Способ получения и жирнокислотный состав масла семян gossipium hirsutum

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ получения масла семян Gossipium hirsutum (хлопчатник, сорт «AC-4») методом сверхкритической флюидной углекислотной экстракции, при этом в качестве исходного сырья используют высушенные и измельченные семена хлопчатника, которые экстрагируют в сверхкритическом флюидном экстракторе диоксидом углерода (поток флюида 40 г/мин) при температуре 40-45 оС, давлении 300-350 атм и времени 60-70 мин. Состав масла семян Gossipium hirsutum (хлопчатник, сорт «AC-4»), характеризуется отсутствием токсичного полифенола - госсипола, а также следующим жирнокислотным составом: додекановая кислота (С12:0) - 1,27, миристиновая кислота (С14:0) - 0,93, пальмитолеиновая кислота (С16:1Δ9) - 0,65, пальмитиновая кислота (С16:0) - 26,48, линолевая кислота (С18:2Δ9,12) - 43,36, олеиновая кислота (С18:1Δ9) - 20,47, цис-октадеценовая кислота (С18:1Δ6) - 1,24, стеариновая кислота (С18:0) - 4,26, 7,10,13-эйкозатриеновая кислота (С20:3Δ7,10,13) - 0,49, арахиновая кислота (С20:0) - 0,85. Отношение содержания ненасыщенных жирных кислот к содержанию насыщенных жирных кислот составляет 1,96, а кислотное число 1,4 мг КОН. Изобретение позволяет получить масло улучшенного качества без госсипола. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к пищевой, а именно к масложировой, промышленности, и касается способа получения масла из семян Gossipium hirsutum (хлопчатник, сорт «АС-4»), отличающегося отсутствием токсичного полифенола - госсипола.

Известны 23 вида хлопчатника, четыре из которых культивируются (G. Arboreum L., G. Herbaceum L., G. hirsutum L. и G. barbadense L.). Хлопковое масло традиционно получают выжиманием из семян хлопчатника Gossipium hirsutum. Выход масла в среднем составляет 30%. При традиционном способе получения масла необходимо предварительно очищать семена от минеральных и органических примесей путем обработки семян водой и паром до оптимальной влажности 10-12% с последующим обрушением оболочки семян в дисковых или ножевых шелушителях [1]. В состав хлопкового масла, полученного выжиманием из семян хлопчатника, входят: линолевая (40-55%), олеиновая (15-35%), пальмитиновая (12-24%) и другие ЖК [1]. Кроме того, свежевыжатое масло имеет неприятный запах и вкус, красновато-бурый цвет, содержит до 2% смолистых, белковых, красящих веществ, в частности госсипол, который накапливается в основном в клетках семенного ядра и обладает высокой токсичностью, госсипурин, а также много свободных жирных кислот.

Известен способ получения хлопкового масла экстракцией измельченных семян хлопка с помощью низкокипящей фракции петролейного эфира (40-50°C) [2]. В состав хлопкового масла, полученного данным способом, входят следующие жирные кислоты: миристиновая (0,5-1,0%), пальмитиновая (21,8-26,7%), пальмитолеиновая (0,5-1,8), стеариновая (2,7-4,2%), олеиновая (16,0-36,0) и линолевая (35,4-54,5%). Содержание свободного госсипола в масле для различных видов хлопчатника составляет от 0,00 до 9,3%.

Целью изобретения является способ получения масла из семян Gossipium hirsutum (Хлопчатник, сорт АС-4), отличающегося отсутствием токсичного полифенола - госсипола.

Для достижения данной цели предлагается способ получения масла из семян Gossipium hirsutum (Хлопчатник, сорт АС-4) методом сверхкритической флюидной экстракции (СФЭ) с использованием диоксида углерода в качестве экстрагента (поток флюида 40 г/мин) и варьировании условий проведения процесса: давления (300-350 атм), температуры (40-45°C) и продолжительности экстракции (60-70 мин).

