компоненты, вместе образующие верхний поток 1804 отпаривателя, могут быть объединены с газообразным потоком 1302, что дает газообразный поток 1802 перед его дальнейшим использованием для обработки аналогично газообразному верхнему потоку 1402 на Фиг. 8a, Фиг. 8b или Фиг. 8c (как показано на Фиг. 10).

В альтернативном способе, проиллюстрированном на Фиг. 11, газообразный поток 1302 сначала подвергают обработке в блоке 1900 мембранной сепарации перед тем, как его газообразный поток 1901 фильтрата подают в дистилляционную колонну 1400. Блок 1900 мембранной сепарации может быть идентичен блоку 400 мембранной сепарации, представленному на Фиг. 1-4, одному из блоков 450, 460 или 470 мембранной сепарации, показанных на Фиг. 5, 6, соответственно 7, или любой альтернативной установке такого блока мембранной сепарации. Поток 1902 концентрата блока 1900 мембранной сепарации может быть объединен с жидким потоком 1301, что дает смесь 1903, которую дистиллируют в колонне 1400. Способ дополнительно может включать в себя все элементы способов, показанные на Фиг. 8a, Фиг. 8b или Фиг. 8c (последний показан на Фиг. 11).

Альтернативно, потоки 1901 и/или 1903 могут быть поданы в отпарную колонну 1800 подобно тому, как показано на Фиг. 9 и 10 для потоков 1301 и/или 1302.

В дополнительных альтернативных способах потоки 1301 и 1302 технологических установок могут быть введены посредством по меньшей мере частичной конденсации газообразного потока 22, включающего в себя фосген, HCl и растворитель, используя по меньшей мере два последовательных блока конденсации. Как показано на Фиг. 12, газообразный поток 22, включающий в себя фосген, HCl и растворитель, частично конденсируется в первом конденсаторе 1310, давая конденсат 1311 и неконденсированный промежуточный поток 1312. Неконденсированный промежуточный поток 1312 может быть подвергнут обработке в блоке 1300 мембранной сепарации, причем блок 1300 мембранной сепарации может быть идентичен блоку 400 мембранной сепарации, представленному на Фиг. 1-4, одному из блоков 450, 460 или 470 мембранной сепарации, показанных на Фиг. 5, 6, соответственно 7, или любой альтернативной установке такого блока мембранной сепарации. Блок 1320 мембранной сепарации дает жидкий обогащенный фосгеном поток 1321 и газообразный, обогащенный HCl поток 1322. Газообразный поток 1322, включающий в себя фосген, HCl и растворитель, частично конденсируется во втором конденсаторе 1330, давая конденсат 1331 и неконденсированный промежуточный поток 1332. Неконденсированный промежуточный поток 1332 может быть подвергнут обработке в блоке 1340 мембранной сепарации, причем блок 1340 мембранной сепарации идентичен блоку 400 мембранной сепарации, представленному на Фиг. 1-4, одному из блоков 450, 460 или 470 мембранной сепарации, показанных на Фиг. 5, 6, соответственно 7, или любой альтернативной установке такого блока мембранной сепарации. Блок 1340 мембранной сепарации дает жидкий обогащенный фосгеном поток 1341 и газообразный, обогащенный HCl поток 1342.

Потоки 1311, 1321, 1331 и 1341 вместе дают жидкий поток 1301 блока конденсации 1300, тогда как газообразный, обогащенный HCl поток 1342 может давать газообразный поток 1302 блока 1300 конденсации. Данные потоки могут быть дополнительно объединены с любым из способов, описанных со ссылкой на Фиг. 8a, 8b, 8c, 9, 10, 11 и их альтернативными вариантами.

Ясно, что также любой другой газообразный поток, включающий в себя фосген, HCl и, необязательно, один или более растворителей, может быть обработан таким же или аналогичным способом. Например, газообразный поток, включающий в себя фосген и HCl, получается в процессе:

a) образования хлорформиатов из спиртов, фенолов, замещенных фенолов или

b) образования карбонатов из спиртов, фенолов, замещенных фенолов или

c) образования карбамоилхлоридов из первичных аминов и вторичных аминов или

d) образования сульфонилизоцианатов из сульфонамидов или

e) образования карбодиимидов из замещенных мочевин.

Для иллюстрации способов по изобретению были проведены различные эксперименты с использованием малого мембранного модуля на основе полиимидных полых волокон, доступных от компании Evonik как зеленые мембранные модули Sepuran®. Испытания проводили при комнатной температуре в течение нескольких часов. В ходе эксперимента газообразные фосген и HCl подавали из разных баллонов сжатого газа. Чертеж использованной установки также изображен на Фиг. 13.

