Способ получения магнитной жидкости

Авторы патента:

H01F1/44 - Магниты; индуктивности; трансформаторы; выбор материалов, обеспечивающих магнитные свойства (керамические составы на основе ферритов C04B 35/26; сплавы C22C; термомагнитные приборы H01L 37/00; громкоговорители, микрофоны, адаптеры или подобные акустические электромеханические преобразователи H04R)

C01G49/08 - закись-оксид железа (Fe₃O₄)

Владельцы патента RU 2597376:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) (RU)

Изобретение может быть использовано при получении магнитно-жидкостных уплотнений вращающихся валов, магнитных смазок, в процессах магнитного обогащения немагнитных материалов, в биологии и медицине. При получении магнитной жидкости из оксидгидроксида железа (III) или гетита и олеиновой кислоты в среде алкенов при 300°С синтезируют олеат железа (III). Полученный олеат железа (III) декарбоксилируют при температуре 300-340°С с получением наночастиц магнетита, покрытых стабилизатором углеводородом в среде алкена. В качестве алкенов используют гептадецен-1 или октадецен-1. Изобретение позволяет повысить устойчивость магнитной жидкости до 6 месяцев. 3 пр.

Изобретение относится к области получения магнитных жидкостей. Магнитные жидкости (коллоидные дисперсные системы), благодаря необычному сочетанию свойств магнетиков, жидкостей и коллоидных растворов, являются перспективным материалом и находят применение в различных областях техники: при создании магнитно-жидкостных уплотнений вращающихся валов, в качестве магнитных смазок, в процессах магнитного обогащения немагнитных материалов, в биологии и медицине.

Получение магнитных жидкостей состоит из двух основных операций. 1. Получение наночастиц магнетита. 2. Стабилизация наночастиц магнетита в дисперсионной среде с использованием стабилизирующего вещества, предотвращающего агрегирование и оседание наночастиц магнетика.

Известен способ получения магнитной жидкости, заключающийся в осаждении частиц магнетита из водных растворов солей Fe²⁺ и Fe³⁺- избытком щелочи (NaOH и NH₄OH) [Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, Институт АН Латвийской ССР, 1980. - С. 21-28]. Осадок магнетита промывают декантацией от избытка щелочи и удаления солей до достижения рН 7. Полученный магнетит обладает нужной дисперсностью, легко стабилизируется. Магнитная жидкость получается добавлением к водной суспензии магнетита жидкости-носителя, в которой растворен стабилизатор - ПАВ. В качестве дисперсионной среды используется керосин, в качестве стабилизатора - олеиновая кислота. При хемосорбции олеиновой кислоты на поверхности частиц магнетита образуется адсорбционный слой. При этом происходит обезвоживание частиц магнетита и разделение фаз, то есть выделение магнетита из водной среды и его переход в среду жидкости-носителя.

Известен способ получения магнитной жидкости, включающий образование суспензии наночастиц магнетита, покрытие поверхности наночастиц магнетита адсорбированным слоем олеиновой кислоты в качестве стабилизирующего вещества, подогрев суспензии наночастиц магнетита с адсорбированным на них слоем стабилизирующего вещества, отделение от суспензии фракции, содержащей стабилизированные магнитные частицы в керосине в качестве жидкости-носителя, причем в качестве источника двух- и трехвалентного железа для получения суспензии наночастиц магнетита используют природный магнетит следующего химического состава: Fe_oбщee=65,6%, FeO=26,7%, F₂O₃=63,4, МnO_макс=0,11%, СаO_макс=0,60%, MgO_макс=0,8%, Al₂O_3макс=0,40%, S_макс=0,15%, P₂O_5макс=0,025%, SiO_2макс=7,75%, Na₂O_мaкc=0,063%, К₂О_макс=0,063%, предварительно растворенный в соляной кислоте и переосажденный 28%-ным гидроксидом аммония (Патент РФ на изобретение 2391729, МПК 6 H01F 1/44, C01G 49/08, C09G 1/04).

Недостатки данного способа получения магнитной жидкости таковы. Во-первых, магнитная жидкость обезвоживается не полностью. Часть воды остается в керосине. Она эмульгируется олеиновой кислотой, остается на поверхности магнетита. Во-вторых, хемосорбция олеиновой кислоты плохо удерживает стабилизатор на поверхности наночастиц магнетита. Поэтому наблюдается недостаточная стабилизация дисперсии.

