Способ определения кальция в кормовых добавках



Способ определения кальция в кормовых добавках
Способ определения кальция в кормовых добавках
Способ определения кальция в кормовых добавках

 


Владельцы патента RU 2601569:

Федеральное государственное бюджетное научное учреждение Уральский научно-исследовательский ветеринарный институт (УрНИВИ) (RU)

Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для количественного и качественного определения кальция в отечественных и импортных кормовых продуктах как для животноводства, так и для птицеводства. Способ определения кальция в кормовых добавках с повышенным содержанием кальция включает отбор проб, подготовку проб и реактивов, проведение анализов и расчётов содержания кальция. Для определения кальция проводят пробоподготовку путём прямого растворения пробы в концентрированной соляной кислоте. При этом для титрования используют трилон Б концентрацией 0,1 моль, а массовую долю кальция в исследуемой пробе рассчитывают по определённой формуле. За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, причём результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого. В качестве индикаторов используют хромоген чёрный, хром тёмно-синий кислотный или эриохром сине-чёрный. Предложенный способ является простым в использовании и обеспечивает ускоренное определение кальция в различных кормовых добавках. 3 табл.

 

Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для количественного и качественного определения кальция в отечественных и импортных кормовых продуктах как для животноводства, так и для птицеводства.

Известно, что в сельскохозяйственном производстве при экспертизе кормов и кормовых добавок, содержание кальция определяют, руководствуясь ГОСТ 26570-95 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция» (см. Экспертиза кормов и кормовых добавок: Учеб. - справ. пособие / К.Я. Мотовилов и др. - Новосибирск; Сиб. унив. изд., 2004, с. 195). ГОСТ 26570-95 определяет (рекомендует) пять основных методов, отличающихся используемым оборудованием, пробоподготовкой и реактивами.

Общими недостатками этих методов являются длительность проведения анализа (экспертизы) от 5 до 12 часов и потребность в специальном оборудовании (в муфельных печах, пламенных фотометров или атомно-абсорционных спектрофотометров), что повышает стоимость анализа и удорожает в конечном итоге кормовые добавки, корма и продукцию животноводства и птицеводства в целом. Кроме того, эти методы не всегда позволяют проводить экспертизу кальция в импортных комбинированных синтетических добавках, когда разработчик, производитель и поставщик не полностью раскрывает структуру и формулу комплексных добавок, и недостаточно точно указывает процент содержания кальция в них. В частности, «Кормовая добавка МНА» (см. «Животноводство России», ноябрь 2013 г., с. 60-61), где сказано: Метионин Гидрокси Аналог (МНА) - легкодоступный источник кальция в кормах - минимум 12% (с разбегом до 4-х %), а потребитель (покупатель) желает знать точное содержание кальция в добавке конкретной партии.

Задачей изобретения является разработка ускоренного, более простого в исполнении способа определения кальция в кормовых добавках, позволяющего сократить время экспертизы, проводить экспертизу с минимальным использованием сложного лабораторного оборудования и химреагентов, но позволяющего определять содержание кальция и в комбинированных синтетических кормовых добавках импортного производства с точностью соответствующей ГОСТу.

Задача решается тем, что, проведя литературный обзор, анализ и патентный поиск, с учетом поисковых опытов и лабораторных экспериментов предложен, опробован и обоснован комплексонометрический способ определения кальция, сущность которого заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием металлиндикаторов, причем для определения кальция проводят сокращенную пробоподготовку без предварительного озоления, путем прямого растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, а для титрования используют трилон Б концентрацией 0,1 М, при этом в качестве металлиндикаторов используют хромоген черный, хром темно-синий кислотный или эриохром сине-черный Р(R), а массовую долю кальция в исследуемой пробе X1, %, рассчитывают по формуле:

где V2 - исходный объем исследуемого раствора, см3;

V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;

С - концентрация трилона Б, моль/дм3;

0,040 - масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3, г;

V5 - объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см3;

m - масса навески, г;

100 - коэффициент перерасчета в проценты.

Расчетная формула в единицах измерения:

За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

Результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого.

Способ осуществляют следующим образом. Отбор проб проводят по ГОСТ РИСО-6497-2011. Для исследования используется общепринятая (штатная) для лабораторий аппаратура.

Аппаратура, реактивы и материалы

Мельница лабораторная марки МРП-2 или аналогичная.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Ступка фарфоровая с пестиком.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.

