Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты



Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты
Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты
Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты
Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты
Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты
Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты
Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты
Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты
Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты
Экологически безопасные антипирены на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты

Владельцы патента RU 2598603:

Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к применимым в качестве антипиренов оксиалкилированным эфирам трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил (I) и пентаэритрит-тетра-метоксиметил (II) фосфоновых кислот формул

Предложены новые экологически безопасные антипирены и эффективный способ их получения. Предложенный способ заключается во взаимодействии ангидрида метоксиметилфосфоновой кислоты с многоатомными спиртами (пентаэритритом или этиленгилколем) с образованием замещенных трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил- и пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновых кислот, которые затем подвергаются процессу оксиалкилирования с использованием окисиэтилена с образованием оксиэтилированных эфиров трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил- и пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновых кислот. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 пр., 2 табл.

 

Изобретение относится к области органической химии, к фосфорорганическим антипиренам и способу их получения, к новым экологически безопасным антипиренам на основе оксиэтилированных полиэфиров метоксиметилфосфоновой кислоты, которые могут быть использованы в качестве эффективных огнезащитных добавок, повышающих огнестойкость полимерных материалов.

Задачей данного изобретения является разработка новых экологически безопасных антипиренов на основе сырья, выпускаемого отечественной промышленностью. Фосфорсодержащие антипирены используются для повышения термо- и огнестойкости различных полимерных материалов как поликонденсационного, так и полимеризационного типов: полиуретанов, поликарбаматов, метилакрилатов, винилхлорида, стирола.

Актуальность данного изобретения обусловлена необходимостью замены существующих сейчас антипиренов типа «Фосдиол», «Фосдиол» и «Фостетрол» (SU 166031), производство которых прекращено в связи с тем, что их основой является хлорангидрид метилфосфоновой кислоты, входящий в список - 2 «Конвенции о запрещении разработки, накопления и применения химического оружия и его уничтожении», производство которого в настоящий момент прекращено. Кроме того, эти антипирены содержали в своем составе до 4% органического хлора.

Между тем мировое сообщество уже осознало тот вред, который наносят человеку и окружающей среде галогенсодержащие материалы. Законодатели и потребители развитых стран мира направляют совместные усилия на развитие рынка продукции, свободной от галогенов. По данным маркетинговых исследований, проведенных консалтинговой компанией, объем мирового рынка антипиренов, не содержащих галогены, увеличился с 1,67 миллиарда долларов в 2005 году до 2,72 миллиарда долларов в 2010 году.

Наиболее близкими по техническому решению являются антипирены на основе смеси оксипропилированных эфиров пентаэритрита и метилфосфоновой кислоты (RU 2344140), использующиеся в качестве добавки к композиционным полимерным материалам для снижения их горючести.

Смесь оксиэфиров пентаэритрита и метилфосфоновой кислоты получают взаимодействием диметилметилфосфоната и дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с пентаэритритом с последующей обработкой полученной смеси оксиэфиров пентаэритрита и метилфосфоновой кислоты окисью пропилена. Проведение процесса возможно в растворителе (хлороформ) или без него.

Сырье для производства антипиренов, получаемых по этому способу, попадает под запрет согласно списку №2, п. 4. «Конвенции о запрещении разработки, накопления и применения химического оружия и его уничтожении» (далее Конвенции), из-за наличия у них связи Р - C1÷C4 алкил и не может использоваться на территории Российской Федерации и территории стран, подписавших Конвенцию. Кроме того, использование хлорангидрида метилфосфоновой кислоты приводит к выделению в процессе синтеза хлористого водорода, который приводит к коррозии применяемого технологического оборудования и, как следствие, к необходимости применять оборудование из дорогих, антикоррозионных материалов. С другой стороны, хлористый водород может оказывать пагубное воздействие на экологию окружающей среды, что в свою очередь приводит к дополнительным материальным затратам на процесс очистки отходов производства.

