Способ количественного определения лекарственных средств



Способ количественного определения лекарственных средств
Способ количественного определения лекарственных средств
Способ количественного определения лекарственных средств

 


Владельцы патента RU 2599102:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения лекарственных средств дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина. Сущность способа заключается в том, растворяют анализируемые пробы в спирте, выдерживают при перемешивании до полного растворения, обрабатывают спиртовым раствором КОН при небольшом нагревании. Далее внесят метанольный раствора никеля (II) сульфата и раствора аммиака, извлекают окрашенный осадок комплексной соли хлороформом, сушат органический слой безводным сульфатом натрия и фотоэлектроколориметририруют. Использование способа позволяет с высокой точность определять дистигмин дибромид, демекастигмин дибромид и флупиртин. 5 табл., 1 пр., 5 ил.

 

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения лекарственных средств - дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина.

Соединения дистигмина дибромид и димекастигмина дибромид являются бис-четвертичными азотсодержащими соединениями пиридинового и бензольного циклов.

Известен способ количественного определения дистигмина дибромида и демекастигмина дибромида, который состоит в титровании раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте при наличии кристаллического фиолетового и ртути (II) ацетата [1].

Известен способ количественного определения дистигмина дибромида и демекастигмина дибромида по ионам брома методом Фольгарда [1].

Недостатками известных способов количественных определений исследуемых препаратов являются малая чувствительность и не специфичность.

Задачей настоящего изобретения является разработка чувствительного метода количественного определения дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина.

Технический результат изобретения заключается в увеличении точности, специфичности и чувствительности количественного определения лекарственных средств дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина, а также в снижении токсичности способа за счет использования лишь нетоксичных реактивов.

Технический результат достигается тем, что происходит взаимодействие изучаемых лекарственных средств с метаноловым раствором химического реактива. В качестве химического реактива предлагается использовать метаноловый раствор никеля (II) сульфата и раствор аммиака, приготовленного по примеру 1. Точно отмеренные пипеткой объемы (около 1,0 мл 0,25% дистигмина дибромида, около 1,0 мл 1% г демекастигмина дибромида) и точная навеска (около 0,1 г) флупиртина помещают в мерные колбы емкостью 100 мл и прибавляют 20-30 мл 95% спирта этилового, выдерживают при комнатной температуре и перемешивают. Затем доводят тем же спиртом до метки и перемешивают. Для флупиртина отмеривают 1 мл приготовленного по примеру 1 раствора. Для проведения количественного определения отбирают объемы 6,0, 6,5, 7,0, 7,5, 8,0 мл приготовленных растворов для дистигмина дибромида и флупиртина и объемы 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 мл раствора для демекастигмина дибромида, прибавляют 7,5 мл спиртового раствора КОН и проводят щелочной гидролиз в течение 10 минут при небольшом нагревании и перемешивании. Охлаждают и каплями в течение 5-6 минут вносят 8 мл метанольного раствора сульфата никеля (II) и 10 мл 0,6 н раствора ΝΗ4ΟΗ при перемешивании. Через 2-3 минуты выпадает голубой осадок комплексной соли. Происходит образование алкил/арил/диаминов, представленных на фиг. 1. Прибавляют 5 мл хлороформа и перемешивают. Хлороформный слой окрашивается в синий цвет; отделяют его в делительной воронке. Трижды по 1 мл прибавляют хлороформ и вытяжки присоединяют к основному раствору, сушат безводным сульфатом натрия и фотоэлектроколориметрируют на КФК-2 при длине волны 590 нм с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм. Раствор сравнения - хлороформ. Окрашивание устойчиво в течение 2 часов. Подчинения интенсивности поглощения окрашенных растворов закону Бугера-Ламберта-Бера находится в пределах концентраций для субстанций дистигмина дибромида 0,15-0,20 мг/мл; демекастигмина дибромида 0,10-0,50 мг/мл и флупиртина 0,60-0,08 мг/мл. Коэффициенты а и b исследуемых препаратов вычисляются методом наименьших квадратов после обработки калибровочных графиков и приведены в фиг. 2-4.

