Способ получения карбида ванадия

Изобретение относится к химической промышленности и порошковой металлургии и может быть использовано при изготовлении спеченных твердых сплавов и катализаторов. Карбид ванадия получают нагревом смеси оксида ванадия V2O3 и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138-160 м2/г в токе инертного газа при температуре 1250-1350°C в течение 25-30 мин. Изобретение позволяет упростить процесс получения карбида ванадия и уменьшить энергозатраты.

 

Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу карбида ванадия, и может быть использовано при изготовлении спеченных твердых сплавов на основе карбидов вольфрама или титана с целью повышения их эксплуатационных свойств, в качестве катализатора для каталитических процессов.

Известен способ получения карбида ванадия магнийтермическим восстановлением оксида ванадия V2O5 в присутствии основного карбоната магния по реакции

(Jianhua Ma, Meining Wu, Yihong Du, Suqin Chen, Jian Ye, Liangliang Jin.Low Temperature Synthesis of Vanadium Carbide (VC). Materials Letters 63 (2009) 905-907).

Однако указанный способ имеет недостатки. Это применение при синтезе карбида ванадия дорогого и токсичного порошкообразного магния, образование водорода - горючего (взрывоопасного) газа, а также необходимость очистки полученного карбида ванадия от другого твердого продукта реакции - оксида магния (обычно производится обработкой минеральными кислотами).

Кроме того, известен способ (Заявка US 2006/005281 кл. C01B 31/30, 2006), являющийся прототипом предлагаемого изобретения и заключающийся в нагреве смеси оксида ванадия V2O3 и углеродного материала (нановолокнистого углерода) в токе инертного газа при температуре 900-1900°C в течение 1-30 минут.

Однако указанный способ имеет недостатки. Это невозможность получения однофазного продукта и наличие в нем непрореагировавшего углерода. Эти недостатки связаны с применением углеродного материала, в том числе нановолокнистого углерода, со сравнительно небольшим значением удельной поверхности (68,5 м2/г).

Задачей предлагаемого изобретения является получение однофазного продукта при отсутствии в нем непрореагировавшего углерода.

Поставленная задача достигается тем, что в известном способе получения карбида ванадия, включающем нагрев смеси оксида металла и нановолокнистого углерода в токе инертного газа при температуре 1250-1350°C в течение 25-30 мин, в качестве оксида металла берут оксид ванадия V2O3 и используют нановолокнистый углерод с удельной поверхностью 138-160 м2/г.

Способ осуществляется следующим образом. Навески порошков оксида ванадия V2O3 и углеродного материала (нановолокнистого углерода) берутся по стехиометрии на карбид ванадия в соответствии с реакцией

Далее смесь просеивается через сито с размером ячейки 100 мкм. При просеивании происходит перемешивание оксида ванадия с углеродом. Далее смесь загружается в тигель из стеклоуглерода внутренним диаметром 15 мм и высотой внутреннего пространства 60 мм. Тогда внутренний объем тигля 10,603 см3. При плотности смеси 4,2 г/см3 масса ее примерно равна 31 грамму. Тигель из стеклоуглерода закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается инертным газом - аргоном. Нагрев смеси производят при температуре 1250-1350°C в течение 25-30 минут.

Температура в реакторе контролируется оптическим пирометром. После остывания реактора прекращается подача аргона, из реактора извлекается тигель, из тигля высыпается продукт реакции (порошок карбида ванадия).

При температурах ниже 1250°C карбид ванадия не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При температурах, превышающих 1350°C, имеют место ненужные энергозатраты. При времени процесса менее 25 минут карбид ванадия не образуется, о чем свидетельствует отсутствие его рефлексов на дифрактограммах. При времени процесса более 30 минут имеют место ненужные энергозатраты. При уменьшении величины удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода ниже 138 м2/г времени 25-30 минут и температуры 1250-1350°C оказывается недостаточно для полного завершения процесса образования карбида ванадия, о чем свидетельствует наличие на дифрактограммах рефлексов исходного реагента - оксида ванадия V2O3. Увеличение значения удельной поверхности порошка нановолокнистого углерода выше 160 м2/г невозможно при любом времени измельчения.

