Установка для исследования каталитических газохимических процессов

Авторы патента:

Мирошниченко Дмитрий Аркадьевич (RU)

G01N30/00 - Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография (G01N 3/00-G01N 29/00 имеют преимущество; разделение для подготовки или получения составных частей B01D 15/00, B01D 53/02,B01D 53/14)

Владельцы патента RU 2601265:

Публичное акционерное общество "Газпром" (RU)

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в частности, для исследования каталитических газохимических процессов. Установка для исследования каталитических газохимических процессов включает в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля давления, выполненные в виде первого и второго манометров, средство регулирования давления, выполненное в виде регулятора давления, средство для контроля температуры, выполненное в виде, по меньшей мере, одного датчика температуры, запорно-регулирующую арматуру, выполненную в виде вентилей. Установка дополнительно содержит блок подачи газа, систему нагрева и охлаждения каталитического реактора, сепаратор с системой циркуляции захоложенной воды, компрессор, ресиверы высокого и низкого давления, фильтр, вакуумный насос, первый и второй переключатели потока газа, редуктор, выход которого соединен с газовым хроматографом, а также регуляторы расхода газа. Техническим результатом является обеспечение возможности подбора эффективного катализатора, поиска оптимальных условий процесса преобразования компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды, что позволяет усовершенствовать существующие процессы и разработать новые. 1 ил.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано, в частности, для исследования каталитических газохимических процессов, а именно для исследования каталитических гетерогенных процессов превращения компонентов синтез-газа (оксида углерода и водорода) в газообразные и жидкие углеводороды. Полученные в ходе исследования данные могут быть использованы при разработке новых технологий получения газообразных и жидких углеводородов, оптимизации существующих технологий и выборе наиболее эффективных катализаторов.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является установка для изучения кинетики химической реакции (см. US 7256052 (В2), МПК G01N 1/22, опубл. 14.08.2007). Установка включает в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля и регулирования давления, средства для контроля температуры, запорно-регулирующую арматуру.

Недостатками известного технического решения являются: малый объем реактора, следствием чего могут быть затруднения с масштабированием изучаемого процесса (переносом результатов исследований на более крупные объекты, например, промышленные установки), а также отсутствие возможности подачи отходящего газа в смеси с сырьевым на вход реактора, что не позволяет оценить влияние содержания основных и побочных продуктов в реакционной зоне на ход течения процесса. Кроме того, в реакторе не предусмотрен внешний отвод теплоносителя, что может затруднить исследования процессов, требующих изотермических условий.

Задача, решаемая предлагаемым изобретением, заключается в создании установки, обеспечивающей возможность исследования процесса превращения компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды.

Технический результат, на который направлено заявленное изобретение, заключается в создании установки для исследования каталитических газохимических процессов, обеспечивающей возможность подбора эффективного катализатора. Кроме того, заявленное изобретение обеспечивает поиск оптимальных условий процесса преобразования компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды, что позволит усовершенствовать существующие процессы и разработать новые.

