Патент ссср 263880

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

263880

Сома Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства %в

Кл. 39с, 30

Заявлено 17.Х11.1968 (№ 1290233j23-5) с присоединением заявки J¹â€”

Приоритет

Опубликовано 10.11.1970. Бюллетень М 8

Дата опубликования описания 8Х1.1970

МПК С 08g

УДК 678.84 (088.8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

1В 4 :1 Ф $448 Й

Авторы и:-обретения

Е. С. Бородавченко, М. В. Соболевский, Э. Г. Но "IIôé,""4 Е 1Т410

В. В, Северный, В. Д. Шелудяков и В. П. Коз kbé -< giiqL .;;.4ë 1(»

ЫБЯИОТЕК.в, I

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИ ЙОРГАН ИЧЕСКИХ

ПОЛ ИИЗОЦИАНАТОВ

А — (Si R,О)„— Si (R,R,) — A !

Изобретение относится к области синтеза олигосилоксаноз, содержащих функциональные группы, в частности олигосилоксанов, содержащих изоцианатные группы.

Олигосилоксаны, полученные предлагаемым способом, отвечают следующей общей формуле: где значения A и Б .возможны в трех сочетаниях

1) А — NCO(CH,) Si(R,R,) — Π— (СН,) — Б — R

2) А — NCO (CHв),„Si (R4R4) — Π—  — R, 3) А — NCO (СН1)„,Я(К4R4)O — В—

R !

NCO (СНх) „Si (R@R4) О $т !

О где Кь R>, Йз, К4 — одновалентные алифатические или ароматические углеводородные радикалы; и†целое число от 1 до 200, предпочтительно от 1 до 2; m — целое число от 1 до б.

Олигосилоксаны получают взаимодействием я, а-дигидроксиполидиметил - (метилфенил)силоксанов или а, о-бис-(у-оксипропил)-полидиметилсилоксанов с у-диметилхлороилилпропилизоцианатом iB присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина.

Получаемые олигосилоксаны расширяют ассортимент кремнийорганических полиизоцианатов.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снаб10 женную мешалкой, термометром, капельной воронкой и хлор кальциевой трубкой, загружают 1,42 г (0,008 моль у-дпметилхлорсилилпропилизоцианата и охлаждают его до (— 8) — (— 10) С. Затем при энергичном пере15 мешивании к нему добавляют смесь, состоящую из 1 г (0,004 моль) бис-(у-оксипропил)тетрадиметилсилоксана (в виде 10%-ного раствора в сухом толуоле) и 0,42 г (0,005 моль) пиридина. По окончании прикапывания реакционную смесь перемешивают в течение

0.5 час, затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр и отгоняют толуол в вакууме (остаточное давление 10 — 15 мм рт. сг.) при температуре водяной бани б0 — 70 С. Вы2б ход олигосилоксана 1,5 г (71,0% от теоретического) . Полученный олигосилоксан имеет следующие характеристики:

Молекулярный вес: найдено 490

30 вычислено 532

263880

Составитель В. Комарова

Редактор Л. М. Новожилова Техред Т П. Курилко Корректор С. М. Сигал

Заказ 1375/17 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Элементарный состав:

Найдено, о/o: С 45 6; Н 9,1; Si 203; N 7,5.

Вычислено для C22H4sO;S14Nz, /о . С 49,7;

Н91; Si324; N53.

Пр и м ер 2, По методу, описанному в примере 1, получают олигосилоксан при следующем соотношении исходных компонентов, г (моль): у-диметилхлорсилилпропилизоцианат 2, 12 г (0,0118) моль; сим. а, со-бис- (у-(оксипропил) -эйкозометилдекасилоксан 5,0 (0,0059); пиридин 0,93 (0,0012).

Выход олигосилоксана составляет 5,05 г (75,0% от теоретического). Полученный олигосилоксан имеет следующие характеристики:

Молекулярный вес: найдено 1100 вычислено 1494.

Элементарный состав:

Найдено, %. С 38,7; Н 8,4; Si 29,5; N 2,5.

Вычислено для С4зН мО з $4т Из, /о. С 38,9;

Н 8,5; Si 31,5; N 1,97, Пример 3. По методу, описанному,в примере 1, .получают олигосилоксан при следующем соотношении исходных компонентов, r (моль): у - диметилхлорсилилпропилизоцианат 1,6 (0,0059); а, н-дигидроксиполидиметилсилоксан 44,7 (0,00295) (на 200 атомов кремния); ,пиридин 0,47 (0,0006) .

Выход олигосилоксана в данном примере составляет 34,7 г, или 75,0а/р от теоретического.

П р и м ер 4. По методу, описанному в при5 мере 1, получают олигосилоксан разветвленного строения, исходя из следующих реагентов, г: у-диметилхлорсилилпропилизоцианаг 19,0; метилфенилсилоксановая смола (с содержа10 нием ОН-групп 4,3 /о, сухого остатка 50,7 p )

83,7; пиридин 8,55.

Выход олигосилоксана 46,1 г.

Элементарный состав:

15 Найдено, %: С 55,7; Н 6,2; N 1,8; Si 20,5.

Вычислено для (СН, S10i,s)p,з ((СН,), $10)p,s (С„Н, SI 0)p,s ((С,Н,),$10о,s ее: С 57,4; Н 5,3; $1 23,4; И3,5, 20

Предмет изобретения

Способ получения кремнийорганических полиизоцианатов .путем .взаимодействия полиор25 ганосилокса нов, содержащих гид роксильную группу, с изоцианатами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента кремнийорганических полиизоцианатов, в качестве изоцианатов берут у-диметилхлорсилилпропи30 лизоцианат, и процесс ведут в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина.