Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе



Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе
Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе

 

G01N1/28 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Владельцы патента RU 2600766:

Федерального бюджетного учреждения науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) (RU)

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения минеральных масел в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений. Отбирают пробы из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений путем концентрации их на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 л/мин в течение 20 мин. Далее проводят экстракцию изооктаном. Для построения градуировочного графика используют растворы минерального масла в изооктане с концентрацией 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 100,0 мкг/см3. Измерение проводят при аналитической длине волны 210 нм. Диапазон определяемых концентраций минеральных масел в воздухе составляет 0,01-0,5 мг/м3. Обеспечивается повышение точности анализа. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения масел минеральных в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений.

Минеральные масла - смеси высокомолекулярных углеводородов различных классов соединений - вязкие жидкости от светло-желтого до темно-коричневого цвета; плотность 0,985-0,900 г/см3, Τ кип. от 300 до 400°С, растворимы в гексане, изооктане, октане, нонане, декане; некоторые масла растворяются в ледяной уксусной кислоте, ацетоне, метилэтилкетоне.

В воздухе могут находиться в виде аэрозоля. Обладают общетоксическим, кожно-резорбтивным действием. Ориентировочно безопасный уровень (ОБУВ) масла минерального нефтяного в атмосферном воздухе - 0,05 мг/м3.

В выпуске 24 МУ 4833-88 «Методические указания по фотометрическому измерению концентраций аэрозоля масел в воздухе рабочей зоны» фильтр с отобранной пробой промывается гексаном, далее добавляется уксусная кислота. Раствор помещают на водяную баню на 20 минут. К остатку после охлаждения добавляется раствор аллоксана или аллоксатина, раствор снова помещают на водяную баню. После охлаждения добавляют спирт. Оптическая плотность измеряется при 400 нм. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м3. Суммарная погрешность 25%. Объем отобранной пробы воздуха составляет 25-100 дм3. Данная методика является трудоемкой и менее чувствительной по сравнению с заявляемой.

В выпуске 11 МУ 5836-91 «Методические указания по нефелометрическому измерению концентраций аэрозоля индустриальных масел в воздухе рабочей зоны» в качестве экстрагента используется ледяная уксусная кислота. Далее проводится визуальный нефелометрический метод измерения. Предел обнаружения в воздухе - 2,5 мг/м3. Суммарная погрешность 25%. Объем отобранной пробы воздуха составляет 20 дм3. Визуальное измерение является субъективным и, тем самым, менее точным для заявляемого метода.

Известна методика определения масел минеральных в воздухе «Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций масляного аэрозоля в воздухе рабочей зоны» выпуск 19 МУ 2896-83. Определение основано на концентрировании пробы на фильтр, дальнейшей экстракции изооктаном и спектрофотометрическом измерении при аналитической длине волны 260 нм, предел обнаружения масел минеральных в воздухе составляет 1,0 мг/м3. Суммарная погрешность 25%, объем отобранной пробы 60 дм3 (прототип).

Задачей данного изобретения является разработка способа определения минеральных масел в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений.

Технический результат в способе измерения концентраций минеральных масел в воздухе достигается следующим образом: отбор пробы масел минеральных из воздуха путем концентрирования на фильтр, экстракция изооктаном, построение градуировочного графика зависимости оптической плотности от концентрации масел в растворе изооктана (стандартные растворы на основе макропробы масел, отобранных одновременно с исследуемой пробой воздуха) и последующее определение концентрации масла в пробе измерением оптической плотности раствора и расчетом по градуировочному графику, где отбор проб масел минеральных из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений осуществляют концентрированием на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 дм3/мин в течение 20 минут. Для построения градуировочного графика используют пробы растворов масла минерального в изооктане с концентрацией 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 100,0 мкг/см3, измерение проводят при аналитической длине волны 210 нм. Диапазон определяемых концентраций масел минеральных в воздухе составляет 0,01-0,5 мг/м3.

Сущность изобретения заключается в совокупности приемов, позволяющих определить присутствие масел минеральных в атмосферном воздухе и воздухе закрытых помещений.

