Хлоридный флюс для пайки



Хлоридный флюс для пайки
Хлоридный флюс для пайки
Хлоридный флюс для пайки

 


Владельцы патента RU 2599063:

Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И. Шокина" (АО "НПП "Исток" им. Шокина") (RU)

Изобретение может быть использовано для низкотемпературной пайки металлов и сплавов припоями различных марок в широком интервале температур. Хлоридный флюс содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%: хлористый цинк 33-41, хлористый аммоний 4-12, гидрохлорид диэтиламина 28-30, щавелевая кислота 15, глицерин 0-5, вода - остальное. В составе флюса отсутствуют токсичные компоненты. Флюс имеет широкий температурный интервал флюсующей активности при незначительном паро-, газо- и дымовыделении, за счет чего обеспечивается пайка меди и никеля и их сплавов, чугуна и сталей различных марок, вплоть до нержавеющих сталей припоями с температурой плавления от 60 до 300°C, например, висмутовыми или с высоким содержанием свинца. Остатки флюса после пайки удаляются водой. 2 табл.

 

Изобретение относится к пайке, а более конкретно - к составам флюсов, необходимых для низкотемпературной пайки металлов и сплавов припоями различных марок в широком интервале температур.

Известны составы флюсов на основе хлористых солей, в состав которых помимо хлористого цинка и хлористого аммония входят в различных сочетаниях неорганические кислоты (соляная, плавиковая, ортофосфорная), хлористые соли щелочных и щелочноземельных металлов, глицерин, спирт и вода [1, 2]. Например, флюсы марок Ф-25, ФК-30, ЗИЛ-1 и ЗИЛ-2 ы предназначены для пайки различных металлов, начиная от меди и ее сплавов и до пайки нержавеющей стали и чугуна, в интервале температур от 200 до 300°C малооловянистыми припоями или припоями на основе цинка, кадмия или с большим содержанием свинца [2].

Основными недостатками этих флюсов являются:

- потеря флюсующей активности в обезвоженном состоянии, что требует постоянной подпитки раствора флюса в процессе пайки и, как следствие, невозможность осуществления печной (камерной) пайки,

- характерен высокий интервал активности (от 200 до 300°C), что не позволяет производить пайку при температурах ниже 200°C,

- большое дымо- и газовыделение при пайке,

- вскипание и разбрызгивание флюсов при нагреве.

Известны хлоридные флюсы ФДГл, ФЦА [3], ФАГлВ и ФЦВ [4]. Эти флюсы содержат небольшое количество компонентов и предназначены для предварительного лужения и последующей ручной или механизированной пайки меди, никеля, стали и оловянных покрытий олово-свинцовыми припоями в интервале температур 180-350°C.

Эти флюсы-аналоги быстро теряют свою активность из-за малого содержания хлоридов в своем составе или из-за быстрого их испарения из составов флюсов при температуре пайки выше 230°C, что требует постоянной подпитки свежего флюса в процессе пайки. Кроме того, флюсы ФЦА и ФЦВ теряют флюсующую активность при обезвоживании, что ведет к кристаллизации хлористого цинка, а вследствие этого требуется постоянная добавка свежего раствора флюса.

Известен флюс «Прима», принятый за прототип, содержащий хлористые соли цинка и аммония в растворе глицерина, этилового спирта и воды [4]. Флюс предназначен для пайки и лужения оловянно-свинцовыми припоями в интервале температур 180-250°C сплавов меди и железа, никеля и оловосодержащих покрытий.

Однако флюс «Прима» также теряет свою активность из-за малого содержания хлоридов в своем составе или из-за быстрого их испарения из составов флюсов при температуре пайки выше 230°C, что требует постоянной подпитки свежего флюса в процессе пайки. Флюс теряет флюсующую активность при обезвоживании, что ведет к кристаллизации хлористого цинка, а вследствие этого требуется постоянная добавка свежего раствора флюса.

Техническим результатом изобретения является пребывание предлагаемого флюса в жидком состоянии при любой температуре при пайке или лужении, расширение его температурного интервала флюсующей активности при незначительном паро-, газо- и дымовыделении, за счет чего обеспечивается пайка меди и никеля и их сплавов, чугуна и сталей различных марок, вплоть до нержавеющих сталей припоями с температурами плавления от 60 до 300°C, например, висмутовыми или с высоким содержанием свинца. Остатки Флюса после пайки удаляются водой, что очень важно.