Технический результат изобретения достигается за счет того, что установка для исследования каталитических газохимических процессов, включающая в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля и регулирования давления, средство для контроля температуры, запорно-регулирующую арматуру, согласно изобретению дополнительно содержит блок подачи газа, систему нагрева и охлаждения каталитического реактора, сепаратор с системой циркуляции захоложенной воды, компрессор, ресиверы высокого и низкого давления, фильтр, вакуумный насос, первый и второй переключатели потока газа, редуктор, выход которого соединен с газовым хроматографом, регуляторы расхода газа, при этом средства контроля давления выполнены в виде первого манометра, установленного на трубопроводе между выходом из каталитического реактора и входом в сепаратор, и второго манометра, установленного в ресивере низкого давления, средство регулирования давления выполнено в виде регулятора давления, установленного на выходе из сепаратора по газу, средство для контроля температуры выполнено в виде, по меньшей мере, одного датчика температуры, установленного в каталитическом реакторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде вентилей, причем на трубопроводе подачи азота из блока подачи газа установлены последовательно третий вентиль, пятый регулятор расхода газа, на трубопроводе подачи водорода из блока подачи газа установлены последовательно четвертый вентиль и четвертый регулятор расхода газа, на первом трубопроводе подачи синтез-газа из блока подачи газа последовательно установлены первый вентиль, первый переключатель потока газа, а также пятый вентиль и третий регулятор расхода газа, причем выходы вышеуказанных трубопроводов подачи азота, водорода и синтез-газа соединены с входом в каталитический реактор, кроме того, первый трубопровод подачи синтез-газа перед первым вентилем соединен с входом второго трубопровода подачи синтез-газа, выход которого соединен с вторым переключателем потока газа, при этом на втором трубопроводе подачи синтез-газа установлен второй вентиль, выход регулятора давления соединен с трубопроводом подачи газа на сброс и трубопроводом подачи газа в ресивер низкого давления, причем на трубопроводе подачи газа на сброс установлен игольчатый вентиль, а на трубопроводе подачи газа на первый вход ресивера низкого давления установлены шестой вентиль и первый регулятор расхода газа, выход которого соединен с последовательно установленными ресивером низкого давления, компрессором, ресивером высокого давления и фильтром, выход которого соединен с первым переключателем потока газа, первый выход второго переключателя потока газа соединен трубопроводом через второй регулятор расхода газа с вторым входом в ресивер низкого давления, а второй выход второго переключателя потока газа соединен трубопроводом с вакуумным насосом, выход первого трубопровода подачи синтез-газа из блока подачи газа и выход из сепаратора по газу соединены трубопроводами с входом в редуктор, а выход газового хроматографа соединен после игольчатого вентиля с трубопроводом подачи газа на сброс.

На чертеже представлена принципиальная схема установки для исследования каталитических газохимических процессов.

Установка для исследования превращения каталитических газохимических процессов содержит блок 1 подачи газа, состоящий из баллонов, содержащих азот, водород и синтез-газ, каталитический реактор 2 с системой 3 нагрева, охлаждения и циркуляции теплоносителя (например, термостат), сепаратор 4 с системой 5 циркуляции захоложенной воды (например, термостат), первый регулятор 6 расхода газа, ресивер 7 низкого давления, компрессор 8, ресивер 9 высокого давления, фильтр 10, второй регулятор 11 расхода газа, газовый хроматограф 12, вакуумный насос 13, первый переключатель 14 потока газа, второй переключатель 15 потока газа, первый вентиль 16, второй вентиль 17, третий вентиль 18, четвертый вентиль 19, пятый вентиль 20, шестой вентиль 21, седьмой вентиль 22, восьмой вентиль 23, по меньшей мере, один датчик 24 температуры, установленный в каталитическом реакторе 2, первый манометр 25, второй манометр 26, регулятор 27 давления, редуктор 28, игольчатый вентиль 29, трубопровод 30 подачи синтез-газа в газовый хроматограф 12, трубопровод 31 подачи азота, трубопровод 32 подачи водорода, первый трубопровод 33 подачи синтез-газа, второй трубопровод 34 подачи синтез-газа, третий регулятор 35 расхода газа, четвертый регулятор 36 расхода газа, пятый регулятор 37 расхода газа, трубопровод 38 подачи газа на первый вход ресивера 7 низкого давления, трубопровод 39 подачи газа на сброс.

На трубопроводе 31 подачи азота из блока 1 подачи газа установлены третий вентиль 18, пятый регулятор 37 расхода газа, на трубопроводе 32 подачи водорода из блока 1 подачи газа установлены четвертый вентиль 19 и четвертый регулятор 36 расхода газа. На первом трубопроводе 33 подачи синтез-газа из блока 1 подачи газа последовательно установлены первый вентиль 16, первый переключатель 14 потока газа, пятый вентиль 20 и третий регулятор 35 расхода газа. Выходы регуляторов 35-37 расхода газа соединены трубопроводами с входом в каталитический реактор 2. Выход третьего регулятора 35 расхода газа также соединен с трубопроводом 30 подачи синтез-газа в газовый хроматограф 12. На трубопроводе 30, перед входом в газовый хроматограф 12, установлены последовательно седьмой вентиль 22 и редуктор 28. Первый трубопровод 33 подачи синтез-газа из блока 1 подачи газа перед первым вентилем 16 соединен с входом второго трубопровода 34 подачи синтез-газа. На втором трубопроводе 34 подачи синтез-газа установлен второй вентиль 17. Первый выход второго переключателя 15 потока газа соединен трубопроводом через второй регулятор 11 расхода газа с вторым входом в ресивер 7 низкого давления. Второй выход переключателя 15 потока газа соединен трубопроводом с вакуумным насосом 13.

