Способ получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-о,о′-динатрий-дифосфоната

Изобретение относится к способу получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)2P(O)CH2-CH(CH3)C(O)NH-(CH2)]2, который может использоваться в качестве адсорбента солей кальция и магния при водоподготовке в системах теплоснабжения. В предложенном способе метилакриловую кислоту и диэтиламин подвергают взаимодействию с Na2HPO3 при температуре 70-75°С в среде инертного растворителя в течение 1,5-2,5 часов. Предложен новый простой и эффективный способ, позволяющий получить указанный продукт с высоким выходом. 1 пр.

 

Изобретение относится к химии комплексных фосфорорганических соединений, которое может быть использовано в качестве адсорбента солей кальция и магния при водоподготовке в системах теплоснабжения.

Известны способы получения фосфорорганических комплексонов действием на диамин альдегида или кетона и фосфорсодержащего соединения (М.И. Кабачник и др. Успехи химии, Т. 43, С. 1554, 1974 г.). В качестве фосфорной компоненты применяют любые производные фосфористой, фосфонистой или фосфорноватистой кислот.

Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения нитрилотриметилфосфоновой кислоты взаимодействием производного аммиака с формалином и фосфоросодержащим реагентом при нагревании. В качестве фосфоросодержащего реагента используют диметилфосфит, процесс ведут в присутствии треххлористого фосфора и соляной кислоты при температуре 70-90°С (авт. свид. СССР №684038, МПК C07F 9/38, Бюл. Изобр., №33, 1979).

Недостатком прототипа является его низкая технологическая эффективность:

- используются дымящиеся на воздухе треххлористый фосфор и соляная кислота;

- наличие в прототипе трех кислотных фосфорных >Р(O)ОН - фрагментов, вызывающих коррозию в системе теплоснабжения;

- низкое качество обработки воды для систем теплоснабжения.

Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, заключается в повышении эффективности способа - повышение качества воды для систем теплоснабжения за счет использования в нем некислотных фосфорных и азотных фрагментов -P(O)(ONa)2 и -HNC(O)-, способных адсорбировать соли кальция и магния в водных растворах для использования воды в системах теплоснабжения, не вызывая коррозии.

Технический результат достигается тем, что в способе получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)2P(O)CH2-CH(CH3)C(O)NH-(CH2)]2 новым является то, что метилакриловую кислоту СН2=С(СН3)CO2H и этилидендиамин NH2(CH2)2NH2 подвергают взаимодействию с нейтральным фосфористокислым натрием Na2HPO3 при температуре 70-75°С в среде инертного растворителя в течение (1,5-2,5) часов.

Отличительным признаком способа является то, что в качестве фосфорсодержащего реагента используется фосфористокислый натрий вместо смеси диметилфосфита, треххлористого фосфора и соляной кислоты.

Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позволяет получить целевой продукт с выходом 90-91% и осуществляется следующим образом.

Пример:

- на первой стадии получают диметилдиакрилэтилендиамид путем добавления к 28,7 г метилакриловой кислоты небольшими порциями 20,02 г этилидендиамина при комнатной температуре в бензоле при перемешивании. После удаления растворителя и выделяющейся в процессе реакции воды выделяют 60,2 г (92,3%) промежуточного продукта - диметилдиакрилэтилендиамида.

- на второй стадии к 60,2 г диметилдиакрилэтилендиамида добавляют 63,2 г 30%-ного спиртового раствора фосфористокислого натрия. Смесь выдерживают при температуре 70-75°С в течение 2 ч. После удаления растворителя выделяют 105,4 г (91,8%) вязкого этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната.

Строение продукта подтверждается данными элементного анализа, ИК- и 31Ρ - спектрами. В спектре ЯМР 31Ρ имеется сигнал в области 20,6 м.д., характерный для фосфонатной структуры фосфорорганических соединений.

В ИК-спектре имеются полосы поглощения (ν), см-1: 1030-1100 (Р-О-С), 1285 (РО), 2890-2980 (С-Н), 2750-2800 (Ν-Η).

Элементный анализ показал следующие результаты:

- найдено, %: С 30,94; Η 3,86. Формула, C10H18O8N2P2Na2,

- вычислено, %: С 29,88; Η 4,48.

Таким образом, предлагаемый способ получения фосфорорганического комплексона - этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)2Р(O)СН2-СН(СН3)С(O)NH-(СН2)]2 является эффективным для обработки воды, используемой в тепловых сетях, так как в процессе его получения используется фосфористокислый натрий вместо смеси диметилфосфита, треххлористого фосфора и соляной кислоты. Способ легко реализуем и прост в исполнении.

