Способ получения дихлормалеинового ангидрида
1> r с;< », .-. на; Ч е х! " чоон:.,лГ
k; T на ib; —.. — - Ф
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сбюз Сбветских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04.1.1967 (№ 1123369/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.!.1974. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 24Л 1.1974!!!. Кл. С 07с 51/54
С 07с 57/14
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретоний и открытий
УДК 547.582.2.07(088.8) Авторы изобретения
В. Д. Симонов, Н. Н. 1йельников, А. В. Иванов, А. Ф. Анищенко и T. Ф. Ахунов
Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРМАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА
Предмет изобретения
Предлагается способ получения дихлормалеинового ангидрида, по которому гсксахлорбутадиен подвергают взаимодействию с газообразным хлором в среде концентрированной серной или хлорсульфоновой кислоты при s
150 — 190 С с последующим выделением образующейся дихлормалепновой кислоты экстракцией образующейся при этом реакционной массы и перекристаллизацией ее из органического растворителя, например и-гептана, прп то кипячении. Непрореагировавший гексахлорбутадиен возвращают в производство. Выход целевого продукта составляет -76%.
Пример. 1. К 611 г (5,25 моль) хлорсульфоновой кислоты, помещенной в аппарат с об- д ратным холодильником и нагретой до 150 С, добавляют по каплям в течение 1 час 335 г (1,17 моль) технического гексахлорбутадиепа, одновременно пропуская в реакционную массу со скоростью 28 — 30 л/час газообразный хлор. 20
По окончании введения гексахлорбутадиена при той же температуре реакционную массу выдерживают 9 час, не снижая подачи хлора.
Образовавшуюся однородную массу осторожно вылива!от на воду со льдом, отделяя нс- 25 прореагировавший, возвращаемый в процесс гексахлорбутадиен (54,4% от загруженного) от кислотного слоя. После извлечения эфиром образовавшейся дихлормалеиновой кислоты (75 г, выход на прореагировавший гексахлор- 30 бутадиен 76,2% ) последшо!о псрекристаллпзовыва!От пз нор мал!.ного гептана I! IIp» длительном кипячении, необходимом для перевода дпхлормалеиновой кислоты в ангидрид, получают дихлормалснновый ангидрид, содержащий до 5 р кислоты и имеющий т. пл. 118—
119 С.
П р н м е р 2. Прп проведении процесса аналогично примеру 1 с удл!шепнем выдержки и хлорирования при температуре 150 С до
28,5 час получают возвратный гексахлорбутадиен в количестве 40% от загруженного и
101,6 г технической дпхлормалепновой кислоты (выход 71% на прореагпровавший гексахлорбутадпен), переходящей при перекристаллизацип из B-ãñïòIIíë в дихлормалеиновый ангидрид с т. пл. 118 — 119 С.
1. Способ получения дихлормалеинового ангидрида, о тл и ч а !о шийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, гексахлорбутадпсн подвергают взаимодействию с газообразным хлором при температуре 150 †1 С в среде концентрированной серной илп хлорсульфоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта путем экстракции образующейся при этом реакцпон3
Составитель В. Безбородова
Текред Л. Богданова корректор Е, Сапунова
Рсд;и<тор Л. Ильина
Зак;(з !42?/2 Изд. ¹ )304 Тираж 506 Подписное
1Х11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, (К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, д. 2 ной массы и перекристаллизации из органического растворителя, например н-гептана, при кипячении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что непрореагировавший гексгхлорбутадиен возвращают в цикл процесса,