Технический результат достигается тем, что хлоридный флюс для пайки, содержащий хлористый цинк, хлористый аммоний, глицерин и воду, дополнительно содержит гидрохлорид диэтиламина и щавелевую кислоту при следующем соотношении компонентов, в мас.%:

хлористый цинк 33-41
хлористый аммоний 4-12
гидрохлорид диэтиламина 28-30
щавелевая кислота 15
глицерин 0-5
вода остальное

Введение в состав флюса гидрохлорида диэтиламина (в дальнейшем - гидрохлорида) позволяет получать эвтектический расплав гидрохлорида с хлористым цинком (в дальнейшем - хлорцинком) в весовом отношении один к одному. Эта эвтектика в обезвоженном состоянии начинает плавиться при 80°C и сохраняется в жидком состоянии до 350°C и выше с незначительным газо- и дымовыделением. Кроме того, добавка гидрохлорида диэтиламина значительно повышает активность флюса.

Эта эвтектика, являясь основой флюса, растворяет в себе два эвтектических, а также до- и заэвтектические составы, образованные между хлорцинком и хлористым аммонием (в дальнейшем - хлораммонием) при весовых отношениях между ними от 4 к 1 до 2 к 3 соответственно или в интервале от 20 до 60 мол.% хлораммония в смеси (эвтектики при 27 мол.% и 49 мол.% хлораммония).

Введение в состав флюса щавелевой кислоты (в дальнейшем - кислоты), относящейся к числу наиболее сильных органических кислот, способствует разрушению окислов, серо- и углеродосодержащих соединений на большинстве металлов, в частности на поверхностях нержавеющих сталей и сплавов, содержащих хром. Особенно это необходимо на температурах пайки ниже 140°C. Комбинация кислоты с гидрохлоридом в весовых отношениях от 3 к 1 до 5 к 1 позволяет получать расплав, обладающий минимальным газо- и дымовыделением, и в обезвоженном состоянии начинающий плавиться при 70-75°C и сохраняющий жидкое состояние в широком интервале температур. Поскольку флюс должен быть в жидкой форме, то большую часть его состава должна составлять эвтектика хлорцинк-гидрохлорид, и исходя из этого флюс должен содержать около 20% смеси хлорцинк-хлораммоний и около 20% смеси кислота-гидрохлорид, а остальное - глицерин и вода. Этот состав флюса обеспечивает пайку как припоями с температурой плавления 300±50°C, так и при низких температурах, а также пайку трудноспаяемых металлов. При выполнении этих условий перевод весовых отношений компонентов в массовые проценты, позволил получить те процентные соотношения, которые приведены выше. Отклонения от заявленных процентных соотношений хлорцинка, хлораммония, гидрохлорида и кислоты приводят к нарушению сбалансированных весовых соотношений между компонентами.

Процентное содержание хлорцинка ниже 33 мас.% или хлораммония выше 12 мас.% приводит к образованию «кашеобразного» твердо-жидкого состояния флюса и возникновению сильного задымления при пайке (Пример 4, Табл. 1).

Процентное содержание хлорцинка выше 41 мас.% или хроаммония ниже 4 мас.% вызывает кристаллизацию излишка соли хлорцинка при обезвоживании флюса или испарении глицерина и снижение флюсующей активности (Пример 5, Табл. 1).

Процентное содержание гидрохлорида ниже 28 мас.% вызывает переход флюса из жидкого в пастообразное состояние за счет затвердевания и кристаллизации смеси хлористых солей и потерю флюсующей активности (Пример 6, Табл. 1).

Процентное содержание гидрохлорида выше 30 мас.% ведет к сильному задымлению при пайке (Пример 7, Табл. 1).

Процентное содержание кислоты ниже 15 мас.% приводит к снижению активности флюса на низких температурах пайки, а содержание выше 15 мас.% - к задымлению при пайке из-за разложения и испарения излишков кислоты (Примеры 8, 9, Табл. 1).

Процентное содержание глицерина выше 5 мас.% приводят к кипению флюса при пайке и сильному задымлению.

