Патент ссср 268306

 

О П И С А Н И Е 268306

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Кл. 12q, 27

МПК С Ojd

УДК 547.738.05 (088.8) Заявлено 01.XII.1967 (№ 1200872/23-4)

Приоритет 10.ХП.1966, № Г486941Чб/12q.

ФРГ

Опубликовано 02.1Ч.1970. Бюллетень № 13

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 28Ч11.1970

Авторы изобретения

Иностранцы

Ханс-Дитер Рупп, Эрхард Зиггель и Герхард (Федеративная Республика Германии)

Иностранная фирма

«Гланцштофф А. Г.» (Федеративная Республика Германии) Май р 1 > "< Т"ЕНТ110 .:;Ц техннческщ

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИТИАНА

Изобретение относится к способу очистки тритиана.

Дистилляция тритиана невозможна, так как уже примерно при 220 С, т. е. при температуре ниже температуры дистилляции, продукт разлагается. По той же причине нельзя осуществить очистку тритиана зональной плавкой.

Сублимация тоже не дает желательного результата, так как образующиеся при производстве тритиана примеси (меркаптосоединения) сублимируются вместе с тритианом. Перекристаллизация также затруднительна, так как тритиан растворяется лишь в немног,Ix растворителях, при этом плохо. Растворимость тритиана в кипящем хлороформе только 1,5%, в кипящем бензоле — 2,0%. Поэтому перекристаллизация тритиана из этих растворителей невыгодна из-за большого расхода растворителей.

Предложен способ очистки тритиана, состоящий в том, что тритиан обрабатывают водой при температуре 170 †2 С под давлением, раствор фильтруют в тех же условиях от нерастворившихся примесей, а затем охaa>amatol при нормальном давлении.

Из графика видна зависимость растворимости тритиана от температуры воды при соответствующем избыточном давлении. Растворимость тритиана в диапазоне температур 170—

190 С непрерывно возрастает, а при 190—

210 С резко достигает большой величины. Таким образом, ход кривой растворимости сле5 дует считать идеальным для перекристаллизацпи трптиана. Это значит, что растворимость тритпана в воде велика при избыточном давлении и температуре 170 — 210 С, однако при низкой температуре и атмосферном давле1О нии она ничтожна, поэтому при перекристаллпзации практически не будет потерь тритиана. Растворимость тритиана повышается и при температурах выше 210 С, однако при этик температурах тритиан начинает уже раз15 лагаться.

Как видно пз графика, наиболее благоприятным для очистки тритпана является диапазон температур 190 — 210 С, в интервале температур 170 †1 С способ очистки намного

20 выгоднее, чем известный.

По предлагаемому способу очистку тритиана ведут относительно быстро и с минимальными потерями. Так, уже за один рабочий

25 прием можно получить чистый тритиан. В некоторых случаях полезно фильтровать нагретый до 170 — 210 С раствор тритиана, прежде чем снова оставлять его для кристаллизации.

26830Ь

Предмет изобретения

270

7!7 /5 20 Ьст4римосто п рил оана, Составитель И. К. Кривошеина

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор М. П. Ромашова

Заказ !997/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Прим ер 1. 13 г тритиана, содержащего растворимые в воде примеси, вместе с 500 мл воды загружают в автоклав емкостью 1 л и нагревают примерно до 170 С. Давление насыщенного пара составляет 8 атю. В таких условиях растворимость тритиана около 2,6%.

После охлаждения получают выкристаллизованный очень чистый тритиан в виде длинных игл с т. пл. 215 С, т. пл. загрязненного тритиана 202 С.

Пример 2. 50 г тритиана, содержащего растворимые и нерастворимые в воде примеси, вместе с 500 мл воды вводят в автоклав емкостью 1 л и нагревают до 201 С при давлении насыщенного пара раствора 15 атю. Помещенная в автоклав труба с фильтровальным приспособлением позволяет отделять нерастворимые в воде примеси, отфильтрованный раствор подается по трубе во второй автоклав, в котором чистый тритиан выпадает при атмосферном давлении. Точка плавления

s очищенного таким образом тритиана 215 С, до очистки т. пл. 200 С.

1о 1. Способ очистки тритиана, отличающийся тем, что тритиан обрабатывают водой при температуре 170 — 210 С и повышенном давлении с последующим выделением тритиана при охлаждении.

15 2. Способ по и. 1, отличпющийся тем, что перед охлаждением раствор подвергают фильтрации.