Способ разделения смеси растворителей метанол - тетрагидрофуран - ацетонитрил - вода - пиридин



Способ разделения смеси растворителей метанол - тетрагидрофуран - ацетонитрил - вода - пиридин
Способ разделения смеси растворителей метанол - тетрагидрофуран - ацетонитрил - вода - пиридин
Способ разделения смеси растворителей метанол - тетрагидрофуран - ацетонитрил - вода - пиридин
Способ разделения смеси растворителей метанол - тетрагидрофуран - ацетонитрил - вода - пиридин

 


Владельцы патента RU 2599132:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" (RU)

Изобретение относится к химической промышленности. Способ включает разделение пятикомпонентной смеси, которое проводят в схемах, включающих один или два трехколонных комплекса экстрактивной ректификации. В качестве разделяющих агентов используют сульфолан и диметилсульфоксид. В первом варианте сульфолан подают в первую колонну схемы разделения и в первую колонну трехколонного комплекса, а диметилсульфоксид подают в первую колонну двухколонного комплекса для обработки смеси метанол - тетрагидрофуран в качестве полученного дистиллята. Во втором варианте сульфалан подают в первую колонну первого трехколонного комплекса, а диметилсульфоксид подают в первую колонну второго трехколонного комплекса для обработки смеси метанол - тетрагидрофуран - вода в качестве полученного дистиллята. Состав исходной смеси эквимолярный, количество разделяющего агента к исходной смеси составляет от 0,2:1 до 2,5:1, флегма варьируется в диапазоне 0,1-3,5. Изобретение обеспечивает выделение всех компонентов указанной пятикомпонентной промышленной смеси растворителей и снижение энергозатрат. 2 ил., 2 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения пятикомпонентной азеотропной смеси метанол - тетрагидрофуран - ацетонитрил - вода - пиридин, получающейся в фармацевтической промышленности.

Из уровня техники известно, что смесь метанол - тетрагидрофуран (ТГФ) - ацетонитрил (АЦН) - вода - пиридин может быть разделена периодической экстрактивной ректификацией (ПЭР) [Hegely L. Improvement of batch distillation separation of azeotropic mixtures. PhD thesis at Institut National Politechnique de Toulouse, 2013, 197 pages]. В данной работе процесс называют гетероазеотропно-экстрактивной ректификацией, хотя в данном случае речь идет об автоэкстрактивной ректификации.

Ближайшим аналогом настоящего изобретения, выбранным авторами за прототип, является способ разделения смеси метанол-тетрагидрофуран (ТГФ) - ацетонитрил (АЦН) - вода - пиридин периодической экстрактивной ректификацией (ПЭР) [Lang P. et al. Solvent recovery from a multicomponent mixture by batch extractive distillation and hybrid process / Distillation Absorption, 2010, pages 295-300], согласно которому подачу разделяющего агента (РА) осуществляют в верхнюю часть колонны, а разделяемая смесь предварительно загружается в куб установки. В качестве разделяющих агентов по результатам анализа относительных летучестей компонентов в указанном способе предложено использовать воду или пиридин. Достигаемый результат - выделение ТГФ заданного качества.

К недостатку ПЭР можно отнести отсутствие регенерации других органических растворителей (метанол, АЦН, пиридин). В условиях ужесточения экологических требований процесс разделения не должен ограничиваться только выделением компонентов, находящихся в многокомпонентной смеси в максимальном количестве.

Технический результат заявленного изобретения заключается в снижении энергозатрат и выделении всех компонентов смеси метанол - тетрагидрофуран - ацетонитрил - вода - пиридин в чистом виде.

Технический результат достигается способом разделения указанной пятикомпонентной азеотропной смеси непрерывной экстрактивной ректификацией (ЭР) в схемах, включающих один или два трехколонных комплекса экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющих агентов сульфолана и диметилсульфоксида, при этом разделяющий агент сульфолан подают в первую колонну схемы разделения и в первую колонну трехколонного комплекса или в первую колонну первого трехколонного комплекса, а разделяющий агент диметилсульфоксид подают либо в первую колонну двухколонного комплекса для обработки смеси метанол-тетрагидрофуран в качестве полученного дистиллята, либо в первую колонну второго трехколонного комплекса для обработки смеси метанол-тетрагидрофуран-вода в качестве полученного дистиллята.