Отбор проб из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений в объеме 2000 дм3 на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 дм3/мин в течение 20 минут позволяет определить концентрацию минеральных масел на уровне 1/5 установленной нормативной величины в атмосферном воздухе ОБУВ - 0,05 мг/м3 (ГН 2.1.6.2309-07 Гигиенические нормативы «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест»).

Предел обнаружения масел минеральных в диапазоне 0,01-0,5 мг/м3 подобран в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие методы определения загрязняющих веществ» пункт 5, в котором определено, что «метод должен обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК». При ОБУВ 0,05 мг/м3 диапазон 0,01-0,5 мг/м3 соответствует требованиям ГОСТ 17.2.4.02-81.

Из анализа научно-информационной и патентной литературы заявляемой совокупности признаков не выявлено, что позволяет определять минеральные масла в воздухе предложенным нами методом и в целом сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критериям «новизна» и «изобретательский уровень».

Изобретение поясняется рис. 1, на котором изображена прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации, где оптическая плотность имеет положительные значения в диапазоне концентраций масел от 2,0 до 100 мкг в 1 см3 изооктана и не выходит за оптический диапазон спектрофотометрического метода измерения - 0,002-2,0.

Способ осуществляется следующим образом.

1. Отбор и хранение проб.

Отбор проб атмосферного воздуха осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01-86 «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов», РД 52.04.186-89 «Руководство по контролю загрязнения атмосферы», ГОСТ Ρ ИСО 16000-1-2007 «Воздух закрытых помещений. Часть 1. Отбор проб. Общие положения».

Воздух со скоростью 100 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 2 м3 воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 2-х недель.

Отбор проб воздуха рабочей зоны осуществляют в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 (изд. 2011 г.).

2. Подготовка к выполнению измерений.

2.1. Приготовление основного градуировочного раствора.

Навеску масла для приготовления стандартного раствора получают из макропробы путем аспирирования увеличенных объемов воздуха через аналитический фильтр АФА-ВП-20 в местах максимального выделения аэрозоля масел. Уловленное масло экстрагируют с фильтра тем же растворителем, который применяется при обработке проб. Содержание масла в макропробе определяют весовым способом после удаления растворителя испарением при температуре не выше 80°С. Навеску масла устанавливают по разности между вторым и первым весом. Навеску масла заливают изооктаном, переносят в мерную колбу емкостью 25 см3, многократно промывая стаканчик, содержащий навеску масла, объем жидкости доводят до метки изооктаном, колбу закрывают притертой пробкой, вычисляют его содержание в 1 см3 полученного раствора. Основной стандартный раствор устойчив в течение 2-х недель.

2.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов.

Градуировочные растворы с концентрацией масла 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 и 100,0 мкг в 1 см3 получают соответствующим разбавлением основного раствора изооктаном. Растворы сохраняются в течение 5 дней.

2.3. Подготовка спектрофотометра к измерениям.

Подготовку спектрофотометра осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

2.4. Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массовой доли (концентрации) масла в изооктане, устанавливают по пяти сериям растворов из двух параллельных определений для каждой серии.

В качестве холостой пробы используют изооктан.

3. Проведение измерений и обработка результатов измерений.

Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят на воронки и обрабатывают дважды 5 см3 изооктана в пробирки с притертыми пробками. При большом содержании масла обработку фильтров повторяют, экстрагируя его 25-50 см3 изооктана, экстракты сливают в мерную колбу вместимостью 25-50 см3, доводя объем жидкости до метки. Содержимое пробирки или колбы переносят в кварцевую кювету с толщиной слоя 10 мм, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность при длине волны 210 нм. Контрольный раствором служит экстракт изооктана с чистого фильтра, полученный одновременно и аналогично пробам.

Концентрацию масла в мкг/см3 находят по заранее построенному градуировочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов. График строят в координатах: оптическая плотность - концентрация изооктанового раствора масла в мкг/см3.

Концентрацию масла минерального в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле

где G - концентрация масла, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

V1 - общий объем пробы, см3;

V0 - объем воздуха, дм3, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.

Пример 1. Проведено определение масел минеральных в модельных образцах.

Из рис. 1 и табл. 1 следует, что прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации соблюдается во всем диапазоне концентраций масла минерального в растворе изооктана от 2,0 до 100,0 мкг в 1 см3 и соответственно в воздухе - от 0,01-0,5 мг/м3 и не выходит за оптический диапазон спектрофотометрического измерения.

