Способ получения тонкопленочного покрытия

Авторы патента:

C09D1/00 - Составы для нанесения покрытий, например краски, масляные или спиртовые лаки; заполняющие пасты; чернила; химические средства для удаления краски или чернил; корректирующие жидкости; средства для морения древесины; пасты или твердые вещества для окрашивания или печатания; использование материалов для этой цели (косметика A61K; способы для нанесения жидкостей или других текучих веществ на поверхности вообще B05D; морение древесины B27K 5/02;органические высокомолекулярные соединения C08; органические красители и родственные соединения для получения красителей, протрав или лаков как таковых C09B; обработка неорганических неволокнистых материалов, используемых в качестве пигментов или наполнителей, C09C; природные смолы, политура, высыхающие масла, сиккативы, скипидар как таковые C09F;

Владельцы патента RU 2599294:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) (RU)

Изобретение относится к тонкопленочным стеклокерамическим покрытиям, широко применяемым в материаловедении и медицинском материаловедении. Способ получения тонкопленочного покрытия на основе SiO₂-TiO₂-P₂O₅-CaO включает приготовление пленкообразующего раствора (ПОР) с дальнейшим нанесением этого раствора на поверхность кремниевой подложки и ступенчатую термообработку. Предварительно готовят два пленкообразующих раствора, сливают их вместе с дальнейшим нанесением на подложку при ступенчатой термообработке при температуре 80°C в течение 20 мин с последующим стабилизационным отжигом при температуре 600°C в течение 1 ч. Для первого ПОР компоненты используют при следующем соотношении, мас.%: тетрабутоксититан - 0,4-1,0; бутиловый спирт - остальное. Для второго ПОР компоненты используют при следующем соотношении, мас.%: тетраэтоксисилан - 4,6; хлорид кальция - 2,8-3,4; ортофосфорная кислота - 0,5; этиловый спирт - остальное. Технический результат - получение стабильного по времени покрытия с высоким показателем преломления и толщиной менее 100 нм. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.

Изобретение относится к тонкопленочным стеклокерамическим покрытиям, широко применяемым в материаловедении и медицинском материаловедении, в частности.

Известно многослойное защитное покрытие, содержащее металлический слой-основу, адгезионный слой и защитный слой (Патент РФ 2285749, опубл. 20.10.2006, C23C 28/00). Защитный слой выполнен из двух внутреннего и наружного подслоев, каждый из которых имеет композиционную структуру и содержит керамическую матрицу и наполнитель, при этом матрица внутреннего подслоя выполнена в виде жесткого каркаса, в порах которого расположен наполнитель, а матрица наружного подслоя - в виде твердых частиц, не имеющих жесткого сцепления друг с другом, расположенных в слое наполнителя.

Недостатками известного способа является сложность получения покрытий на различных подложках, вследствие использования матрицы в виде жесткого каркаса и наполнителя, что не всегда возможно осуществить на неровных поверхностях, в т.ч. на различных деталях, формах.

Известен способ получения мезопористых смешанных оксидов ZrO₂-SiO₂ (статья В.Н. Витер. «Золь-гель синтез мезопористых смешанных оксидов ZrO₂-SiO₂ » //Журнал прикладная химия, - 2010. Т.83. Вып.2. С.198-202) золь-гель методом с использованием оксохлорида циркония ZrOCl₂·8H₂O и тетраэтилортосиликата Si(OEt)₄ в водно-этанольной среде в присутствии азотной кислоты. Расчетное количество ZrOCl₂·8H₂O растворяли в воде, добавляли этиловый спирт, Si(OEt)₄ и HNO₃. Смесь нагревали на водяной бане при 60°C в течение 1-3 ч, полученные гели высушивали и отжигали до получения оксидов. Недостатком известного способа является получение мезопористых оксидных систем только в виде порошков ксерогелей, что ограничивает область их практического использования.

Известен способ получения многослойного покрытия (Патент РФ 2497680, опубл. 10.11.2013 г., B32B18/00), выбранный в качестве прототипа. Способ получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-CaO включает приготовление пленкообразующего раствора (ПОР) с дальнейшим последовательным нанесением на кремневую подложку первого слоя ПОР, затем второго слоя ПОР, затем повторно первого ПОР. После нанесения каждого слоя проводят ступенчатую термообработку при температуре 60°C в течение 30 мин и затем стабилизационный отжиг при температуре 700°C в течение 1 часа. Состав первого ПОР содержит оксохлорид циркония, 96 масс.% этиловый спирт. Состав второго ПОР содержит тетраэтоксисилан, хлорид кальция, ортофосфорную кислоту, 96 масс.% этиловый спирт.