В межтрубном пространстве каталитического реактора 2 циркулирует теплоноситель, подаваемый от системы 3 нагрева, охлаждения и циркуляции теплоносителя. На трубопроводе, соединяющем каталитический реактор 2 и сепаратор 4, установлен первый манометр 25. Сепаратор 4 снабжен охлаждающей рубашкой, вход и выход которой соединены трубопроводами с системой 5 циркуляции захоложенной воды.

Выход для газа из сепаратора 4 соединен трубопроводом через регулятор 27 давления с трубопроводом 38 подачи газа на первый вход ресивера 7 низкого давления, и с трубопроводом 39 подачи газа на сброс, на котором установлен игольчатый вентиль 29. Выход для газа из сепаратора 4 также соединен трубопроводом через восьмой вентиль 23 с трубопроводом 30 подачи синтез-газа в газовый хроматограф 12, перед редуктором 28. Выход газового хроматографа 12 соединен с трубопроводом 39 подачи газа на сброс после игольчатого вентиля 29. Выход ресивера 7 низкого давления соединен трубопроводами с последовательно установленными компрессором 8, ресивером 9 высокого давления, фильтром 10. Выход фильтра 10 соединен с первым переключателем 14 потока газа.

Исследование на предложенной установке проводят следующим образом.

Установку продувают азотом, который подают из блока 1 по трубопроводу 31 через третий вентиль 18, пятый регулятор 37 расхода газа, каталитический реактор 2, сепаратор 4 и игольчатый вентиль 29 для продувки реактора 2 и газовых линий от кислорода воздуха. Затем проводят активацию катализатора в каталитическом реакторе 2 при температуре 300-450°С в токе водорода при атмосферном или повышенном давлении, подаваемого из блока 1 по трубопроводу 32 через четвертый вентиль 19, четвертый регулятор 36 расхода газа. Прекращают подачу водорода из блока 1.

Выполнение исследований по однопроточной схеме.

Синтез-газ по первому трубопроводу 33 подачи синтез-газа подают через первый проходной вентиль 16, первый переключатель 14 потока газа, который устанавливают в положение II-III, а также пятый вентиль 20, третий регулятор 35 расхода газа в каталитический реактор 2.

С помощью регулятора 27 давления устанавливают давление, необходимое для проведения исследований (например, в интервале от 0,1 до 3,0 МПа), и контролируют его по показаниям первого манометра 25.

После набора давления до нужной величины с помощью игольчатого вентиля 29 и редуктора 28 устанавливают постоянные давление и скорость потока на входе в газовый хроматограф 12.

Запускают систему 5 циркуляции захоложенной воды для охлаждения сепаратора 4 до температуры от +5 до +20°С.

Проводят постепенный нагрев каталитического реактора 2 до температуры, необходимой для проведения исследований (например, в интервале 150-250°С) с помощью системы 3 нагрева, охлаждения и циркуляции теплоносителя. Температуру в каталитическом реакторе 2 контролируют с помощью датчика 24 температуры.

Компоненты синтез-газа, проходя через слой катализатора, нагретый до рабочих температур, преобразуются в углеводороды с числом атомов углерода от 1 до 60 и воду. Газожидкостной поток после реактора 2 поступает в сепаратор 4, где за счет охлаждения из него выделяются жидкие углеводороды с числом атомов от 5 до 60 и вода. Отходящий из сепаратора 4 газ при открытом восьмом вентиле 23 направляют на анализ в газовый хроматограф 12 и далее на сброс. По мере накопления жидкости в сепараторе 4 проводят ее отбор с последующим анализом углеводородного состава.