Колбы конические с широким горлом вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2,3)-1(2)-1(2,5,10) по ГОСТ 29228 и 5-2-1(2,5,10) по ГОСТ 29230.

Бюретки 1(2)-1(2)-5 по ГОСТ 29252 и 2-1,5 по ГОСТ 29253.

Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.

Хромоген черный.

Хром темно-синий кислотный.

Эриохром сине-черный P(R).

Трилон Б [этилендиамин-N′,N′,N′,N′,-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная по ГОСТ 10652, хч, чда или стандарт-титр трилона Б, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (0,2 н)].

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, хч, чда.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-водный, по ГОСТ 22280, чда.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, хч, чда.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, хч, чда.

Примечание: допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Подготовка проб:

Из средней пробы образца методом квартования выделяют около 50 г материала, размалывают и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, затем перемешивают.

Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.

Параллельно проводят приготовление реактивов и растворов для анализов.

При приготовление индикаторов 1 г индикатора Эриохрома сине-черного P(R) или Хрома темно-синего кислотного смешивают со 100 г хлористого калия и растирают в ступке до однородного состояния. Хранят в сухом месте и в темной посуде с притертой пробкой.

При приготовлении раствора углекислого кальция 0,1 моль/дм3 1,001 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105-110°С до постоянной массы, растворяют в 20 см3 разбавленной (1+1) соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают.

При приготовлении раствора гидроокиси калия 20%:

200 г гидроокиси калия растворяют в 800 см3 дистиллированной воды.

Приготовление раствора трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3:

Раствор трилона Б с концентрацией 0,1 М готовят из стандарт-титра, при отсутствии стандарт-титра раствор готовят по точной навеске. Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных сосудах в темном месте в течение 6 мес.

Проверка молярной концентрации трилона Б.

К 5 см3 раствора углекислого кальция добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора гидроокиси калия, ≈30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титруют раствором трилона Б до изменения окраски от красно-розовой в голубую при использовании эриохрома сине-черного P(R), фиолетовой в синюю при использовании хрома кислоного темно-синего. Титрование проводят дважды. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений.

Концентрацию С трилона Б, моль/дм3, рассчитывают по формуле

,

где С1 - концентрация раствора углекислого кальция 0,1 моль/дм3;

V1 - объем раствора углекислого кальция, взятый для титрования, см3;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Навеску исследуемой пробы массой 0,5-1,0 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляют концентрированной соляной кислоты 5 см3. Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала. В зависимости от предполагаемого содержания кальция от 1 до 5 см3 исходного раствора переносят пипеткой в широкогорлую коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Сюда же добавляют на кончике ножа (≈30 мг) лимоннокислый натрий, гидроксиламин и 10 см3 20% раствора гидроксида калия, а также ≈30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титрование производят раствором трилона Б концентрацией 0,1 моль/дм3. В холостой опыт добавляют все те же реактивы и несколько капель трилона Б.

После чего проводят обработку результатов исследования, при этом массовую долю кальция в исследуемой пробе X1, %, рассчитывают по формуле

где V2 - исходный объем исследуемого раствора, см3;

V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;

С - концентрация трилона Б моль/дм3;

0,040 - масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3, г;

V5 - объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см3;

m - масса навески, г;

100 - коэффициент перерасчета в проценты.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений. Результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого.

Разработку способа и практическую проверку проводили в исследовательской лаборатории Уральского научно-исследовательского ветеринарного института (УрНИВИ) г. Екатеринбург.

Для доказательства точности определения кальция предложенным способом проводили многократные анализы стандартного образца с содержанием 14% кальция. Результаты анализов представлены в таблице 1.

Практические исследования показали, что процесс определения кальция по предложенному способу составляет от 1 до 2 часов, что сокращает время анализов по сравнению с аналогами в 5-6 раз.

Представленные результаты исследований - таблицы 1; 2; 3 - показывают техническую осуществимость и достоверность предложенного способа определения кальция в комбинированных кормовых добавках.

Предложенный способ может быть использован как дополнение к ГОСТ 26570-95 для проведения анализов кальция в производственных условиях или в условиях кормоцехах. Упрощение заключается в сокращении времени проведения анализа, отсутствии необходимости использования дорогостоящего оборудования, требующего высокой квалификации химиков-аналитиков.

Подтверждение точности расчетов приведено в таблице 2.