Пример 1

Приготовление раствора химического реактива. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 14,5 г NiSO4*7H2O и растворяют в 100 мл метанольного раствора, выдерживают до полного растворения, время от времени размешивая. К полученному раствору, размешивая, добавляют 25 мл 0,6 н раствора гидроксида аммония. Срок годности - месяц.

В фиг. 5 приведены сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа количественного определения лекарственных средств, перед прототипом.

Разработанный способ количественного определения лекарственных средств в субстанциях является простым в выполнении, не требует дорогостоящей аппаратуры и дефицитных реактивов и дает воспроизводимые результаты. Относительная ошибка определения не превышает ±0,40%.

Литература

1. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: В 2 ч. Ч.1: Общая фармацевтическая химия. Ч.2: Специальная фармацевтическая химия: Учебник по фармацевт. химии для студ. фармацевт, вузов и фак. / В.Г. Беликов. - 3-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск: Пятигорская гос. фармацевт. акад., 2003. - 713 с.

Способ количественного определения лекарственных средств - дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина, состоящий из растворения анализируемой пробы в спирте, выдерживания при перемешивании до полного растворения, обрабатывания спиртовым раствором КОН при небольшом нагревании, внесения метанольного раствора никеля (II) сульфата и раствора аммиака, извлечения окрашенного осадка комплексной соли хлороформом, сушки органического слоя безводным сульфатом натрия и фотоэлектроколориметрирования, отличающийся тем, что точно отмеренные пипеткой объемы (1,0 мл 0,25% дистигмина дибромида, 1,0 мл 1% г демекастигмина дибромида) и точную навеску (0,1 г) флупиртина помещают в мерные колбы емкостью 100 мл и прибавляют 20-30 мл 95% спирта этилового, выдерживают при комнатной температуре, доводят тем же спиртом до метки, затем для флупиртина отмеривают 1 мл метанольного раствора никеля (II) сульфата и раствора аммиака, для дистигмина дибромида, флупиртина демекастигмина дибромида прибавляют 7,5 мл спиртового раствора КОН и проводят щелочной гидролиз в течение 10 минут при небольшом нагревании и перемешивании, охлаждают и каплями в течение 5-6 минут вносят 8 мл метанольного раствора сульфата никеля (II) и 10 мл 0,6 н раствора NH4OH при перемешивании, прибавляют 5 мл хлороформа, отделяют его в делительной воронке, трижды по 1 мл прибавляют хлороформ и вытяжки присоединяют к основному раствору, сушат безводным сульфатом натрия и фотоэлектроколориметрируют при длине волны 590 нм с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения группы стигминов в субстанциях. Сущность способа заключается в том, что в исследуемую пробу прибавляют 20-30 мл очищенной воды для аминостигмина, ривастигмина, пиридостигмина бромида или спирта этилового 95% для неостигмина метилсульфата и физостигмина салицилата.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа измерения размера и количества жировых капель в препаратах для парентерального введения. Сущность способа заключается в том, что подготавливают пробу посредством введения эмульсии лекарственного препарата в профильтрованный через мембранный фильтр раствор натрия хлорида, перемешивания полученной суспензии и последующего забора части полученной суспензии и введения ее в профильтрованный через мембранный фильтр раствор натрия хлорида и перемешивания полученной суспензии.