Хлоридный флюс для пайки готовят следующим образом: в емкость, содержащую глицерин или воду, или их раствор, вводят другие компоненты флюса в соответствии с их процентным содержанием или их весовые отношения, нагревают смесь до температуры 120-150°C и выдерживают при этой температуре до полного растворения компонентов и частичного обезвоживания флюса. После охлаждения емкости с раствором флюс готов к применению или же в зависимости от способа применения флюса, в емкость добавляют необходимое количество воды или глицерина, или обе добавки и перемешивают раствор до однородного состояния, после чего флюс готов к применению.

В таблице 1 представлены три (1, 2, 3) состава флюса в пределах заявленных соотношений компонентов и шесть (4-9),- приготовленных за пределами заявленных соотношений компонентов.

В таблице 2 приведены примеры лужения различных образцов флюсом, состав которого приведен в Таблице 1 (3). Лужение проводили семью видами припоев: «Сплав Вуда (24.5-25.3 Pb, 12-13 Sn, 12-13 Cd, Bi - остальное; ТУ 6-09-4064-87) (А); «Сплав Розе (25 Pb, 25 Sn, 50 Bi; ТУ 6-09-4065-88) (Б); ПОИн-50 (50 Sn, 50 In; ГОСТ 10297-75) (В); ПОС61 (59-61 Sn, остальное Pb) (Г); ПЗлОл78 (78-80 Au, 22-20 Sn; ТУ 48-1-385) (Д); ПСИн-10 (90 Pb, 10 In) ТУ 48-13-4-72) (Е); Свинец С1 (ГОСТ 3778-77) (Ж).

Металлические образцы для лужения изготовлены из нержавеющей стали 12x18N9T, спецсплава ковар (53F29Ni18Co), стали 10, покрытой как химическим, так и гальваническим никелем, меди, латуни, а также меды, покрытой кадмием. Образцы имели размеры 15×15×1 мм. Поверхности перед лужением обезжиривали в трихлорэтилене и спирте. Лужение производили с помощью навесок припоев диаметром 3 мм, изготовленных из фольги толщиной 1 мм. Капли флюса наносили на поверхность образцов перед укладкой навесок. После этого образцы устанавливали на плитку и нагревали до температуры лужения. Для определения коэффициента растекаемости припоя образцы нагревали: до 90±5°C - «Сплав Вуда», ПЗлОл78 и ПСИн-10 до 300°C - ПЗлОл78 и ПСИн-10, до 350°C - свинец, до 120±5°C - «Сплав Розе», до 140±5°C - ПОИн-50.

Коэффициент растекаемости флюса согласно [3, стр. 51] определяется по формуле Кр=Sp/So, где Sp - площадь, занятая припоем после его расплавления в мм2, So - площадь, занятая навеской припоя до ее расплавления в мм2.

Кроме того, для получения паяных соединения использовали образцы из ковара с нанесенными золотыми гальваническими покрытиями (основания), на которые паяли платы из керамики поликор также, покрытые золотом. Пайку проводили, используя флюсы (табл. 1, примеры 1-3) и заготовки из фольги толщиной 50 мкм из припоев ПЗлОл78, ПСИн10 и свинца.

Пайку производили следующим образом. На основания наносили флюс, на место нанесения флюса укладывали заготовку припоя, имеющую размеры платы, далее наносили флюс на плату и укладывали ее на заготовку припоя. После этого собранные таким образом образцы подсушивали при температуры 150-170°C в течение 5-10 мин. Для фиксации положения платы и заготовки относительно друг друга на платы иногда устанавливали небольшой груз весом не более 0,1 кгс/мм2. Температура пайки образцов с припоями ПЗлОл78 и ПСИн10 вели в интервале 320-330°C, а свинцом при 350°C.

Отмывку образцов от остатков флюсов после лужения и пайки осуществляли в проточной воде, имеющей температуру 50-80°C, с последующим ополаскиванием в деионизованной воде и обдувом сжатым воздухом. В случае необходимости производили дополнительную сушку образцов в термокамере при 50°C.

Анализ результатов показал, что указанные в формуле изобретения соотношения компонентов флюса (примеры 1-3, табл. 1) обеспечивают коэффициент растекаемости припоев «Сплав Вуда», «Сплав РоЗе», ПОИн50 и ПОС-61 по всем экспериментальным образцам (табл. 2), сравнимые с такими же коэффициентами для этих припоев по меди с применением флюсов ФЦА, ФДГл, ФКДТ [3, табл. 17, 21, 23, стр. 52, 57, 58]. Предлагаемый флюс (примеры 1-3, табл. 1) обеспечивают также коэффициент растекаемости по образцам равный или больше единицы для припоев ПЗлОл78, ПСИн10 и С1 (табл. 2).