Заявленный способ позволяет определять масла минеральные в атмосферном воздухе и в воздухе закрытых помещений в заявленном диапазоне концентраций: 0,01-0,5 мг/м3.

Способ спектрофотометрического измерения концентраций минеральных масел в воздухе, включающий отбор проб путем концентрирования их на фильтр с последующей экстракцией изооктаном, построением градуировочного графика на основе пробы, взятой на производстве, и последующим определением концентраций, отличающийся тем, что отбор проб производят из атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений на фильтр АФА-ВП-20 со скоростью 100 дм3/мин в течение 20 мин; для построения градуировочного графика используют растворы минерального масла в изооктане с концентрацией 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 100,0 мкг/см3, измерение проводят при аналитической длине волны 210 нм; диапазон определяемых концентраций масел минеральных в воздухе составляет 0,01-0,5 мг/м3.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к экспресс-средству индикации, предназначенному для визуального обнаружения утечек и проливов фтористого водорода и его водных растворов. Индикаторная краска состоит из (мас.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения концентрации палладия, и может быть использовано при его определении в технологических растворах и техногенных водах.

Группа изобретений относится к области оптических химических датчиков для определения органофосфатов. Способ изготовления оптического химического датчика для определения органофосфатов с мембраной, полученной по золь-гель технологии, включает следующие стадии: добавление тетраэтоксисилана (TEOS) и метилтриэтоксисилана (MTriEOS) к индикатору Кумарин 1, растворенному в 10-7 М этаноле; перемешивание в ультразвуковой бане в течение 10 мин с последующим добавлением раствора катализатора в виде 0.001 М HCl и перемешиванием в ультразвуковой бане в течение 20 мин; получение покрывающих слоев на стеклянных пластинках путем погружения стеклянных пластинок в полученный золь через 24 ч старения золя в закрытом сосуде при комнатной температуре, вытягивание из него пластинок с последующим удалением покрывающего слоя с одной стороны пластинки и сушкой в течение 24 ч при комнатной температуре с образованием мембраны.

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам определения платины, и может быть использовано при ее определении в геологических и промышленных материалах, технологических и техногенных водах.
Изобретение относится к области аналитической химии элементов и может быть использовано для выделения и определения осмия в объектах различного вещественного состава.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ осуществляют путем растворения анализируемой пробы, обработки раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием - измерением оптической плотности окрашенных растворов, причем растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании, охлаждают и в дальнейшем аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5,0 мл последовательно обрабатывают при перемешивании каплями 3,5 мл 0,1 Н спиртового раствора KОН, выдерживают и перемешивают 5 минут, далее обрабатывают каплями 2,5 мл 0,5% раствора вератрового альдегида в серной кислоте и 1,5 мл 0,1 Н раствора серной кислоты, выдерживают еще 3 минуты и после этого фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ характеризуется растворением анализируемой пробы, обработкой раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов, при этом растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до 100 мл; аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5 мл последовательно обрабатывают 2,0-2,3 мл щелочного 1% раствора нитропруссида натрия и 0,1 мл 3% раствора водорода перекиси, выдерживают в течение 1 мин, после чего прибавляют 0,1 М раствор калия гидроксида до рН 10 и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.
Группа изобретений относится к аналитической химии, а именно к области химических методов контроля стерилизации, и описывает способ изготовления химического индикатора контроля озоновой стерилизации, а также химический индикатор контроля озоновой стерилизации.

Изобретение относится к области стерилизации, а именно к дезинфекции офтальмологической линзы. Для количественного определения дезинфицирующих доз ультрафиолетового излучения (УФ-излучения), достаточных для стерилизации офтальмологической линзы при помощи одного или более дополнительных индикаторов, осуществляют добавление одного или более красителей FD&C (химических индикаторов, основанных на разрушении пищи, лекарств и косметики), способных взаимодействовать до разрушения одного или более индикаторов, определяемого легко заметным изменением цвета и/или флуоресценции при УФ-облучении, в водный раствор; применение дозы УФ-излучения в течение контролируемого отрезка времени и с контролируемой интенсивностью; и получение обратной связи за счет разрушения одного или более индикаторов.

