Способ качественного обнаружения примесей

 

268735

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтсниз

Социалистических

Республик

Завиеимое от авт. свидетельства х"

Кл. 421, 3, 01

Заявлено 13.XI.1967 (№ 1196655/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.IV.1970. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 16Л П.1970

МПК G Оlп

УДК 543.061(088.8) Комитет по делам изобретений и открытии при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

И. А. Айзенштат

Заявитель

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОБНАРУЖЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ

ЭТИЛОВОГО ЭФИРА Р-ИМИНО-(4 -ФЕНОКСИ-3 СУЛЬФОФЕНИЛ)-ГИДРАЗИНПРОП ИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

В результате циклизации этилового эфира р-имино- (4 -фенокси-3 -сульфофенил) - гидразинпропионовой кислоты (I) образуется 1-(4 фенокси - 3 - сульфофенил) — 3 — аминопиразолон-5 (II), являющийся исходным полупродуктом в синтезе цветообразующей пурпурной компоненты, применяемой в производстве трехслойной, цветной кинопленки.

Обычно в присутствии этилового эфира

Р-имино- (4 -фенокси-3 -сульфофенил) - гидразинпропионовой кислоты (I) в процессе его циклизации до 1- (4 -фенокси-3 -сульфофенил)3-аминопиразолона-5 (I I) судят по переходу осадка 1 в раствор.

Ъ

Наблюдениями установлено, что при применении указанного выше способа в 1-(4 -фенокси-3 - сульфофенил) - 3 - аминопиразолоне-5 спектральным анализом обнаружены заметные количества продукта 1 (or 2 до 10%) .

Для повышения чувствительности определения предложен способ качественного обнаружения примесей этилового эфира р-имино-(4фенокси-3 -сульфофенил) - гидразинпропионо вой кислоты в 1-(4 -фенокси-3 -сульфофенил)З-аминопиразолоне-5, заключающийся в том, что пробу 1- (4 -фенокси-3 -сульфофенил) -3аминопиразолона-5-обраоатывают 10% -ным раствором ацетата натрия в воднометанольной смеси с последующим визуальным определением продукта в полученной реакционной массе по наличию в последней осадке или вз веси.

Качественное определение содержания вещества 1 в продукте II. Методика основана

5 на том, что в растворах ацетата натрия продукт I нерастворим, а продукт II хорошо растворим, образуя натриевую соль II.

Пример. Готовят 10%-ный раствор трехводного ацетата натрия в воднометанольной

10 смеси (1: 1 по объему). К 0,5 г сухого вещества или 0,75 г пасты II, внесенных в коническую колбу емкостью 25 ил, добавляют 10 лл раствора ацетата натрия, сильно взбалтывают в течение 2 — 3 мин. Выдерживают, пока пена

1S спадет, и просматривают полученный раствор.

Если раствор получился прозрачным, то это свидетельствует, что в продукте II может содержаться от 0 до 0,7% продукта 1. В случае образования мутного раствора или при выпа20 денни осадка, который не растворяется в растворе ацетата натрия, процентное содержание 1 можно установить спектральным анализом.

Предложенный способ может быть исполь25 зовач для определения конца циклизации этилового эфира р-имино- (4 -фенокси-3 -сульфофенил) -гидразинпропионовой кислоты до

1- (4 -фенокси-3 - сульфофенил) - 3 - аминопиразолона-5, проходящей в среде метанола с

30 помощью метилата натрия.

Если пробу реакционной массы разбавить двойным объемом воды и подкислить уксусной кислотой до рН 5,5 — 6, то в случае отсутствия в реакционной массе исходного продукта 1 раствор останется прозрачным, а при наличии в реакционной массе 0,7 /о и больше

1 появляется взвесь или осадок кремового цвета.

В тех случаях, когда продукт I обнаруживается в реакционной массе, достаточно добавить немного метилата натрия (6 — 8%) от общей загрузки и выдержать около 2 мин.

Следующая проба, обычно, показывает отсутствие 1 в реакционной массе, а в готовом продукте II спектральным анализом можно обнаружить не более 0,7о/о исходного 1.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью

250 мл, снабженную мешалкой, вносят 76 мл метанола, 64 г исходного вещества I, размешивают 5 — 8 мин до образования однородной массы, затем при 18 — 20 С быстро приливают

55 мл 23%-ного раствора метилата натрия в метаноле. После выдержки в течение 3 лтин отбирают пробу 1 мл прозрачного раствора, быстро разбавляют 2 л л воды и добавляют

20о/о-ной уксусной кислоты до рН 5,5 — 6 по универсальной, бумажке. Выдерживают

1 — 2 мин, раствор остается прозрачным. Это

268735 свидетельствует, что циклизация закончилась.

Выход вещества II 93в/о, содержание основного вещества 100 .

Пример 3. В аналогично проведенном

5 опыте, где на 50 г вещества 1 в 75 мл метанола приливают 43,5 г 23%-ного метилата натрия, при-этом осадок через 3 мин переходит в раствор. 1 мл реакционной массы разбавляют 2 ил воды и подкисляют 20 /о-ным раствоlo ром уксусной кислоты до pEI 5,5 — 6; выпадает осадок незациклизированного продукта 1.

После добавки к реакционной массе 10 г метилата натрия проба показала отсутствие вещества 1 в реакционной массе.

Предмет из оор етен ия г

Способ качественного обнаружения примесей этилового эфира $-имино- (4 -фенокси-3 сульфофенил) -гидразинпропионовой кислоты

20 в 1- (4 -фенокси-3 -сульфофенил) -3-аминопиразолоне-5, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу 1- (4 -фенокси-3 -сульфофенил) - 3-аминопиразолона-5 обрабатывают 10о/о-ным раство25 ром ацетата натрия в воднометанольной смеси с последующим визуальным определением продукта в полученной реакционной массе по наличию в последней осадка или взвеси.

Составитель С. Котова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор А. И. Гаврилова

Заказ 1778/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типографии, пр. Сапунова, 2