При создании изобретения ставились следующие задачи:

- расширение спектра добавок к полимерным материалам для снижения их горючести;

- получение антипиренов, выпускаемых на основе сырья, не нарушающего Конвенцию;

- получение экологически безопасных антипиренов, в процессе производства которых не выделяется хлористый водород;

- получение антипиренов, производимых на основе отечественного сырья.

Это достигается тем, что

- в качестве антипиренов предлагаются оксиэтилированные эфиры трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил (I) и пентаэритрит-тетра-метоксиметил (II) фосфоновых кислот формул

- в качестве исходного соединения используется ангидрид метоксиметилфосфоновой кислоты;

- оксиэтилирование проводят при температуре, не превышающей 40°C, и атмосферном давлении;

- в результате химического синтеза получаются трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил- и пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновые кислоты стехиометрического состава.

В общем случае способ получения оксиэтилированных эфиров трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил- и пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновых кислот заключается в получении ангидрида метоксиметилфосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора и диметоксиметана при использовании в качестве катализатора различных кислот Льюиса, который реагирует с многоатомными спиртами, и получившиеся полупродукты подвергают процессу оксиэтилирования окисью этилена с образованием целевых трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил- и пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновых кислот. В качестве кислот Льюиса используют: треххлористое железо, двухлористый цинк, четыреххлористое олово, эфират треххлористого бора и т.д. В качестве многоатомных спиртов используют этиленгликоль и пентаэритрит.

Пример №1

Получение оксиэтилированной трис-этиленгликоль-тетра-метокси-метилфосфоновой кислоты.

К перемешиваемому ангидриду метоксиметилфосфоновой кислоты (322,92 г) добавляют по каплям 92,38 г сухого этиленгликоля при температуре реакционной массы 40°C. Затем нагревают реакционную массу до температуры 50°C и выдерживают в течение 2 часов. Получают 414, 22 г этиленгликоль-бис-метоксиметилфосфоновой кислоты.

К 414,22 г этиленгликоль-бис-метоксиметилфосфоновой кислоты добавляют порциями (131,34 г) окись этилена так, чтобы температура реакционной массы не превышала 40°C. Полученную реакционную массу оставляют на ночь и выдерживают в вакууме для удаления избытка окиси этилена. Получают 545,34 г оксиэтилированной этиленгликоль-бис-метоксиметилфосфоновой кислоты.

К оксиэтилированной этиленгликоль-бис-метоксиметилфосфоновой кислоте (545,34 г) при перемешивании добавляют порциями 322,92 г ангидрида метоксиметилфосфоновой кислоты, при этом температура реакционной массы не должна превышать 40°C. Затем реакционную массу выдерживают 2 часа при температуре 50°C. Получают 867,18 г трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты.

К 867,18 г трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты добавляют порциями (131,34 г) окись этилена так, чтобы температура реакционной массы не превышала 40°C. После окончания прибавления реакционную массу оставляют на ночь и выдерживают в вакууме 5-10 мм рт. ст. для удаления избытка окиси этилена. Получают 1000,00 г оксиэтилированной трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил-фосфоновой кислоты. ЯМР 31Р δ=+22,1 м.д

Содержание фосфора 17,22%
Содержание кислотных ОН-групп 0,57%
Содержание спиртовых ОН-групп 4,0%

Пример №2

Получение оксиэтилированной трис-этиленгликоль-тетра-метокси-метилфосфоновой кислоты.

К перемешиваемому ангидриду метоксиметилфосфоновой кислоты (248,40 г) добавляют по каплям 71,06 г сухого этиленгликоля при температуре реакционной массы 40°C. Затем нагревают реакционную массу до температуры 50°C и выдерживают в течение 2 часов. Получают 318,63 г этиленгликоль-бис-метоксиметилфосфоновой кислоты.

К 318,63 г этиленгликоль-бис-метоксиметилфосфоновой кислоты добавляют порциями (101,03 г) окись этилена так, чтобы температура реакционной массы не превышала 40°C. Полученную реакционную массу оставляют на ночь и выдерживают в вакууме для удаления избытка окиси этилена. Получают 419,49 г оксиэтилированной этиленгликоль-бис-метоксиметилфосфоновой кислоты.

