Способ получения 1,4-фениленгексабензил- дифосфонийхлоридов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 07 тт1.1968 (№ 1248062)23-4) с присоединением заявки №
Приоритет Опубликовано 10.1Ч.1970. Бюллетень ¹ 14
Дата опубликования описания ЗХП1.1970
Кл. 12о, 26/01
МПК С 07f
УДК 547.241.07(088.8) Кстлитет по делгм изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
H. K. Близнюк, Л. Д. Протасова, 3. Н, Кваша и С, Л, Варшав. кий
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ФЕНИЛ ЕНГЕКСАБЕНЗИЛДИФОСФОНИЙХЛОРИДОВ (й,сн,4 v - г (сг,л ),) гп
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов.
Способ получения 1,4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов общей формулы где Аг — незамещенный или хлорзамещенный фенил, основан на том, что 1,4-фениленбисдихлорфосфин подвергают взаимодействию с замещенным бензилхлоридом, и белым фосфором при нагревании, желательно до 170—
220 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Взаимодействие несколько ускоряется в присутствии йода, йодидов или треххлористого алюминия, а также при ультрафиолетовом облучении.
Пример 1. 1,4-Ф е н и л е н г е к с а б е из и л д и фо с ф о н и и хло р ид. Смесь
0,015 г ° лголь, 1,4-фениленбисдихлорфосфина, 0,04 г ° атом белого фосфора и 0,135 г ° ио гь бензилхлорида кипятят в атмосфере азота с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора. Реакция завершается за 2,5 — 8 час. Изоыток бепзилхлорида удаляют в вакууме и в остатке получают неочищенный продукт в виде темной вязкой массы. Выход 100 jg, 11осле кристаллизации из смеси спирта с ацетоном получают вещество в виде слегка желтоватых кристаллов с т. пл. 304 — 305 С. Выход перекристаллизованного продукта 33,3%.
5 Найдено, %: С19,00; P 8,13.
С.г е Н.г ю С 1 з Р
Пример 2. 1,4-Фениленгекса-(4-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,03 г. ° лголь 1,4-фенилен-бисдихлорфосфпна, 0,08 г атолг белого фосфора и 0,207 г ° лголь 4-хлорбензилхлорида. После кристаллизации неочищенного продукта (выход 100%) из смеси спирта с ацетоном т. пл. 310 — 315 C. Выход 27,9ю/ю.
Найдено, %: С!29,48; P 6.20.
С„Н„С1.Р .
Вычислено, %: Cl 29,47: Р6.,43.
Пример 3. 1,4-Фениленгекса-(2-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Получают аналогич?Io из 0,015 г ° лю.lb 1,4-фениленбисдихлорфосфина, 0,04 г ° атолг белого фосфора и
0,104 г ° лго.?b 2-хлорбензнлхлорида. Густое некристаллизующееся масло. Выход 100%.
Найдено, % . С l 29,89; P 6,02.
С1з Н ю С 1е Р
Вычислено, jo. С129,47; P 6,43.
Пример 4. 1,4-Фениленгекса-(2,4-дихлорбснзил) -днфосфоппйхлорид. Вещество получают аналогично из 0,015 г ° лго.гь 1,4-фенилеп30 бисдихлорфосфина, 0,04 г ° атом белого фосфора и 0,104 г ° люль 2,4-дихлорбензилхлорида. Густое вязкое масло. Выход 100ю о.
268418
Составитель В. Старовит
Корректор О. И. Усова
Тсхред Л. В. Куклина
Редактор Л. Г. Герасимова
Заказ 2147/6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Найдено, %: CI 41,20; P 4,97.
С4з На, С1„Р а.
Вычислено, %: CI 42,47; P 5,30
Предмет изобретения
1. Способ получения 1,4-фениленгекса бензилдифосфонийхлоридов, отличающийся тем, что 1,4-фениленбисдихлорфосфин подвергают взаимодействию с замещенным бензилхлорпдом и белым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными -приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 170 †2 С.