Способ получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-Ο,Ο′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)2P(O)CH2-CH(CH3)C(O)NH-(CH2)]2, отличающийся тем, что метилакриловую кислоту СН2=С(СН3)CO2H и этилидендиамин NH2(CH2)2NH2 подвергают взаимодействию с фосфористокислым натрием Na2HPO3 в среде инертного растворителя с (1,5-2,5)-часовым выдерживанием смеси при температуре 70-75°С с образованием комплексона этилиден-диамидо-диизопропилиден-Ο,Ο′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)2P(O)CH2-CH(CH3)C(O)NH-(CH2)]2.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к применимым в качестве антипиренов оксиалкилированным эфирам трис-этиленгликоль-тетра-метоксиметил (I) и пентаэритрит-тетра-метоксиметил (II) фосфоновых кислот формул Предложены новые экологически безопасные антипирены и эффективный способ их получения.

Настоящее изобретение относится к разлагаемому сшивающему средству, которое применимо при производстве полимеров, формул: (а) (b) (с) где Photo1 и Photo2 представляют собой фотореактивную группу, n является целым числом между 1 и 10; и R1-R4 в формуле (а) независимо обозначают бензофеноновую группу, гидроксильную группу или ее натриевую, калиевую или литиевую соль, R обозначает фотореактивную, гидроксильную группу или ее натриевую, калиевую или литиевую соль; Y представляет собой линкер, который отсутствует, или является амином, простым эфиром, линейным или разветвленным C1-C10алкилом, или их комбинацией; и R1 и R2 в формуле (с) являются независимо фотореактивной группой, алкилом, гидроксильной группой или ее натриевой, калиевой или литиевой солью, фотореактивная группа выбрана из остатка бензофенона, или остатка 3 гидроксибензофенона, или остатка 4 гидроксибензофенона.

Изобретение относится к новой форме [[(S)-2-(4-амино-2-оксо-1(2Н)-пиримидинил)-1-(гидроксиметил)этокси]метил]моно[3-(гексадецилокси)пропилового]эфира фосфоновой кислоты, характеризующейся картиной дифракции рентгеновских лучей, включающей пики при углах 2θ примерно 5,5, 19,3, 20,8 и 21,3 градуса и чистотой более 91%, которая может быть использована в фармацевтической промышленности, а также к способу ее получения.

Изобретение относится к области химической технологии утилизации высокорадиоактивных растворов, получаемых при переработке облученного ядерного топлива, а именно к составам экстракционно-хроматографических материалов импрегнированного типа для селективного выделения и очистки прометия-147 от сопутствующих РЗЭ из азотнокислых растворов, которые состоят из двух компонентов при следующем содержании: 1-50 мас.% фосфорилподанда - производного 1,5-бис[2-(оксиалкоксифосфорил)-4-(этил)]фенокси-3-оксапентана формулы , где R представляет собой алкил C3-C12, и 99-50 мас.% макропористого сферически гранулированного сополимера стирола с дивинилбензолом с размером гранул 40-400 мкм.

Изобретение относится к способу получения используемых в химической промышленности фосфонатов формулы где R1=Me, Et, i-Pr; R2=H, Me, CH2CO2Me; X=CO2Me, CN, CONH2. В предложенном способе указанные фосфонаты получают из диалкилфосфитов и производных непредельных карбоновых кислот с использованием три-н-бутилфосфина в качестве катализатора при температуре 15-20°C в растворе ацетонитрила, причем концентрация три-н-бутилфосфина в реакционной смеси варьируется в пределах от 5 до 70 мол.%, добавление производного непредельного карбоновой кислоты в виде раствора с концентрацией 5 моль/л ведется по каплям к перемешиваемой смеси диалкилфосфита и три-н-бутилфосфина, время выдерживания реакционной смеси составляет от 0.5 до 3 ч, с последующим удалением ацетонитрила отгонкой при пониженном давлении и выделением целевых фосфонатов из реакционной смеси.

Изобретение относится к способу получения диглицидилового эфира метилфосфоновой кислоты формулы (I), являющегося действующей основой лекарственного антибластомного препарата «Глицифон». Способ включает переэтерификацию O,O-диалкилметилфосфоната глицидилацетатом путем прибавления каталитических количеств алкоголята щелочного металла в подходящем растворителе (тетрагидрофуран, диэтиловый эфир, 1,4-диоксан) к перемешиваемой смеси O,O-диалкилметилфосфоната и глицидилацетата (молярное соотношение реагентов 1:(2,5-3,5) соответственно) при постоянном удалении из реакционной смеси образующегося алкилацетата отгонкой в вакууме, последующее экстрагирование целевого продукта и перегонку его в вакууме.

Изобретение относится к новому способу получения новых n-замещенных (2-бензолсульфонил-2-диалкоксифосфорил)ацетамидинов, которые могут использоваться в получении биологически активных соединений.

Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии.

Изобретение относится к способу энантиоселективного аллильного аминирования производных α,β-ненасыщенных карбоновых кислот с получением энантиомерно обогащенных производных, описываемых формулами II, III, VII и VIII.
Наверх