К оксиэтилированной этиленгликоль-бис-метоксиметилфосфоновой кислоте (419,49 г) при перемешивании добавляют порциями 248,40 г ангидрида метоксиметилфосфоновой кислоты, при этом температура реакционной массы не должна превышать 40°С. Затем реакционную массу выдерживают 2 часа при температуре 50°С. Получают 667,06 г трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты.

К 667,06 г трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты добавляют порциями (131,34 г) окись этилена так, чтобы температура реакционной массы не превышала 40°С. После окончания прибавления реакционную массу оставляют на ночь и выдерживают в вакууме 5-10 мм рт. ст. для удаления избытка окиси этилена. Получают 769,23 г оксиэтилированной трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил-фосфоновой кислоты. ЯМР 31Р δ=+22,1 м.д

Содержание фосфора 16,98%
Содержание кислотных ОН-групп 0,55%
Содержание спиртовых ОН-групп 4,11%

Пример №3

Получение оксиэтилированной пентаэритрит-тетра-метоксиметил-фосфоновой кислоты.

К суспензии 8,17 г пентаэритрита в 10 мл абсолютного хлороформа при температуре 40°С и энергичном перемешивании добавляют раствор 27 г ангидрида метоксиметилфосфоновой кислоты в 10 мл абсолютного хлороформа. Реакционную массу кипятят в течение 8 часов, отфильтровывают взвесь непрореагировавшего пентаэритрита и используют полученный раствор пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты в хлороформе на последующей стадии.

К полученному раствору пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты в хлороформе и добавляют порциями предварительно сконденсированную окись этилена, поддерживая температуру реакционной массы 50°С. Затем реакционную массу выдерживают при комнатной температуре в течении суток и удаляют летучие примеси в вакууме 5-10 мм рт. ст. Получают 53,00 г оксиэтилированной пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты в виде малоподвижной жидкости светло-желтого цвета. ЯМР 31Р δ=+25,3 м.д

Содержание фосфора 14,25%
Содержание кислотных ОН-групп 0,39%
Содержание спиртовых ОН-групп 6,18%

Пример №4

Получение ангидрида метоксиметилфосфоновой кислоты.

К суспензии 14,30 г пентаэритрита в 20 мл абсолютного хлороформа при температуре 40°С и энергичном перемешивании добавляют раствор 47,25 г ангидрида метоксиметилфосфоновой кислоты в 15 мл абсолютного хлороформа. Реакционную массу кипятят в течение 8 часов, отфильтровывают взвесь непрореагировавшего пентаэритрита и используют полученный раствор пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты в хлороформе на последующей стадии.

К полученному раствору пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты в хлороформе и добавляют порциями сконденсированный оксид этилена, поддерживая температуру реакционной массы 50°С. Затем реакционную массу выдерживают при комнатной температуре в течении суток и удаляют летучие примеси в вакууме 5-10 ммрт. ст. Получают 92,75 г оксиэтилированной пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновой кислоты в виде малоподвижной жидкости светло-желтого цвета. ЯМР 31Р δ=+25,3 м.д

Содержание фосфора 14,15%
Содержание кислотных ОН-групп 0,41%
Содержание спиртовых ОН-групп 6,01%

Полученные образцы продуктов были испытаны на базе Всероссийского научно-исследовательского института авиационных материалов (ВИАМ) на возможность использования их в качестве антипиренов при получении связующего в производстве стеклотекстолита и показали результаты, представленные в таблицах 1 и 2, свидетельствующие об их достаточной эффективности при осуществлении поставленной задачи.

На основании изложенного выше можно сделать вывод о том, что антипирены I и II с содержанием фосфора 14,25-17,25% могут быть рекомендованы в качестве антипиренов в составе связующего для производства стеклотекстолита взамен со снятых с производства антипиренов предыдущего поколения «Фосдиол-А», «Фостетрол-1» и «Фосполиол-II».

