Способ модификации эфирного масла curcuma aromatica

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ модификации эфирного масла Curcuma aromatica для получения ароматических продуктов с повышенной ценностью, включающему этапы смешивания эфирного масла с одним растворителем или комбинацией более одного растворителя, охлаждения смеси на ледяной бане или при низкой температуре при частоте вращения 1000 об/мин или в простой магнитной мешалке с высокой скоростью, добавления восстанавливающего агента в различных пропорциях в течение определенного периода времени для получения желаемого продукта, по завершении реакции - добавления ледяной воды к реакционной смеси для прекращения реакции, экстрагирования смеси с применением растворителя от трех до пяти раз, промывания экстракта разбавленным водным раствором кислоты, а затем водой, причем промытый продукт сушат при низкой температуре с получением модифицированных эфирных масел для получения ароматических продуктов с выходом от 60 до 95%, и применению модифицированного эфирного масла при содержании от 0,05 до 100% в парфюмерной промышленности или смежных отраслях. Изобретение позволяет создать простой способ для получения ароматических продуктов с повышенной ценностью, а также обеспечить легкий и удобный способ превращения карбонильных групп в их гидроксильные производные. 10 з.п. ф-лы, 5 ил., 5 табл., 3 пр.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к способу модификации эфирного масла Curcuma aromatica для разработки ароматических продуктов с повышенной ценностью.

В частности, настоящее изобретение относится к разработке способа специфичного восстановления карбонильных групп компонентов, присутствующих в эфирном масле Curcuma aromatica, для получения их гидроксильных производных, например получения борнеола из камфоры, гидроксильного производного курдиона из курдиона и т.п.

Настоящее изобретение также относится к применению разработанного модифицированного эфирного масла из Curcuma aromatica в парфюмерной промышленности, при создании ароматов, в фармацевтике, пищевой промышленности, в агрохимикатах, в других областях домашнего или сельского хозяйства и смежных отраслях и для получения сложных эфиров, эпоксисоединений, пероксисоединений, кислот, амидов, галогенидов, простых эфиров и оксимов, и т.п.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Curcuma представляет собой род растений, включающий несколько признанных видов семейства Имбирные. Название Curcuma произошло от арабского «куркум», что означает «турмерик». Во всей Индии выращивали несколько видов Curcuma, но в основном род Curcuma известен в связи с видами Curcuma longa и Curcuma aromatica.

Curcuma aromatica, местное название которой - джангли халди (Jungli Haldi), распространена в Индии как дикорастущий вид, хотя ее выращивают в качестве сельскохозяйственной культуры на территории Западной Бенгалии и Траванкора (The Wealth of India, 1950). Корневище данного растения имеет светло-желтый цвет (внутри оранжево-красное) и обладает камфорным запахом. Цветы розовато-белого цвета с оранжевой губой. Стебель достигает в высоту примерно 8-10 дюймов, и его венчают увеличенные, ярко окрашенные прицветники с розовой кромкой. Листья появляются после цветков. Полностью развившиеся растения могут достигать в высоту примерно 91 см (примерно 3 фута). Листья широкие и очень декоративные, имеют овальную форму, длиной примерно 91-122 см (3-4 фута) и шириной 20 см, черешок такой же длины, как и листовая пластинка. Растет быстро и активно в месяцы летних муссонов. Корневища применяют в деревнях в небольших количествах как приправу в карри. Эфирное масло получают из корневища растения путем перегонки с водяным паром. Это сине-черная темная жидкость с камфорным, древесным, смолистым и пряным характерным запахом, содержит 1,8-цинеол, камфору, α-терпинолен, изоборниловый спирт, борнеол и курдион (Gopichand et al., 2006).

Эфирное масло корневища С. aromatica, полученное путем перегонки с водяным паром, по-видимому, обладает резким камфорным запахом из-за присутствия камфоры в качестве основного компонента.

В качестве ссылки может быть приведена публикация в журнале "Effect of manure and plant spacing on crop growth, yield and oil-quality of Curcuma aromatica Salisb. in mid hill of western Himalaya, Industrial Crops and Products, 24, 105" авторов Gopichand, R.D. Singh, R.L Meena, M.K. Singh, V.K. Kaul, Brij Lai, Ruchi Acharya, Ramdeen Prasad, 2006 г. Предпринимались попытки селективного восстановления карбонилов для превращения богатого камфорой эфирного масла Curcuma aromatica в богатый борнеолом трансформированный продукт. В природе источники богатого борнеолом эфирного масла встречаются очень редко, например Tanacetum alyssifolium, Rosmarinus officinalis.