Пример реализации изобретения

Порошки оксида ванадия V2O3 и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 148 м2/г совместно просеиваются через сито с размером ячейки 100 мкм. Далее готовая смесь засыпается в тигель из стеклоуглерода. Тигель закрывается графитовой крышкой и помещается в кварцевый реактор, который в свою очередь вставляется в индуктор индукционной печи. Кварцевый реактор продувается аргоном. Температура процесса 1300°C, время выдержки при этой температуре 27 минут. Рентгенофазовым анализом установлено наличие в продуктах реакции (термообработанной смеси) только одной фазы - карбида ванадия. На дериватограмме образца при температуре примерно 500°C не зафиксирована убыль массы с одновременным экзотермическим эффектом, что свидетельствует об отсутствии в образце примеси свободного углерода.

Использование в составе смеси более дисперсного, чем в прототипе, углеродного материала (нановолокнистого углерода) позволяет получить однофазный продукт при отсутствии в нем непрореагировавшего углерода.

Способ получения карбида ванадия, включающий нагрев смеси оксида металла и нановолокнистого углерода в токе инертного газа при температуре 1250-1350°C в течение 25-30 мин, отличающийся тем, что в качестве оксида металла берут оксид ванадия V2O3 и используют нановолокнистый углерод с удельной поверхностью 138-160 м2/г.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способам получения ультрадисперсных порошков карбида ванадия, которые используют при изготовлении твердых сплавов, быстрорежущей стали, ее заменителей, малолегированных инструментальных и некоторых конструкционных сталей и износостойких покрытий.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к синтезу карбида циркония, и может быть использовано при изготовлении огнеупорных тиглей, элементов высокотемпературных вакуумных и газонаполненных электропечей, полирующего материала и катализатора для каталитических процессов.

Изобретение относится к способам получения порошков химических соединений кремния. Способ получения порошков нитрида кремния или карбида кремния включает предварительный нагрев смеси моносилана с инертным газом-разбавителем и прекурсором.

Изобретение относится к получению нанодисперсного тугоплавкого карбида тантала, используемого в качестве наполнителя композиционных материалов, керамического теплозащитного покрытия, химически стойкого материала, материала для высокотемпературных керамоматричных композитов, и может быть использовано в области химической промышленности, авиационной и космической техники.
Изобретение может быть использовано в металлургии. Для получения карбида хрома Cr3C2 смесь порошка хрома и сажи механически активируют в центробежной планетарной мельнице при ускорении шаров 25-45 g и соотношении шихта : шаровая загрузка по массе 1:20 в течение 30-40 мин.
Изобретение может быть использовано в области порошковой металлургии. Способ получения карбида титана включает нагрев шихты, состоящей из диоксида титана и порошка нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138…160 м2/г, взятых в массовом соотношении диоксида титана к порошку нановолокнистого углерода 68,5:31,5, при температуре 2250°C.
Изобретение может быть использовано при изготовлении режущего инструмента, при износостойкой наплавке, для получения композиционных электрохимических покрытий и контактного материала, обладающего повышенным сопротивлением эрозионному действию электрической дуги.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Полимерная композиция включает соединение тугоплавкого металла и углеродоноситель в виде фенолоформальдегидного связующего, взятые в стехиометрическом отношении, и смазку.
Изобретение относится к получению наноструктур. Содержащую карбид наноструктуру получают осаждением на основу нанослоя металла или неметалла, или их окислов и последующей карбидизацией путем обработки в угарном газе в присутствии угля или сажи при температуре 1400-1500°С.

Изобретение относится к металлургии тугоплавких соединений. Способ получения карбида титана включает использование в качестве исходных компонентов субхлорида алюминия, тетрахлорида титана и углерода.

