Патент ссср 267075

 

267075

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 28 1Х,1968 (№ 1276123/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.1Ч.1970. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 16Х11.1970

Кл. 39с, 30

МПК С 08g 31/16

УДК 678.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИАЛКОКСИПОЛИАЛКИЛ(АРИЛ) СИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способу получения органополисилоксанов, точнее бифункциональ,ных кремнийорганических эфироспиртов общей формулы

R„R

HOROSi(OSI)„QРОН

R, R, где R — (СНв)т т — 2 — 4 R> R> — СНз — C Н,-; — С,Н,; e=1 — 10.

Введение в молекулу диола силоксановых группировок увеличивает гибкость цепи и повышает гидрофобность получаемых веществ.

Указанные соединения получают переэтерификацией диэтоксиполиалкил(арил) силокса= нов гликолями при температуре реакции 180—

230 С.

Выход целевого продукта .составляет 85—

98%. Полученные соединения представляют собой бесцветные маслянистые жидкости, содержащие от 11 до 5%, гидроксильных групп и могут найти применение как тидроксилсодержащее сырье в поликонденсационных процессах.

Пример 1. В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром, насадкой для отгонки этанола и капельной воронкой, помещают 26,4 г, тетраметилдиэтоксидисилоксана. При 180 С вводят 21,4 г бутиленгликоля. О ходе и завершении реакции судят по количеству выделившегося этанола.

Получают 34,1 г (92,2%) тетраметил (4-окси5 бутокси)дисилоксана; и, о 14378. de 1,0030.

МКр найдено 81,10; МКр вычислено 81,30.

Найдено, С 47,14 Н 10,00; Si 19,12.

Вычислено, %: С 46,41; Н 9,73; Si 18,09.

П р и и е р 2. В аналогичных условиях про10 водят переэтерификацию октаметилдиэтокситетрасилоксана, используя 37 г силоксана и

9,7 г бутиленгликоля.

Реакцию проводят при 190 — 200 С. Выделено 41,08 г (89,7%) октаметилди (4-оксибутокси) тетрасилоксана пр 1,4253; d4 0,3313.

МКр найдено 118,22; MRD вычислено 118,60.

Найдено, %: С 41,20; Н 9,50; Si 24,05;

ОН 7,37.

20 Вычислено, %: С 41,88; Н 9,22; Si 24,47;

ОН 7,4.

Пример 3. Синтез ди(гидроксибутокси) тетрадекаметилгептасилоксана.

25 К 8,6 г диэтокситетрадекаметилгептасилоксана, помещенного в колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой, прикапывают при 230 С 4,6 г бутиленгликоля. После отгонки выделившегося спирта продукт вакууми30 руют до полного удаления непрореатировав267075

Предмет изобретения

Составитель В. Комарова

Тсхред Л, Я. Левина Корректор М. П. Ромашова

Редактор М. Андреева

Заказ 1751/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 шик искоднык соединений прн 180 С/1 и.н рт, ст.)

Выделено 9,75 г ди(гидроксибутокси) тетрадекаметилгептасилс ксана (98,8% от теории), с12о 0,9645- п2о 1,4120; МЯр найдено 174,21; МКр вычислено 174,52, Найдено, jo. .С 39,00; Н 9,35; Si 29,46.

Вычислено, %: С 38,78; H 8,87; $1 28,85.

П р им е р 4. В аналогичнык условияк получают ди (гидроксибутокси) октадекаметилнонасилоксан. Выкод 78% от теории, с1442о 0,9809; про 1,4075; МКр найдено 208,82;

МКр вычислено 211,80.

Найдено, %: С 36,99; Н 8,70; Si 30,91.

Вычислено, %: С 37,62; Н 8,74; Si 30,47.

1. Способ получения оксиалкоксиполиалкил (арил) силоксанов реакцией взаимодействия алкоксиполиорганосилоксанов и гликолей при повышенной тем пературе, отличающийся тем, что, с целью получения олигосилоксанов линейного строения используют диэтоксиполиорганосилоксаны общей формулы ю

R, !

C H OSI(OS1)„OC H,„ !

1 2 R> где R„R,=- — СН,; — C,H;; — С,H„n=1 — 10 н реакцию проводят при 180 †2 С.