Изобретение относится к области дезинфекции, дезактивации поверхностей объектов и обнаружения следов взрывчатых веществ на основе полинитроароматических соединений типа тетранитротолуола.

Группа изобретений относится к пробоотборнику для отбора проб смеси из среды и твердых частиц. Пробоотборник включает эжектор (100) и внутреннюю трубу (104), проходящую внутри эжектора (100), внутри внешней трубы (106), и предназначенную для прохождения через эжектор (100) создающей разрежение среды.

Изобретение относится к испытательной технике, в частности к образцам для определения остаточных технологических напряжений в деталях типа лопаток турбин авиационных двигателей.

Группа изобретений относится к приготовлению образца для минералогического анализа в электронно-лучевой системе в нефтегазовой и горнодобывающей отраслях. По первому варианту способа забирают минералогический образец для анализа, сушат его и отделяют от собранного образца более мелкую представительную аликвоту и помещают вместе аликвоту и оба компонента быстросхватывающегося двухкомпонентного фиксирующего состава на основе эпоксидной смолы в форму образца.

Группа изобретений относится к оборудованию для проведения анализа и может быть использована для диагностики и лечения пациентов. Микрожидкостная резистентная сеть (20) содержит первый (112) и второй (114) микрожидкостные каналы в жидкостном сообщении с впускными отверстиями (22) и (24) для первой и второй текучих сред соответственно.

Изобретение относится к способам изготовления стандартных образцов состава для оперативного и статистического контроля погрешности результатов измерений, в частности измерений массовой доли нефтепродуктов в почвах, грунтах и донных отложениях.

Изобретение относится к пробоотбору, морским исследованиям, изучению геологического и биологического осадочного материала. Седиментационный пробоотборник содержит конусообразную воронку и механизм.

Изобретение относится к способам определения механических характеристик материалов, конкретно - к способу определения модуля упругости, предела прочности и предельной деформации.

Изобретение относится к отбору проб твердой составляющей сварочного аэрозоля (ТССА), образующейся при дуговой сварке, для последующего анализа и может быть использовано для улавливания и отбора проб ТССА при проведении различных сварочных процессов.
Изобретение относится к микробиологии и касается способа окраски гистологических срезов при диагностике трихинеллеза. Сущность способа заключается в окрашивании гистологических срезов гематоксилином Эрлиха, для этого добавляют 2-3 капли 10% диметилсульфоксида, промывают в воде до посинения среза.

Изобретение относится к медицине и биологии и может быть использовано для фиксации головки бедренной кости в процессе ее распила при подготовке биологического материала к гистологическому исследованию.

Изобретение относится к устройству для обнаружения твердых веществ, в частности взрывчатых веществ или наркотиков. Устройство содержит несущий диск (20), на котором осесимметрично расположено несколько сеток. Сетки в первом угловом положении (21) снабжены всасывающим патрубком (42) для всасывания окружающего воздуха сквозь соответствующую сетку. Сетки во втором угловом положении (22) снабжены первым нагревательным элементом (40) для испарения задерживаемых соответствующей сеткой во время всасывания частиц. При этом с анализирующим устройством (45) соединен первый вытяжной патрубок (43) для вытяжки испаренных частиц. Угловое расстояние между двумя соседними сетками несущего диска (20) составляет четное кратное угла α, который покрывает несущий диск (20) при переходе от одного углового положения диска к соседнему угловому положению. Несущий диск (20) выполнен осесимметричным таким образом, что при повороте диска (20) на угол α от одного углового положения к следующему в одном угловом положении сетка сменяется на глухой участок (31) или наоборот, так что всасывающий и вытяжной патрубки (42, 43) в каждом втором угловом положении оказываются закрыты участком (31), не содержащим отверстия. Причем на глухих участках (31) несущего диска (20) между двумя сетками предусмотрена заглушка, которая повторяет форму сетки, и эти заглушки выполнены из немагнитного, предпочтительно аустенитного, материала. Обеспечивается повышение эффективности работы устройства, увеличение степени загрузки и эффективности эксплуатации используемых компонентов. 12 з.п. ф-лы, 5 ил.
Наверх