Использование диоксида углерода в качестве экстрагента позволяет сократить некоторые стадии в технологии рафинации масел, в частности стадию гидратации, необходимой для удаления из масел белков и фосфолипидов. Так как фосфолипиды и белки нерастворимы в сверхкритическом диоксиде углерода, они не попадают в состав экстрактов, получаемых методом СФЭ. С помощью подбора необходимых условий экстракции - параметров сверхкритического флюида, температуры и давления - можно снизить содержание в нерафинированном масле остальных примесей, от которых его очищают при рафинации (например, от восков и растительных пигментов).

Для получения масла семена хлопчатника Gossipium hirsutum (хлопчатник, сорт «АС-4») сушат, измельчают и загружают в сверхкритический флюидный экстрактор (СКФ-экстрактор). Экстракция проводилась при температуре 40-45°C, потоке флюида 40 г/мин и варьировании давления (300-350 атм) и времени (60-70 мин).

Сущность изобретения состоит в следующем.

Предложен способ получения масла семян Gossipium hirsutum методом сверхкритической флюидной экстракции, отличающимся тем, что в качестве исходного сырья используются высушенные и измельченные семена хлопчатника Gossipium hirsutum (сорт «АС-4»), которые экстрагируют в сверхкритическом флюидном экстракторе диоксидом углерода (поток флюида 40 г/мин) при температуре 40-45°C, давлении 300-350 атм и времени 60-70 мин.

Полученное методом сверхкритической флюидной углекислотной экстракции масло семян Gossipium hirsutum (хлопчатник, сорт «АС-4») характеризуется отношением содержания ненасыщенных ЖК к содержанию насыщенных ЖК, которое составляет 1.96, кислотным числом 1,4 мг КОН, отсутствием токсичного полифенола - госсипола - и жирнокислотным составом, представленным в табл. 1.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В колонку экстрактора загружали 200 г измельченных семян Gossipium hirsutum. Процесс СКФ-экстракции осуществляли при давлении 200 атм и температуре 40°C. Скорость потока флюида 40 г/мин. Продолжительность экстракции 30 мин. Масло слегка желтоватого цвета, nD20 1,4700. КЧ 1,4. Выход масла 8%.

Пример 2. В колонку экстрактора загружали 200 г измельченных семян Gossipium hirsutum. Процесс СКФ-экстракции осуществляли при давлении 200 атм и температуре 45°C. Скорость потока флюида 40 г/мин. Продолжительность экстракции 60 мин. Масло слегка желтоватого цвета. nD20 1,4700. КЧ 1,4. Выход масла 9,5%.

Пример 3. В колонку экстрактора загружали 200 г измельченных семян Gossipium hirsutum. Процесс СКФ-экстракции осуществляли при давлении 200 атм и температуре 45°C. Продолжительность экстракции 70 мин. Масло слегка желтоватого цвета, nD20 1,4700. КЧ 1,4. Выход масла 9,6%.

Пример 4. В колонку экстрактора загружали 200 г измельченных семян Gossipium hirsutum. Процесс СКФ-экстракции осуществляли при давлении 350 атм и температуре 45°C. Скорость потока флюида 40 г/мин. Продолжительность экстракции 30 мин. Масло слегка желтоватого цвета. nD20 1,4700. КЧ 1,4. Выход масла 12%.

Пример 5. В колонку экстрактора загружали 200 г измельченных семян Gossipium hirsutum. Процесс СКФ-экстракции осуществляли при давлении 350 атм и температуре 40°C. Скорость потока флюида 40 г/мин. Продолжительность экстракции 60 мин. Масло слегка желтоватого цвета. nD20 1,4700. КЧ 1,4. Выход масла 17%. Содержание госсипола 0,001% по ГОСТ 13979.11-83.

Пример 6. В колонку экстрактора загружали 200 г измельченных семян Gossipium hirsutum. Процесс СКФ-экстракции осуществляли при давлении 350 атм и температуре 45°C. Скорость потока флюида 40 г/мин. Продолжительность экстракции 70 мин. Масло слегка желтоватого цвета. nD20 1,4700. КЧ 1,4. Выход масла 17,8%. Содержание госсипола 0,001% по ГОСТ 13979.11-83.

