Способ получения цинковой соли бис-6-[б-(

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ВТО1 СНОМ CeИЛ ТЕЛЬСТВ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства . й

Заявлено 28.11.1968 (,№ 1222205/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.1Ч.1970. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 20Х11 1970

Кл. 12о, 11

22е, 7/01

МПК С 07с

С 09с

УДК 547.295.2.07 (088.8) Ковтитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

А. П. Антыков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКОВОЙ СОЛИ БИС-6(6-(ТИОКАРБАМОИЛАМИДОКАПPOH ИЛ)ТИОКАРБАМОИЛАМИДО)-КАПPOHOВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения нового полифункционального соединения, представляющего собой производное капроновой кислоты, а именно цинковой соли бис-6- (6(тиокарбамоиламидокапронил) - тиокарбамоиламидо)-капроновой кислоты. Полученное соединение представляет сооой бесцветную прозрачную, достаточно вязкую (смолообразную) массу; оно обладает высокой химической активностью, способно образовывать устойчивые тиксотропные системы, например пасты кубовых красителей.

Установлено, что синтезированное соединение легко реагирует с эпоксидными смолами, образуя смолообразные или каучукоподобные продукты взаимодействия.

Модифицированные эпоксидные смолы, в свою очередь, способны модифицировать натуральный и синтетические каучуки (СКС-ЗО, СКН-40) в технических резиновых смесях; при этом образующиеся резины обладают улучшенными физико-механическими характеристиками (большей прочностью на разрыв, большей морозостойкостью и др.) .

Таким образом, цинковая соль бис-6-(6-(тиокарбамоиламидокапронил) - тиокарбамоиламичо)-капроновой кислоты будучи химически активным соединением может представлять практический интерес для многих химических синтезов.

В настоящее .время она может быть применена для модификации технических смол и резин, а также для производства устойчивых паст кубовых красителей.

5 Способ получения названного соединения заключается во взаимодействии E-капролактама, взятого в виде концентрнрованного водного раствора, с солью роданистоводородной кислоты и хлористым цинком в соотношении

10 4: 4: 1 с последующей обработкой полученной смеси концентрированной соляной кислотой. Продукт выделяют известными приемами.

Соотношение е-капролактама, соли роданистоводородной кислоты, хлористого цинка и со15 ляной кислогы желательно 4: 4: 1: 1,6. Выход технического продукта 97 — 98%, Пример. В колбу емкостью 2,5 л:с мешалкой, делающей 60 об!мин, загружают 600 мл

20 дистиллированной воды и 304 г (100%-HO)ro) роданистого аммония (tutt 324 г роданпстого натрия). После загрузки в течение 5 — 7 мин роданистый аммоний растворяют при перемешивании. Затем в колбу прп работающей ме25 шалкс загружают 452 г 100%-ного е-капролактама. К полученному раствору добавляют

136,3 г 100%-ного хлористого цинка. Хлористый цинк растворяют при перемешиванпи массы в течение 10 — 15 мин; при этом темпе3п ратура раствора повышается до 30 — 45 С (т ф gt в т Ватт

267622

Таблица

1 Найдено, о;

Получено, иг

Вычислено для

Ста Ну, Ns S4 Os Zn, чо

Азота при 746 лы. рт. iBASO. ст.. и 21i

n3 ) 1 !

CO,, HsO

Взято вещества, л1г

)

iN S Zn i 0 !

I (1

0 по разности

ZnO С

Н i Х $

С Н!

42,47) 42,31i

8,29 12,2

14,21 16,25.: ,.|

16,84

14,60

7,09

7,98

20,65

17,30

214,49

182,14

26,20

22,67

9,97

8,43

6,58

6,42

6,33 — 42, 0,90

1,00

12,69

13,15

,14,07 13,93

24,481

16, 10

15,96

20, 16,. — i 21,60 — I 18,67

8,09!

8, 23! (0cTB3IITcJlb T. ДавРинеико

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 1788,/2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Моск н1, )K-35, Раушская наб., д. 4Д

Типо1рафия, нр. Сапунова, 2 (вследствие экзотермичности процесса ра TIBQрения хлористого цинка).

В образовавшийся однородный бесцветный раствор 3а 2 — 3 л1ин загружают 130 лл крепкой соляной кислоты, уд. вес 1,19 г/сл1а. Тот12L . образуется прозраччое бесцветное жидковязкое (смолообразное) вещество, оседающее на дне колбы.

Через 10 л1ин после:внесения соляной кислоты перемешивание массы в колбе прекращают и содержимое переносят в делительную воронку емкостью 2 л. После 10 — 15 мин отстаивания нижний слой цинковой соли бис-6- (б(тиокарбамосиламидокапронил) - тиокарбамаиламидо)-капроновой кислоты сливают через нижний кран и отделяют от маточного раствора, содержащего изоыток соляной кислоты и некоторое количество непрореагировавших веществ (хлористога цинка, роданистого аммония и капролактама), а также хлористый аммоний (пабочный продукт реакции). Общее количество маточного раствора 630 — 650 .кл, уд. вес его 1,08 — 1,13 г/сл1з, кислотность (на

HC1) 18 — 23 г/л. Накапливающийся в маточном раст1воре хлористый аммоний периодически:выводят из цикла путем кристаллизации (Π— 5 С) и фильтрации.

Профильтрованный маточный раствор подвергают некоторому разбавлен111о водой (до

30% аг исход:1ого объема), затем собира1от и используют для последующих синтезов, Выход технической (90 — 90,5% -ной) цинковой соли бис-6- (6-(тиакарбамоиламидокапранил) -тиокарбамаиламидо)-капроновой кислоты 765 — 790 г (692 — 714 г 100%-ной или

87,4 — 90.5% от теоретического (по капралактаму) .

При повторном использовании маточного

10 раствора выход целевого продукта повышается до 97 — 98% от теоретического. Данные элементарного анализа приведены в таблице.

Предмет изобретения

1, Способ получения цинковой соли бис-6(б-(тио:сарбамоиламидокапронил) - тиокарбамоиламида) -капроновой кислоты, отличающийся тем, что смешивают концентрированный

20 водный раствор г-капралактама, соль роданистоводородной кислоты и хлористый цинк в соотношении 4: 4, 1 с последующей обработкой полученной смеси концентрированной соляной кислотой и выделением продукта изве25 стным и приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение г-капролактама, сали роданистовадородной кислоты, хлористого цинка и соляной кислоты равно 4: 4: 1: 1,6.