Недостатком известного способа являются ограниченные возможности пленкообразующих растворов по их вязкости при их совместном использовании для получения качественных пленок.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения тонкопленочного покрытия на основе SiO2-TiO2-P2O 5-CaO, позволяющий получать, стабильные по времени покрытия, с высокими значениями показателя преломления и толщиной менее 100 нм.

Поставленная задача решается тем, что способ получения тонкопленочного покрытия на основе SiO2-TiO2-P2O5-CaO включает приготовление пленкообразующего раствора с дальнейшим нанесением этого раствора на поверхность кремниевой подложки и ступенчатую термообработку, но в отличие от прототипа предварительно готовят два пленкообразующих раствора, сливают их вместе с дальнейшем нанесением на подложку при ступенчатой термообработке при температуре 80°C в течение 20 мин с последующим стабилизационным отжигом при температуре 600°C в течение 1 ч.

Компоненты для первого ПОР используют при следующем соотношении компонентов, масс.%:

Тетрабутоксититан -0,4-1,0

Бутиловый спирт- остальное

Компоненты для второго ПОР используют при следующем соотношении компонентов, масс %

Тетраэтоксисилан - 4,6

Хлорид кальция -2,8-3,4

Ортофосфорная кислота -0,5

Этиловый спирт - остальное

Примеры конкретного осуществления изобретения приведены ниже.

Пример 1.

Для приготовления 20 мл первого пленкообразующего раствора необходимо взять 0,4 мл тетрабутоксититана с плотностью 0,99 г/см3 и растворить его в 20 мл 99,8 масс.% бутилового спирта. Для приготовления 100 мл второго пленкообразующего раствора необходимо взять 2,8 г хлорида кальция и растворить его в 90 мл 96 масс.% этилового спирта, добавить 4,6 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см³, затем добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см³ и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания растворов в течение 24 часов их сливают в один раствор и наносят на кремневую подложку методом центрифугирования, подвергают термообработке при температурах 80°C в течение 20 мин, и при температурах 600°С в течение 1 часа, при этом получается покрытие состава SiO₂-TiO₂-P₂O₅-CaO толщиной 58 нм и показателем преломления 1,54.

Пример 2.

Для приготовления 20 мл первого пленкообразующего раствора необходимо взять 0,7 мл тетрабутоксититана с плотностью 0,99 г/см3 и растворить его в 20 мл 99,8 масс.% бутилового спирта. Для приготовления 100 мл второго пленкообразующего раствора необходимо взять 3,0 г хлорида кальция и растворить его в 90 мл 96 масс.% этилового спирта, добавить 4,6 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см 3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания растворов в течение 24 часов их сливают в один раствор и наносят на кремневую подложку методом центрифугирования, подвергают термообработке при температурах 80°C в течение 20 мин и при температурах 600°С в течение 1 часа, при этом получается покрытие состава SiO2-TiO2-P2O5-CaO толщиной 54 нм и показателем преломления 1,57.

Пример 3.

Для приготовления 20 мл первого пленкообразующего раствора необходимо взять 1 мл тетрабутоксититана с плотностью 0,99 г/см3 и растворить его в 20 мл 99,8 масс.% бутилового спирта. Для приготовления 100 мл второго пленкообразующего раствора необходимо взять 3,4 г хлорида кальция и растворить его в 90 мл 96 масс.% этилового спирта, добавить 4,6 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см 3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания растворов в течение 24 часов их сливают в один раствор и наносят на кремневую подложку методом центрифугирования, подвергают термообработке при температурах 80°C в течение 20 мин и при температурах 600°С в течение 1 часа, при этом получается покрытие состава SiO2-TiO2-P2O5-CaO толщиной 71 нм и показателем преломления 1,59.

1. Способ получения тонкопленочного покрытия на основе SiO₂-TiO₂-P₅O₅-CaO, включающий приготовление пленкообразующего раствора с дальнейшим нанесением этого раствора на поверхность кремниевой подложки и ступенчатую термообработку, отличающийся тем, что предварительно готовят два пленкообразующих раствора, сливают их вместе с дальнейшим нанесением на подложку при ступенчатой термообработке при температуре 80°C в течение 20 мин с последующим стабилизационным отжигом при температуре 600°C в течение 1 ч.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что компоненты для первого пленкообразующего раствора используют при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Тетрабутоксититан	0,4-1,0
Бутиловый спирт	остальное

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что компоненты для второго пленкообразующего раствора используют при следующем соотношении компонентов, мас. %:

Тетраэтоксисилан	4,6
Хлорид кальция	2,8-3,4
Ортофосфорная кислота	0,3
Этиловый спирт	остальное

Изобретение относится к коррозионно-стойкой композиции покрытия, содержащей наночастицы гидроксида магния, характеризующиеся размером частиц, меньшим чем 200 нм. Композиция может дополнительно содержать термоотверждающуюся пленкообразующую смолу, полученную в результате проведения реакции между полиамином и эпоксифункциональным полимером.

