Способ получения пластифицированной композиции

 

263505

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик

Зависимый от патента №

Заявлено ЗО.XI.1967 (№ 1200581/23-5) Кл. 39b, 22/10

39b, 4 03

39с, 21

МПК С 08g

С 08О

С 08g

УДК 678.684(088.8) Приоритет 02.ХП.1966, № 598637. США

Комитет на делам зобретений H открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 04Л11.1970. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 9Х1.1970

Автор изобретения

Иностранец

Дональд Джеймс Мартин (Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма

«Стауффер Кемикал Компани» Соединенные Штаты Америки) Заяви"ель 1;г,„11 0; —.-.,;

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИЦИРОВАННОЙ КОМПОЗИЦИИ

HA ОСНОВЕ СЕРЫ

R — 8,— R

Известен способ получения пластифицированной композиции HB основе серы смешиванием и нагреванием серы и полисульфидных пластификаторов, например полиэтилентетрасульфида, диалкенилполисульфидов или полисульфидов диацилзамещенных гликолей.

Предложенный способ предусматривает введение в состав композиции другого полисульфидного пластификатора — ди- или полисульфида вторичных аминов следующего строения где R и R — одинаковые или различные вторичные амины, х — целое число от 2 до 10 включительно.

В качестве подходящих вторичных аминов, используемых для получения пластификаторов указанной выше формулы, могут быть применены: алифатические амины, такие как диметиламин, этилметиламин, диэтиламин, диизопропиламин, дибутила мин, дипентиламин и дидодециламин; алициклические амины, например дициклогексиламин и дициклопропиламин; ароматические амины, такие как дифениламин, N-фенил-1-нафтиламин, N-фенил-2-нафтила мин, N-метилфениламин, Мэтилфениламин; гетероциклические амины, в частности этилени мин, гсксаметилени мин, морфолин, пиперидин, тетрагидрохинолин, тетрагидропиррол, 1,2,3-диоксазол, и-изоксазин и индол, Пластификаторы — ди- и пол исульфиды

5 вторичных аминов получают взаимодействием галоидных соединений серы (например, монохлорида серы) с соответствующим амином в молярном соотношении, по крайней мере, 2: 1 в инертном органическом растворителе

10 при температуре ниже 30 С в присутствии щелочных агентов (например, карбоната на грия). В случае необходимости в роли растворителя и щелочного агента одновременно может быть использован избыток амина.

15 Серное число (т. е. число атомов серы в молекуле пластификатора) может быть увеличено нагреванием дисульфида с элементарной серой, однако наиболее предпочтительными пластификаторами являются не полисульфи20 ды, а дисульфиды, из которых, как наиболее интересные, следует отметить следующие: бис(морфолин) -дисульфид, диэтиламиндисульфид, диизопропиламинтетрасульфид, дициклогексиламиндисульфид, диэтиламингексасуль25 фид, бис-(пиперидин)-дисульфид и бис-(тетрагидропиррол)-дисульфид.

Серу и пластификатор вводят в композицию в соотношении от 99: 1 до 1: 1, предпочтительно от 95: 5 до 4: 1.

263505

Составитель Л. Ю. Чиванова

Тскред Л. В. Куклина 1(орректор А. А. Березуева

Редактор Л. К. ÓII.«кова

Заказ 1313 14 1 ирак« 500 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по дслам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 4(-35, Раугнская наб., д. 4г5 пр. Сап нова, 2

Типография, В состав композиции могут быть включены различные наполнители (например, сульфаты бария или кальция, силикаты бария или кальция, двуокись кремния, мука соевая, табачная, древесная или из скорлупы орехов, различные глины, такие как бентонит, каолин, огнеупорная глина и др.), а также отбеливатели и пигменты. Наиболее предпочтительными из пигментов являются двуокись титана, «ганза желтый» и «толуидин желтый».

Для защиты от бактериального воздействия в композицию могут быть добавлены незначительные количества бактерицида, например о-бензил-гт-хлорфенол, пентахлорфенол или пентахлорфенолят натрия.

Пластифицированную композицию готовят или смешением всех исходных материалов в сухом виде с последующим прогревом смеси при температуре порядка 150 С, или введением в предварительно расплавленную серу остальных компонентов и нагреванием смеси при температуре порядка 118 — 140 С.

Для облегчеЙЙя в гаимодействия серы и пластификатора могут быть использованы небольшие количества (менее 1,5 вес. /о) щелочных агентов (веществ, водные растворы которых имеют рН)7), например карбонатов щелочных или щелочноземельных металлов, бикарбонатов щелочных металлов, третичных аминов (триметил- или триэтиламинов, пиридина), гидроокисей или окисей щелочных или щелочноземельных металлов. Однако введение указанных агентов нежелательно.

Полученные по предложенному способу композиции, отличающиеся высокой ударостойкостью, стойкостью к действию кислот, смазочных масел и бензина, могут быть применены для маркировки дорог, шоссе и других мощеных поверхностей (при этом композицию наносят в расплавленном состоянии при температуре расплава до 140 C), а также в качестве связующего агента для соединения канализационных труб, сегментной черепицы и др.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 79 вес. ч. элементарной серы в расплавленном состоянии при температуре

135 С приливают в химический, стакан из нержавеющей стали емкостью 250 слгз, имеющий обогревающую рубашку. В стакан добавляют 20 вес. ч. бис-(морфолин)-дисульфида и

1 вес. ч. карбоната кальция. Расплав нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре 30 лгин, после чего его сливают в

35 выпарную чашку из алюминиевой фольги (диаметром приблизительно 2 дюйма и высотой около /2 дюйма ) и дают охладиться до комнатной температуры. Твердый состав испытывают на ударное сопротивление по Гарднеру, определяя ту высоту, с которой падение шарика весом 1 фунт вызывает разрушение, заметное с противоположной стороны образца. Ударопрочность полученного образца составляет 16 дюймофунтов.

П р и м ер 2. 94 вес. ч. элементарной серы в расплавленном состоянии при температуре

135 С выливают в химический стакан из нержавеющей стали емкостью 250 сгяз, имеющий обогревающую рубашку, В стакан добавляют 5 вес. ч. бис-(морфолин)-дисульфида и

1 вес. ч. карбоната кальция. Плав нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре 30 угин. Затем плав выливают в выпарную чашу из алюминиевой фсльги (диаметром

2 дюйма, высотой гз дюйма) и дают ему охладиться до комнатной температуры. Твердый состав испытывают, как описано выше, на ударное сопротивление, которое оказывается превышающим 6 дюймофунтов.

П р им ер 3. Проводят ряд опытов по примеру 1. Получают композиции, содержащие в качестве пластификаторов следующие полисульфиды:

Диэтил аминдисульфид.

Диизопропиламинтетрасульфид.

Дициклогексиламиндисульфид.

Диэтиламингексасульфид.

Бис- (пиперидин) -дисульфид.

Бис- (тетрагидропиррол) -дисульфид.

Ударостойкость полученных композиций превышает 6 дюймофунтов.

Предмет изобретения

1. Способ получения пластифицированной композиции на основе серы путем смешсгвания и нагревания серы и полисульфидного пластификатора, отличающийгся тем, что, с целью расширения ассортимента полисульфидных пластификаторов, в качестве последних применяют ди- и полисульфиды общей формулы

R — 5 к- — 1( где R и R — одинаковые или вторичные амины, х — целое число от 2 до 10 включительно.

2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что соотношение полисульфида и серы в композиции может меняться в пределах от 1: 99 до

1: 1, предпочтительно от 5: 95 до 1: 4.