Состав исходной смеси - эквимолярный, количество РА к исходной смеси составляет от 0,2:1 до 2,5:1 в различных схемах, флегма варьируется в диапазоне 0,1-3,5, в дистилляте первой колонны ЭР отбираются различные фракции. Давление во всех колоннах - атмосферное. Предложены схемы разделения с выделением всех органических растворителей в комплексе из шести колонн, от двух до трех из которых - экстрактивные. Посредством варьирования отбора дистиллята в первой колонне ЭР достигается сокращение капитальных и энергетических затрат, повышение качества получаемых продуктов.

Настоящее изобретение иллюстрируется примерами 1 и 2, которые отличаются фракциями, отбираемыми в дистилляте первой колонны ЭР.

Исследование проведено посредством вычислительного эксперимента в программном комплексе Aspen Plus.

Пример 1. На фиг. 1 представлена схема разделения смеси метанол - ТГФ - АЦН - вода - пиридин. Первый этап разделения - колонна ЭР (I) (РА - сульфолан), в дистилляте получена смесь метанол - ТГФ. Кубовый продукт колонны I разделен в колонне II ЭР (РА - сульфолан), в дистиллате выделена вода, в кубе - смесь АЦН - пиридин - сульфолан. Смесь ТГФ - метанол разделена в двухколонном комплексе ЭР с ДМСО (колонны V, VI), смесь АЦН - пиридин - сульфолан разделена обычной ректификацией в колоннах III (дистилляционный продукт АЦН) и IV - дистилляционный продукт - пиридин. Полученные данные приведены в таблице 1.

Пример 2

На фиг. 2 представлена схема разделения смеси метанол - ТГФ - АЦН -вода - пиридин. Разделение смеси проведено в схеме, состоящей из двух трехколонных комплексов ЭР. Первый этап разделения включает колонну ЭР (I) (РА - сульфолан), в дистиллате которой выделена смесь метанол - ТГФ -вода, которая далее разделена в трехколонном комплексе с ДМСО в качестве РА с выделением ТГФ в колонне ЭР (IV), в колоннах V и VI - метанола и воды, соответственно. Из кубового продукта колонны I, содержащего смесь АЦН - пиридин - сульфолан, последовательно выделены обычной ректификацией АЦН (колонна II) и пиридин (колонна III). Полученные данные приведены в таблице 2.

Таким образом, для разделения смеси метанол - ТГФ - АЦН - вода - пиридин предложены две принципиальные схемы разделения, состоящие из шести ректификационных колонн непрерывного действия. В рассмотренных примерах на первой стадии - разделение пятикомпонентной смеси ЭР с сульфоланом, в дистиллате выделяются, соответственно, фракции метанол - ТГФ или метанол - ТГФ - вода.

Наименее энергоемкой является схема разделенная, представленная на фиг. 2 (Пример 2), представляющая комбинацию двух трехколонных комплексов ЭР (РА - сульфолан, ДМСО). Определены статические параметры работы колонн, обеспечивающие выделение всех продуктов качеством не менее 99,7 мол.%.

Способ разделения пятикомпонентной азеотропной смеси метанол - тетрагидрофуран - ацетонитрил - вода - пиридин экстрактивной ректификацией, отличающийся тем, что разделение проводят в схемах, включающих один или два трехколонных комплекса экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющих агентов сульфолана и диметилсульфоксида, при этом разделяющий агент сульфолан подают в первую колонну схемы разделения и в первую колонну трехколонного комплекса или в первую колонну первого трехколонного комплекса, а разделяющий агент диметилсульфоксид подают либо в первую колонну двухколонного комплекса для обработки смеси метанол - тетрагидрофуран в качестве полученного дистиллята, либо в первую колонну второго трехколонного комплекса для обработки смеси метанол - тетрагидрофуран - вода в качестве полученного дистиллята, при этом состав исходной смеси эквимолярный, количество разделяющего агента к исходной смеси составляет от 0,2:1 до 2,5:1, флегма варьируется в диапазоне 0,1-3,5.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу производства олефинов и бензина с низким содержанием бензола из нафты. Способ включает стадии: 1) проведение экстрактивной перегонки нафты с получением нефтяного экстракта, содержащего циклоалканы и ароматические углеводороды, и очищенной нефти, содержащей алканы и C6-циклоалканы, при этом весовое отношение между C6-циклоалканами, содержащимися в очищенной нефти, и C6-циклоалканами, содержащимися в нафте, составляет 80-95%; 2) контактирование нефтяного экстракта с катализатором риформинга в реакционных условиях каталитического риформинга: 0,01-3,0 МПа, 300-600°C, молярное отношение водород/углеводороды 0,5-20 и объемная (волюмометрическая) скорость 0,1-50 час-1, с получением риформата с низким содержанием бензола; 3) подача очищенной нефти в установку парового крекинга для осуществления реакции крекинга с получением легких олефинов.