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ, конкретно - к получению высокодисперсных тугоплавких карбидов переходных металлов в гранулированном виде, в том числе смешанных композитов на их основе. Описан способ получения высокодисперсных карбидов переходных металлов, включающий получение углеродосодержащего гелеобразующего раствора солей металлов, последующий гидролиз по золь-гель технологии, сушку, термообработку и карботермическое восстановление, в котором гелеобразующий раствор получают следующим образом: смешивают водный раствор нитратов переходных металлов с мочевиной, после растворения мочевины в качестве углеродосодержащего вещества вводят ламповую сажу, которую подвергают в растворе диспергированию, затем вводят и растворяют уротропин, в полученный таким образом гелеобразующий раствор добавляют гидроксид металла, последующий гидролиз осуществляют путем капельного диспергирования раствора в нагретое масло, образовавшиеся гранулы отмывают от масла и затем обрабатывают водным раствором аммиака. Технический результат: разработан способ получения высокодисперсных тугоплавких карбидов металлов в виде гранул, который позволяет сократить длительности процесса и заменить металлорганические соединения и углеродосодержащие полимеры или их растворы. 7 з.п. ф-лы, 3 пр.

Изобретение относится к способу получения соединений переходных металлов общего состава MeaCbNcHd, где Me - переходный металл или смесь переходных металлов, a=1-4, b=6-9, c=8-14, d=0-8. В способе реакционную смесь, состоящую из переходных металлов и/или соединений переходных металлов и неконденсированных или малоконденсированных C-N-H-соединений, подвергают тепловой обработке в первой области температур 150-570°С. При этом содержание переходных металлов и/или соединений переходных металлов составляет по меньшей мере 6 мол.%, предпочтительно 10-40 мол.%, по отношению к реакционной смеси. В качестве неконденсированных или малоконденсированных C-N-H-соединений применяют цианамид, и/или дициандиамид аммония, и/или дициандиамид, и/или меламин. Кроме того, изобретение относится к таким образом полученным соединениям переходных металлов и их применению. Обеспечивается экономически выгодное получение материалов, имеющих кубические фазы. 5 н. и 26 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 20 пр.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Описан способ получения нанопорошков систем металл-углерод, состоящих из карбидов металлов и композиций металл-углерод, из хлоридных и оксидных соединений металлов и углеводородов в термической плазме электрических разрядов, в котором процесс проводится в плазме смеси насыщенных углеводородов с кислородом при атомном соотношении элементов в смеси - углерода (С плазм) и кислорода (О плазм), отвечающем условию С плазм / О плазм = 1. Технический результат: разработан способ формирования нанопорошков систем металл-углерод, позволяющий снизить затраты энергии на генерацию потока термической плазмы. 2 табл., 4 пр.

Изобретение относится к получению порошка карбида титана. Металлический титан помещают в печь, разогревают печь до 700÷850°C и подают на поверхность металлического титана углеводородный компонент в газообразном виде совместно с аргоном в течение 90÷180 минут. Обеспечивается получение порошка карбида титана игольчатой формы с диаметром частиц 50÷200 нм. 1 табл., 5 ил.
Изобретение относится к получению порошка карбонитрида титана. Способ включает генерирование потока термической плазмы в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением, подачу в поток термической плазмы паров тетрахлорида титана, газообразного углеводорода и азота с обеспечением их взаимодействия, осаждение порошка карбонитрида титана на стенки реактора с температурой в диапазоне 300-700°С и последующее его удаление. Обеспечивается снижение содержания примесей хлора в порошке. 1 пр.

Изобретение относится к химической промышленности и порошковой металлургии и может быть использовано при изготовлении спеченных твердых сплавов и катализаторов. Карбид ванадия получают нагревом смеси оксида ванадия V2O3 и нановолокнистого углерода с удельной поверхностью 138-160 м2г в токе инертного газа при температуре 1250-1350°C в течение 25-30 мин. Изобретение позволяет упростить процесс получения карбида ванадия и уменьшить энергозатраты.

Наверх