Результаты технической и сравнительной оценки предложенного способа и по ГОСТ 26570-95 представлены в таблице 3.

Неочевидным эффектом способа является то, что, упростив пробоподготовку и используя только приемы аналитической химии и за счет растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, путем прямого растворения без озоления и последующим титрованием Трилоном Б концентрацией 0,1 М, с использованием металлиндикаторов, быстро и достоверно определяют содержание кальция в импортных комбинированных кормовых добавках типа МНА с содержанием кальция более 10% без применения сложного лабораторного оборудования.

Способ определения кальция в кормовых добавках с повышенным содержанием кальция, включающий отбор проб, подготовку проб и реактивов, проведения анализов и расчет содержания кальция, отличающийся тем, что для определения кальция проводят сокращенную пробоподготовку без предварительного озоления, путем прямого растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, при этом для титрования используют трилон Б концентрацией 0,1 М, при этом массовую долю кальция в исследуемой пробе X1, %, рассчитывают по формуле:
,
где V2 - исходный объем исследуемого раствора, см3;
V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;
С - концентрация трилона Б;
0,040 - масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3, г;
V5 - объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см3;
m - масса навески, г;
100 - коэффициент перерасчета в проценты,
а за окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, причем результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого, при этом в качестве индикаторов используют: хромоген черный, хром темно-синий кислотный или эриохром сине-черный Р(R).



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано при производстве кормов для животных, птиц и рыб. Смешанная культура микроорганизмов содержит бактерии Cellulosimicrobium funkei ВКПМ АС-1948, дрожжеподобный гриб Trichosporon mycotoxinivorans ВКПМ Y-3975, Saccharomyces cerevisiae ВКПМ Y-3585 в соотношении 1:1:1 соответственно.

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к способу повышения продуктивности кур-несушек. Способ включает введение в основной рацион кормления компонентной биологически активной кормовой добавки из растительных ресурсов, состоящей из травяной муки дикорастущих лекарственных растений, муки из бурых морских водорослей и муки из хвои стланика кедрового.

Изобретение относится к области создания кормов для сельскохозяйственных животных, а именно к кормлению пушных зверей, и может быть использовано в сельском хозяйстве и животноводстве.

Настоящее изобретение относится к области создания кормов для сельскохозяйственных животных, а именно к кормлению пушных зверей, и может быть использовано в сельском хозяйстве и животноводстве.

Изобретение относится к области создания кормов для сельскохозяйственных животных, а именно к кормлению пушных зверей, и может быть использовано в сельском хозяйстве и животноводстве.

Изобретение относится к области приготовления кормов для сельскохозяйственных животных, а именно - откармливанию пушных зверей, и может быть использовано в животноводстве и сельском хозяйстве.

Изобретение относится к области животноводства, в частности к способу повышения продуктивности телят и поросят-отьемышей в молочный период выращивания. Способ включает введение в состав рациона биологически активного препарата, в качестве которого используют кормовую добавку - неочищенный водный экстракт, полученный водной экстракцией биомассы, включающей древесину и кору лиственницы сибирской и лиственницы Гмелина.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Коровам в качестве минеральной кормовой добавки ежедневно один раз в сутки за 60 дней до отела выпаивают препарат мицеллата углекислого кальция «Алексанат Зоо» марки «О» плотностью 1400-1550 г/л производства ООО «Славянская аптека» в виде маточного раствора в количестве 160 мл на голову.

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано в полевом кормопроизводстве. Способ включает возделывание моновидовых посевов набора мятликовых культур, в который входят тритикале, ячмень, овес, и бобовых культур и их уборку в фазе начала восковой спелости зерна мятликовых культур.

Изобретение относится к области сельского хозяйства, в частности к кормопроизводству. Способ включает создание целевых поливидовых посевов однолетних кормовых культур с участием вики, ячменя и овса в определенных для каждого вида растительного корма соотношениях, учитывающих явление межвидовой конкуренции, % от нормы высева в чистом посеве при 100%-ной хозяйственной годности.

Изобретение относится к ветеринарии, в частности к способу повышения продуктивности перепелов раннего возраста. Способ включает введение в основной рацион подкормки, растворенной в воде. В качестве подкормки используют натуральный сок дерева клена Траутветтера (Acer trautvetteri Medw.) из расчета 1/3 часть к общему объему воды и препарат растения стевии из расчета 10 мл на 10 л жидкости. Препарат стевии вводят в поилки в первые 2-3 недели. Использование изобретения позволит повысить устойчивость птицы к стрессам. 2 табл.

