Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц

Использование: для определения прочности покрытия из керамических наночастиц. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц заключается в том, что подложку с нанесенным на ее поверхность покрытием из керамических наночастиц размещают в растровом электронном микроскопе, вакуумируют микроскоп до состояния глубокого вакуума, задают увеличение сканирования, достаточное для визуализации наночастиц, осуществляют сканирование покрытия по касательной к подложке электронным пучком максимально допустимой энергии при постепенном увеличении силы тока до отрыва наночастицы от покрытия, а о прочности покрытия судят по величине силы тока, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия. Технический результат: обеспечение возможности определения прочности покрытия из керамических наночастиц. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к испытательной технике и может быть использовано при определении прочности покрытия из керамических наночастиц.

В настоящее время в микроэлектронике актуальной задачей является повышение эффективности охлаждения с помощью микроканалов при высокой плотности теплового потока. Одним из наиболее перспективных методов интенсификации теплообмена в микроканале является создание покрытия из керамических наночастиц толщиной от долей микрона до нескольких микрон на его поверхности, что позволяет повысить надежность и эффективность микроканальных теплообменников.

При исследовании кипения воды в микроканале с покрытием из керамических наночастиц обнаружен рост критической тепловой нагрузки до 50% по сравнению с каналом без покрытия [Yu. Kuzma-Kichta, A. Leontyev, A. Lavrikov, M. Shustov, K. Suzuki. «Boiling investigation in the microchannel with nanoparticles coating», Proceedings of the 15th International Heat Transfer Conference, IHTC-15, 10-15 August, 2014, Kyoto, Japan]. Эксперименты показывают, что эффект повышения теплоотдачи при кипении на поверхности с керамическим нанопокрытием сохраняется в течение двух месяцев. Для оценки срока службы покрытия из керамических наночастиц на поверхности микроканала требуется оценить его прочность.

Известен способ контроля адгезии материала пленочного покрытия на подложке, заключающийся в том, что на пленочное покрытие контролируемого изделия и эталонного образца воздействуют одинаковыми импульсами лазерного излучения с длительностью, не приводящей к его отслаиванию, и плотностью потока мощности, не приводящей к его плавлению. О качестве адгезии пленочного покрытия судят по отношению площади его участков, температура которых больше, чем у пленочного покрытия эталонного образца, к площади всего покрытия контролируемого изделия [Авторское свидетельство СССР №1732238, G01N 19/04, 1992]. Однако данным способом определить адгезию покрытий из керамических наночастиц не представляется возможным, поскольку при воздействии импульсами лазерного излучения происходит их спекание и охрупчивание.

Существует ГОСТ Р 54473-2011 «Нанопокрытия режущего инструмента на основе алмаза и кубического нитрида бора. Общие технические требования и методы испытаний», где адгезию контролируют адгезиометром или Роквелл-тестом на тест-образце или на нерабочей части изделия. Однако метод согласно данному ГОСТу не может быть применен для определения адгезии покрытий из керамических наночастиц в микроканалах, имеющих вид не пленки, а неоднородной структуры.

Из предшествующего уровня техники авторами не выявлен ближайший аналог (прототип), поскольку ни одно из приведенных выше известных технических решений не позволяет определить не только адгезию, но и когезию покрытия из керамических наночастиц, для оценки срока его службы в том числе и на поверхности микроканала.

Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является разработка способа определения прочности покрытий из керамических наночастиц.

Поставленная задача решается в способе определения прочности покрытия из керамических наночастиц, заключающемся в том, что подложку с нанесенным на ее поверхность покрытием из керамических наночастиц размещают в растровом электронном микроскопе, вакуумируют микроскоп до состояния глубокого вакуума, задают увеличение сканирования, достаточное для визуализации наночастиц, осуществляют сканирование покрытия по касательной к подложке электронным пучком максимально допустимой энергии при постепенном увеличении силы тока электронного пучка до отрыва наночастицы от покрытия, а о прочности покрытия судят по величине силы тока, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия.