Разработанные антипирены обладают четвертым классом опасности и относятся к малоопасным веществам. Также данные антипирены не содержат в своем составе хлорорганические примеси, которые при условии использования антипиренов при высоких температурах могут приводить к образованию диоксинов. Сырье, используемое при производстве данных антипиренов, относится к третьему и четвертому классу опасности (умеренно опасные и малоопасные вещества) и не являются высокоопасными веществами, подпадающими под запрет списка 2 «Конвенции о запрещении, разработки, накопления и применения химического оружия и его уничтожении». Следовательно, можно считать разработанные антипирены экологически безопасными.

1. Антипирены на основе оксиалкилированных эфиров метоксиметилфосфоновой кислоты формул:

2. Способ получения антипиренов (I) и (II) на основе оксиэтилированных эфиров трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил- и пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновых кислот, отличающийся тем, что в качестве исходного соединения используют ангидрид метоксиметилфосфоновой кислоты, который взаимодействует с соответствующими многоатомными спиртами с образованием замещенных метоксиметилфосфоновых кислот, которые подвергают процессу оксиэтилирования окисью этилена с образованием оксиэтилированных эфиров трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил- и пентаэритрит-тетра-метоксиметилфосфоновых кислот.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что ангидрид метоксиметилфосфоновой кислоты получен взаимодействием треххлористого фосфора и диметоксиметана.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что процесс оксиэтилирования протекает при температуре реакционной массы, не превышающей 40°С.

5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве многоатомных спиртов используются этиленгликоль и пентаэритрит.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к разлагаемому сшивающему средству, которое применимо при производстве полимеров, формул: (а) (b) (с) где Photo1 и Photo2 представляют собой фотореактивную группу, n является целым числом между 1 и 10; и R1-R4 в формуле (а) независимо обозначают бензофеноновую группу, гидроксильную группу или ее натриевую, калиевую или литиевую соль, R обозначает фотореактивную, гидроксильную группу или ее натриевую, калиевую или литиевую соль; Y представляет собой линкер, который отсутствует, или является амином, простым эфиром, линейным или разветвленным C1-C10алкилом, или их комбинацией; и R1 и R2 в формуле (с) являются независимо фотореактивной группой, алкилом, гидроксильной группой или ее натриевой, калиевой или литиевой солью, фотореактивная группа выбрана из остатка бензофенона, или остатка 3 гидроксибензофенона, или остатка 4 гидроксибензофенона.

Изобретение относится к новой форме [[(S)-2-(4-амино-2-оксо-1(2Н)-пиримидинил)-1-(гидроксиметил)этокси]метил]моно[3-(гексадецилокси)пропилового]эфира фосфоновой кислоты, характеризующейся картиной дифракции рентгеновских лучей, включающей пики при углах 2θ примерно 5,5, 19,3, 20,8 и 21,3 градуса и чистотой более 91%, которая может быть использована в фармацевтической промышленности, а также к способу ее получения.

Изобретение относится к области химической технологии утилизации высокорадиоактивных растворов, получаемых при переработке облученного ядерного топлива, а именно к составам экстракционно-хроматографических материалов импрегнированного типа для селективного выделения и очистки прометия-147 от сопутствующих РЗЭ из азотнокислых растворов, которые состоят из двух компонентов при следующем содержании: 1-50 мас.% фосфорилподанда - производного 1,5-бис[2-(оксиалкоксифосфорил)-4-(этил)]фенокси-3-оксапентана формулы , где R представляет собой алкил C3-C12, и 99-50 мас.% макропористого сферически гранулированного сополимера стирола с дивинилбензолом с размером гранул 40-400 мкм.