В качестве ссылки могут быть приведены публикации в журналах "Essential Oil Composition of Tanacetum alyssifolium, an Endemic Species from Turkey, Chemistry of Natural Compounds, 44(4), 530" авторов Ali Kandemir, Hakan Ozer, Hamdullah Kilic, Ahmet Cakir и Yavuz Demir, 2008 г.; и "Chemical composition and antifungal activity of essential oils of seven Moroccan Labiatae against Botrytis cinerea Pers: Fr. Journal of Ethnopharmacology, 89, 165" авторов Chebli Bouchraa, Mohamed Achourib, L.M. Idrissi Hassanic, Mohamed Hmamouchi, 2003 г.. В литературе не встречается сведений о работах, связанных с исследованием химической трансформации эфирного масла Curcuma aromatica.

В качестве ссылки может быть приведена публикация в журнале "The essential Oils, Vol II, p 434-435; Berthelot, 1859, Liebigs Ann, 110, 368; Baubigny, 1866, Compt rend., 63, 221" автора Ernest Guenther, 1975 г., в которой приведены некоторые сведения о трансформации камфоры в борнеол с применением указанной реакции.

Эфирное масло Curcuma aromatica представляет собой темную сине-черную жидкость с камфорным, древесным, смолистым и пряным характерным запахом, содержащую смесь моно- и сесквитерпенов, например камфен, 1,8-цинеол, камфору, α-терпинолен, изоборниловый спирт, борнеол, курдион и т.п.и невысоко ценится в парфюмерной промышленности. Согласно настоящему изобретению удалось улучшить запах, что позволило получить продукты, обладающие улучшенным ароматом (благодаря синергетическому действию соединений, полученных при конверсии карбонильных соединений (например, камфоры и курдиона) в их восстановленные продукты), и получить улучшенные продукты с повышенной ценностью. Улучшенные продукты обладают новым ароматом и могут быть востребованы для применения в парфюмерной промышленности и смежных отраслях.

ЗАДАЧА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Основная задача изобретения состоит в разработке простого способа модификации эфирного масла Curcuma aromatica для создания ароматических продуктов с повышенной ценностью.

Другая задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить легкий и удобный способ превращения карбонильных групп, присутствующих в эфирном масле С. aromatica, в их гидроксильные производные.

Еще одна задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить методику получения обогащенного борнеолом эфирного масла из эфирного масла С. aromatica.

Еще одна задача настоящего изобретения состоит в том, чтобы получить различные ароматические вещества из исходного масла Curcuma aromatica. Еще одна задача настоящего изобретения состоит в применении модифицированных ароматических продуктов в качестве парфюмерных и вкусоароматических продуктов или в качестве ингредиента парфюмерных, вкусоароматических и фармацевтических продуктов, содержащегося в продукте в количестве от 0,05 до 100%.

Еще одна задача настоящего изобретения заключается в обеспечении коммерческого производства модифицированного продукта для применения в производстве ароматизаторов, в парфюмерной, пищевой, фармацевтической промышленности и смежных отраслях для создания ароматизаторов, медицинских и агрохимических продуктов.

Еще одна задача настоящего изобретения состоит в получении из указанного продукта различных производных, таких как эфиры, эпоксисоединения, пероксисоединения, кислоты, амиды, галогениды, эфиры и оксимы, и т.п., для получения различных других продуктов для парфюмерной промышленности, получения вкусоароматических продуктов и в фармацевтической промышленности.

Еще одна задача настоящего изобретения состоит в разделении путем кристаллизации, фракционирования или разделения с использованием полярных и неполярных растворителей для выделения молекул.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Таким образом, согласно настоящему изобретению предложен способ модификации эфирного масла Curcuma aromatica для получения ароматических продуктов с повышенной ценностью, включающий этапы:

(i) получения эфирного масла Curcuma aromatica;

(ii) смешивания эфирного масла Curcuma aromatica, полученного на этапе (i), с органическим растворителем в отношении в пределах 1:5-1:40 с получением реакционной смеси;

(iii) охлаждения реакционной смеси, полученной на этапе (ii), при температуре от 10°C до -20°C;

(iv) восстановления охлажденной реакционной смеси, полученной на этапе (iii), путем постепенного добавления к реакционной смеси восстанавливающего агента в отношении эфирное масло: восстанавливающий агент 1:0,1-1:2 в течение периода времени от 1 ч до 48 ч с последующим добавлением ледяной воды к реакционной смеси для прекращения реакции;

(v) экстрагирования продукта из реакционной смеси, полученной на этапе (iv), от трех до пяти раз с применением растворителя при температуре в диапазоне от 5°C до 35°C;

(vi) промывание экстракта, полученного с применением растворителя на этапе (v), разбавленным водным раствором кислоты (pH менее 1) в диапазоне 1-5% с последующей промывкой водой с получением промытого продукта;

(vii) удаления растворителя из промытого продукта, полученного на этапе (vi), при температуре в диапазоне 40°C-50°C с получением модифицированных эфирных масел Curcuma aromatica.