Сканирование покрытия из керамических наночастиц электронным пучком необходимо осуществлять по касательной к подложке, для того чтобы убедиться в исчезновении наночастиц из поля зрения и достоверности их отрыва от подложки.

Прочность покрытия из керамических наночастиц можно определить в соответствии с законом Кулона по формуле:

,

где k - коэффициент пропорциональности в законе Кулона, равный 9·109 H·м2/Кл2;

q0 - остаточный заряд на наночастице после первого прохождения электронного пучка с минимальным значением силы тока;

q - заряд электронного пучка, при котором происходит отрыв наночастицы от покрытия;

r - расстояние рассеивания электронного пучка от заряженной наночастицы, примерно равное 10-5 м;

i0 - минимальное значение силы тока при сканировании;

i - сила тока электронного пучка, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия;

d - диаметр сканируемой наночастицы;

ν - скорость движения электронного пучка,

для чего в процессе сканирования определяют скорость движения электронного пучка и диаметр сканируемой наночастицы.

Минимальное значение силы тока электронного пучка, при котором начинают сканирование, может быть выбрано в диапазоне 10-10÷10-8 A, поскольку в данном диапазоне визуализация наночастиц оптимальна и диаметр электронного пучка сравним с диаметром сканируемых наночастиц.

Таким образом, как показали эксперименты, на поверхности покрытий из керамических наночастиц, сформированных на подложке, в процессе сканирования в электронном микроскопе в условиях глубокого вакуума с помощью электронного пучка максимально допустимой энергии и с минимальной силой тока возникает остаточный заряд. В процессе сканирования силу тока электронного пучка поднимают до предельного значения, достаточного для отрыва наночастицы от покрытия с помощью кулоновской силы. Если значение силы тока электронного пучка меньше предельного, при котором происходит отрыв, то покрытие из наночастиц будет прочным, т.е. сохранится.

Сущность заявленного изобретения иллюстрируется фигурами графических изображений и поясняется нижеследующими примерами конкретного осуществления.

На фиг. 1 представлен снимок (увеличением 100.000 крат) сканированных керамических наночастиц по касательной к поверхности цилиндрической подложки электронным пучком с минимальной силой тока и выделена наночастица диаметром 55 нм в покрытии.

На фиг. 2 представлен снимок (увеличением 100.000 крат) с оторванной наночастицей при сканировании электронным пучком с увеличенной силой тока.

На фиг. 3 представлен снимок (увеличением 50.000 крат) сканированных керамических наночастиц по касательной к поверхности плоской подложки электронным пучком с минимальной силой тока и выделена наночастица диаметром 110 нм на подложке.

На фиг. 4 представлен снимок (увеличением 50.000 крат) с оторванной наночастицей при сканировании электронным пучком с увеличенной силой тока.

Пример 1

Покрытие из керамических наночастиц дисперсностью порядка 50 нм наносили на трубчатую металлическую подложку диаметром 1 мм длиной 20 мм. Подложку с покрытием размещали горизонтально в растровом электронном микроскопе. Вакуумировали микроскоп до давления порядка 10-2 Па. Устанавливали энергию электронного пучка 30 КэВ, его минимальную силу тока, измеренную в цилиндре Фарадея, порядка 5,1·10-10 A, его скорость движения порядка 11 мкм/с. Задавали увеличение сканирования 100.000 крат и осуществляли сканирование керамической наночастицы диаметром 55 нм по касательной к поверхности цилиндрической подложки электронным пучком (см. фиг. 1).

После каждого попадания электронного пучка на наночастицу постепенно увеличивали силу тока. Фиксировали значение силы тока, при котором происходит отрыв керамической наночастицы от покрытия, с помощью цилиндра Фарадея, которое составило 7,4·10-9 A (см. фиг. 2).