Различные потоки, то есть питающего материала, фильтрата и концентрата, анализировали, используя инфракрасную спектроскопию. Измеряли площадь определенного пика и по площади пика рассчитывали концентрацию различных газов.

Эксперимент 1:

Содержание фосгена и HCl в питающем материале составляло соответственно 49,4 масс. % и 50,6 масс. %, давление питающего материала устанавливали равным 1,2 бар абсолютного давления, а давление фильтрата равным атмосферному давлению. Содержание HCl в концентрате и фильтрате составляло соответственно 49,7 масс. % и 60,5 масс. %. Данные результаты демонстрируют, что газообразный HCl преимущественно проходит через мембрану, тогда как фосген преимущественно задерживается.

Эксперимент 2:

Содержание фосгена и HCl в питающем материале составляло соответственно 49,4 масс. % и 50,6 масс. %, давление питающего материала устанавливали равным 1,3 бар абсолютного давления, а давление фильтрата оставляли по-прежнему равным атмосферному давлению. Содержание HCl в концентрате и фильтрате составляло соответственно 48,1 масс. % и 65,9 масс. %. Данную смесь обрабатывали, используя те же методику и мембрану, что и описанные в примере 1. По сравнению с питающим материалом фильтрат обогащен HCl, содержание которого составляет 65,9 масс. %, тогда как концентрат содержит меньше HCl, то есть 48,1 масс. %.

Эксперимент 3:

Содержание фосгена и HCl в питающем материале составляло соответственно 49,4 масс. % и 50,6 масс. %, давление питающего материала устанавливали равным 1,5 бар абсолютного давления, а давление фильтрата по-прежнему оставляли равным атмосферному давлению. Данную смесь обрабатывали, используя те же методику и мембрану, что и описанные в примере 1. Фильтрат обогащен HCl, содержание которого составляет 70,2 масс. %, тогда как концентрат содержит меньше HCl, то есть 43,2 масс. %.

Эксперимент 4:

Содержание фосгена и HCl в питающем материале изменяли и оно составляло соответственно 79,3 масс. % и 20,7 масс. %, давление питающего материала устанавливали равным 1,5 бар абсолютного давления, а давление фильтрата было равно атмосферному давлению. Данную смесь обрабатывали, используя те же методику и мембрану, что и описанные в примере 1. Содержание HCl в концентрате и фильтрате составляло соответственно 18 масс. % и 37 масс. %.

Эксперимент 5:

Содержание фосгена и HCl в питающем материале изменяли и оно составляло соответственно 20,9 масс. % и 79,1 масс. %, давление питающего материала устанавливали равным 1,5 бар абсолютного давления, а давление фильтрата было равно атмосферному давлению. Данную смесь обрабатывали, используя те же методику и мембрану, что и описанные в примере 1. Содержание HCl в концентрате и фильтрате составляло соответственно 57 масс. % и 89,5 масс. %.

Результаты демонстрируют, что при применении мембранного способа сепарации газа получают уменьшение содержания HCl в питающем материале. Получают меньшее содержание HCl в концентрате и обогащение фильтрата HCl. Наилучшее удаление HCl получают при наибольшем содержании HCl в питающем материале и при использовании повышенного давления питающего материала.

Таблица 1 Композиции потоков в различных экспериментах
Эксперимент	Поток	Давление питающего материала (бар абс.)	масс. % HCl	масс. % COCl2	Удаление HCl из питающего материала (%)
1	Питающий материал	1,2	50,6	49,4	/
	Фильтрат		60,5	39,5	/
Концентрат	49,7	50,3	1,8
2	Питающий материал	1,3	50,6	49,4	/
	Фильтрат		65,9	34,1	/
Концентрат	48,1	51,9	4,9
3	Питающий материал	1,5	50,6	49,4	/
	Фильтрат		70,2	29,8	/
Концентрат	43,2	56,8	14,6

4	Питающий материал	1,5	20,7	79,3	/
	Фильтрат		37	63	/
Концентрат	18	82	13
5	Питающий материал	1,5	79,1	20,9	/
	Фильтрат		89,5	10,5	/
Концентрат	57	43	27,9

Следует понимать, что хотя предпочтительные варианты осуществления и/или материалы рассмотрены для иллюстрации вариантов осуществлении настоящего изобретения, в пределах объема и сущности данного изобретения могут быть внесены различные модификации или изменения.