Изобретение относится к промышленному комплексу целевого разделения С4-углеводородных фракций, включающему технологический узел производства бутадиена, который содержит колонну экстрактивной ректификации, вход которой соединен с каналом подачи исходной углеводородной смеси и каналом подачи экстрагента, а выход связан последовательно с колонной десорбции и колонной отмывания углеводородных фракций от экстрагента.

Изобретение относится к способу выделения бензола из смесей с неароматическими углеводородами с одновременным получением дистиллята экстрактивной ректификацией.

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения зеотропной смеси бутилпропионат - пропионовая кислота. Способ разделения зеотропной смеси бутилпропионат (БП) - пропионовая кислота (ПК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включает разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:6-7 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 40-50 теоретических тарелок (т.т.), причем флегмовое число в колонне составляет 2-3, далее производят отбор бутилпропионата в дистилляте и смеси пропионовая кислота - сульфолан в кубе колонны (1); затем смесь ПК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 8 т.т., значение флегмового числа составляет 0.8-1, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1).

Изобретение относится к вариантам способа выделения стирола и поддержания эффективности экстракционного растворителя в системе выделения стирола из обогащенного стиролом сырья.

Изобретение предназначено для экстракционной дистилляции. Устройство для экстракционной дистилляции экстракта из потока сырья включает колонну экстракционной дистилляции, линию подачи потока сырья, линию подачи растворителя, ребойлер с внутренним парораспределителем, соединенный с колонной экстракционной дистилляции, линию подачи водяного пара, соединенную с парораспределителем, и линию подачи водяного пара из колонны экстракционной дистилляции, соединенную с внутренним парораспределителем.

Изобретение относится к способу выделения и очистки 1,3-бутадиена из смеси преимущественно С4-углеводородов, содержащей 1,3-бутадиен и С4-углеводороды, отличающиеся от него по числу ненасыщенных связей и/или -ацетиленовых протонов, включающему как минимум зону(ы) экстрактивной ректификации с полярным экстрагентом, десорбции и обычной ректификации, характеризующемуся тем, что в качестве указанного экстрагента используют как минимум полярный органический растворитель с температурой кипения выше 120°С, проводят отгонку С4-углеводородов от указанного экстрагента из зон экстрактивной ректификации и десорбции при высоком давлении от 3,5 до 6,5 ата, как минимум в нижнюю часть и/или в кипятильник(и) зоны(зон) экстрактивной ректификации вводят углеводородный промежуточный десорбент с температурой кипения от 27 до 85°С в количестве, обеспечивающем его содержание в кубе(ах) зоны(зон) десорбции высокого давления от 3 до 30% мас.

Изобретение относится к способу получения чистого 1-бутена из углеводородных С4-фракций, содержащих преимущественно 1-бутен, 2-бутены и бутан(ы) с примесью 1,3-бутадиена и изобутена, включающему получение смеси, содержащей преимущественно 2-бутены, с помощью ректификации, каталитическую изомеризацию 2-бутенов в 1-бутен и выделение 1-бутена ректификацией, характеризующемуся тем, что проводят как минимум катализируемую изомеризацию 1-бутена в 2-бутены в указанной фракции при температуре менее 120°С и ректификацию с непрерывным удалением в дистиллят изобутана, изобутена и 1,3-бутадиена и получением кубового потока, содержащего преимущественно 2-бутены и н-бутан, в котором условия ректификации поддерживают так, что концентрация 1,3-бутадиена и изобутена по отношению к сумме 2-бутенов составляет не выше нормативных ограничений в целевом 1-бутене, от указанного кубового потока отделяют бòльшую часть н-бутана экстрактивной ректификацией с полярным агентом и проводят катализируемую изомеризацию 2-бутенов в 1-бутен при температуре более 120°С, при непрерывном выведении образующегося 1-бутена ректификацией.

Изобретение относится к способу разделения углеводородов изопентан-изоамилен-изопренсодержащей фракции или бутан-бутилен-дивинильной фракции, полученных на первой стадии двухстадийного дегидрирования соответствующих парафиновых углеводородов, который включает разделение полученной на первой стадии дегидрирования парафин-олефин-диеновой фракции с помощью экстрактивной ректификации, и характеризуется тем, что с десорбера боковым отбором выводят паровой поток, содержащий повышенное количество диена, и после конденсации направляют на выделение целевого диена на вторую ступень экстрактивной ректификации, с верха десорбера отбирают олефиновую фракцию, не содержащую диен, которую направляют на вторую стадию дегидрирования.