Технической задачей изобретения является улучшение стабилизации дисперсии. Технический результат достигается с помощью «сухого» способа получения магнитной жидкости. Технический результат достигается тем, что в способе получения магнитной жидкости, включающем образование наночастиц магнетита, покрытие поверхности наночастиц магнетита стабилизирующим веществом в среде углеводорода, согласно изобретению из оксидгидроксида железа(III) и олеиновой кислоты при 300°С в среде алкенов получают олеат железа (III), в качестве алкенов используют гептадецен-1 или октадецен-1, затем олеат железа (III) декарбоксилируют при температуре 300-340° для получения наночастиц магнетита, покрытых стабилизатором углеводородом в дисперсионной среде углеводорода.

Оксидгидроксид железа (III) или минерал гетит и олеиновую кислоту смешивают с алкеном (октадеценом-1 или гептадеценом-1), постепенно нагревают до 300°С. Получают олеат железа по реакции

FeO(ОН)+3СН₃-(СН₂)₇-СН=СН-(СН₂)₇СООН=[СН₃-(СН₂)₇-СН=СН-(СН₂)₇СОО]₃Fe+2H₂O.

Цвет гетита желтый, охряно-желтый, желто-бурый, бурый. Поэтому и цвет раствора олеата железа будет примерно такого же цвета, как гетит.

После этого повышают температуру до 320-340°С и проводят реакцию декарбоксилирования олеата железа по схеме

n[СН₃-(СН₂)₇-СН=СН-(СН₂)₇СОО]₃Fe=(Fe₃O₄)_n-[СН₂-(СН₂)₇-СН=СН-(СН₂)₆СН₃]_m+9CO₂.

Получают наночастицы магнетита в алкене, покрытые алкеном. Магнетит черного цвета. По изменению цвета дисперсии можно ориентировочно наблюдать завершение реакции. Вода при такой высокой температуре 320-340°С испаряется из зоны реакции. Такая дисперсия не расслаивается в течение полугода. Разбавление керосином не влияет на длительность расслаивания.

Изобретение иллюстрируется примерами.

Пример 1. Смесь 0,36 г гетита 7,0 г олеиновой кислоты и 8,0 г октадецена-1 помещают в двухгорлую колбу с термометром, конденсатором, магнитной мешалкой и нагревают 30 мин при 300°С до полного растворения порошка гетита. Затем повышают температуру до 340°С и декарбоксилируют 1 час до появления черной дисперсии магнетита. Размеры и форму наночастиц порошка магнетита определяли с помощью просвечивающей электронной микроскопии с использованием микроскопа фирмы JEOL JEM-1011 при ускоряющем напряжении 100 кВ. Их диаметр был в пределах 10,2-15,0 нм. Фазовый анализ выполняли рентгеновским порошковым дифрактометром GBC EMMA. На дифрактограмме зафиксированы пики только магнетита. Дисперсия была устойчивой в течение 6 месяцев.

Пример 2. Смесь 0,4 г гетита 5 г олеиновой кислоты и 10,0 г гептадецена-1 помещают в двухгорлую колбу с термометром, конденсатором, магнитной мешалкой и нагревают 20 мин при 300°С до полного растворения порошка гетита. Затем повышают температуру до 320°С и декарбоксилируют 45 мин до появления черной дисперсии магнетита. Размеры и форму наночастиц порошка магнетита определяли с помощью просвечивающей электронной микроскопии с использованием микроскопа фирмы JEOL JEM-1011 при ускоряющем напряжении 100 кВ. Их диаметр был в пределах 10,1-12,2 нм. Фазовый анализ выполняли рентгеновским порошковым дифрактометром GBC EMMA. На дифрактограмме зафиксированы пики только магнетита. Дисперсия была устойчивой в течение 6 месяцев.

Пример 3. Получают магнитную жидкость известным способом (Матусевич Н.П., Рахуба В.К. Получение магнитных жидкостей методом пептизации. - В кн.: Гидродинамика и теплофизика магнитных жидкостей. Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума. Саласпилс, Институт АН Латвийской ССР, 1980. - С. 21-28). Устойчивость такой магнитной жидкости 25 дней.

Таким образом, хемосорбция олеиновой кислоты через слой гидратированных наночастиц магнетита в мокром способе меняется в на ковалентную связь углеводорода с наночастицами магнетита в сухом способе. Поэтому устойчивость магнитной жидкости значительно улучшается.

Способ получения магнитной жидкости, включающий образование наночастиц магнетита, покрытие поверхности наночастиц магнетита стабилизирующим веществом в среде углеводорода, отличающийся тем, что из оксидгидроксида железа (III) и олеиновой кислоты в среде алкенов при 300°С получают олеат железа (III), который декарбоксилируют при температуре 300-340°С для получения наночастиц магнетита, покрытых стабилизатором углеводородом в среде алкена, в качестве которого используют гептадецен-1 или октадецен-1.

