Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3



Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3
Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3
Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3

 


Владельцы патента RU 2599103:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения лекарственных средств производных инандиона-1,3 в порошках фениндион, омефин, метиндион. Сущность способа заключается в том, что точные навески порошков фениндиона, омефина и метиндиона растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл сначала в 20-30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения и перемешивании, затем доводят тем же растворителем до метки объемы растворов. С помощью пипетки отбирают точные объемы приготовленных растворов фениндиона и метиндиона, объемы растворов омефина, подкисляют 2,5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и обрабатывают 3,5 мл 0,1%-ного метанольного раствора антрона в соляной кислоте в течение 5-6 минут. Далее измеряют оптическую плотность окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 590 нм. 5 ил., 4 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3, а именно фениндиона, омефина и метиндиона в субстанциях.

Исследуемые производные индандиона-1,3 представляют собой кристаллические вещества, растворимые в метаноле [1].

Известен способ количественного определения производных индандиона-1,3, заключающийся в растворении анализируемой пробы в метаноле, выдерживании до полного растворения при комнатной температуре и перемешивании и прибавлении того же растворителя до метки. Затем аликвотную часть приготовленного раствора обрабатывают 0,1%-ным метанольным раствором химического реактива в соляной кислоте при слабом нагревании. Появляется окрашивание, которое фотоэлектроколориметрируют [1].

Недостатками известного способа являются малая чувствительность и неспецифичность.

Известен способ количественного определения фениндиона, который проводят с использованием реакции бромирования (10%-ный спиртовый раствор брома). Избыток брома определяют йодометрически, т.е. добавлением смеси йодистого калия и β-нафтона. Одна часть брома связывается с β-нафтоном, другая - выделяет йод, который титруется 0,1%-ным раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала [3].

Недостатками известного способа являются малая чувствительность и неспецифичность.

Задачей настоящего изобретения является устранение недостатков ранее известных способов.

Технический результат изобретения заключается в увеличении точности, специфичности и чувствительности количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3, а также в снижении токсичности способа за счет использования лишь нетоксичных реактивов.

Технический результат достигается тем, что точные навески порошков фениндиона (около 0.030 г), омефина (около 0.050 г) и метиндиона (около 0.030 г) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл сначала в 20-30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения и перемешивании, затем доводят тем же растворителем до метки объемы растворов. С помощью пипетки отбирают точные объемы приготовленных растворов фениндиона и метиндиона [2,0, 3,0, 4,0, 5,0 и 6,0 мл], объемы растворов омефина (II) [0,5, 0,6, 0,7, 0,8 и 0,9 мл], подкисляют 2,5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и обрабатывают 3,5 мл 0,1%-ного метанольного раствора антрона в соляной кислоте, приготовленного по примеру 1, в течение 5-6 минут. Проявляется зеленое окрашивание, переходящее сразу в сине-зеленое, устойчивое в течение 2 часов. Предполагаемые результаты реакции представлены на фиг. 1. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при длине волны 590 нм и толщине поглощающего слоя 10,0 мм. Раствор сравнения - метанол. Строятся калибровочные графики. Количественное определение исследуемых производных индандиона-1,3 проводят методом наименьших квадратов после статической отработки калибровочных графиков. Подчинения интенсивности окрашивания растворов закону Бугера-Лаберта-Бера находятся в пределах концентраций фениндиона и метиндиона от 0,6 мг до 1,8 мг, для субстанции омефина от 0,25 мг до 0,45 мг. Коэффициенты а и b исследуемых производных индандиона-1,3 вычислены после статической обработки калибровочных графиков методом наименьших квадратов и представлены в фиг. 2-4.

Пример 1. Приготовление 0,1%-ного метанольного раствора химического реактива. В конической колбе емкостью 200 мл растворяют 0,2 г антрона - 1 в 100 мл метанола, добавляют 25 мл конц. соляной кислоты и перемешивают. Доводят объем раствора до 200 мл тем же растворителем. Приготовленный раствор сохраняют в склянке из темного стекла в течение 2-х суток.

Сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 перед прототипом, приведены в фиг. 5.

Относительная ошибка определения производных индандиона-1,3 в субстанциях не более ±0,79%. Разработанный способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 является простым в выполнении и дает воспроизводимые результаты.

Литература

1. Химический энциклопедический словарь. - М.: Сов. Энциклопедия, 1983. - 792 с.

2. Туркевич M.М. Фармацевтическая химия / M.М. Туркевич. - Киев: Высшая школа, 1973. - 495 с.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: В 2 ч. Ч. 1: Общая фармацевтическая химия. Ч. 2: Специальная фармацевтическая химия: Учебник по фармацевт. химии для студ. фармацевт. вузов и фак. / В.Г. Беликов. - 3-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск: Пятигорская гос. фармацевт. акад., 2003. - 713 с.