Прозрачные проводящие покрытия большой площади, включающее допированные углеродные нанотрубки и нанопроволочные композитные материалы, и способы их получения // 2578664

Изобретение относится к вариантам способа получения покрытого изделия. Покрытое изделие включает стеклянную подложку, на которую нанесена тонкая пленка, содержащая углеродные нанотрубки (УНТ).

Терморегулирующее покрытие класса "солнечный отражатель" для изделий из углепластика (варианты) // 2574620

Изобретение относится к области космического материаловедения, а именно к терморегулирующим покрытиям класса «солнечные отражатели». Терморегулирующие покрытия класса «солнечный отражатель» выполнены на основе вариантов композиций, содержащих при определенных соотношениях водный раствор жидкого литиевого стекла, сульфат бария, функциональную добавку и дистиллированную воду.

Терморегулирующее покрытие на основе неорганического класса "истинный поглотитель" // 2560396

Изобретение относится к области космического материаловедения, а именно к покрытиям пассивной терморегуляции класса «истинный поглотитель» («ИП»). Терморегулирующее покрытие класса «истинный поглотитель» выполнено из композиции, включающей неорганическое силикатное связующее и магнетит.

Способ нанесения декоративно-фактурного покрытия // 2543164

Изобретение относится к области нанесения лакокрасочных покрытий на основе жидкого стекла. Может быть использовано при изготовлении художественных изделий, для оформления современных интерьеров, во флористике и других областях, где требуется использовать красивую и необычную фактуру.

Гранулы пенополистирола с упрочняющей оболочкой и способ их изготовления // 2542302

Изобретение относится к литейно-металлургическому производству, в частности к получению пористых литых заготовок (отливок, слитков) из металлов и сплавов с невысокой температурой плавления и легкоплавких металлов и сплавов, используемых для изготовления деталей в машиностроении и других отраслях промышленности.

Защитно-декоративное силикатное покрытие // 2542298

Изобретение относится к химическому составу защитно-декоративного силикатного покрытия и может быть использовано для окрашивания металлических наружных и внутренних поверхностей с целью их защиты от коррозии и придания им декоративного вида.

Композиция для получения антикоррозионного огнестойкого и теплоизоляционного покрытия // 2541023

Изобретение относится к составам композиций для получения теплоизоляционного покрытия на бетонных (железобетонных) строительных изделиях и конструкциях. Композиция для получения теплоизоляционного покрытия на бетонных строительных изделиях и конструкциях содержит жидкое натриевое или калиевое стекло, вспученный вермикулит, продукт взаимодействия капролактама и триэтаноламинолеата, каолин и/или бентонит, портландцемент, шламовые отходы водоподготовки ТЭЦ, хлорпарафин.

Силикатная краска // 2540434

Изобретение относится к силикатным краскам, применяемым для защитно-декоративной отделки внутренних и наружных поверхностей зданий и сооружений. Силикатная краска содержит в качестве наполнителя термолизный дефекат - отход сахарного производства, прокаленный при температуре 260 и 600°С, с размером частиц 1-2 мкм.

Способ получения бакелитовых лаков // 2538958

Изобретение относится к способу получения бакелитовых лаков, используемых в качестве связующих для производства водостойких древесных композиционных материалов (древесно-слоистый пластик) для жилищного и промышленного строительства, машиностроения, транспорта.

Порошковый состав редиспергируемой водостойкой краски // 2602121

Изобретение относится к лакокрасочным составам, в частности к порошковым редиспергируемым композициям, предназначенным для получения защитно-декоративных водостойких покрытий по отштукатуренным, бетонным, железобетонным, кирпичным, металлическим и деревянным подложкам, а также другим пористым поверхностям. Порошковый состав редиспергируемой в воде краски содержит в качестве неорганического вяжущего портландцемент, неорганический пигмент, гидрофобизирующую добавку, ускоритель твердения цемента, силикат, редиспергируемый полимер, диспергатор, антислеживающий агент, пеногаситель, водоудерживающую добавку, уплотнитель, алебастр, трепел и биоцид. Покрытие на основе данной редиспергируемой краски обладает одновременно водостойкими, химстойкими, противокоррозионными и хорошими адгезионными свойствами. 13 з.п. ф-лы, 10 пр., 3 табл.