Оценили когезию покрытия из керамических наночастиц по величине энергии, необходимой для их отрыва, в соответствии с законом Кулона по формуле:

Пример 2

Покрытие из керамических наночастиц дисперсностью порядка 100 нм наносили на плоскую подложку длиной 30 мм шириной 15 мм. Подложку с покрытием размещали вертикально в растровом электронном микроскопе. Вакуумировали микроскоп до давления порядка 10-2 Па. Устанавливали энергию электронного пучка 30 КэВ, его минимальную силу тока, измеренную в цилиндре Фарадея, порядка 4,6·10-10 A, его скорость движения порядка 19 мкм/с. Задавали увеличение сканирования 50.000 крат и осуществляли сканирование керамической наночастицы диаметром 110 нм по касательной к поверхности подложки электронным пучком (см. фиг. 3).

После каждого попадания электронного пучка на наночастицу постепенно увеличивали силу тока. Фиксировали значение силы тока, при котором происходит отрыв керамической наночастицы от покрытия, с помощью цилиндра Фарадея, которое составило 3,1·10-8 A (см. фиг. 4).

Оценили адгезию покрытия из керамических наночастиц по величине энергии, необходимой для их отрыва, в соответствии с законом Кулона по формуле:

Таким образом, данное изобретение позволило с необходимой достоверностью определить прочность (адгезию и когезию) покрытия из керамических наночастиц для последующей оценки его срока службы на поверхности микроканала.

1. Способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц, заключающийся в том, что подложку с нанесенным на ее поверхность покрытием из керамических наночастиц размещают в растровом электронном микроскопе, вакуумируют микроскоп до состояния глубокого вакуума, задают увеличение сканирования, достаточное для визуализации наночастиц, осуществляют сканирование покрытия по касательной к подложке электронным пучком максимально допустимой энергии при постепенном увеличении силы тока до отрыва наночастицы от покрытия, а о прочности покрытия судят по величине силы тока, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прочность покрытия из керамических наночастиц определяют в соответствии с законом Кулона по формуле:

где k - коэффициент пропорциональности в законе Кулона, равный 9·109 Н·м2/Кл2;
q0 - остаточный заряд на наночастице после первого прохождения электронного пучка с минимальным значением силы тока;
q - заряд электронного пучка, при котором происходит отрыв наночастицы от покрытия;
r - расстояние рассеивания электронного пучка от заряженной наночастицы ~10-5 м;
i0 - минимальное значение силы тока при сканировании;
i - сила тока электронного пучка, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия;
d - диаметр сканируемой наночастицы;
ν - скорость движения электронного пучка.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что минимальное значение силы тока электронного пучка, при котором начинают сканирование, выбирают в диапазоне 10-10÷10-8 А.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области контроля и диагностики совокупности эксплуатационных свойств износостойких покрытий, связанных, прежде всего, с твердостью, адгезионной прочностью, износостойкостью, и может быть использовано в машиностроении, судостроении и других отраслях, а также для покрытий, находящихся в условиях циклического нагружения, связанных, прежде всего, с эрозионной стойкостью поверхности.

Изобретение относится к области исследования материалов, а именно к устройствам для испытания смазок/масел жидких или полужидких составов. Знание адгезионных характеристик и качеств таких видов смазочных сред является весьма важным для различных двигателей, систем смазывания механического оборудования, космических систем и ответственных подвижных узлов специальной техники, работающих в условиях сильно изменяющихся температур как положительных, так и отрицательных.

Изобретение относится к области ракетной и измерительной техники и может быть использовано при выходном контроле на предприятии-изготовителе корпуса ракетного двигателя и входном контроле на предприятии-изготовителе твердотопливного заряда.

Изобретение относится к области испытания материалов. Отличительной особенностью заявленного способа определения адгезии пленки является то, что наблюдают за образованием купола в ходе процесса подачи равномерного внутреннего давления, форму основания (контура отрыва) купола принимают как эллиптическую с учетом анизотропных особенностей адгезива и анизотропии материала пленки, проводят измерение текущей высоты подъема купола и текущих размеров большой и малой полуосей основания купола, определяют механическое напряжение отрыва по формуле, по вычисленным значениям механического напряжения отрыва судят об адгезионных свойствах пленки к подложке.