Согласно одному из вариантов реализации настоящего изобретения эфирное масло получают из целых или измельченных корневищ Curcuma aromatica. Согласно другому варианту реализации настоящего изобретения эфирное масло Curcuma aromatica было экстрагировано путем перегонки с водяным паром или путем гидродистилляции в течение периода времени от 5 мин до 72 ч. Согласно другому варианту реализации настоящего изобретения восстанавливающий агент выбирают из группы, состоящей из металлического натрия, металлического калия, LiAlH4, NaBH4, изопропоксида алюминия, или восстановление проводят путем прямой гидрогенизации, и т.п., или используют комбинацию указанных способов восстановления, предпочтительно с применением металлического натрия.

Согласно другому варианту реализации настоящего изобретения применяемые растворители выбраны из группы, состоящей из метанола, этанола, пропанола, бутанола или их комбинаций.

Согласно другому варианту реализации настоящего изобретения растворители, применяемые для экстрагирования, выбраны из группы, состоящей из гексана, петролейного эфира, бензола, хлороформа, дихлорметана, этилацетата, эфира или их комбинаций.

Согласно другому варианту реализации настоящего изобретения процент извлечения модифицированного эфирного масла Curcuma aromatica находится в диапазоне от 70% до 85%.

Согласно другому варианту реализации настоящего изобретения общая степень модификации в эфирном масле, в отношении камфоры, изоборнеола, борнеола и кудиона, составляет от 37% до 57%.

Согласно другому варианту реализации настоящего изобретения конечные продукты не содержат остатков растворителя.

Согласно другому варианту реализации настоящего изобретения конечные продукты свободно растворимы в неполярных и среднеполярных растворителях. Согласно другому варианту реализации настоящего изобретения модифицированное эфирное масло Curcuma aromatica может применяться в парфюмерных изделиях, ароматических веществах, фармацевтических продуктах, пищевых продуктах, агрохимикатах, в других областях, таких как домашнее хозяйство или сельское хозяйство, и смежных отраслях, и для получения сложных эфиров, эпоксидов, пероксидов, кислот, амидов, галогенидов, простых эфиров и оксимов, и т.п.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

На ФИГ. 1 представлена газовая хроматограмма исходного эфирного масла из корневищ Curcuma aromatica.

На ФИГ. 2 представлена газовая хроматограмма частично восстановленного продукта С. aromatica с повышенной ценностью.

На ФИГ. 3 представлена газовая хроматограмма полностью восстановленного продукта С. aromatica с повышенной ценностью.

На ФИГ. 4 представлена газовая хроматограмма стандартного образца камфоры.

На ФИГ. 5 представлена газовая хроматограмма стандартного образца борнеола.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В настоящем изобретении предложен способ модификации эфирного масла Curcuma aromatica с получением ароматизированных продуктов с повышенной ценностью. Способ включает смешивание эфирного масла с одним растворителем или комбинацией более одного растворителя в качестве разбавителя для конверсии в другие продукты. Полученную смесь эфирного масла и спирта держали на ледяной бане или при температуре в диапазоне от 0° до -20°С для охлаждения смеси над магнитной мешалкой, затем ее поэтапно подвергали реакции восстановления и частичной или полной модификации, реакцию запускали путем постепенного добавления металлического натрия (проволоки или мелких кусков) для получения продуктов эфирного масла с повышенной ценностью. По завершении реакции реакцию прекращали путем добавления холодной деионизированной воды или льда, полученного из деионизированной воды. Полное время реакции восстановления варьировало от 1 ч до 48 часов. Реакция проходила при вращении с частотой вращения более 1000 об/мин или над магнитной мешалкой при различной частоте вращения. Полученную смесь экстрагировали с применением одного растворителя или смеси среднеполярных растворителей три или более раз в делительной воронке для восстановления готового конечного модифицированного продукта и промывали разбавленным водным раствором кислоты, а затем дионизированной водой. Растворитель удаляли при пониженной температуре и пониженном давлении с получением конечного неочищенного материала (восстановление от 60 до 95%).

Свежие корневища Curcuma aromatica были собраны в феврале 2010 года на земельном участке Института биоресурсных технологий Гималаев (Himalayan Bioresource Technology) в г. Палампур (штат Химачал-Прадеш) в Индии и тщательно измельчены или порезаны на куски для перегонки с водяным паром на экспериментальной установке. Эфирное масло было получено путем перегонки с водяным паром свежих корневищ в течение 0-72 часов, полученное эфирное масло представляло собой темное сине-черное масло, обладающее камфорным, древесным, смолистым и пряным характерным запахом (выход продукта 0,24%). Масло сушили над безводным сульфатом натрия и держали при низкой температуре для дополнительного анализа и конверсии. Согласно другому варианту реализации эфирное масло из корневищ С. aromatica (свежих или высушенных) было также получено в лаборатории путем прямой гидродистилляции с применением устройства наподобие аппарата Клевенджера. Был оценен химический состав обоих эфирных масел, и были получены сходные качественные результаты по содержанию камфена, 1,8-цинеола, камфоры, α-терпинолена, изоборнилового спирта, борнеола, курдиона с различиями в количественных результатах.