Выполнение исследований по циркуляционной схеме.

Второй переключатель 15 потока газа переводят в положение II-III, включают вакуумный насос 13 и проводят вакуумирование ресивера 7 низкого давления, компрессора 8 и ресивера 9 высокого давления для исключения попадания кислорода воздуха в каталитический реактор 2.

Открывают второй вентиль 17, отключают вакуумный насос 13, второй переключатель 15 потока газа устанавливают в положение I-II, первый переключатель 14 потока газа устанавливают в положение I-III.

С помощью четвертого вентиля 19 и четвертого регулятора 36 расхода газа прекращают подачу водорода, а с помощью пятого вентиля 20 и третьего регулятора 35 расхода газа начинают подачу синтез-газа с расходом, установленным для проведения исследований.

Запускают систему 5 циркуляции захоложенной воды для охлаждения сепаратора 4 до температуры от +5 до +20°С.

После стабилизации технологического режима открывают шестой вентиль 21 и с помощью первого и второго регуляторов 6 и 11 расхода газа устанавливают требуемое для исследования соотношение свежего синтез-газа и отходящего реакционного газа.

Компоненты циркуляционного газа, проходя через слой катализатора, нагретый до рабочих температур, преобразуются в углеводороды с числом атомов углерода от 1 до 60 и воду. Газожидкостной поток после каталитического реактора 2 подают в сепаратор 4, где за счет охлаждения из него выделяются жидкие углеводороды с числом атомов углерода от 5 до 60 и вода. Отходящий из сепаратора 4 газ анализируют газовым хроматографом 12. Часть газа направляют по трубопроводу 38 на первый вход ресивера 7 низкого давления через первый регулятор 6 расхода газа, другую часть газа подают на сброс. В ресивер 7 низкого давления (второй вход) также направляют свежий синтез-газ через второй регулятор 11 расхода газа. Давление в ресивере 7 низкого давления контролируется с помощью второго манометра 26 и не должно превышать 0,2 МПа. Полученную газовую смесь подают на всас компрессора 8, где она дожимается до давления 1,0-3,0 МПа, и направляют в ресивер 9 высокого давления, откуда через фильтр 10 и пятый вентиль 20 ее подают в каталитический реактор 2. В ходе выполнения испытаний газовым хроматографом 12 анализируют количественные составы газа на входе в каталитический реактор 2, для чего открывают седьмой вентиль 22, и на выходе из сепаратора 4, для чего открывают восьмой вентиль 23. По мере накопления жидкости в сепараторе 4 проводят ее отбор с последующим анализом углеводородного состава.

В ходе проведения исследований можно варьировать условия превращения компонентов сырья, в частности, превращения синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды (состав сырья, температура сырья, подаваемого в каталитический реактор 2, давление сырья, расход сырья). С использованием предложенной установки могут быть проведены испытания различных образцов катализаторов в рабочих условиях (температура от 150 до 280°С, давление от 0,1 до 3,0 МПа, расход синтез-газа от 0,1 до 3 нл/мин) с получением зависимостей степени превращения синтез-газа, выхода целевых продуктов и селективности от установленных технологических параметров. Полученные данные могут быть использованы при разработке новых и усовершенствованию существующих технологий (процессов превращения компонентов синтез-газа в газообразные и жидкие углеводороды), а также при выборе наиболее эффективных катализаторов.

Установка для исследования каталитических газохимических процессов, включающая в себя каталитический реактор, газовый хроматограф, средства контроля и регулирования давления, средство для контроля температуры, запорно-регулирующую арматуру, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит блок подачи газа, систему нагрева и охлаждения каталитического реактора, сепаратор с системой циркуляции захоложенной воды, компрессор, ресиверы высокого и низкого давления, фильтр, вакуумный насос, первый и второй переключатели потока газа, редуктор, выход которого соединен с газовым хроматографом, регуляторы расхода газа, при этом средства контроля давления выполнены в виде первого манометра, установленного на трубопроводе между выходом из каталитического реактора и входом в сепаратор, и второго манометра, установленного в ресивере низкого давления, средство регулирования давления выполнено в виде регулятора давления, установленного на выходе из сепаратора по газу, средство для контроля температуры выполнено в виде, по меньшей мере, одного датчика температуры, установленного в каталитическом реакторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде вентилей, причем на трубопроводе подачи азота из блока подачи газа установлены последовательно третий вентиль, пятый регулятор расхода газа, на трубопроводе подачи водорода из блока подачи газа установлены последовательно четвертый вентиль и четвертый регулятор расхода газа, на первом трубопроводе подачи синтез-газа из блока подачи газа последовательно установлены первый вентиль, первый переключатель потока газа, а также пятый вентиль и третий регулятор расхода газа, причем выходы вышеуказанных трубопроводов подачи азота, водорода и синтез-газа соединены с входом в каталитический реактор, кроме того, первый трубопровод подачи синтез-газа перед первым вентилем соединен с входом второго трубопровода подачи синтез-газа, выход которого соединен с вторым переключателем потока газа, при этом на втором трубопроводе подачи синтез-газа установлен второй вентиль, выход регулятора давления соединен с трубопроводом подачи газа на сброс и трубопроводом подачи газа в ресивер низкого давления, причем на трубопроводе подачи газа на сброс установлен игольчатый вентиль, а на трубопроводе подачи газа на первый вход ресивера низкого давления установлены шестой вентиль и первый регулятор расхода газа, выход которого соединен с последовательно установленными ресивером низкого давления, компрессором, ресивером высокого давления и фильтром, выход которого соединен с первым переключателем потока газа, первый выход второго переключателя потока газа соединен трубопроводом через второй регулятор расхода газа с вторым входом в ресивер низкого давления, а второй выход второго переключателя потока газа соединен трубопроводом с вакуумным насосом, выход первого трубопровода подачи синтез-газа из блока подачи газа и выход из сепаратора по газу соединены трубопроводами с входом в редуктор, а выход газового хроматографа соединен после игольчатого вентиля с трубопроводом подачи газа на сброс.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для идентификации диэтиламина и изопропилового спирта в газовых смесях.

Способ и устройство для определения массовой доли ацетальдегида // 2595869

Группа изобретений относится к определению массовой доли ацетальдегида, выделяющегося в полиэтилентерефталате (ПЭТ) или его композитах. Способ определения массовой доли ацетальдегида в ПЭТ или его композитах включает запаивание пробы в стеклянные ампулы диаметром 5-6 мм на воздухе или путем вакуумирования, помещение ампул в термостат при температуре 120±2°С и выдерживание в течение 2 ч, последующее помещение ампул в термостатированную ячейку с ударным механизмом, продуваемую инертным газом и нагреваемую до температуры 20-80°С, с последующим вскрытием ампул с помощью ударного механизма и оценкой содержания ацетальдегида методом газовой хроматографии.

Хроматографические матрицы, содержащие новые лиганды на основе белка a staphylococcus aureus // 2595430

Настоящее изобретение относится к биохимии, в частности к лигандам для аффинной хроматографии на основе различных доменов белка A (SpA) Staphylococcus. Лиганд содержит либо несколько доменов C, либо несколько доменов B, либо несколько доменов Z белка SpA.

Способ определения примесных кислот в водном растворе глиоксаля // 2582899

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбоновых кислот в водных растворах глиоксаля. В процессе синтеза глиоксаля образуются примеси гликолевой и глиоксалевой кислот, которые мешают дальнейшему его использованию, так как наряду с последним вступают в реакции конденсации, сильно загрязняя продукты на основе глиоксаля.

Способ парофазного определения массовой концентрации четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях методом газовой хроматографии // 2581745

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ЛХС (летучих хлорорганических соединений): четыреххлористого углерода, метиленхлорида, хлороформа, 1,2-дихлорэтана, 1.1.2-трихлорэтана в донных отложениях.

Потоковый газовый хроматограф // 2576337

Потоковый газовый хроматограф предназначен для определения качественного и количественного состава различных газов, например природного газа на технологических потоках предприятий газовой, нефтеперерабатывающей и других отраслей промышленности.

Способ определения этиленгликоля в водных растворах // 2573172

Изобретение относится к способам исследования материалов с использованием инфракрасной спектрометрии и может быть использовано в промышленных, экологических и научно-исследовательских лабораториях при исследовании состава и качества любых (сточной, попутной, поверхностной, питьевой) проб воды.

Неподвижная фаза для газовой хроматографии // 2570705

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к неподвижным фазам для разделения веществ методом капиллярной газовой хроматографии, и может быть использовано в анализе различных классов химических веществ.

Способ получения градуировочных смесей фотохимической реакцией карбоксилатоуранилатов калия и устройство для его осуществления // 2570236

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоанализаторов и газовых хроматографов и получения градуировочных газовых смесей при анализе объектов окружающей среды, природного и попутного нефтяного газа в различных отраслях промышленности.

Способ измерения удельной поверхности материалов // 2569347

Изобретение относится к области физико-химического анализа, а именно к измерению удельной поверхности (УП) дисперсных, пористых и компактных материалов. Предварительно перед сорбцией камеру с источником, соединенную с камерой с исследуемым материалом, продувают инертным газом и вакуумируют.

Способ хроматографического разделения комбинированной твердой лекарственной формы, содержащей амлодипин и валсартан // 2603941

Изобретение относится к области хроматографии и может быть использовано для анализа и исследования лекарственных препаратов на основе амлодипина и валсартана, обладающих схожестью химической структуры и сорбционных свойств. Способ хроматографического разделения твердой комбинированной лекарственной формы, содержащей амлодипин и валсартан, методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с использованием ультрафиолетового спектрофотометрического детектора. Причем анализ проводят на хроматографической колонке Luna С18 (2) размером 150×4,6 мм, заполненной октадецилсилил силигагелем с размером частиц 5 мкм, в градиентном режиме, при котором при разделении происходит сорбция компонентов лекарственной формы на колонке Luna С18 (2) 150×4,6 мм, 5 мкм. При этом в качестве органического модификатора используют триэтиламин, являющийся ионпарной добавкой к подвижной фазе в количестве 1%, а в качестве растворителя пробы используют метанол и смесь из подвижных фаз А и В. Температура термостатирования колонки составляет 30°С, детектирование осуществляется при длине волны 237 нм, поток подвижной фазы 1 мл/мин. Техническим результатом является возможность за короткое время хроматографирования получить достаточное разрешение между пиками веществ и высокое число теоретических тарелок для обоих компонентов, что позволяет произвести корректный количественный расчет данных действующих веществ в анализируемой пробе. 2 ил.

Способ стабильного электрораспыления растворов в источнике ионов при атмосферном давлении // 2608366

Изобретение относится к области масс-спектрометрии. Особенностями способа являются вертикальная ориентация мениска жидкости в пространстве, из вершины которого происходит эмиссия заряженных частиц в неоднородном постоянном электрическом поле и организации встречного потока фонового газа при нормальных условиях. Встречный поток фонового газа при нормальных условиях устраняет излишки не распыленного раствора (жидкости), образующиеся на внешней стороне капилляра, из области распыления, не влияя на стабильность распыления и монодисперсность заряженных частиц. Режим стабильной эмиссии заряженных частиц (ионный ток) существует только при условии, что расстояние от торца капилляра, по которому поступает раствор, до противоэлектрода составляет 6-9 мм, длина внутреннего капилляра, выступающего из внешнего, составляет 3-4 внешних диаметра внутреннего капилляра, внутренний диаметр внешнего коаксиального капилляра в два раза больше внешнего диаметра внутреннего капилляра. При этом режим распыления имеет устойчивый характер в течение десятков минут. Регулируемые параметры распыления - величина электрического напряжения, подаваемого на противоэлектрод, и поток отбираемого газа из коаксиального канала между капиллярами, после настройки на стабильный режим имеют гистерезис и при необходимости могут быть уменьшены без потери эффекта. Технический результат - возможность получения воспроизводимого долговременного стабильного тока заряженных частиц электрораспылением в широком диапазоне объемных скоростей растворов анализируемых веществ при нормальных условиях и соответственно стабильного ионного тока анализируемых веществ, поступающих в анализатор. 8 ил.

Способ количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии // 2613346

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к спиртовому производству, и может быть использовано для количественного определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства. Способ определения мальтозы, глюкозы, фруктозы в полупродуктах спиртового производства предусматривает хроматографическое разделение определяемых углеводов с использованием жидкостного хроматографа с рефрактометрическим детектором на хроматографической аналитической колонке RHM-Monosaccharide Phenomenex Н+, заполненной сорбентом, смолой с 8% со степенью сшивки, в водородной ионной форме (300×7,8 мм, размер частиц 8 мкм). При этом скорость потока подвижной фазы (дистиллированная вода) 0,6 см3/мин, давление 2,3 МПа, максимальная температура в колонке 80°С и качественное и количественное определение мальтозы, глюкозы, фруктозы по полученной хроматограмме. Подготовка пробы представляет собой центрифугирование в течение 7 мин при 13000 об/мин. Техническим результатом является уменьшение времени анализа, повышение чувствительности, а также упрощение анализа. 2 табл.

Способ определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-n-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале // 2617176

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии, а именно к способам определения 2,6-бис-[бис-(бета-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидина в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий. Способ осуществляется следующим образом: биологический материал, содержащий 2,6-бис-[бис-(β-оксиэтил)-амино]-4,8-ди-N-пиперидино-пиримидо(5,4-d)пиримидин, двукратно настаивают с ацетоном, каждый раз в течение 30 минут, полученные извлечения объединяют, объединенное извлечение фильтруют. Затем фильтрат испаряют до получения сухого остатка, остаток неоднократно обрабатывают ацетоном, ацетоновые извлечения отделяют и объединяют. Далее растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в хлороформе, экстрагируют 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты, хлороформный слой отбрасывают, полученный кислотный экстракт промывают органическим растворителем, которым является смесь эфира и гексана в соотношении 1:1 по объему, слой органического растворителя отбрасывают и водный слой подщелачивают 10% раствором гидроксида натрия до рН 8-10, насыщают хлоридом натрия. Затем экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт отделяют, обезвоживают, экстрагент испаряют, остаток растворяют в смеси ацетонитрила и 1 н. раствора серной кислоты, взятых в соотношении 9:1 по объему, хроматографируют в макроколонке с сорбентом «Силасорб С-18» с размером частиц 15 мкм, используя подвижную фазу, включающую ацетонитрил и 1 н. раствор серной кислоты в соотношении 9:1 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют и определяют анализируемое вещество физико-химическим методом, которым является ВЭЖХ. Далее хроматографируют элюат в колонке сорбента Zorbax SB С8, термостатируемой при 40°C, с использованием подвижной фазы ацетонитрил - 0,025 М раствор дигидрофосфата калия в соотношении 3:2 по объему и детектора на основе фотодиодной матрицы. Техническим результатом является повышение чувствительности. 3 табл., 2 пр.

Установка облагораживания синтетических нефтяных фракций // 2620795

Изобретение относится к области химической промышленности. Установка состоит из блока гидрирования, блока гидрооблагораживания, блока фракционирования и блока циркуляции водорода. Блок гидрирования включает в себя последовательно соединенные первый воздушный холодильник, первый каталитический реактор, второй воздушный холодильник и первый сепаратор. Блок гидрооблагораживания включает в себя связанные друг с другом первый рекуперативный теплообменник, второй каталитический реактор, первую печь для нагрева газожидкостной смеси, третий воздушный холодильник, второй и третий сепараторы. Блок фракционирования включает в себя второй, третий и четвертый рекуперативные теплообменники, установленные последовательно, вторую печь, основную ректификационную колонну, первую и вторую боковые ректификационные колонны, четвертый сепаратор, четвертый, пятый и шестой воздушные холодильники. Блок циркуляции водорода включает в себя последовательно связанные пятый сепаратор, первый водородный компрессор, седьмой воздушный холодильник, блок короткоцикловой адсорбционной очистки водорода (КЦА), второй водородный компрессор и восьмой воздушный холодильник. Обеспечивается повышение эффективности облагораживания синтетических нефтяных фракций за счет обеспечения возможности подбора оптимальных условий процесса облагораживания, что способствует усовершенствованию существующих процессов и, при необходимости, разработке новых. 5 ил.

Способ подготовки проб для определения жирнокислотного состава жировой фазы молока методом газовой хроматографии // 2639817

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам определения жирнокислотного состава молочного жира. Для этого применяют способ подготовки проб молока методом газовой хроматографии, включающий в себя подготовку исследуемого образца. Для подготовки берут 15-45 г исследуемого молока с массовой долей жира 2-6%, добавляют 20 см3 органического растворителя, перемешивают 3-5 мин на магнитной мешалке, затем добавляют 0,1-0,2 мл 45-55% раствора лимонной кислоты и повторно перемешивают 3-6 мин. Затем смесь центрифугируют 5-7 мин с относительным ускорением 3350-4560 RCF. В качестве органического растворителя могут использовать гексан, гептан, изооктан или их смесь. Выделенный органический экстракт используют для приготовления метиловых эфиров жирных кислот и их исследования методом газовой хроматографии. Изобретение обеспечивает сокращение времени пробоподготовки, уменьшение количества расходуемого растворителя более чем в 7 раз, удешевление процесса проведения анализа, а также минимальное количество оборудования. 5 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Способ организации средств для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами, устройство для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами, способ определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами динамическим методом тепловой десорбции // 2645921

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к способам организации средств для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами, устройствам для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами, способам определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами динамическим методом тепловой десорбции. Заявленное изобретение для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами содержит узел охлаждения, измерительную ампулу, которая выполнена с возможностью расположения в узле охлаждения, корпус, в котором размещены регулятор расхода адсорбтива, первый регулятор расхода гелия, первый ДТП, который содержит измерительную и сравнительную ячейки. При этом сформирована первая линия потока, которая выполнена с возможностью пропускания потока смеси газов адсорбтива и гелия, с возможностью подключения к ней измерительной ампулы, и содержащей, по ходу потока адсорбтива, регулятор адсорбтива, по ходу потока гелия, регулятор расхода гелия, по ходу потока смеси газов адсорбтива и гелия, первый ДТП, который выполнен содержащим сравнительную и измерительную ячейки. Дополнительно оно содержит расположенные в корпусе второй регулятор расхода гелия, первый переключатель потоков, второй переключатель потоков, второй ДТП, который выполнен содержащим измерительную и сравнительную ячейки, первую линию задержки, вторую линию задержки, третью линию задержки, четвертую линию задержки. Кроме того, оно дополнительно содержит сравнительную ампулу, которая выполнена с возможностью расположения в узле охлаждения, с возможностью подключения ко второму переключателю потоков, и имеющей форму и объем, идентичные форме и объему измерительной ампулы; вставки с малой адсорбционной поверхностью, которые выполнены с возможностью расположения в измерительной и сравнительной ампулах; устройство калибровки ДТП. При этом измерительная ампула выполнена с возможностью подключения к первому переключателю потоков, кроме того, сформирована вторая линия потока, которая выполнена с возможностью пропускания потока гелия и в которой по ходу движению потока гелия герметично соединены между собой второй регулятор расхода гелия, сравнительная ячейка второго ДТП, первый переключатель потоков, вторая линия задержки, второй переключатель потоков, устройство калибровки ДТП, четвертая линия задержки, измерительная ячейка второго ДТП; а первая линия потока дополнительно выполнена с возможностью подключения сравнительной ампулы. При этом между сравнительной ячейкой первого ДТП и измерительной ячейкой первого ДТП, по движению потока смеси газов адсорбтива и гелия, расположены и герметично соединены между собой первый переключатель потоков, первая линия задержки, второй переключатель потоков, третья линия задержки. Технический результат - расширение арсенала средств данного назначения, возможность измерять количество адсорбтива при проведении десорбции в потоке гелия при максимальной чувствительности ДТП во всем возможном диапазоне парциальных давлений адсорбтива, возможность обеспечивать минимальную погрешность в определении величины адсорбции, увеличение достоверности результатов исследуемых текстурных характеристик. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 2 ил..