Пример 7. В колонку экстрактора загружали 200 г измельченных семян Gossipium hirsutum. Процесс СКФ-экстракции осуществляли при давлении 400 атм и температуре 40°C. Скорость потока флюида 40 г/мин. Продолжительность экстракции 60 мин. Масло темно-коричневого цвета. nD20 1,4705. КЧ 1,6. Выход масла 18,1%. Содержание госсипола 0,005% по ГОСТ 13979.11-83.

Пример 8. В колонку экстрактора загружали 200 г измельченных семян Gossipium hirsutum. Процесс СКФ-экстракции осуществляли при давлении 400 атм и температуре 50°C. Скорость потока флюида 40 г/мин. Продолжительность экстракции 80 мин. Масло темно-коричневого цвета. nD20 1,4705. КЧ 1,7. Выход масла 18,1%. Содержание госсипола 0,006% по ГОСТ 13979.11-83.

Таким образом, оптимальными условиями процесса являются: температура - 40-45°C, давление - 300-350 атм, продолжительность - 60-70 мин.

Понижение температуры, понижение давления и уменьшение продолжительности процесса экстракции ниже указанных диапазонов приводят к уменьшению выхода масла (примеры 1-3).

Повышение температуры, давления и увеличение продолжительности процесса экстракции выше указанных диапазонов (примеры 7,8) способствуют извлечению побочных веществ, что приводит к появлению более темной окраски масла и повышению его кислотного числа за счет извлечения госсипола.

Определение жирных кислот в масле Gossipium hirsutum осуществляли методом хромато-масс-спектрометрического анализа [6] после их превращения в соответствующие метиловые эфиры при обработке диазометаном.

Эфирный раствор диазометана получали из N-нитрозо-N-метилмочевины по известной методике [7].

Подготовку проб образцов проводили следующим образом: растворенную в бензоле точную навеску пробы метилировали диазометаном, добавляя небольшие порции раствора диазометана в диэтиловом эфире до прекращения выделения газообразного азота. Реакционную массу оставляли при комнатной температуре на 10 мин, а затем концентрировали до объема 10 мл, при этом избыток диэтилового эфира и диазометана удаляли при комнатной температуре с помощью струи газообразного азота. Для полного растворения метиловых эфиров жирных кислот добавляли по 2 капли хлороформа. Все процедуры подготовки проб проводили в токе азота. Хроматографирование проводили на хроматографе Shimadzu GC-17A с масс-спектроскопическим детектором GCMS-QP 5050. Объем вводимой пробы 0,5 мкл. Использовали капиллярную колонку с неполярной связанной жидкой фазой MDN-1, длина колонки 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм. В качестве газа-носителя был использован гелий при скорости потока 25 мл/мин, делитель потока 1:20. Режим хроматографирования: 150°C в течение 3 мин, затем 5°C/мин до 250°C и 250°C в течение 5 мин. Температура: инжектора - 180°C, детектора - 280°C. Для расшифровки полученных хромато-масс-спектров использовали компьютерную базу данных органических соединений NIST 107.

В таблице 1 приведен жирнокислотный состав масла семян Gossipium hirsutum, полученного при оптимальных параметрах проведения процесса методом сверхкритической флюидной экстракции с использованием диоксида углерода в качестве экстрагента и характеризующегося кислотным числом 1,4, отсутствием госсипола, отношением ненасыщенных жирных кислот к насыщенным = 1,96.

Хроматограмма масла после дериватизации жирных кислот (ЖК) диазометаном представлена на рис. 1.

Определение свободного госсипола в хлопковом масле проводили согласно методике межгосударственного стандарта 13979.11-83 [8], а также анилиновым способом, основанным на образовании нерастворимого дианилингоссипола [9].

Установлено, что хлопковое масло, полученное методом СКФ-экстракции с помощью жидкого СО2, практически не содержит госсипола (табл. 2).

Таким образом, масло семян Gossipium hirsutum, полученное методом сверхкритической углекислотной экстракции, характеризуется отсутствием госсипола.

ЛИТЕРАТУРА

1. Шиков А.Н., Макаров В.Г., Рыженков В.Е. Растительные масла и масляные экстракты: технология, стандартизация, свойства. - М.: ИД «Русский врач», 2004. - 264 с.