Противокоррозионная цинксиликатная краска // 2603781

Изобретение относится к противокоррозионным цинксиликатным краскам и может быть использовано в нефтехимической промышленности, сельском хозяйстве, строительстве, энергетике, добыче полезных ископаемых, железнодорожном, речном и морском транспорте, а также на объектах военного и космического назначения в качестве как самостоятельного покрытия, так и грунтовки в сочетании с традиционными лакокрасочными материалами в комплексных системах защиты. Краска содержит высокомодульный раствор силиката натрия, с модулем 4,0-4,3, плотностью 1,19-1,21 г/см3 и наполнитель. В качестве наполнителя краска содержит тальк, или мел, или каолин и дополнительно цинковые белила при следующем соотношении компонентов, мас.%: цинковый порошок - 35-40; водный раствор силиката натрия - 38-42; белила цинковые - 10,3-14,2; тальк - 5,8-9,7. Изобретение обеспечивает высокую адгезию цинксиликатных покрытий на гладких, обезжиренных, металлических поверхностях без предварительной абразивной их обработки при пониженном содержании цинка в краске. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Способ получения покрытия с высокой воспроизводимостью оптических свойств // 2608412

Изобретение относится к технологии пленкообразующих растворов (ПОР) и касается способа получения, позволяющего формировать на их основе тонкопленочные покрытия, состоящие из диоксида титана, немодифицированного и модифицированного оксидами кремния и/или d-металла (Ni, Co, Mn, Fe) с высокой степенью воспроизводимости оптических свойств материала. Способ включает приготовление пленкообразующего раствора с последующей термической обработкой. При этом пленкообразующий раствор готовят из бутанола, дистиллированной воды, кристаллогидрата хлорида d-металла, выбранного из Ni, Co, Mn и Fe, соляной кислоты, тетрабутоксититана и тетраэтоксисилана, с последующим выдерживанием свежеприготовленного пленкообразующего раствора в течение 3-7 суток и дальнейшим его нанесением на подложку, сушкой при 60-80°С в течение 1 ч и отжигом при температуре 400-900°С в течение 1 ч. Техническим результатом является обеспечение высокой степени воспроизводимости физико-химических свойств материала в широком диапазоне концентраций. 4 ил., 10 табл., 8 пр.

Порошковый состав редиспергируемой в воде краски // 2609468

Изобретение относится к лакокрасочным составам, в частности к порошковым редиспергируемым композициям для получения теплостойких защитно-декоративных покрытий по металлическим, бетонным и железобетонным подложкам. Порошковый состав редиспергируемой в воде краски содержит портландцемент, неорганический пигмент, гидрофобизирующую добавку, ускоритель твердения цемента, силикат, дифенилолпропанформальдегидный олигомер как самостоятельное полимерное связующее или в сочетании с редиспергируемым полимером, отвердительдифенилолпропанформальдегидного олигомера, диспергатор, антислеживающий агент, пеногаситель, смачиватель, водоудерживающую добавку, уплотнитель, слюду и стабилизатор. Предложенная краска стабильна, готова к употреблению после смешения с водой и не загрязняет окружающую среду вследствие отсутствия консервантов и токсичных растворителей. Покрытие предложенной краской обладает одновременно противокоррозионными, хорошими адгезионными и высокими физико-механическими свойствами. 15 з.п. ф-лы, 2 табл., 10 пр.

Неорганическое сухое порошкообразное строительное покрытие и способ его получения // 2609866

Изобретение относится к неорганическим сухим порошкообразным краскам для архитектурных покрытий. Предложена неорганическая сухая порошкообразная краска для архитектурных покрытий, содержащая силикат щелочного металла, отверждающее средство и органический повторно диспергируемый эмульсионный порошок, полученный сушкой эмульсии полимера. Предложен также способ получения заявленной краски. Технический результат – предложенная краска обладает хорошей устойчивостью при хранении и простотой транспортировки, позволяет получить покрытие, стойкое к царапанию и к атмосферным воздействиям. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 2 табл., 17 пр.