Изобретение относится к области металлургии. Для уменьшения потерь энергии в трансформаторах во время работы получают лист электротехнической текстурированной стали, имеющий характеристики потерь в железе в диапазоне возбуждения от 1,5 до 1,9 Тл, в котором вблизи областей линейных деформаций сформировано остаточное напряжение 150 МПа или более, причем каждая такая область имеет протяженность на 300 мкм или менее в направлении прокатки и на 42 мкм или более в направлении толщины листа, а области линейных деформаций сформированы периодически с интервалами от 2 мм до 10 мм в направлении прокатки.

Способ синтеза порошка суперпарамагнитных наночастиц fe2o3 // 2597093

Изобретение может быть использовано при получении контрастирующих веществ в магниторезонансной диагностике, суспензий для магнитной сепарации белков и фрагментов молекул ДНК и РНК, для адресной доставки лекарственных средств.

Способ получения магнитотвердого материала sm2m17nx // 2596166

Изобретение относится к области получения магнитотвердых материалов, которые могут быть использованы в электротехнике и машиностроении. Предложенный способ получения магнитотвердого соединения Sm2M17Nx позволяет увеличить коэрцитивную силу (Hc) и температуру Кюри (Тс) конечного продукта, что является техническим результатом изобретения.

Способ изготовления листа электротехнической текстурированной стали // 2595190

Изобретение относится к области металлургии. Для снижения потерь и отклонений значений потерь в электротехнической текстурированной стали способ изготовления листа включает горячую прокатку сляба из стали, содержащей, мас.%: С: 0,002-0,10, Si 2,0-8,0 и Mn 0,005-1,0 для получения горячекатаного листа, при необходимости отжиг в зоне горячих состояний, однократную, двукратную или многократную холодную прокатку горячекатаного стального листа с промежуточным отжигом между ними с получением листа конечной толщины, обезуглероживающий отжиг холоднокатаного листа в сочетании с отжигом первичной рекристаллизации, нанесение отжигового сепаратора на поверхность стального листа и окончательный отжиг, причем в процессе нагрева под обезуглероживающий отжиг проводят быстрый нагрев со скоростью не менее 50°C/с в диапазоне 200-700°C с выдержкой при температуре 250-600°C в течение 1-10 с.

Способ изготовления редкоземельного магнита // 2595073

Изобретение относится к изготовлению редкоземельного магнита. На первом этапе получают прессованную порошковую деталь из порошка, включающего в себя основную фазу RE-Fe-B, где RE является по меньшей мере одним из элементов Nd и Pr, и фазу межзеренной границы вокруг основной фазы в виде сплава RE-X, где X является металлом.

Способ получения ферромагнитной жидкости // 2593392

Способ получения ферромагнитной жидкости включает растворение в воде двойной соли железа - соли Мора, с последующим парциальным окислением раствора перекисью водорода до соотношения Fe3+:Fe2+=1,7-2:1 из расчета 2,7-3 моль Fe2+/моль H2O2, контроль ведут при помощи окислительно-восстановительного электрода Fe2+/Fe3+.

Способ получения нанокомпозита feni3/c в промышленных масштабах // 2593145

Изобретение относится к нанотехнологии изготовления нанокомпозита FeNi3/C. Техническим результатом является получение нанокомпозита FeNi3/C, содержащего наночастицы FeNi3 с размером от 12 до 85 нм.

Способ изготовления листа текстурованной электротехнической стали // 2593051

Изобретение относится к области металлургии. Для сокращения потерь W17/50 Вт/кг в сердечнике используют сляб, имеющий заданный состав, содержащий Sn от 0,02 до 0,20 мас.% и Р от 0,010 до 0,080 мас.%.

Магнитодиэлектрический оксидный керамический материал // 2592867

Изобретение относится к области электротехники, а именно к оксидному керамическому материалу с анизотропным магнитодиэлектрическим эффектом, т.е. к материалу, диэлектрической проницаемости которого может изменяться под действием внешнего магнитного поля.

Нетекстурированная кремнистая сталь и способ ее изготовления // 2590405

Изобретение относится к области металлурги. Для повышения магнитных свойств нетекстурированной кремнистой стали осуществляют выплавку стали в конверторе, при этом температура Т расплавленной стали во время выпуска из конвертера при выплавке, содержание углерода [С] в стали и содержание свободного кислорода [О] удовлетворяют следующей формуле: 7,27·103≤[О][С]е(-5000/Т)≤2,99·104.

Способ приготовления раствора для подкормки плодовых деревьев // 2585803

Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве. Для приготовления раствора для подкормки плодовых деревьев готовят исходный раствор смешением раствора FeSO4 с раствором перекиси водорода.

Способ получения магнитоактивного соединения // 2576436

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента.

Способ получения магнитоактивного соединения // 2572418

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов сульфата или хлорида железа (II) и окислителя при их смешении.

