Способ выделения кислородсодержащих соединений из продуктов окисления

 

ОПИСАНИЕ 269157

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскив

Социалиати IBGKHI

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 29.1Х.1967 (№ 1186666/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 17.1V.1970. Бюллетень М 15

Дата опубликования описания 16Л П.1970

Кл. 12о, 11

МПК С 07с 27/34

УДК 665.123.2(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. С. Железняк и Б. Г. Фрейдин

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ

СОЕДИНЕНИЙ И3 ПРОДУКТОВ ОКИСЛЕНИЯ

Изобретение относится к области переработки продуктов окисления парафиновых углеводородов, в частности к способу выделения кислородсодержащих соединений из продуктов окисления парафина.

Известен способ выделения кислородсодержащих соединений из продуктов окисления парафина путем экстракции двух- или многоатомными спиртами или их смесями. Однако при этом способе из продуктов окисления выделяется вся сумма кислородсодержащих соединений; задача получения отдельных фракций кислородсодержащих соединений не решается.

Целью изобретения является одновременное выделение из продуктов окисления оксикислот, дикарбоновых кислот и низших жирных кислот С, — С и Сз — С6.

Эта цель достигается тем, что продукты окисления подвергаются экстракционной обра= ботке водным раствором ацетона с метанолом, полученный экстракт разделяется на фракции с последующим выделением оставшихся в рафинате кислот Ст и выше известным методом.

Разделение экстракта осуществляется путем отгонки легколетучих компонентов с последующим отделением из полученной смеси кислот Сг — С6 в виде верхнего слоя, фракции оксикислот — в виде нижнего слоя и фракции дикарбоновых кислот и жирных кислот Ст—

С вЂ” в виде водного слоя. Кислоты С1 — С1 выделяются из водного слоя экстракции.

Существо предлагаемого способа поясняется следующим примером.

При окислении жидкого парафина получен оксидат с кислотным числом 71,6, содержащий

26% кислот С1 — Сзс, 1,1% оксикислот и 1,0% декарбоновых кислот. 5 кг оксидата подвергают экстракции в колонне эффективностью в

5 теоретических тарелок при подаче двух объемов экстракта на объем оксидата, к которому для уменьшения удельного веса и облегчения процесса экстракцпи добавляют 30% (по объему) петролейного эфира. Экстрагепт представляет собой смесь, содержащую 25% ацетона (по объему), 25% метанола и 50% воды. Добавляют петролейный эфир отчасти потому, что колонна работает в режиме пульсации при амплитуде 6 лы и частоте

180 об/,кин. Малая разность удельных весов оксидата и экстрагента может привести к эмульгированию в системе.

В результате экстракции с верхней части колонны получают промытый оксидат. После отгонки петролейного эфира его анализируют.

Хроматографический анализ показывает наличие в нем 0,1% кислот ниже Ст (на оксидат), что составляет примерно 0,33% на кис30 лоты. Оксикислоты, дикарбоновые кислоты, а

269157

Пр едм ет изобретения

Составитель В. Нохрина

Техред 3. Н. Тараиенко Корректор Л. С, Веденеева

Редактор Н. Вирко

Заказ 1881(2 Тираж 480 Подписпое

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4у5

Типография, пр. Сапунова, 2 также кислоты С| — С в промытом оксидате отсутствуют.

Путем обработки щелочью, экстракции неомыляемых и разложения натриевых мыл серной кислотой получают синтетические жирные кислоты, не содержащие оксикислот и дикарбоновых кислот, с содержанием кислот ниже

Ст, равным 0,4 %. Четкость отделения фракции кислот выше С> при этом значительно превосходит результаты, получаемые при ректификации.

Экстракт (промывная жидкость) выводят из нижней части колонны.

После отгонки легколетучей части (ацетона и метанола) получают трехслойную жидкость.

Нижний слой имеет общий вес 47,3 г. После рафинации петролейным эфиром из него получают 42,7 г оксикислот, что составляет около 97% от потенциала. Верхний слой общим весом 46,4 г по данным хроматографического анализа содержит 98,8% кислот Сз — Са и

0 9% кислот выше Св. Средний слой подвергают разгонке. После отгонки водных азеотропов получают кубовый остаток общим весом

41,4 г. После рафинации петролейным эфиром из него выделяют 37,6 г дикарбоновых кислот, что соответствует выходу 94% от потенциала.

Отогнанную смесь азеотропов кислот С вЂ” С1 с водой подвергают экстракции третичны vt амином С, — Са по известному способу. После разложения образовавшихся солей были получены фракции кислот C>, C>, C3 и С4 общим весом 56,7 г, что составляет 97,5% от потенциала.

Аналогичные результаты были получены при использовании экстрагентов, содержащих

50% воды и 50% метанола или 50% воды и

50% ацетона.

1. Способ выделения кислородсодержащих соединений из продуктов окисления парафина с применением экстракции, отличающийся тем, что, с целью одновременного выделения оксикислот, дикарбоновых кислот и низших жирных кислот С1 С4 и Сз Св> продукты окисления подвергают экстракционной обработке водным раствором ацетона с метанолом, разделяют полученный экстракт на фракции с последующим выделением оставшихся в рафинате кислот С> и выше известным методом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что разделение экстракта осуществляют путем отгонки легколетучих компонентов с последующим отделением из полученной смеси кислот

Сз — Са в виде верхнего слоя, фракции оксикислот — в виде нижнего слоя и фракции дикарбоновых кислот и жирных кислот C> — С4

30 в виде водного слоя.