Изобретение относится к способу получения используемых в химической промышленности фосфонатов формулы где R1=Me, Et, i-Pr; R2=H, Me, CH2CO2Me; X=CO2Me, CN, CONH2. В предложенном способе указанные фосфонаты получают из диалкилфосфитов и производных непредельных карбоновых кислот с использованием три-н-бутилфосфина в качестве катализатора при температуре 15-20°C в растворе ацетонитрила, причем концентрация три-н-бутилфосфина в реакционной смеси варьируется в пределах от 5 до 70 мол.%, добавление производного непредельного карбоновой кислоты в виде раствора с концентрацией 5 моль/л ведется по каплям к перемешиваемой смеси диалкилфосфита и три-н-бутилфосфина, время выдерживания реакционной смеси составляет от 0.5 до 3 ч, с последующим удалением ацетонитрила отгонкой при пониженном давлении и выделением целевых фосфонатов из реакционной смеси.

Наноагрегаты водорастворимых производных фуллеренов, способ их получения, композиции на основе наноагрегатов водорастворимых производных фуллеренов, применение наноагрегатов водорастворимых производных фуллеренов и композиций на их основе в качестве биологически-активных соединений, для понижения токсичности и усиления терапевтического действия лекарственных препаратов, а также в качестве препаратов для лечения онкологических заболеваний // 2550030
Изобретение относится к наноагрегатам водорастворимых производных фуллеренов, которые могут применяться для понижения токсичности и усиления терапевтического действия лекарств против онкологических заболеваний.

Изобретение относится к способу получения диглицидилового эфира метилфосфоновой кислоты формулы (I), являющегося действующей основой лекарственного антибластомного препарата «Глицифон». Способ включает переэтерификацию O,O-диалкилметилфосфоната глицидилацетатом путем прибавления каталитических количеств алкоголята щелочного металла в подходящем растворителе (тетрагидрофуран, диэтиловый эфир, 1,4-диоксан) к перемешиваемой смеси O,O-диалкилметилфосфоната и глицидилацетата (молярное соотношение реагентов 1:(2,5-3,5) соответственно) при постоянном удалении из реакционной смеси образующегося алкилацетата отгонкой в вакууме, последующее экстрагирование целевого продукта и перегонку его в вакууме.

Изобретение относится к новому способу получения новых n-замещенных (2-бензолсульфонил-2-диалкоксифосфорил)ацетамидинов, которые могут использоваться в получении биологически активных соединений.

Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии.

Изобретение относится к способу энантиоселективного аллильного аминирования производных α,β-ненасыщенных карбоновых кислот с получением энантиомерно обогащенных производных, описываемых формулами II, III, VII и VIII.

Изобретение относится к фуллеренам формулы 1 и способам их получения, которые могут использоваться в химической промышленности и солнечной энергетике, где Х означает: атом водорода или алкильный (CnH2n+1; n=1-20) радикал, где R1 означает: атом водорода, алкильный (CnH2n+1; n=1-20), алкенильный (CnH2n-1; n=1-20) или алкинильный радикал (СnН2n-3; n=1-20); остаток алкилгалогенида -(СН2)nНаl (Hal=F, Cl, Вr, I), простого эфира -(CH2)nOR'1 или -(СН2СН2O)nR'1, для которых n=0-20, a R'1 - это атомы водорода или линейные или разветвленные алкильные (CmH2m+1; n=1-20), алкенильные (CmH2m-1; n=1-20) или алкинильные радикалы (СmН2m-3, n=1-20).
Изобретение относится к способу получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)2P(O)CH2-CH(CH3)C(O)NH-(CH2)]2, который может использоваться в качестве адсорбента солей кальция и магния при водоподготовке в системах теплоснабжения. В предложенном способе метилакриловую кислоту и диэтиламин подвергают взаимодействию с Na2HPO3 при температуре 70-75°С в среде инертного растворителя в течение 1,5-2,5 часов. Предложен новый простой и эффективный способ, позволяющий получить указанный продукт с высоким выходом. 1 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ди-(метакрилокси-3-хлорпропокси-2)метилфосфоната, используемого в химической промышленности в качестве сомономера в составе связующих на основе непредельных полиэфирных смол при производстве полимерных композиционных материалов пониженной горючести, формулы: Предложен способ получения ди-(метакрилокси-3-хлорпропокси-2)метилфосфоната, заключающийся во взаимодействии дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с глицидилметакрилатом при нагреве и перемешивании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют метилфосфоновую кислоту или ее производные, взятые в количестве 0,1-3,0% от массы исходных реагентов, а способ реализуют при температуре 65-70°С. При этом в качестве производных метилфосфоновой кислоты используют изомеризат, полученный при термической изомеризации диметилфосфита и состоящий из метилфосфоновой кислоты, метилового эфира метилфосфоновой кислоты и пираметилфосфоновой кислоты. Способ позволяет упростить технологический процесс получения фосфорхлорсодержащих метакрилатов преимущественно мономерной формы с высокими эксплуатационными свойствами и улучшает экологические характеристики способа. 1 з.п. ф-лы, 6 пр., 1 табл.