2 мл полученного эфирного масла смешивали со спиртом (метанолом, этанолом или смесью спиртов в диапазоне от С-1 до С-4) в отношении эфирное масло: спирт от 1:0,1 до 1:50 или более и давали смеси остыть при температуре от 0 до -20°С или ниже и, после охлаждения смеси, запускали реакцию при вращении (0-2000 об/мин, в частности, 100-1500 об/мин) с постепенным добавлением определенного количества мелких кусочков металлического натрия для требуемой частичной или полной конверсии (для получения душистого продукта, который является полной душистой химической композицией, полученной благодаря синергетическому действию конвертированных соединений), по завершении реакции реакцию прекращали путем добавления деионизированной охлажденной воды (или льда, полученного из деионизированной воды). Время реакции варьировало в зависимости от требуемого продукта (от 1 ч до 48 ч). Спирт отгоняли с применением ротационного испарителя, а затем экстрагировали продукт реакции, применяя среднеполярные растворители (например, гексан, петролейный эфир, хлороформ и т.п.). Конечный экстрагирующий растворитель промывали в небольшом количестве подкисленной воды, затем в деионизированной воде, а затем пропускали через безводный сульфат натрия.

Конечный раствор выпаривали при пониженном давлении и при температуре 45°C с получением конечных неочищенных продуктов с повышенной ценностью. Общее восстановление варьировало от 60 до 95%.

ПРИМЕРЫ

Следующие примеры даны в качестве иллюстративных и, следовательно, их не следует интерпретировать как ограничивающие объем настоящего изобретения.

ПРИМЕР 1

Свежие корневища Curcuma aromatica собирали в феврале 2010 года на земельном участке Института биоресурсных технологий Гималаев в г. Палампур (штат Химачал-Прадеш) в Индии и тщательно измельчали или резали на кусочки для перегонки с водяным паром в экспериментальной установке. Эфирное масло получали путем перегонки с водяным паром свежих корневищ в течение 3 часов, из образца получали темное сине-черное масло, обладающее камфорным, древесным, смолистым и пряным запахом (выход продукта 0,13%). Масло сушили над безводным сульфатом натрия и держали при низкой температуре (4°C) до дальнейшего анализа и конверсии.

Эфирное масло из корневищ Curcuma aromatica (2 мл) примешивали к метанолу в пропорции эфирное масло: метанол 1:7,5, охлаждали на ледяной бане при температуре 0°C и через 15 минут запускали реакцию, медленно добавляя 1 г металлического натрия в течение 3 часов (соотношение эфирное масло: металлический натрий 1:0,5) при частоте вращения примерно 1000 об/мин (для простой магнитной мешалки), медленно добавляя для обеспечения требуемой конверсии. По завершении реакции реакцию прекращали, добавляя холодную деионизированную воду (или лед, полученный из деонизированной воды). Конечный продукт реакции экстрагировали, применяя среднеполярный растворитель хлороформ (3×60 мл). Конечный экстрагирующий растворитель промывали в небольшом количестве раствора подкисленной воды (60 мл) в диапазоне 1-5%, затем мыли деоинизированной водой (2×50 мл) с получением промытого продукта, а затем пропускали через безводный сульфат натрия. Конечный раствор испаряли при 45°C при пониженном давлении с получением модифицированного эфирного масла для дальнейшего использования при производстве продуктов с повышенной ценностью. Общий выход составил 85%. В конечном извлеченном ароматическом продукте в ходе настоящего эксперимента произошли специфические изменения, касающиеся содержания камфоры, изоборнеола, борнеола и курдиона, и было обнаружено, что сумма изменений составляет 37,8% (Таблицы 1, 2 и 3).