Сырьевая смесь для получения огнезащитного покрытия // 2613515

Изобретение относится к огнезащитным покрытиям для деревянных поверхностей, эксплуатируемых в закрытых условиях. Описана сырьевая смесь для получения огнезащитного покрытия древесины, содержащая жидкое стекло, минеральный наполнитель и кремнийсодержащий компонент, в которой в качестве минерального наполнителя и кремнийсодержащего компонента она содержит черные сланцы со следующим химическим составом, мас. % SiO2 - 59,1, TiO2 - 0,95, Al2O3 - 16,55, Fe2O3 - 2,75, FeO - 4,6, CaO - 1,83, MgO - 3,15, MnO - 0,09, K2O - 2,6, Na2O - 1,45, P2O5 - 0,21, CO2 - 2,6, а в качестве связующего используется жидкое стекло из микрокремнезема с пониженной плотностью 1,25-1,3 г/см3, и дополнительно содержит пенообразователь «ПО-6», представляющий собой водный раствор триэтаноламиновых солей первичных алкилсульфатов со стабилизирующими добавками, при следующем содержании компонентов, мас. %: жидкое стекло - 73-89; пенообразователь «ПО-6» - 1-2; черные сланцы - 10-25. Технический результат: создание сырьевой смеси для получения огнезащитного покрытия высокого качества. 3 табл.

Способ получения тонкопленочного покрытия на основе сложных оксидных систем // 2632835

Изобретение относится к технологии получения тонкопленочных материалов на основе сложных оксидных систем, применяемых в быстро развивающихся областях электронной техники и светотехнической промышленности, строительной индустрии, в качестве декоративных, фильтрующих и перераспределяющих излучение покрытий, биоактивных материалов. Способ получения тонкопленочного покрытия на основе сложных оксидных систем включает приготовление пленкообразующего раствора в присутствии добавки с дальнейшим нанесением этого раствора на поверхность кремниевой подложки и термообработку. Термообработку проводят в атмосфере воздуха при 800°С в течение одного часа, в качестве добавки используют фосфорную кислоту, хлорид кальция и нитрат магния. Изобретение обеспечивает снижение времени получения тонкопленочного нанопористого покрытия. 2 пр.

Противокоррозионные композиции для цинкосодержащего грунтовочного покрытия, содержащие полые стеклянные сферы и проводящий пигмент // 2639806

Настоящее изобретение относится к противокоррозионным композициям для грунтовочного покрытия, предназначенным для защиты железных и стальных конструкций, а также к набору частей, содержащему композицию, способу для нанесения покрытия, а также к металлическим конструкциям, покрытым композицией. Композиция для покрытия содержит систему связующего на основе силиката, цинк в виде частиц, непокрытые стеклянные полые микросферы и проводящие пигменты. Изобретение обеспечивает достаточную коррозионную защиту и оптимальные эксплуатационные характеристики получаемых покрытий. 4 н. и 10 з.п. ф-лы, 5 табл.

Огнестойкие краски // 2642793

Изобретение относится к аэрозольным краскам с огнеупорными и/или огнестойкими свойствами, предназначенным для аэрозольного распыления, в частности, на горючие поверхности. Аэрозольная краска содержит водную суспензию мелкоизмельченных частиц вспененного вермикулита, где частицы вермикулита представляют собой смеси химически вспученного вермикулита в количестве, предпочтительно, приблизительно, от 75 до 99 масс. %, и термически вспученного вермикулита в количестве, предпочтительно, приблизительно, от 1 до 25 масс. %. Вязкость аэрозольной краски, измеренная на вискозиметре Брукфилда (шпиндель №6, 20 об/мин), предпочтительно, находится в интервале от 5500 до 10000 сПз. Изобретение обеспечивает получение огнеупорной и/или огнестойкой краски с хорошей адгезией и нестекаемостью.3 н. и 23 з.п. ф-лы, 1 ил, 2 пр.

Фотокаталитические композиции, содержащие диоксид титана и добавки против фотообесцвечивания // 2643148

Изобретение относится к фотокаталитической композиции в качестве фотокаталитического жидкостного покрытия или фотокаталитических чернил. Фотокаталитическая композиция содержит фотокаталитические частицы диоксида титана, распределенные в непрерывной фазе, и по меньшей мере одну добавку против фотообесцвечивания. Добавка против фотообесцвечивания является полиэфирмодифицированным полисилоксаном, метиловым эфиром полиэтиленгликоля или полиоксиэтиленсорбитаном. Добавку против фотообесцвечивания подбирают для уменьшения фотообесцвечивания с сохранением фотокаталитической активности композиции до уровня по меньшей мере 90%. В фотокаталитической композиции указанная добавка присутствует в ряду 1-35 об.%. Индекс фотообесцвечивания (AL) упомянутой композиции составляет менее чем 6. Описано также фотокаталитическое покрытие, строительная панель и способ нанесения фотокаталитической композиции. Технический результат – получение композиции с уменьшенным фотообесцвечиванием и с сохраненной фотокаталитической активностью. 5 н. и 20 з.п. ф-лы, 10 ил., 3 табл., 6 пр.