Способ очистки органохлорсиланов

Авторы патента:


 

265884

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советокик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.XII.1968 (№ 1292073/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.111.1970. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 14ХП.1970

Y,ë. 12о, 2 6/03

МПК С 07f

УД К 547.245 222-66.067 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ

Изобретение относится к способу очистки органохлорсиланов, используемых в качестве основных исходных мономеров в синтезе силоксановых полимеров.

Известен способ очистки органохлорсиланов от водородсодержащих примесей путем хлорирования или бромирования силапов без отделения целевого продукта от примесей. Однако при такой очистке целевой продукт содержит в качестве примесей трифункциональные силаны и избыток элементарного хлора, что не .позволяет использовать его для получения силоксановых полимеров методом поликонденсации.

Цель изобретения — разработка способа, позволяющего получать мономеры, пригодные для конденсационного синтеза полимеров. Эта задача решена путем обработки органохлорсиланов, содержащих примеси водородсодержащих силанов, газообразным хлором с последующей обработкой хлорированных органохлорсиланов непредельными органохлорсиланами, например метилвинилдихлорсиланом, с последующей ректификацией. Вместо метилвинилдихлорсилана можно использовать кубовые остатки от ректификации метилвинилдихлорсилана, содержащие винильные группы.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

1 л помещают 1000 г диметилдихлорсилана в смеси с примесью водородсодержащих силанов (% активного,Н 0,00043) и пропускают

5,7 г осушенного хлора при перемешивании и охлаждении (О С) в течение 0,5 час. Затем перемешивание прекращают и хлорированный

5 диметилдихлорсилан выдерживают при комнатной температуре. Через 12 час химический анализ показал отсутствие водородсодержащих соединений в хлорированном диметилдихлорсилане и наличие свободного хло10 ра в количестве 0,23 вес. %.

Затем в реакционный объем вводят при перемешивании 11,5 г метилвинилдихлорсилана (МВДХС) в молярном отношении

15 Cl> к МВДХС, равном 1:2,5.

Перемешивание прекращают и реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре. Через 72 час химический анализ показывает отсутствие свободного хлора

20 в смеси силанов. Ректификация полученного продукта позволяет получить диметилдихлорсилан без примеси водородсодержащих силаH 0 B H с в о б од н ог о С 2.

25 Физико-механические показатели вулканизатов, полученных на основе этих эластомеров, а также вулканизатов, полученных на основе эластомеров, синтезированных из неочищенных органодихлорсиланов, представ30 лены в таблице.

2 65884

Таблица

Наполнитель У вЂ” 333

Наполнитель аэросил 175

3 суток

6 час

6 час

3 суток

Содержание активного водорода, вес. О6

Тип

250=С

200" С

200 С

250 С

300 C

Образец каучука

P — — Г

P — я — l

P — я — l

P — z — 1

P — х — 1

СКТВ

29 — 60 — 2

32 — 275 —.4

32 — 95 — 2

52 — 305 — 4

27 — 180 — 3

34 — 180 — 4

13 — 370 — 2

70 — 465 — 4

62 — 353 — 2

83 — 447 — 4

0,031

0,00072

0,00042 отсутств.

П7

59

36 — 120

46 — 187

Редактор Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор Н. С. Сударенкова

Заказ 1786/19 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делаги изобретений и окрытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предмет изобретения

1. Способ очистки органохлорсиланов от водородсодержащих примесей путем хлорирования последних, отличающийся: тем, что, с целью получения мономеров, пригодных для конденсационного синтеза полимеров, хлорированные органохлорсиланы подвергают обработке непредельными органохлорсиланами с последующим выделением целевого продукта ректификацией.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве непредельных органохлорсиланов используют метилвинилднхлорсилан.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве метилвинилдихлорсилана использу20 ют кубовые остатки от ректификации метилвинилдихлорсилана, содержащие винильные группы.

Способ очистки органохлорсиланов Способ очистки органохлорсиланов 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, применяемых для получения полимерных кремнийсодержащих продуктов различных классов
Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, применяемых для получения полимерных кремнийсодержащих продуктов различных классов

Изобретение относится к кремнийорганической химии и касается усовершенствованного способа выделения триметилхлорсилана Me3SiCl из азеотропной смеси триметилхлорсилан-тетрахлорсилан Me3SiCl-SiCl4
Изобретение относится к глубокой очистке алкилсилоксанов и алкилсилазанов, применяемых в производстве фоторезисторов и микроэлектронике
Изобретение относится к способам очистки низших тетраалкоксисиланов, в частности тетраметоксисилана, который может быть применен в микроэлектронике и для шихт для волоконно-оптического стекловарения
Наверх