Пример 2

Эфирное масло из корневищ Curcuma aromatica (2 мл) примешивали к высушенному этанолу в пропорции эфирное масло: этанол 1:15, охлаждали на ледяной бане или при температуре 0°C и, после охлаждения смеси, запускали реакцию, медленно добавляя 2,5 г мелких кусочков металлического натрия (отношение эфирное масло: металлический натрий 1: 1,25) при частоте вращения примерно 1000 об/мин (для простой магнитной мешалки) в течение 10 часов для обеспечения требуемой конверсии, по завершении реакции реакцию прекращали путем добавления деионизированной охлажденной воды (или льда, полученного из деионизированной воды). Время реакции составляло 10 часов. Конечный продукт реакции экстрагировали, применяя среднеполярный растворитель хлороформ (3×50 мл). Конечный экстракт растворителя промывали в небольшом количестве подкисленной воды (50 мл, pH менее 1), затем деионизированной водой (2×50 мл), а затем пропускали через безводный сульфат натрия. Конечный раствор испаряли при пониженном давлении и при температуре 45°C с получением модифицированного эфирного масла для дальнейшего применения в производстве продуктов с повышенной ценностью. Общий выход составил 70%. В конечном извлеченном ароматическом продукте в ходе настоящего эксперимента произошли специфические изменения, касающиеся содержания камфоры, изоборнеола, борнеола и курдиона, и было обнаружено, что их сумма составляет 56% (Таблицы 1, 2 и 4).

Пример 3

Эфирное масло из корневищ Curcuma aromatica (2 мл) примешивали к высушенному этанолу в пропорции эфирное масло: этанол 1:15, охлаждали на ледяной бане или при температуре 0°C и, после охлаждения смеси, запускали реакцию, медленно добавляя 2,0 г мелких кусочков металлического натрия (отношение эфирное масло: металлический натрий 1:1) при частоте вращения примерно 1000 об/мин (для простой магнитной мешалки) в течение 12 часов для обеспечения требуемой конверсии, по завершении реакции реакцию прекращали, добавляя деионизированную охлажденную воду (или лед, полученный из деионизированной воды). Время реакции составляло 12 часов. Конечный продукт реакции экстрагировали, применяя среднеполярный растворитель хлороформ (3×60 мл). Конечный экстракт в растворителе промывали в небольшом количестве подкисленной воды (50 мл, pH менее 1), затем деионизированной водой (2×50 мл), а затем пропускали через безводный сульфат натрия. Конечный раствор испаряли при пониженном давлении и температуре 45°C с получением модифицированного эфирного масла для дальнейшего применения в производстве продуктов с повышенной ценностью. Общий выход составлял 80%. В конечном извлеченном ароматическом продукте в ходе настоящего эксперимента произошли специфические изменения, касающиеся содержания камфоры, изоборнеола, борнеола и курдиона, и было обнаружено, что эти изменения составили 56% (Таблицы 1, 2 и 5).

ГХ/МС- анализ и идентификация

Исходный материал и конечные продукты с повышенной ценностью анализировали с помощью анализа ГХ/МС (газовой хроматографии/масс-спектроскопии). ГХ/МС-анализ проводили с применением Shimadzu QP 2010 с капиллярной колонкой DB-5 (J&W Scientific, Фолсом, США) (30 м×0,25 мм внутр. диам.; толщина пленки 0,25 мкм). Температура колонки - от 60°C (3 минуты) до 240°C (5 минут) при 3°C/мин. "Температура инжектора, 250°C"; "Температура поверхности контактного взаимодействия, 250°C"; диапазон обнаруживаемой массы 800-50 а.е.м.; усиление детектора, 0,90 КВ. В качестве газа-носителя применяли гелий, 69,3 кПа (39,2 см/с). Идентификацию пика проводили путем сравнения картины масс-спектрометрической фрагментации с фрагментациями, описанными в литературе (Adams, 1995) или путем сравнения с данными по запросу в библиотеке Национального института стандартов и технологий.

Газохроматографический (ГХ)анализ (качественный анализ)

Состав масла определяли с помощью ГХ на Shimadzu GC-17 с капиллярной колонкой из плавленого кварца DB-5 (J&W Scientific, Фолсом,США) (30 м×0,25 мм внутр. диам; толщина пленки 0,25 мкм). Температура колонки от 90°C (2 минуты) до 220°С (5 минут) с программированием скорости 7°C/мин. "Температура инжектора 240°C"; "температура детектора 260°C"; режим инжектора - с делением потока. В качестве газа-носителя применяли гелий со скоростью потока через колонку 1,05 мл/мин (100 кПа). Индекс удерживания (ИУ) компонентов образца и аутентичных соединений определяли на основании сравнения с гомологичными н-алкановыми углеводородами в тех же условиях. Количественный состав определяли с помощью нормализации площади пиков, а фактор чувствительности для каждого компонента считали равным 1.

ПРЕИМУЩЕСТВА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Улучшение аромата масла Curcuma aromatica.

2. Одностадийный экономически эффективный способ конверсии ароматизирующего масла Curcuma aromatica.

3. Способ позволяет получить значимый для парфюмерной промышленности обогащенный борнеолом продукт, который также может применяться в фармацевтической промышленности.

4. Способ позволяет эффективно устранить камфорный запах эфирного масла Curcuma aromatica, конвертировав камфору в борнеол.

