Способ разделения смеси, содержащей м- и я-крезолы

 

О П И С А Н И Е 268433

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ

Союз Соеетскис

Социалистический

Респтблив

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 14/03

Заявлено 05.1.1967 (¹ 1124478/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 10.17.1970. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 8ХП.1970

МПК С 07с

УДК 547.563.13 66.048.65. .07(088.8) Комитет по невасе изобретениЯ и открытий при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

Е. Н. Киселева, В. А. Беляева, Н. И. Гельперин и Т. Н. Войцехович

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ с

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СсЧЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ

Л1- И И-Кр F 3ÎÄ Ы

Изобретение относится к области получения лс- и п-крезолов, которые являются важным сырьем для хими.сской промышленности, например, в синтезе душистых веществ: ментола, мускуса амбрового.

Известен способ разделения,я- и и-крезолов многоступенчатой и противоточной обработкой их органическим растворителем, например бензолом, и водным р-створом щелочи, полученный при этом раствор 1с- и и-крезолятов подвергают обработке раствором щелочи и бензольным раствором тс-крезола. Отобранный при этом бензольный раствор и-крезола дистиллируют, а водный раствор сс-крезолята нейтрализуют и дистиллируют.

Выход целевых продуктов 90% со степенью чистоты 95 — 98%.

Однако известньш способ имеет недостатки: низкую эффективность процесса, большой расход сырья и оольшие потери целевых продуктов.

Согласно предложенному способу, водньш раствор .и- и п.-крезолятов после подкисления обрабатывают водным раствором щелочи и раствором лс-крезола в органическом растворителе. При этом щелочь берут в эквимолекулярном количестве к компоненту, который переходит в водный раствор щелочи. В качестве растворителя используют бензол, четыреххлористый углерод и дихлорэтан.

Зкстрактор состоит из четырех горизонтальных секций, внутренний диаметр каждой секции составляет 78 1с.сс, длина 2 сс (включая отстойные зоны) .

В нижнюю часть нижней секции вводят легкий растворитель, а в верхнюю часть верхней секции — тяжелый растворитель, между средними секциямп вводят разделяемую смесь.

На экстракцню берут техническую товар10 ную, так называемую дикрезольную фракцию, содержащую количества компонентов, л-крезола 54,5. и-крезола 27, о-крезола б и ксиленолов 12,5.

Полученный на выходе из экстрактора щеj5 лочной слой подкпсляют серной кислотой до нейтральной реакции, отделяют выделившийся .сс-крезол, а водный раствор экстрагируют органичсским растворителем для выделения растворенного .сс-крезола.

Выход 92""с0-ного 1с-крезола в пересчете на

100%-ньш продукт составляет около 85% содер>кащегося в исходной смеси (без учета возвращаемого на орошение в экстрактор).

При увеличении размеров установки качест25 во и выход .тс-крезола могут оыть повышены.

При повышении эффективности процесса на

25%, при увеличении числа секций с четырех (около 14 теоретических ступеней экстракции) до пяти при тех же скоростях подачи компо3Q нентов может быть получен 96%-ный лс-крезол

268433 (.Оста вп! ел в Л. Крючкова

Техред Л. Я. Левина Корректор А. И. Зимина

Редактор Е. П. Хорина

Заказ 1773/5 Тир а гк 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открптий пои Совете Министров СССР

Москва. 7К-З5, Раушская наб., д. 415

Типография, пр. Сапунова, 2 с выходом около 90о/о, а количество м-крезола в фазе не смешивающегося с водой органического растворителя соответственно уменьшено.

Поскольку подвергают разделению техническую смесь, содержащую, кроме лг- и и-крезолов, другие фенолы, выделение чистого и-крезола проводят не в том же экстракторе, а в другом аппарате такой же конструкции, эффективностью семь теоретических ступеней экстракции (двухсекционный экстрактор) по той же схеме.

Для получения и-крезола продукт, выделенный после отгонки органического растворителя от экстракта, полученного в стадии выделения м-крезола, подвергают экстракции теми же двумя растворителями. При этом в органическом растворителе отделяются ксиленолы и о-крезол, а в щелочном — rr-крезол.

На экстракцию берут эквимолярное количество щелочи по отношени1о к разделяемой смеси. В установку возвращают и-крезол (в органическом растворителе) в количестве, равном содержанию о-крезола и ксиленолов в разделяемой смеси для вытеснения последних в органический слой.

После подкисления щелочного раствора получают 92% -ный и-крезол.

Порядок разделения технической дикрезольной смеси может быть и другим: сначала выделение смеси in- и и-крезолов в щелочном растворе в установке эффективно тью семь теоретических сгупеней экстракции, затем разделение смеси м- и п-крезолов в установке эффективностью 14 теоретических ступеней экстракции. Соответственно изменится и состав возвращаемых с органическим растворителем крезолов. Но при применении этой схемы расход едкого натра и серной кислоты для под5 кнсления соответственно увеличится.

Пример. Компоненты в экстрактор подают со скоростью: техническую дикрезольную смесь 0,55 кг/час (! 15 кг/л1а час); 4%-ный водHbIH раствор едкого натра 5,1 кг/час (1070

10 кг/м2 час); бензол 8,2 кг/час (1720 кг/,n> час), содержащий 0,33 кг 92%-ного м-крезола (G9 кг/м - час) .

5,7 кг водного раствора м- и и-кпезолятов подкисляют 0„" кг серной кислоты до рН 5, отl5 деляют 0,55 кг смеси м- и п-крезолов.

Выход 92%-1.ого л1-крезола составляет 89о/е от содержащегося в исходной смеси.

Предмет изобретения

1. Способ разделения смеси, содержащей ми п-крезолы, противоточной экстракцией водным pBcTBopov. щелочи и органическим растворителем с последующим выделением целево25 го продукта известными приемами, отличаюи1ийся тем, что, с целью усовершенствования процесса, полученный при этом водный раствор лг- и п-крезолятов подкисляют и обрабатывают водным раствором щелочи и раство30 ром м-крезола в органическом растворителе.

2. Способ по п. 1, от.гuчaюгггuucя тем, что щелочь берут в эквимолекулярном количестве к Koi31IIQHeHTQ, который Ill реходит B водный раствор щелочи.