Способ количественного определения лекарственных средств производных индандиона-1,3 в порошках фениндион, омефин, метиндион, включающий растворение точных навесок порошков в метаноле при комнатной температуре, обработку приготовленного раствора метанольным раствором антрона в соляной кислоте при слабом нагревании и последующее фотоколориметрирование появившегося окрашивания, отличающийся тем, что точные навески порошков фениндиона (0.030 г), омефина (0.050 г) и метиндиона (0.030 г) растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл сначала в 20-30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения, затем доводят тем же растворителем до метки объемы растворов, с помощью пипетки отбирают точные объемы приготовленных растворов фениндиона и метиндиона [2,0, 3,0, 4,0, 5,0 и 6,0 мл], объемы растворов омефина (II) [0,5, 0,6, 0,7, 0,8 и 0,9 мл], подкисляют 2,5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, обрабатывают 3,5 мл 0,1%-ного метанольного раствора антрона в соляной кислоте, оптическую плотность окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра при длине волны 590 нм и толщине поглощающего слоя 10,0 мм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения лекарственных средств дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения группы стигминов в субстанциях. Сущность способа заключается в том, что в исследуемую пробу прибавляют 20-30 мл очищенной воды для аминостигмина, ривастигмина, пиридостигмина бромида или спирта этилового 95% для неостигмина метилсульфата и физостигмина салицилата.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа измерения размера и количества жировых капель в препаратах для парентерального введения. Сущность способа заключается в том, что подготавливают пробу посредством введения эмульсии лекарственного препарата в профильтрованный через мембранный фильтр раствор натрия хлорида, перемешивания полученной суспензии и последующего забора части полученной суспензии и введения ее в профильтрованный через мембранный фильтр раствор натрия хлорида и перемешивания полученной суспензии.

Изобретение относится к способам определения размеров частиц, в частности к способам определения невидимых механических включений в окрашенных лекарственных препаратах для парентерального применения.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ осуществляют путем растворения анализируемой пробы, обработки раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием - измерением оптической плотности окрашенных растворов, причем растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании, охлаждают и в дальнейшем аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5,0 мл последовательно обрабатывают при перемешивании каплями 3,5 мл 0,1 Н спиртового раствора KОН, выдерживают и перемешивают 5 минут, далее обрабатывают каплями 2,5 мл 0,5% раствора вератрового альдегида в серной кислоте и 1,5 мл 0,1 Н раствора серной кислоты, выдерживают еще 3 минуты и после этого фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ характеризуется растворением анализируемой пробы, обработкой раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов, при этом растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до 100 мл; аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5 мл последовательно обрабатывают 2,0-2,3 мл щелочного 1% раствора нитропруссида натрия и 0,1 мл 3% раствора водорода перекиси, выдерживают в течение 1 мин, после чего прибавляют 0,1 М раствор калия гидроксида до рН 10 и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.

Группа изобретений относится к способам для определения того, будет ли субъект, страдающий раковым заболеванием, положительный по мутациям ALK, отвечать на лечение ингибитором ALK, и/или вероятно ли, что у пациента, страдающего таким раковым заболеванием, заболевание будет прогрессировать медленнее, а также к набору.

Изобретение относится к медицине, а именно к фармакологии и клинической фармакологии, и предназначено для оценки функциональной активности гликопротеина-Р (Pgp) в эксперименте и клинике для осуществления эффективной и безопасной фармакотерапии субстратами данного белка-транспортера.

Группа изобретений раскрывает съедобные композиции, содержащие модификаторы хемосенсорных рецепторов и их лигандов. Конкретнее группа изобретений включает проглатываемые композиции, содержащие соединение структурной формулы (IIc) Композиции заявленной группы изобретений обеспечивают возможность получения и улучшения сладкого вкуса.

Изобретение относится к области медицины, а именно к экспериментальной фармакологии, и может быть использовано для количественного определения карнозина в тканях и физиологических жидкостях.

Изобретение относится к области фармацевтики, в частности к способам количественного анализа лекарственных средств. Способ касается определения рифабутина в образце с неизвестным содержанием рифабутина и, необязательно, других компонентов (анализируемом образце), в котором используют: (а) прибор для проведения капиллярного зонного электрофореза, оснащенный термостатируемой камерой для капилляра, капилляром, оптическим детектором, средствами записи результатов измерений, средствами ввода образца; (б) электролит; в котором капилляр заполняют электролитом (б), вводят анализируемый образец в капилляр с помощью средств ввода образца, измеряют и записывают электрофореграмму (величину или изменение поглощения в зависимости от времени осуществления электрофореза) посредством оптического детектора, характеризующийся тем, что в нем содержание рифабутина и, необязательно, других компонентов в анализируемом образце определяют по зависимости площади пиков рифабутина и, необязательно, других компонентов на электрофореграммах, полученных в тех же условиях, с применением растворов с заранее известными концентрациями рифабутина и, необязательно, других компонентов в качестве анализируемых образцов. Метод капиллярного зонного электрофореза позволяет одновременно количественно определять и рифабутин, и компоненты, подобные альбумину и аминокислотам, в широком диапазоне концентраций последних, при этом диапазон линейности градуировочного графика намного выше, чем у ранее применявшихся методов, основанных на ВЭЖХ, что позволяет сократить количество измерений стандартных растворов при построении градуировочного графика, избежать применения сложных математических моделей при обработке результатов измерений, исключить необходимость в сильном разбавлении пробы. 9 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 5 пр.
Наверх