Изобретение относится к способам определения размеров частиц, в частности к способам определения невидимых механических включений в окрашенных лекарственных препаратах для парентерального применения.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ осуществляют путем растворения анализируемой пробы, обработки раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием - измерением оптической плотности окрашенных растворов, причем растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании, охлаждают и в дальнейшем аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5,0 мл последовательно обрабатывают при перемешивании каплями 3,5 мл 0,1 Н спиртового раствора KОН, выдерживают и перемешивают 5 минут, далее обрабатывают каплями 2,5 мл 0,5% раствора вератрового альдегида в серной кислоте и 1,5 мл 0,1 Н раствора серной кислоты, выдерживают еще 3 минуты и после этого фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ характеризуется растворением анализируемой пробы, обработкой раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов, при этом растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до 100 мл; аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5 мл последовательно обрабатывают 2,0-2,3 мл щелочного 1% раствора нитропруссида натрия и 0,1 мл 3% раствора водорода перекиси, выдерживают в течение 1 мин, после чего прибавляют 0,1 М раствор калия гидроксида до рН 10 и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.

Группа изобретений относится к способам для определения того, будет ли субъект, страдающий раковым заболеванием, положительный по мутациям ALK, отвечать на лечение ингибитором ALK, и/или вероятно ли, что у пациента, страдающего таким раковым заболеванием, заболевание будет прогрессировать медленнее, а также к набору.

Изобретение относится к медицине, а именно к фармакологии и клинической фармакологии, и предназначено для оценки функциональной активности гликопротеина-Р (Pgp) в эксперименте и клинике для осуществления эффективной и безопасной фармакотерапии субстратами данного белка-транспортера.

Группа изобретений раскрывает съедобные композиции, содержащие модификаторы хемосенсорных рецепторов и их лигандов. Конкретнее группа изобретений включает проглатываемые композиции, содержащие соединение структурной формулы (IIc) Композиции заявленной группы изобретений обеспечивают возможность получения и улучшения сладкого вкуса.

Изобретение относится к области медицины, а именно к экспериментальной фармакологии, и может быть использовано для количественного определения карнозина в тканях и физиологических жидкостях.

Изобретение относится к области биохимии. Предложен микрофлюидный чип для создания клеточных моделей органов млекопитающих.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения лекарственных средств производных инандиона-1,3 в порошках фениндион, омефин, метиндион. Сущность способа заключается в том, что точные навески порошков фениндиона, омефина и метиндиона растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл сначала в 20-30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения и перемешивании, затем доводят тем же растворителем до метки объемы растворов. С помощью пипетки отбирают точные объемы приготовленных растворов фениндиона и метиндиона, объемы растворов омефина, подкисляют 2,5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и обрабатывают 3,5 мл 0,1%-ного метанольного раствора антрона в соляной кислоте в течение 5-6 минут. Далее измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 590 нм. 5 ил., 4 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области фармацевтики, в частности к способам количественного анализа лекарственных средств. Способ касается определения рифабутина в образце с неизвестным содержанием рифабутина и, необязательно, других компонентов (анализируемом образце), в котором используют: (а) прибор для проведения капиллярного зонного электрофореза, оснащенный термостатируемой камерой для капилляра, капилляром, оптическим детектором, средствами записи результатов измерений, средствами ввода образца; (б) электролит; в котором капилляр заполняют электролитом (б), вводят анализируемый образец в капилляр с помощью средств ввода образца, измеряют и записывают электрофореграмму (величину или изменение поглощения в зависимости от времени осуществления электрофореза) посредством оптического детектора, характеризующийся тем, что в нем содержание рифабутина и, необязательно, других компонентов в анализируемом образце определяют по зависимости площади пиков рифабутина и, необязательно, других компонентов на электрофореграммах, полученных в тех же условиях, с применением растворов с заранее известными концентрациями рифабутина и, необязательно, других компонентов в качестве анализируемых образцов. Метод капиллярного зонного электрофореза позволяет одновременно количественно определять и рифабутин, и компоненты, подобные альбумину и аминокислотам, в широком диапазоне концентраций последних, при этом диапазон линейности градуировочного графика намного выше, чем у ранее применявшихся методов, основанных на ВЭЖХ, что позволяет сократить количество измерений стандартных растворов при построении градуировочного графика, избежать применения сложных математических моделей при обработке результатов измерений, исключить необходимость в сильном разбавлении пробы. 9 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 5 пр.
Наверх