Способ получения алкиловых эфиров 3,5-динитротиенола
ОП И
ИЗОБР
63585
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19Х111.1968 (№ 1266588 23-4) (л. 12о, 5/09 с присоединением заявки №
1ПК С 07с ДК 547.27 26.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 10.11.1970. Бюллетень
Дата опубликования описания 4Х1.19
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С, С. Гитис, В. М. Иванова и С, А. Немлева
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт моиомеров
СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
3,5-ДИ Н ИТРОТИ ЕНОЛА
Предмет изобретения
Изобретение отнооится к области получения
àлкиловых эфиров 3,5-динитротиенола промежуточных продуктов в синтезе замещенных диазтинот иофенов. Последние представляют интерес как перспективные мономеры для синтеза термостойких полимерных материалов.
Известен способ получения метилового и этилового эфиров 3,5-динитрот иенола, дающий возможность получ ать эфиры с выходами не выше 15%. Алк иловьте эфиры 3,5-динитротиенола получают взаимодействием 2-хлор3,5-дин итрот иофена с раствором щелочного реагента в соответствующем спирте в течение
6 дней при 20 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
Известный способ дает низкие выходы целевых продуктов, кроме того, процесс протекает длительное время от 7 час до 6 дней.
Для увеличения выхода целевого продукта и сокращен ия времени процесса предлагают способ, заключающийся в алкоксилировании
2-бром-3,5-динитроттиофена соответствующими алкоголятам и щелочных металлов в растворе сухого д иоксана, с последующей обработкой реакционной массы углеиислым газом и выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 70 — 80%.
П ример 1. 0,25 г (0,001 г лоль) 2-бром3,5-динитроттиофена растворяют при комнатной температуре в 20 мл сухого диоксана. К раствору прибавляют при энергичном перемешивании 0,21 г (0,003 г моль) метилата калия в 3 мл абсолютного метанола. Перемеши5 ванне продолжают в течение 20 мин, реакционную массу после обработии двуокисью углерода вы.тивают в соляную кислогу (1: 10), экстрапируют эфиром, эфир упаривают. Выход метилового эфира 3,5-динитротие10 иола 0,16 г, что составляет 80%. Т. пл. 138—
139 С (гептан).
Пример 2. Процесс ведут аналогично пр имеру 1 с той разницей, что прибавляют к
0,25 г (0,001 г моль) 2-бром-3,5-динитропио15 фена 0,25 г (0,003 г моль) этилата калия в
3 мл абсолютного этилового спирта. Выход этилового эфира 3,5-динитротиенола 0,16 г, что составляет 75%. Т. пл. 94 — 95 С (октан).
Пример 3. Процесс ведут аналогично .
20 примеру 1 с той разницей, что прибавляют к
0,25 г (0,001 г люль) 2-бром-3,5-динитрот и0 фена 0,29 г (0,003 г люль) пропилата калия в
3 лл абсолютного проп илового спирта. Выход пропилового эфира 3,5-динитротиенола 0,11 г, 25 что составляет 70%. Т. пл. 83 — 84 С (гептан).
Способ получения алииловых эфиров 3,530 динитротиенола, например метилового эфира
263585
Составитель М. Меркулова
Редактор Л. М. Новожилова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова
Заказ 1371/17 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб. д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3,5-динитротиенола, с применением оораоотки галоидтиофена реагентом основного характер а и выделением целевого продукта:известным и приемам и, отличающийся тем, что, с целью интенсификациями процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве основного реагента применяют соответствующие алкоголяты щелочных металлов и процесс ведут в среде диоксана с последующей оора5 боткой реакционной массы углекислым газом.
