Способ получения сложных эфиров y-нитроспиртов

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Соеетоких

Социалистичеоких

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 3 01

Заявлено 15.VI 1.1968 (№ 1255735(23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.IV.1970. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 8ХП.1970

МПК С 07с

УДК 547.434.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Спеете Мииистрое

СССР

Авторы изобретения

В. И. Бурмистров и А. В. Николаева

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

y-H HTPOC 11 H PTOB

Известен способ получения сложных эфиров у-нитроспиртов, заключающийся в том, что виниловые эфиры орга|нических кислот подвергают взаимодействию с полинитросоединениями алифатического ряда в присутствии в качестве инициатора эфирата трехфтористого бора. Од|пако указанный способ не может быть распространен на мононитропарафины, поскольку la присутствии известного катализатора процесс для монон итропарафинов не идет.

С целью получения мононитропроизводных процесс ведут в:присутствии инициаторов перекисного типа или при облучении реакционной массы ультрафиолетовым светом,и с использованием IB качестве исходного сырья мононитропар афоновв.

Приме р 1. Получение ацетата 3-нитропропанола-1.

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, помещают 61 г (1 моль) нитромета|на, 8,6 г (0,1 моль) винилацетата, 2,42 г (0,01 моль) перекиси бензоила и нагревают 8 час при

80 С. Затем реакционную смесь:промывают

100 мл 20о/g-ного раствора бисульфита натрия; органический слой отделяют, сушат сульфатом натрия и перегоняют. После отгонки при

40 мм рт. ст. избытка нитрометана продукт перегоняют при 7 мм рт. ст. с .получением

2 фракции, кипящей при 125 — 126 С, которая и м еет и о 1,4370, и 4О 1,870.

Найдено: NR 32,44, мол. вес 146, 146,5;

N 932 9 13%.

С-H9NO .

Вычислено: МК 32,5; мол. вес 147; N 9,52%.

Выход ацетата трипитропропанола 14,2 г, или 95% от теории.

Пример 2. Получение оутирата 3-нитроп р оп а нол а-1.

Смесь из 1 моль нитрометана, 0,1 моль винилбутирата и 0,01 лопь перекиси бензоила нагревают при 80 С ia течение 10 час. После аналогичной примеру 1 обработки реакционной смеси получают продукт с т. кип. 118—

119 С при 20 лл рт. ст. с выходом 11,3 г (или 65%). Продукт имеет по 1,4401, d o

1,1801.

Найдено: МК 41,72; мол. вес 175; N 8,1%.

С-,Н,:,МО,.

Вычислено: МК 41 68; мол. вес 175 2;

N 80%.

П р им ер 3. Получение ацетата 3-нитробу25 танола-1.

Смесь из 1 лоль нитроэтана, 0,1 моль винилацетата и 0,01 ло,гь перекиси бензоила |нагревают,при температуре 80 С 8 час. После аналогичной примеру 1 обработки реакцион30 ную смесь перегоняют. После отгонки избыт267615

Составитель Е. Устинова

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. Я. Левина Корректор Л. С. Веденеева

Заказ 1785/6 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ка нитроэтана продукт перегоняют при

12 мл рт. ст. с получением фракции (13,4 г), кипящей при 115 — 116 С, которая после вторичной перегонки имеет по 1,4570, d4 1,1831.

Найдено MR 37,32, мол. вес, 161; N 8,7р/р.

С 1-1»N.

Вычислено MR 37,2, мол. вес 159,3; N 8,5р/р.

Выход ацетата 3-нитробутанола-1 8,8 г, или

52р/р от теор ии.

Предмет изобретения

Способ получения сложных эфиров у-нитроспиртов путем взаимодействия виниловых эфиров карбоновых,кислот с нитропроизводными алифатического ряда в присутствии инициатора с .последующим выделением продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения целевых продуктов, содержащих одну нитрогруппу, в качестве нитропроизводных алифатического,ряда берут мононитропарафины, а в качестве ини10 циатора — перекисные инициаторы или процесс ведут при облучении реакционной массы ультрафиолетовым светом,

Способ получения сложных эфиров y-нитроспиртов Способ получения сложных эфиров y-нитроспиртов 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к новому способу получения 3,4-дигидрокси-5-нитробензальдегида, который является важным промежуточным продуктом в синтезе некоторых фармацевтически важных соединений, имеющих 5-замещенную 3-нитрокатехиновую структуру, например, энтакапон

Изобретение относится к способу получения ацетиленового соединения, используемого в качестве промежуточного соединения при синтезе фармацевтических субстанций

Изобретение относится к способу получения простых полифторалкиловых эфиров формулы H(CF2)n CH2OR (n=2, 4, 6; R=н-Pr, н-Bu, изо-Bu, н-С5Н11, изо-С 5Н11, н-С6Н 13, С6Н11(циклогексил), RF (где RF=H(CF 2)nCH2, n=2, 4, 6, 8), Ph, ArCH2 (где Ar=Ph, п-Cl-Ph, п-СН3О-Ph, м-NO2-Ph)) реакцией соответствующих спиртов или фенола с полифторалкилхлорсульфитами в присутствии растворителя при смешении реагентов при температуре -10 - -5°С
Наверх