Изобретение относится к процессам обработки металлов давлением и определения адгезионной составляющей силы трения. Способ определения оценки эффективности смазочных материалов с учетом величины силы выталкивания заготовки из полости матрицы заключается в измерении сил выдавливания и выталкивания образца с нанесенным на него эталонным и исследуемым смазочным материалом.

Изобретение относится в способам оценки прочности сцепления металлических покрытий с основой из металлов и сплавов и может быть использовано в различных отраслях машиностроения, где применяются газотермический и газодинамический методы нанесения покрытий для придания поверхности повышенных физико-механических характеристик.

Изобретение относится к конструкции прибора, предназначенного для количественного определения липкости препрега, представляющего собой композиционный материал, полученный путем пропитки армирующей волокнистой основы равномерно распределенными полимерными связующими.

Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам определения прочности сцепления покрытий с подложкой. Способ определения прочности сцепления покрытия с кремниевой подложкой заключается в том, что покрытие с внешним серебряным слоем соединяют с деталями оснастки разрывной машины и разрывают покрытие.

Изобретение относится к способу и устройству для определения адгезионной прочности теплозащитных покрытий для образцов. Для определения адгезионной прочности теплозащитного покрытия на сдвиг на подложку, выполненную в виде наружных поверхностей двух соосно установленных с поджатием по стыку цилиндров, наносят покрытие в форме кольца, перекрывающего их стык.

Изобретение относится к устройствам для измерения показателей фрикционных и адгезионных свойств фильтрационной корки и может найти свое применение в нефтегазовой отрасли.

Группа изобретений относится к изготовлению поликристаллического материала и изделий, содержащих этот материал для защиты от повреждений. Способ изготовления поликристаллического материала включает получение гранулированной структуры-предшественника, включающей железо, кремний и источник углерода или азота, нагрев структуры-предшественника, нанесение на основу слоя нагретой структуры-предшественника и охлажение слоя структуры-предшественника.

Использование: для получения ламеллярных наноструктур. Сущность изобретения заключается в том, что способ получения ламеллярных наноструктурных материалов путем контролируемой лиофильной сушки жидкой дисперсии наночастиц или субмикронных частиц характеризуется тем, что жидкую дисперсию наночастиц или субмикронных частиц очень быстро замораживают в закрытом пространстве до твердого состояния и в таком виде подвергают лиофилизации, при этом молекулы дисперсионной среды удаляют при скорости сублимации, определяемой по скорости уменьшения границы сублимации замороженной дисперсии в диапазоне от 10-2 до 102 мкм/с, при значении пониженного давления в диапазоне от 10 кПа до 1 Па и температуре от -130 до 0°C до полного их выведения путем сублимации, причем ориентацию вектора нормали преобладающей поверхности границы сублимации регулируют следующим образом: a) для получения прочно связанных ламеллярных агрегатов ориентацию вектора выбирают из диапазона 0-45° относительно направления вертикально вверх или b) для получения значительно более простых ламеллярных агрегатов ориентацию вектора выбирают из диапазона 135-180° относительно направления вертикально вверх.

Изобретение относится к наноструктурированным материалам с выраженной сегнетоэлектрической активностью и может быть применено в устройствах микро- и наноэлектроники.

Изобретение относится к области медицины, в частности к медицинской технике, предназначено для использования, при введении и удалении, углеродных наноструктурных композиционных имплантатов.

Изобретение относится к получению наноструктурного порошка вольфрамата циркония ZrW2O8. Ведут синтез прекурсора ZrW2O7(OH,Cl)2·2H2O из смеси растворов оксихлорида циркония, натрия вольфрамовокислого и соляной кислоты в дистиллированной воде, взятых при стехиометрическом соотношении элементов Zr : W=1:2, затем проводят термическое разложение полученного прекурсора в воздушной атмосфере при температуре 700-900 К в течение 0,75-1,5 часа при скорости нагрева до указанной температуры не выше 100 К/час.