5. Химическая трансформация камфоры в борнеол придала ароматическому продукту сухие камфорные, хвойные, смолистые и пряные ноты.

6. Новый продукт с повышенной ценностью можно применять в декоративной косметике, композициях с тонким ароматом, шампунях, туалетном мыле и других предметах санитарно-гигиенического назначения и т.п.

7. Полученный продукт с повышенной ценностью можно далее применять для получения сложных эфиров, эпоксидов, пероксидов, кислот, амидов, галогенидов, простых эфиров и оксимов, и т.п.с получением нескольких других продуктов парфюмерной промышленности, вкусоароматических продуктов, продуктов для фармацевтической и агрохимической или другой отрасли бытовой промышленности.

8. Curcuma aromatica, местное название которой - джангли халди (Jungli Haldi), распространена в Индии как дикорастущий вид, таким образом, настоящее изобретение позволило бы выращивать данный вид в качестве альтернативной товарной культуры.

9. Изобретение предоставляет прекрасную возможность создания рабочих мест для сборщиков корневищ дикорастущих растений.

1. Способ модификации эфирного масла Curcuma aromatica для получения ароматических продуктов с повышенной ценностью, включающий этапы:
(i) получения эфирного масла Curcuma aromatica;
(ii) смешивания эфирного масла Curcuma aromatica, полученного на этапе (i), с органическим растворителем в отношении в диапазоне 1:5-1:40 с получением реакционной смеси;
(iii) охлаждения реакционной смеси, полученной на этапе (ii), при температуре в диапазоне от 10°С до -20°С;
(iv) восстановления охлажденной реакционной смеси, полученной на этапе (iii), путем постепенного добавления к реакционной смеси восстанавливающего агента в отношении (эфирное масло: восстанавливающий агент) 1:0,1-1:2 в течение периода времени в диапазоне от 1 ч до 48 ч и при скорости перемешивания в диапазоне 100 об/мин - 1500 об/мин с последующим добавлением ледяной воды к реакционной смеси для прекращения реакции;
(v) экстрагирования продукта из реакционной смеси, полученной на этапе (iv), от трех до пяти раз с применением растворителя при температуре в диапазоне от 5°С до 35°С;
(vi) промывания экстракта, полученного с применением растворителя на этапе (v), разбавленным водным раствором кислоты (рН менее 1) с концентрацией в диапазоне 1-5% с последующей промывкой водой с получением промытого продукта;
(vii) удаления растворителя из промытого продукта, полученного на этапе (vi), при температуре в диапазоне 40°С-50°С с получением модифицированных эфирных масел Curcuma aromatica.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (i) эфирное масло получено из целых или измельченных корневищ Curcuma aromatica.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (i) эфирное масло Curcuma aromatica экстрагировано путем перегонки с водяным паром в течение периода времени от 5 минут до 72 часов.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на этапе (iv) восстанавливающий агент выбран из группы, состоящей из металлического натрия, металлического калия, LiAIH4, NaBH4, изопропоксида алюминия, или восстановление проводят путем прямой гидрогенизации, или их комбинаций.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяемые на этапе (ii) растворители выбраны из группы, состоящей из метанола, этанола, пропанола, бутанола или их комбинаций.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяемые на этапе (v) растворители выбраны из группы, состоящей из гексана, петролейного эфира, бензола, хлороформа, дихлорметана, этилацетата, эфира или их комбинаций.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процент извлечения модифицированного эфирного масла Curcuma aromatica находится в диапазоне от 70% до 85%.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что общая модификация в эфирном масле, касающаяся камфоры, изоборнеола, борнеола и кудиона, составляет от 37% до 57%.

9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конечные продукты не содержат остатков растворителя.

10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конечные продукты легко растворимы в неполярных и среднеполярных растворителях.