Изобретение относится к пептидам, происходящим из антигена, узнаваемого аутоантителами, используемым для диагностики ревматоидного артрита. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу солюбилизации и выделения карбоновых кислот с использованием солюбилизирующего соединения общей формулы (I) или (II), в которых значения для групп Х, L, R'', R, R' приведены в формуле изобретения, из водных или органических растворов, эмульсий, суспензий, образующихся при лекарственной терапии, в аналитических методах медицины, в аналитических методах пищевой промышленности, при промышленной переработке продуктов питания, при промышленной переработке масел, при анализах масел, при промышленной переработке топлива, при модификации химических или физико-химических взаимодействий, для солюбилизации плохо растворимых молекул, в аналитических методах фармацевтической или химической промышленности или науки, для удаления карбоновых кислот из сточных вод после частных, коммерческих или промышленных чисток, для удаления карбоновых кислот из биореакторных процессов, при органожелировании или наноэмульсификации карбоновых кислот, где указанное солюбилизирующее соединение содержит по меньшей мере одну амидиногруппу и/или по меньшей мере одну гуанидиногруппу и где солюбилизирующее соединение имеет коэффициент разделения смеси н-октанол-вода KOW < 6,30, при этом использование указанного солюбилизирующего соединения приводит к образованию микро- или наноэмульсий указанных карбоновых кислот и обеспечивает их выделение посредством комплексообразования, адсорбции, абсорбции, диффузии, осмоса, диализа, фильтрации, нанофильтрации, дистилляции, жидкость-жидкостной экстракции или сверхкритической жидкостной экстракции, за счет создания концентрационного градиента, термического градиента, электрического градиента, физико-химического градиента или их комбинаций.

Изобретение относится к способу стабилизации хлорорганических растворителей из ряда перхлорэтилена, трихлорэтилена, дихлорэтана и хлороформа, в котором используют стабилизатор в количестве 0,01-1,0% от массы стабилизируемого хлорорганического растворителя.

Изобретение относится к способу ингибирования преждевременной полимеризации стирольных мономеров, включающему в себя добавление к указанным мономерам сочетания из: (А) от 0,001 до 10 массовых процентов соединения сульфоновой кислоты следующей структуры: где R представляет собой гидроксильную группу, прямоцепную или разветвленную алкильную группу, имеющую от 1 до 32 атомов углерода, или алкилфенильную, или алкилнафтильную группу, каждая из которых имеет, по меньшей мере, одну прямоцепную или разветвленную алкильную группу, имеющую 1-32 атомов углерода; и (В) по меньшей мере, одного амина, выбранного из группы, состоящей из триэтиламина, диэтиламина, трибутиламина, пиридина, N-(1,4-диметилпентил)анилина или N-метилпирролидинона в концентрации от 0,1 до 2,0 молярных эквивалентов на молярный эквивалент указанного соединения сульфоновой кислоты; посредством чего неуправляемая экзотермическая реакция между указанным соединением сульфоновой кислоты и указанными стирольными мономерами будет предотвращена.

Изобретение относится к составу ингибитора полимеризации стирола, содержащему N,N-диметил-3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензиламин, предельную карбоновую кислоту С7-С17, характеризующемуся тем, что он дополнительно содержит непредельную карбоновую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%: N,N-диметил-3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензиламин 66,7-33,3, предельная карбоновая кислота C7-C 17 30-6,6, непредельная карбоновая кислота 3,3-60.

Изобретение относится к области получения хитозана и очистки его от компонентов реакционной смеси - низкомолекулярных продуктов дезацетилирования и избытка щелочи.
Изобретение относится к способу получения кристаллизатов дикарбоновых кислот из раствора, содержащего не менее чем одну органическую дикарбоновую кислоту, путем добавления к раствору до кристаллизации или во время кристаллизации, по крайней мере, одного анионного полиэлектролита с молекулярной массой не менее 2000, предпочтительно от 100000 до 500000, в количестве от 0,01 до 200 ч.

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения зеотропной смеси бутилпропионат - пропионовая кислота. Способ разделения зеотропной смеси бутилпропионат (БП) - пропионовая кислота (ПК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включает разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:6-7 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 40-50 теоретических тарелок (т.т.), причем флегмовое число в колонне составляет 2-3, далее производят отбор бутилпропионата в дистилляте и смеси пропионовая кислота - сульфолан в кубе колонны (1); затем смесь ПК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 8 т.т., значение флегмового числа составляет 0.8-1, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1).
Наверх