Изобретение относится к безопасному способу получения O-пинаколилметилфосфоната, который может использоваться в химической промышленности. В предложенном способе О-пинаколилметилфосфонат получают со значением массовой доли основного вещества в продукте не менее 96% масс. разложением метиловым спиртом О-пинаколил-О'-триметилсилилметилфосфоната, являющегося продуктом силилирования триметилхлорсиланом О-метил-О'-пинаколилметилфосфоната, полученного последовательной обработкой дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты в среде хлороформа, вначале эквимолярной смесью пинаколилового спирта с триэтиламином и затем эквимолярной смесью метилового спирта с триэтиламином без выделения и очистки промежуточных продуктов. Предложен новый безопасный способ, позволяющий с высоким выходом получать O-пинаколилметилфосфонат со значением массовой доли основного вещества в продукте не менее 96% масс., пригодный для изготовления государственного стандартного образца его состава, применяемого для государственного метрологического контроля и надзора; контроля за условиями и безопасностью труда; состоянием окружающей среды; ведением технологического процесса на предприятиях. 4 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение относится к способу получения и разделения O-изобутилметил-фосфоната и O,O'-диизобутилметилфосфоната, который может быть использован для метрологического контроля. Способ заключается в проведении реакции дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с изобутиловым спиртом в мольных соотношениях (дихлорангидрид метилфосфоновой кислоты : изобутиловый спирт) = 1 : (1,1-1,9) без акцептора хлористого водорода в среде хлороформа при температуре не более 25°С с последующим водным гидролизом полученной смеси; обработке хлороформенного слоя в условиях межфазового катализа раствором гидроксида калия; отделении хлороформенного раствора, содержащего O,O'-диизобутилметилфосфонат; обработке концентрированной соляной кислотой водно-солевого слоя и экстракции из него хлороформом O-изобутилметилфосфоната; очистке продуктов путем фракционирования в вакууме остатков после отпаривания растворителей из соответствующих хлороформенных растворов. Предложен новый безопасный способ, позволяющий получить с высоким выходом O-изобутилметилфосфонат и O,O'-диизобутилметилфосфонат, пригодные для изготовления стандартных образцов, применяемых для метрологического контроля и надзора при уничтожении запасов химического оружия. 5 пр.

Изобретение относится к соединению формулы (I), где кольцо А представляет собой возможно замещенную фенильную группу, где возможный заместитель представляет собой фтор или метокси; кольцо В представляет собой возможно замещенную фенильную группу, где возможный заместитель выбран из метокси, 1 или 2 атомов фтора, -CH2CN, -О-СН2-С3циклоалкила, изопропокси; изоксазола (который может быть замещен 1 или 2 метильными группами), -О-CH2-CN и -O-СН2-С(O)ОН; X представляет собой связь или -СН2О-; Y представляет собой -CH2O-; Z представляет собой связь или -(CR5R6)-; L представляет собой -СО2Н; R1 представляет собой OR7; R2 представляет собой кольцо, выбранное из группы, состоящей из С3-С12 циклоалкила, С6арилконденсированногоС3-С6 циклоалкила, и возможно замещенного С6 арила, причем каждый возможный заместитель выбран из метила, фтора, метокси, циано и метансульфонила; каждый R3, R4, R5 и R6 независимо выбран из группы, состоящей из Н, CN, ОН, CONH2, С1-С12 алкила, С2-С12 алкинила, С6 арила и возможно замещенного C1-C18 гетероарила, выбранного из изоксазола, причем изоксазол может быть замещен 1 или 2 метильными группами, или любые два из R3, R4, R5 и R6 совместно с атомами, к которым они присоединены, могут образовывать возможно замещенный С3-циклоалкил или двойную связь между атомами, к которым они присоединены; R7 выбран из группы, состоящей из Н, возможно замещенного С1-С12 алкила, причем возможные заместители выбраны из 3 атомов фтора или -N(СН3)2 или фенила, С2-С12 алкенила, С3-С12 циклоалкила и С6 арила; r равен 1; или его фармацевтически приемлемой соли. Соединения формулы (I) по изобретению предназначены для изготовления фармацевтической композиции или лекарственного средства для лечения диабета. Технический результат – соединения, активирующие GPR40. 7 н. и 23 з.п. ф-лы, 3 табл., 124 пр.