Составы флюса с соотношением компонентов ниже указанных в формуле изобретения дают малые значения коэффициента растекаемости, а выше указанных в формуле - сильное задымление и кристаллизацию хлористых солей при сохранении коэффициента растекаемости, равным единице.

Паяные соединения после отмывки равномерны, без раковин и непропаев. После распайки (разъединения деталей) поверхности плат и оснований на месте пайки были равномерно покрыты припоем, отсутствовали непропаи и пустоты.

Представленные результаты обосновывают правильность числовых значений соотношений компонентов, указанных в формуле изобретения. Достоинствами заявленного флюса являются: простота изготовления, доступность и дешевизна компонентов отечественного производства, а также отсутствие токсичных компонентов в его составе.

Источники информации

1. Хряпин В.Е., Лакедемонский А.В. Справочник паяльщика изд. 4-е, перераб. и доп. М. «Машиностроение», 1974 г.

2. Лоуманов (ЗИЛ-1, ЗИЛ-2 табл. 7, с. 114 = [1] - Табл. 184 стр. 110) (Ф25, Ф10 Табл. 5 стр. 112

3. Припои и флюсы для пайки. Марки, состав, свойства и области применения ОСГ 4Г 0.033.200 ФЦА с. 45; ФДГл с. 44, ФКДТ с. 43

4. Флюсы и припои для пайки. Виды. Технические требования ОСТ 11 0469-87 «Прима» с. 54; ФЦВ с., 55, ФАГлВ с. 55, ФЦАВ с. 53, (ФЦА с [3]) ФЦАГл с. 55 - тот же, что и «Прима». Но др. вес.%

Хлоридный флюс для пайки, содержащий хлористый цинк, хлористый аммоний, глицерин и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гидрохлорид диэтиламина и щавелевую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%:

хлористый цинк 33-41
хлористый аммоний 4-12
гидрохлорид диэтиламина 28-30
щавелевая кислота 15
глицерин 0-5
вода остальное



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано для поверхностного монтажа. Паяльная паста содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%: канифоль 4,0-5,0, оксипроизводное соединение ряда алкиламинов 3,7-4,3, полиэтиленгликоль с молекулярной массой 1500-20000 2,9-3,2, этиленгликоль 1,2-1,5, гидроксид натрия 0,5-0,7, порошок припоя - остальное.

Группа изобретений может быть использована при осуществлении твердой пайки алюминиевых деталей, например теплообменников. Используемый при пайке алюминия флюс содержит основной флюс, используемый для твердой пайки, который включает K2AlF5 или прекурсор, образующий K2AlF5, во время пайки, и Li-соль в количестве, соответствующем значению от 80% до 120% количества, которое стехиометрически необходимо для превращения всего K2AlF5 в K2LiAlF6 во время пайки.
Изобретения могут быть использованы при пайке алюминиевых деталей, например теплообменников. К базовому флюсу, включающему фторалюминат калия, в котором содержание K3AlF6 равно или меньше 5 вес.%, добавляют литий или соединения в виде фторалюмината лития, в частности LiF или Li3AlF6, содержащие катионы Li.
Изобретение может быть использовано при производстве свинцовых аккумуляторов. Флюс содержит компоненты в следующем соотношении, мас.%: моноэтаноламин 1,0-6,0; 40%-ная бромистоводородная кислота 10,0-20,0; изобутиловый спирт 20,0-30,0; изопропиловый спирт 40,0-60,0; ортофосфорная кислота 1,0-5,0.
Изобретение относится к пайке, а более конкретно, к флюсам для пайки и лужения особолегоплавкими припоями. .

Изобретение относится к радиоэлектронике и может быть использовано для монтажа электрорадиоэлементов и интегральных схем на печатные платы и формирования надежных и качественных паяных соединений, предназначенных для работы в жестких условиях эксплуатации.
Изобретение относится к пайке, а именно к способам изготовления флюсов для пайки алюминия и его сплавов. .
Наверх