Способ разложения карбонатов // 2568478

Изобретение может быть использовано в химической, горнодобывающей промышленности. Способ разложения карбонатов включает измельчение исходного сырья, разложение карбонатов за счет подвода внешней энергии, отвод конверсионного газа, охлаждение целевого продукта.

Магнетит в форме наночастиц // 2558882

Изобретение может быть использовано при получении тераностических композиций для гипертермического лечения и/или диагностики опухолей с помощью магнитно-резонансной томографии.

Способ получения магнетита // 2524609

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза.

Способ получения наночастиц магнетита, стабилизированных поливиниловым спиртом // 2507155

Изобретение может быть использовано в магнитной наноэлектронике для магнитных регистрирующих сред с высокой плотностью записи, для магнитных сенсоров, радиопоглощающих экранов, а также в медицине.

Магнитные преобразователи // 2500622

Изобретение относится к получению биосовместимых магнитных наночастиц и может быть использовано для терапевтических целей, в частности для борьбы с раком. Способ получения наночастиц, включающих оксид железа и кремнийсодержащую оболочку и имеющих значение удельного коэффициента поглощения (SAR) 10-40 Вт на г Fe при напряженности поля 4 кА/м и частоте переменного магнитного поля 100 кГц, содержит следующие стадии: А1) приготовление композиции по меньшей мере одного железосодержащего соединения в по меньшей мере одном органическом растворителе; В1) нагрев композиции до температуры в диапазоне от 50°C до температуры на 50°C ниже температуры реакции железосодержащего соединения согласно стадии С1 в течение минимального периода 10 минут; С1) нагрев композиции до температуры между 200°C и 400°C; D1) очистку полученных частиц; Е1) суспендирование очищенных наночастиц в воде или водном растворе кислоты; F1) добавление поверхностно-активного соединения в водный раствор, полученный согласно стадии E1); G1) обработку водного раствора согласно стадии F1) ультразвуком; H1) очистку водной дисперсии частиц, полученных согласно стадии G1); I1) получение дисперсии частиц согласно стадии H1) в смеси растворителя из воды и растворителя, смешивающегося с водой; J1) добавление алкоксисилана в дисперсию частиц в смеси растворителя согласно стадии I1); и К1) очистку частиц.

Способ получения магнитоактивного соединения // 2489359

Изобретение относится к способам получения магнитоактивных соединений. .

Магнитные наночастицы для применения при гипертермии, их приготовление и применение в магнитных системах для фармакологического использования // 2481125

Изобретение относится к магнитной системе, которая имеет структуру, содержащую магнитные нанометровые частицы формулы , где MII=Fe, Со, Ni, Zn, Mn; MIII =Fe, Cr, или маггемита, которые функционализированы бифункциональными соединениями формулы R1-(CH2)n -R2.(где n=2-20, R1 выбран из: CONHOH, CONHOR, РО(ОН)2, PO(OH)(OR), СООН, COOR, SH, SR; R 2 является внешней группой и выбран из: ОН, NH2 , СООН, COOR; R является алкильной группой или щелочным металлом, выбранным из С1-6-алкила и K, Na или Li соответственно).

Композиция для синтеза кислородных соединений железа со степенями окисления (+4), (+5) и (+6), способ её получения и способ её применения // 2600346

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к методам синтеза композиционных материалов на основе соединений железа, содержащим его одновременно в различных степенях окисления: (0), (+2), (+3) и выше, и может быть использовано: в технологических решениях кондиционирования поверхностных и грунтовых вод бытового назначения; очистки и дезинфекции сточных вод; изготовления катодных материалов для химических источников электрического тока; ингибирования коррозии изделий из стали и сплавов, содержащих железо; в качестве окислительного реагента; катализатора в органическом синтезе; автономного источника теплоты, выделяющейся в результате образования материала. Композиция для синтеза кислородных соединений железа со степенями окисления (+4), (+5) и (+6) содержит металлическое железо в виде фракции размером от 1 до 20 мкм в количестве 40-80 мас.% и нитрат щелочного металла, термически обработана при температуре 240-350°С. Способ синтеза композиционных материалов - кислородных соединений железа со степенями окисления (+2), (+3), (+4), (+5), (+6) и металлического железа, включающий нагрев смеси, содержащей металлическое железо и нитрат калия, при котором в качестве реакционного материала используют указанную выше композицию, а нагрев осуществляют до температуры начала самоподдерживающейся реакции окисления. Способ получения растворов кислородных соединений железа (+4) и (+6), включающий их выщелачивание из твердой фазы, при котором в качестве твердой фазы используют композиционный материал, полученный по вышеуказанному способу, а выщелачивание осуществляют после увлажнения его водой. 3 н. и 5 з.п. ф-лы, 6 ил.