Способ получения бутилового эфира салициловойкислоты

 

I пе,тетина-s «,а езрм атваю е ли емв ЬА

И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.Vll.1966 (№ 1090978/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.IV.1970. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 10Л 11.1970

Кл. 12о, 14

МПК С 07с

5 ДК 547.587.11 26.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения В. И. Ерихов, А. С. Вигдоров, Л. В. Торочешникова и С. Н. Горбачева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛОВОГО ЭФИРА САЛИЦИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ

Изобретение усовершенствует cfioco6 получения бутилового эфира салициловой кислоты.

Известен способ получения бутилового эфира салициловой кислоты путем этерификации салициловой кислоты избытком бутилового спирта в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, при температуре кипения реакционной смеси и одновременной отгонки водно-бутанольного азеотропа.

Для выделения целевого эфира из реакционной смеси ее обрабатывают .водой, отделяют органический слой, содержащий салициловую кислоту и ее бутиловый эфир. Затем промывают водой и содовым раствором, .подкисляют, сушат и перегоняют в вакууме.

Для упрощения процесса выделения предлагается процесс вести путем вакуум-отгонки азеотропа целевого эфира и непрореагировавшей салициловой кислоты, которую отделяют кристаллизацией и фильтрацией.

Этот процесс целесообразно вести в,присутствии сульфоугля,в качестве катализатора, который отделяют от реакционной смеси фильтрованием. Сульфоуголь промывают на фильтре бутанолом, продувают, паром для удаления спирта и восстанавливают его активность обработкой соляной кислотой.

По этому, способу сокращается количество кислых сточных вод.

Пример. В колбу с насадкой Дина и Старка загружают 138 г технической салнпиловой

:кислоты, 350 .ил и-бутанола и 60 г техического сульфоугля.

5 За 1 — 1,5 час массу доводят до кипения и выдерживают .при этой температуре 6 час.

Выделяющаяся в процессе реакции вода постоянно удаляется в виде азеотропной смеси с и-бутанолом и собирается в насадкс Ди10 на и Старка. За время процесса отгонястся

20 — 25 лл:в оды.

Затем реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии от сульфоугля. Сульфоуголь промывают от эфира 300 ил горячего бута15 иола.

Из фильтрата отгоняют сначала 480—

500 ил избыточного бутанола и затем в вакууме 20 лл при 143 — 145 C — азеотроп: бутиловый эфир салициловой кислоты — сали20 циловая кислота, который охлаждают до

10 С. Салициловая кислота выпадает в осадок и ее отфильтровывают.

Получают 155 г дистиллированного эфира (d4 1,0758; про 1,4128) и 9 г салициловой кислоты, которую возвращают в lIIpoltccc.

Предмет изобретения

Способ получения бутилового эфира салициловой кислоты путем этерификации салици30 ловой кислоты избытком бутилового спирта в

266763

Составитель Г. Андион

Редактор С. Лазарева Техред Л, Я. Левина Корректор Л, И. Гаврилова

Заказ 1752/11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 присутствии кислых катализаторов при температуре кипения реакционной смеси и одновременной отгонкой водно-бутанольного азеотропа с последующим .выделением целевого эфира, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса выделения, последний ведут путем вакуум-отгонки азеотропа целевого эфира и непрореагировавшей салициловой кислоты, которую отделяют кристаллизацией

5 и фильтрацией.