11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что модифицированное эфирное масло Curcuma aromatica применимо в парфюмерных изделиях, ароматических веществах, фармацевтических продуктах, пищевых продуктах, агрохимикатах, в других областях домашнего хозяйства или сельского хозяйства и смежных отраслях и для получения сложных эфиров, эпоксидов, пероксидов, кислот, амидов, галогенидов, простых эфиров и оксимов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится масложировой промышленности. Способ изготовления изделий, импрегнированных по меньшей мере одним растительным веществом из по меньшей мере одного растения, он включает следующие стадии: экстракция и/или прессование по меньшей мере одного растения или по меньшей мере одной части указанного растения, получая жидкий растительный продукт экстракции и/или прессования и твердый волокнистый остаток, затем отделение указанного растительного продукта экстракции и/или прессования от указанного твердого волокнистого остатка, деструктурирование указанного волокнистого остатка, изготовление волокнистого полотна или формованного изделия из волокнистого остатка и импрегнирование указанного волокнистого остатка по меньшей мере указанным растительным продуктом экстракции и/или прессования, необязательно концентрированным, очищенным, ароматизированным и/или содержащим отдушки, по меньшей мере одним водорастворимым или жирорастворимым растительным веществом, выделенным из указанного растительного экстракта, по меньшей мере одной композицией, содержащей по меньшей мере одно водорастворимое или жирорастворимое вещество из указанного растительного экстракта, необязательно концентрированное, очищенное, ароматизированное и/или содержащее отдушки, или по меньшей мере одним растительным экстрактом или по меньшей мере одной композицией, содержащей по меньшей мере одно водорастворимое или жирорастворимое вещество из указанного растительного экстракта, необязательно концентрированное, очищенное, ароматизированное и/или содержащее отдушки, где растительный экстракт образуется в результате экстракции или прессования растения, отличного от указанного растения.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу выделения эфирного масла из лекарственного растительного сырья. Способ заключается в том, что навеску измельченного лекарственного растительного сырья помещают между двумя сетчатыми электродами из нержавеющей стали, которые погружают в емкость с очищенной водой комнатной температуры объемом, необходимым для полного погружения электродов, и в течение 30-40 мин проводят перемешивание до набухания сырья, затем к внешним контактам электродов подводят напряжение 5В от генератора переменного напряжения с частотой 3,16*103 Гц и экстрагируют в течение 30-60 минут при постоянном перемешивании до выделения эфирного масла в виде надводной фазы.

Изобретение относится к оборудованию для обработки эфиромасличного сырья, в частности для отгона эфирного масла. Аппарат содержит паровой котел, установленную в нем загрузочную емкость, охладитель и разделитель, причем загрузочная емкость установлена в паровом котле и соединена с ним через предохранительный клапан входной трубы парораспределителя, выполненного в виде сочленения плоского, конусного и трубчатого парораспределителей, а охладитель размещен непосредственно на разделителе.

Изобретение относится к эфирномасличной отрасли и, в частности, к способам получения эфирных масел из сырья путем паровой перегонки. По способу цветки розы помещаются в электроактивированную жидкость с рН=11-14 и выдерживаются 60-120 мин при перемешивании и температуре 45-50°C.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Масло из семян тыквы получают обработкой семян тыквы сверхкритической флюидной экстракцией.

Изобретение относится к эфиромасличному производству и может быть использовано для получения эфирных масел. Барабанный аппарат для извлечения эфирных масел из растительного сырья, содержащий корпус с крышкой и соосно установленный в нем перфорированный барабан, вал привода, размещенный соосно перфорированному барабану и корпусу, корпус, выполненный в виде теплоизолированной камеры с герметично устанавливаемой и теплоизолированной крышкой, имеющей на себе патрубок для отвода паров эфирных масел, кроме того, дно камеры имеет патрубки для подачи перегретого пара и слива конденсата, а барабан закреплен на валу, при этом патрубки для подачи перегретого пара размещены кругами в дне корпуса, как минимум два круга и не менее трех патрубков в каждом круге, причем перегретый пар в патрубки подается от пульсатора с частотой 1-5 Гц, соединенного с блоком управления.

Заявленное изобретение относится к способу получения водомасляного продукта из древесной зелени лиственных растений. Растительное сырье измельчают, обрабатывают 1% раствором этилового спирта и выдерживают в герметически закрытом чане в течение 2-х часов при температуре 25-30°C, затем проводят перегонку водомасляного продукта при температуре 105°C и давлении 0,05 МПа в течение 5 часов.

Изобретение относится к эфиромасличному производству и может быть использовано для получения эфирных масел на месте сбора эфиромасличного сырья. .

Изобретение относится к оборудованию для эфиромасличной промышленности и может быть использовано для переработки растительного сырья. .

Изобретение относится к оборудованию для эфиромасличной промышленности. .

Способ получения биологически активного вещества из черноморской мидии Mytilus galloprovincialis Lam. относится к области получения биологически активных добавок, обогащенных тестостероном, из морских гидробионтов, которые могут быть использованы как средство для поддержания общего физиологического статуса и репродуктивной активности человека.

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к пищевому продукту с покрытием на поверхности. Покрытие содержит соединение по меньшей мере с одним ароматическим кольцом, имеющее по меньшей мере две гидроксильные группы, переносимые двумя соседними атомами углерода этого ароматического кольца, и ион переходного металла.
Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к биологически активной пищевой добавке в виде безалкогольного тонизирующего напитка. Биологически активная пищевая добавка содержит экстракты лекарственных растений: дягиля лекарственного с корнем, имбиря, корня лопуха большого, мускатного ореха, листьев розмарина, корней сассапарили, плодов паприки и коры коричного дерева, фруктозу, мед, инулин цикория, концентраты лимонного и яблочного соков, консервант и воду при определенном соотношении компонентов.