Изобретение относится к мономеру фталонитрила, способу его получения, связующее и препрег на его основе, которые могут быть использованы в химической промышленности. Мономер фталонитрила общей формулы где R выбран из арила, алкила, арилокси или алкилокси; X выбран из фенилена или нафтилена, получают путем осуществления реакционного взаимодействия, по меньшей мере, одного гидроксилсодержащего фталонитрила и фосфорсодержащего вещества, выбранного из группы, включающей алкил- или арилфосфорную кислоту, алкил- или арилфосфористую кислоту, дихлорангидрид алкил- или арилфосфорной кислоты и дихлорангидрид алкил- или арилфосфористой кислоты с последующим извлечением из продуктов реакционного взаимодействия целевого продукта в виде модифицированного фосфорорганическими фрагментами мономера фталонитрила. Связующее, характеризующееся тем, что включает вышеуказанный мономер фталонитрила и ароматический диамин в качестве инициатора полимеризации. Препрег выполнен из указанного связующего и армирующего элемента. Предложен новый эффективный способ получения новых модифицированных мономеров фталонитрилов, связующего и препрега на его основе. 4 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил., 9 пр.

Настоящее изобретение относится к пригодным для применения в качестве контрастного вещества для магнитно-резонансной томографии наноструктурам, содержащим парамагнитные ионы марганца (II), введенные в хелатообразующую полимерную структуру, где наноструктура имеет почти сферическую форму и средний размер 3-7 нм; где молярное отношение Р/Mn составляет 7-20; где полимерная структура образована путем полимеризации мономера, представляющего собой с использованием спонтанного гидролиза и конденсации, где степень полимеризации составляет от 25 до 3000000 мономеров; где ионы марганца (II) введены в полимерную структуру путем контактирования полимера с раствором солей марганца (II); где указанная наноструктура необязательно содержит биологически инертные группы -(CH2CH2O)nCH3, где n=4, которые прививают к остаточным фосфоновым или силанольным группам полимера после хелатирования марганца путем взаимодействия с ,причем количество биологически инертных групп на каждой единице наноструктуры от 10 до 1000. Предложены новые эффективные контрастные вещества для магнитно-резонансной томографии. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 25 пр., 4 табл., 5 ил.

Изобретение относится к соединениям, выбранным из указанной ниже группы, а также их фармацевтически приемлемым солям, которые обладают ингибирующей активностью в отношении STAT3 и/или STAT5. Изобретение относится также к фармацевтической композиции, включающей указанные соединения, их применению для получения лекарственного средства для ингибирования активности STAT3 и/или STAT5 или для лечения рака, где раковые клетки содержат активированный STAT3 или STAT5. Кроме того, изобретение относится к ряду других конкретных соединений подобной структуры, фармацевтической композиции, включающей указанные соединения, их применению для получения лекарственного средства для ингибирования активности STAT3 и/или STAT5 или для лечения рака, где раковые клетки содержат активированный STAT3 или STAT5. 8 н. и 12 з.п. ф-лы, 21 ил., 6 табл., 76 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2016-09-27 2016-09-27T12:27:13
Наверх