1. Способ сепарации исходного потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода, на по меньшей мере первый и второй потоки текучей среды, причем указанный первый поток текучей среды представляет собой обогащенный хлоридом водорода и обедненный фосгеном газообразный поток, причем указанный второй поток текучей среды представляет собой обедненный хлоридом водорода и обогащенный фосгеном поток, где сепарацию осуществляют подачей указанного исходного потока текучей среды в блок мембранной сепарации, причем указанный блок мембранной сепарации осуществляет сепарацию указанного исходного потока текучей среды на указанный первый и указанный второй потоки текучей среды, причем блок мембранной сепарации снабжен по меньшей мере одним средством введения потока и по меньшей мере двумя средствами отведения отходящего потока и по меньшей мере одной сепарационной ячейкой, причем каждая ячейка имеет питающий и два выходящих потока, представляющих собой концентрат и фильтрат, где на стороне концентрата давление в диапазоне от 1,2 до 4 бар абсолютного давления, а на стороне фильтрата давление от 0,1 до 0,9 бар абсолютного давления.

2. Способ по п. 1, где указанный исходный поток текучей среды представляет собой газообразный поток.

3. Способ по п. 2, где указанный второй поток текучей среды представляет собой газообразный поток.

4. Способ по п. 1, где указанный исходный поток текучей среды представляет собой жидкий поток.

5. Способ по п. 4, где указанный второй поток текучей среды представляет собой жидкий поток.

6. Способ превращения амина в соответствующий изоцианатный компонент фосгенированием указанного амина, причем способ включает в себя стадии:
- подачи реакционной смеси, включающей в себя амин и фосген, в реактор фосгенирования;
- по меньшей мере частичного превращения амина и фосгена в указанной реакционной смеси в соответствующий изоцианатный компонент и хлорид водорода, тем самым получения жидкого изоцианатного потока, включающего в себя указанный изоцианатный компонент, фосген и хлорид водорода;
- удаления по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока, тем самым получения исходного потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода;
- откачивания по меньшей мере части хлорида водорода из указанного исходного потока текучей среды, где указанное откачивание включает в себя способ по любому из пп. 1-5.

7. Способ превращения амина в соответствующий изоцианатный компонент фосгенированием указанного амина, причем способ включает в себя стадии:
- подачи реакционной смеси, включающей в себя амин и фосген, в реактор фосгенирования;
- по меньшей мере частичного превращения амина и фосгена в указанной реакционной смеси в соответствующий изоцианатный компонент и хлорид водорода, тем самым получения жидкого изоцианатного потока, включающего в себя указанный изоцианатный компонент, фосген и хлорид водорода;
- удаления по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока, тем самым получения исходного потока текучей среды, включающего в себя фосген и хлорид водорода;
- откачивания по меньшей мере части хлорида водорода из указанного исходного потока текучей среды, где указанное откачивание включает в себя способ по любому из пп. 1-3, где указанный исходный поток текучей среды представляет собой газообразный поток.

8. Способ по любому из пп. 6, 7, где удаление по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока включает в себя:
- удаление по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока в виде газообразной смеси;
- по меньшей мере, частичную конденсацию газообразной смеси, дающую жидкую промежуточную смесь и указанный исходный поток текучей среды, представляющий собой газообразный поток;
- применение указанного исходного потока текучей среды, представляющего собой газообразный поток, для подачи в указанный блок мембранной сепарации.

9. Способ по п. 8, где второй поток текучей среды блока мембранной сепарации конденсируют и смешивают с жидкой промежуточной смесью.

10. Способ по п. 6, где удаление по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока включает в себя:
- удаление по меньшей мере части указанного фосгена и по меньшей мере части указанного хлорида водорода из указанного жидкого изоцианатного потока в виде газообразной смеси;
- по меньшей мере, частичную конденсацию газообразной смеси, дающую жидкую промежуточную смесь и газообразную промежуточную смесь;
- дистилляцию, и/или отпаривание, и/или промывку растворителем газообразной промежуточной смеси и/или жидкой промежуточной смеси, что дает газообразную вентиляционную смесь, включающую в себя хлорид водорода и фосген;
- применение газообразной вентиляционной смеси в качестве исходного потока текучей среды для подачи в указанный блок мембранной сепарации.

11. Способ по любому одному из пп. 9 или 10, где указанная конденсация включает охлаждение газообразной смеси до температуры в диапазоне от 20 до 60 °С.

12. Способ по любому одному из пп. 9 или 10, где указанная конденсация включает охлаждение газообразной смеси до температуры в диапазоне от -40 до 20 °С.

13. Способ по любому одному из пп. 9 или 10, где указанный первый поток текучей среды блока мембранной сепарации дистиллируют, и/или отпаривают, и/или промывают растворителем, что дополнительно уменьшает содержание фосгена в первом потоке текучей среды.

14. Способ по любому одному из пп. 7, 9 или 10, где указанная реакционная смесь амина и фосгена дополнительно включает в себя растворитель.

15. Способ по п. 14, где указанный исходный поток текучей среды дополнительно включает в себя по меньшей мере часть указанного растворителя.