2. Carter F.L., Castillo A.E., Frampton V.L., Kerr T. Chemical composition studies of seeds of the genus Gossipium II Phytochemistry. 1966. Vol. 5. P. 1103-1112.

3. Хлопчатник на юге России: монография / Г.С. Шахмедова, Ю.И. Дедова, И.Ш. Шахмедов, Н.Ю. Жарикова, Н.Д. Токарева. - Астрахань: Издательский дом «Астраханский университет», 2006. - 109 с.

4. US Patent 4008210. Solvent extraction of oil from oil seeds / Steele B.C., Barr D.R., Hunt C.T., Ayres J.L. - Publ. 15.02.1977.

5. US Patent 8021703. Oil seeds meal preparation / Schwelzer M., Green B.E. - Publ. 20.09.2011.

6. Farag R.S., Hallabo S.A.S., Hewedi F.M., Basyony A.E. Chemical evaluation of rape seed // Fette-Seifen Anstrichmittel. 1986. Vol. 88. N 10. P. 391-397.

7. Беккер X., Домшке Г., Фангхенель Э. и др. Органикум: В 2-х т. Т. 2. Пер. с нем. - М.: Мир, 1992. - 417 с.

8. Межгосударственный стандарт 13979.11-83. Жмыхи и шроты хлопковые. Метод определения свободного госсипола.

9. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности, т. 1, кн. 2. Л., 1967, с. 834.

1. Способ получения масла семян Gossipium hirsutum методом сверхкритической флюидной экстракции, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используются высушенные и измельченные семена хлопчатника Gossipium hirsutum (сорт «АС-4»), которые экстрагируют в сверхкритическом флюидном экстракторе диоксидом углерода (поток флюида 40 г/мин) при температуре 40-45°C, давлении 300-350 атм и времени 60-70 мин.

2. Масло семян Gossipium hirsutum (хлопчатник, сорт «АС-4»), полученное методом сверхкритической флюидной углекислотной экстракции, отличающееся отношением содержания ненасыщенных жирных кислот к содержанию насыщенных жирных кислот, которое составляет 1.96, кислотным числом 1,4 мг КОН, отсутствием токсичного полифенола - госсипола - и следующим жирнокислотным составом, мас. %:

Линолевая кислота (С18:2Δ9,12) 43,36
Пальмитиновая кислота (С16:0) 26,48
Олеиновая кислота (С18:1Δ9) 20,47
Стеариновая кислота (С18:0) 4,26
Додекановая кислота (С12:0) 1,27
цис-Октадеценовая кислота (С18:1Δ6) 1,24
Миристиновая кислота (С14:0) 0,93
Арахиновая кислота (С20:0) 0,85
Пальмитолеиновая кислота (С16:1Δ9) 0,65
7,10,13-Эйкозатриеновая кислота (С20:3Δ7,10,13) 0,49



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области химической технологии, а именно - жидкостному экстрагированию целевого белкового продукта из различного вида сырья. Протеиновое сырье обрабатывают под давлением органическим экстрагентом с получением белкового продукта.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу выделения эфирного масла из лекарственного растительного сырья. Способ заключается в том, что навеску измельченного лекарственного растительного сырья помещают между двумя сетчатыми электродами из нержавеющей стали, которые погружают в емкость с очищенной водой комнатной температуры объемом, необходимым для полного погружения электродов, и в течение 30-40 мин проводят перемешивание до набухания сырья, затем к внешним контактам электродов подводят напряжение 5В от генератора переменного напряжения с частотой 3,16*103 Гц и экстрагируют в течение 30-60 минут при постоянном перемешивании до выделения эфирного масла в виде надводной фазы.