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской, и может быть использовано для производства сахаристых кондитерских изделий для людей, занимающихся фитнесом, испытывающих невысокие силовые нагрузки.
Изобретение относится к пищевой промышленности и может использоваться для производства полуфабрикатов из плодов и овощей, предназначенных для дальнейшей сушки, использования на предприятиях общественного питания и в пищевой промышленности.
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к технологии производства соусов. Фруктовый соус содержит в мас.ч.: алычовое пюре, в пересчете на 11%-ное содержание сухих веществ, 338; пюре из ягод терна, в пересчете на 11%-ное содержание сухих веществ, 217; айвовое пюре, в пересчете на 13%-ное содержание сухих веществ, 103,5; пюре из ягод красной рябины, в пересчете на 11%-ное содержание сухих веществ, 100; шрот семян тыквы, 27,4; сахар - 148; соль - 13; семена укропа - 1,1; кориандр - 2; гвоздика - 2; перец красный жгучий - 2; перец черный горький - 2; CO2-экстракт листьев березы 0,02-0,025; CO2-экстракт облепихи 0,02-0,025, вода - до выхода целевого продукта - 1000.
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к технологии производства соусов. Фруктовый соус содержит, мас.ч.: алычовое пюре, в пересчете на 11%-ное содержание сухих веществ, 338; пюре из ягод терна, в пересчете на 11%-ное содержание сухих веществ, 217; айвовое пюре, в пересчете на 13%-ное содержание сухих веществ, 103,5; пюре из ягод черноплодной рябины, в пересчете на 11%-ное содержание сухих веществ, 100; шрот семян тыквы, 27,4; сахар - 148; соль - 13; семена укропа - 1,1; кориандр - 2; гвоздика - 2; перец красный жгучий - 2; перец черный горький - 2; СO2-экстракт облепихи - 0,025-0,25, вода - до выхода целевого продукта - 1000.
Изобретение относится к технологии производства закусочных консервов. Пюреобразные консервы на основе топинамбура содержат в мас.ч.: топинамбур - 512, шрот семян тыквы - 32,5, мякоть кабачка - 420 и столовую свеклу - 32,5, СО2 - экстракт полыни - 0,025-2,5, вода - до выхода целевого продукта 1000.
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к технологии производства соусов. Способ производства фруктового соуса включает заливку молотого шрота семян тыквы питьевой водой и выдержку его для набухания, смешивание шрота, алычового, сливового, айвового пюре, сахара и соли, уваривание полученной смеси до достижения содержания сухих веществ около 22%, добавление семян укропа, кориандра и перца красного жгучего.
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно - к технологии производства соусов. Способ производства фруктового соуса включает заливку молотого шрота семян тыквы питьевой водой и выдержку его для набухания, смешивание шрота, алычового, сливового, айвового пюре, сахара и соли, уваривание полученной смеси до достижения содержания сухих веществ около 22%, добавление семян укропа, кориандра и перца красного жгучего.
Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способам обработки семян сои, и предназначено для получения белково-энергетических добавок, повышающих продуктивность сельскохозяйственных животных и птицы. В процессе способа мелкоизмельченные зерна сои выдерживают в течение 60-90 минут в природной хлоридно-кальциевой термальной воде с температурой 60-70°C на выходе. В состав термальной воды входят микро- и макроэлементы. Температура термальной воды 65-70°C незначительно денатурирует общий белок, но успевает разрушить антипитательные вещества зерен сои. Использование изобретения позволит повысить качество кормов для сельскохозяйственных животных и птицы.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ модификации эфирного масла Curcuma aromatica для получения ароматических продуктов с повышенной ценностью, включающему этапы смешивания эфирного масла с одним растворителем или комбинацией более одного растворителя, охлаждения смеси на ледяной бане или при низкой температуре при частоте вращения 1000 обмин или в простой магнитной мешалке с высокой скоростью, добавления восстанавливающего агента в различных пропорциях в течение определенного периода времени для получения желаемого продукта, по завершении реакции - добавления ледяной воды к реакционной смеси для прекращения реакции, экстрагирования смеси с применением растворителя от трех до пяти раз, промывания экстракта разбавленным водным раствором кислоты, а затем водой, причем промытый продукт сушат при низкой температуре с получением модифицированных эфирных масел для получения ароматических продуктов с выходом от 60 до 95, и применению модифицированного эфирного масла при содержании от 0,05 до 100 в парфюмерной промышленности или смежных отраслях. Изобретение позволяет создать простой способ для получения ароматических продуктов с повышенной ценностью, а также обеспечить легкий и удобный способ превращения карбонильных групп в их гидроксильные производные. 10 з.п. ф-лы, 5 ил., 5 табл., 3 пр.

Наверх