Способ очистки лейкопарафуксина
266977
О П
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Colas Советский
Социалистический
Респтблик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 01.1Ч.1968 (№ 1230338/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 01.1Ч.1970. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 10Л 11.1970
Кл. 22а, 11
МПК С 09Ь
УДК 668.813.4.66.067 (088.8) Комитет по делам изобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения В. М, Ильмушкин, Л, И. Лазаренко, В. В. Хоменко, В, Д. Колчев и А. С. Фотченко
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛБЙКОПАРАФУКСИНА
Изобретение относится,к способу очистки лейкопарафуксина — исходного продукта для производства клея лейконата.
Известен промышленный способ очистки технического лейкопарафуксина путем перевода его в трихлоргидрат растворением в соляной ки:лоте при 60 С с последующим высаливанием пара-изомера поваренной солью, фильтрацией и промывкой раствором поваренной соли, растворением полученного при этом трихлоргидрата в дисгиллированной воде в присутствии активированного угля, взятого в количестве 50 вес. % or загруженного лейкопарафуксина, фильтрацией, выделением очищенного продукта аммиачной водой, фильтрацией и сушкой.
Указанный способ характеризуется низким
Выходом по Очистке, составляющим 42% от теории, и высокой степенью окисления продукта в процессе очистки. Это ухудшает качество его и увеличивает длительность получения трихлоргидрата лейкопарафуксина ввиду его мелкодисперсности (76 — 80 час).
Целью предлагаемого способа является упрощение процесса, увеличение выхода и 110вышение степени чистоты целевого продукта.
Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что трихлоргидрат лейкопарафуксина получают ia присутствии активного восстановителя гидросульфита натрия (Ма Ьз04 2НзО), взятого в количестве
5 — 20 от веса загруженного на очистку продукта при 20 †1 С.
Предложенный способ дает возможность повысить выход по очистке лейкопарафуксина в среднем на 15%, повысить качество целевого продукта (с 98,0 до 99,0 и 99,5%), сократить длительность получения трихлоргидрата лейкопарафуксина на 56 час и снизить расход дефицитного активированного угля на 30—
70%
Пример. В реакционную колбу загружают 175 г соляной кислоты концентрацией 11—
11,5% и 36,3 г лейкопарафуксина. При полном растворении лейкопарафуксина загружают 38,3 г поваренной соли и 4,6 г гидросульфита натрия. Массу подогревают до 105—
110 С и при этой температуре дают выдержку
30 иин. По окончании выдержки массу медленно охлаждают до 20 — 30 С. Вьгкристаллизовавшийся трихлоргидрат лейкопарафуксина фильтруют и хорошо отжимают. Полученную пасту трихлоргидрата растворяют в 388 м.г дистиллированной воды, раствор подогревают до 60 С при постоянном перемешивании и добавляют 6 г акти|вированного угля, дают выдержку 2 час, после чего всю массу охлаждают до 20 — 25 С и фильтруют.
Из полученного раствора лейкопарафуксин
30 (9 — 12%) выделяют раствором аммиачной ро266977
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Н. Вирко
Корректор А. И. Зимина
Техред Л. Я. Левина
Заказ 1753/4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ды, затем его промывают дистиллированной водой и сушат.
Полученный продукт имеет содержание триаминотрифенилметана в среднем 99,3%, выход по очистке составляет 55 — 60%.
Предмет изобретения
1. Способ очистки лейкопарафуксина путем обработки технического лейкопарафуксина соляной кислотой, поваренной солью при нагревании, и полученный при этом трихлоргидрат лейкопарафуксина фильтруют, растворяют в дистиллированной воде в IlpHcvTcTBIIH активированного угля, вторично фильтруют и фильт рат обрабатывают аммиачной водой с последующей фильтрацией и сушкой целевого
5 продукта, отличпюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и степени чистоты продукта, обработку технического лейкопарафуксина ведут в присутствии гидросульфита натрия при 20 †1 С.
lO 2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что гидросульфит натрия берут в количестве 5—
207о от веса лейкопарафуксина.