Изобретение может быть использовано при изготовлении катодных материалов для литий-ионных аккумуляторов, красок, грунтовок, клеев, бетонов, целлюлозных материалов.

Группа изобретений относится к области фармацевтической промышленности, а именно к гипотонической композиции для быстрого и равномерного распределения терапевтического, профилактического, диагностического или нутрицевтического агента по мукозальной поверхности, содержащей частицы, проникающие через слизь, которые содержат терапевтический, профилактический, диагностический или нутрицевтический агент и полиалкиленоксидное покрытие, улучшающее проникновение через слизь, которое улучшает диффузию частиц через слизь, где покрытие имеет коэффициент плотности [Г]/[Г*]>3, где Г - это плотность полиэтиленгликоля, характеризующая число молекул полиэтиленгликоля на 100 нм2 поверхности частицы, а Г* - это полное покрытие поверхности частицы, характеризующее теоретическое число свободных молекул полиэтиленгликоля, требуемое для полного покрытия 100 нм2 поверхности частицы, а также к способу введения одного или более терапевтических, профилактических и/или диагностических агентов человеку или животному с помощью указанных композиций.

Изобретение относится к керамическим материалам, в частности к получению полых керамических волокон, используемых для изготовления капилляров, мембран, фильтров, разделителей в отсеках батарей и композиционных материалов.

Настоящее изобретение относится к новым соединениям общей формулы (1), которые используются в качестве основы тонкой полупроводниковой пленки в структуре солнечной батареи, к композиции, содержащей соединения формулы (1), и к применению новых соединений.

Изобретение относится к композициям для покрытия, прозрачного или глянцевого и непрозрачного, содержащих водную дисперсию наночастиц частиц природного молотого карбоната кальция, находящихся в жидком связующем, к способам получения их, применению композиций для нанесения покрытий на субстрат и к субстратам с покрытием.

Изобретение может быть использовано в стационарных газотурбинных установках в камере сгорания топлива. Способ работы газотурбинной установки непрерывного действия заключается в сжатии поступающего воздуха в компрессоре, подаче сжатого воздуха и топлива в первую камеру сгорания, сжигании в первой камере сгорания топлива, расширении образовавшихся продуктов сгорания в первой турбине, использовании, по меньшей мере, части механической энергии, вырабатываемой первой турбиной для привода компрессора, последующей подаче расширившихся продуктов сгорания и топлива во вторую камеру сгорания и расширении образовавшихся продуктов сгорания во второй турбине для производства механической энергии. В качестве топлива, подаваемого во вторую камеру сгорания, используют неоксидированные наночастицы алюминия, радиус которых составляет не более 25 нанометров. На выходе второй турбины обеспечивают образование коронного разряда для обработки продуктов сгорания. Обработанные продукты сгорания направляют в электростатический фильтр для отделения частиц образовавшегося корунда, который является дополнительным продуктом, производимым газотурбинной установкой, и направляют, по меньшей мере, часть продуктов сгорания, прошедших через электростатический фильтр, в первую камеру сгорания, где их используют в качестве дополнительного топлива. Для защиты от оксидирования подачу наночастиц алюминия во вторую камеру сгорания осуществляют в среде азота. Технический результат заключается в повышении КПД установки. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Использование: для определения прочности покрытия из керамических наночастиц. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения прочности покрытия из керамических наночастиц заключается в том, что подложку с нанесенным на ее поверхность покрытием из керамических наночастиц размещают в растровом электронном микроскопе, вакуумируют микроскоп до состояния глубокого вакуума, задают увеличение сканирования, достаточное для визуализации наночастиц, осуществляют сканирование покрытия по касательной к подложке электронным пучком максимально допустимой энергии при постепенном увеличении силы тока до отрыва наночастицы от покрытия, а о прочности покрытия судят по величине силы тока, при которой происходит отрыв наночастицы от покрытия. Технический результат: обеспечение возможности определения прочности покрытия из керамических наночастиц. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

Наверх