Изобретение относится к технологии переработки растительного сырья. Способ экстракции растительного сырья, который предусматривает использование в качестве растительного сырья высушенного измельченного растительного сырья, а в качестве экстрагента - жидкого охлажденного фреона, экстракцию которым растительного сырья проводят многократно при модуле от 5 до 6, в течение 2-3 часов.
Изобретение относится к способам переработки растительного сырья. Способ получения масляных экстрактов растительного сырья включает обработку сырья экстрагентом, содержащим растительное масло, водно-гликолевую фазу и ПАВ, в роторно-пульсационном аппарате в режиме непрерывной циркуляции при соотношении растительного сырья и масла от 1:10 до 1:20 в течение 5-20 мин при температуре 40-55°C с последующим отделением твердой растительной части.
Изобретение относится к технологии растительных экстрактов для косметики. Измельченное сырье выдерживают с растворителем до равновесия и отделяют экстракт от твердой фазы фильтрацией.
Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ извлечения масла и протеинсодержащего продукта из высокомасличного растительного материала включает измельчение материала, влаготепловую обработку в присутствии поверхностно-активного вещества, форпрессование, измельчение, водную экстракцию масла из форпрессового жмыха в присутствии биокатализатора, разделение полученной реакционной смеси центрифугированием на твердую протеинсодержащую, масляную и водную фракции, причем при водной экстракции масла в качестве биокатализатора используют ферментный препарат или мультэнзимную композицию, содержащий(ую) как минимум три различные карбогидразные активности, вносимый(ую) из расчета 0,1-1,0 ед.
Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к получению физиологически функциональных ингредиентов, и может быть использовано при производстве функциональных продуктов питания с использованием сои.

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к получению биологически активных добавок, и может быть использовано при производстве функциональных продуктов питания.
Изобретение относится к пищевой промышленности. .
Изобретение относится к технологии косметических продуктов и может быть использовано при получении растительных экстрактов. .

Изобретение относится к пищевой промышленности. Предложена водная дисперсия микрокапсул, включающих по крайней мере одно гидрофобное вещество и белковую поверхность раздела, окружающую по крайней мере одно гидрофобное вещество.

Изобретение относится к композициям заменителей жира женского молока и может быть использовано при создании заменителей грудного молока для детей. Продукт включает растительные масла, такие как: кокосовое, соевое, высокоолеиновое подсолнечное масло и концентраты омега-3 и омега-6 полиненасыщенных жирных кислот (ПНЖК), а также обезвоженный молочный жир при следующем соотношении компонентов, мас.
Изобретение относится к масложировой промышленности и касается масла для жарки, предназначенного для обжаривания продуктов в неглубоком слое масла и во фритюре. Композиция для жарки, включающая рафинированное дезодорированное масло или смесь масел и стабилизирующую добавку.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано в качестве пищевого продукта, биологически активной добавки, фармакологической композиции. Масляный экстракт на основе обогащенных неорганической формой йода - йодид калия пророщенных семян нута в тыквенном масле из семян тыквы в соотношении нут:масло 1:1.

Изобретение относится к области комплексной переработки твердого топлива на основе биоресурсов и может быть использовано при комплексной переработке пищевых продуктов.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Жировая или масляная композиция, содержащая от 0,02 до 1,8 мас.% тритерпенового спирта, находящегося в свободном состоянии (A); и 1,4 мас.% или менее сложного эфира жирной кислоты и тритерпенового спирта (B), от 88 до 99,5 мас.%.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Масляно-жировая композиция содержит: масла и жиры, произведенные путем оксидирования свежих масел и жиров, в результате которого разность значения анизидина до и после оксидирования составляет 0,5-350; и пищевые масла и жиры, характеризующиеся добавочным значением анизидина, рассчитанным по формуле, указанной ниже, и равным 0,07-350: добавочное значение анизидина = (значение анизидина после оксидирования - значение анизидина до оксидирования)×[количество добавок (вес.%)].

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к производству композиции, используемой в качестве биологически активной пищевой добавки как самостоятельно в виде готовых форм оздоровительного и медицинского назначения для внутреннего, наружного и парентерального применения, так и в продуктах питания.
Изобретение относится к кондитерской отрасли. Шоколадный или шоколадоподобный материал содержит масло и жир.
Изобретение относится к масложировой промышленности. Жировая или масляная композиция, содержащая от 0,02 до 0,65 масс.% тритерпенового спирта, находящегося в свободном состоянии, и 0,18 масс.% или менее γ-оризанола.
Наверх