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способу кормления несушек родительского стада во второй фазе продуктивности. Способ включает введение в основной рацион пробиотика «Бацелл» в комплексе с кормовой добавкой «Биоэлемент Актив» после окончания первой фазы продуктивности несушкам родительского стада. Причем «Бацелл» вводят в количестве 0,2-0,3% от комбикорма, а «Биоэлемент Актив» - 0,16% от комбикорма в течение 90-95 дней ежедневно. Использование изобретения позволит продлить яйценоскость кур. 1 з.п. ф-лы, 11 табл.

Изобретение относится к ветеринарии, в частности к способу стимуляции функционального состояния перепелов. Способ включает добавление в питьевую воду настоя, полученного из расчета 50 г листьев клевера на 10 л горячей воды, и 0,1% раствора парааминобензойной кислоты, при этом настой используют в количестве 10%, а раствор парааминобензойной кислоты - 30% от общего объема суточной нормы воды. Использование изобретения позволит улучшить физиологическое состояние птиц, повысить яичную и мясную продуктивность. 4 табл.
Изобретение относится к кормопроизводству. Способ получения биологического комплекса кормов предусматривает измельчение зерна пшеницы, смешивание его с подогретой до 45-50°С водой и перемешивание полученной смеси до однородной массы. В подготовленное сырье вносится комплекс молочнокислых бактерий при температуре 35-38°С. Длительность процесса обработки составляет 18-22 часа. Все компоненты берут в определённом соотношении. Осуществление изобретения обеспечивает получение легкоусвояемого корма с высокой биологической ценностью при исключении использования химических препаратов и ферментов, позволяет снизить затраты тепловой и электрической энергии. 1 табл.

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к способу эффективного повышения продуктивности цыплят-бройлеров при совместном применении внутримышечной инъекции наноформ железа и аргинина в составе рациона. Способ включает внутримышечные инъекции в 15- и 29-суточном возрасте лиозолей наночастиц железа с размерностью частиц 80,5±5,5 нм в дозировке 2 мг/кг живой массы совместно с включением с 15-суточного возраста аргинина в дозировке 10 г на кг рациона. Использование изобретения позволит повысить продуктивность цыплят. 2 ил., 4 табл.

Изобретение относится к кормопроизводству, в частности к производству кормов с использованием отходов пивоваренной промышленности и производства растительных масел. В состав кормовой добавки входит смесь пивной дробины с влагопоглощающим компонентом в соотношении 1:0,5 и отход производства растительных масел в виде жирных кислот. Влагопоглощающий компонент состоит из муки зерновых, цеолита, извести, кормовых фосфатов и поваренной соли, взятых в определённых соотношениях. Кормовая добавка обладает высокими качественными показателями и при скармливании обеспечивает повышение прироста живой массы сельскохозяйственных животных. 3 табл.

Группа изобретений относится к кормопроизводству. Способ формования съедобного жевательного изделия для животных включает экструдирование съедобной композиции с получением экструдата и последующее контактирование экструдата с множеством формующих роликов. При этом по меньшей мере один из формующих роликов имеет неровную поверхность и контактирует с экструдатом указанной неровной поверхностью. Неровная поверхность ролика содержит множество утолщений для создания неровностей на поверхности экструдата. По меньшей мере, некоторые из утолщений имеют продолговатую форму и смещены на угол к направлению вращения формующего ролика, причем упомянутые продолговатые формы ориентированы в двух или более разных направлениях. Устройство для модифицирования поверхности экструдата содержит множество формующих роликов, причем по меньшей мер, один из формующих роликов имеет неровную поверхность и формующие ролики установлены вокруг центральной оси, продолжающейся в направлении экструзии. Неровная поверхность роликов содержит множество утолщений для создания неровностей на поверхности экструдата. Некоторые утолщения имеют продолговатую форму и смещены на угол к направлению вращения формующего ролика, а указанные продолговатые формы ориентированы в двух или более разных направлениях. Съедобное жевательное изделие содержит продольную ось и внешнюю поверхность, продолжающуюся в продольном направлении и содержащую множество углублений, некоторые из которых имеют продолговатую форму и ориентированы со смещением на угол к продольной оси этого изделия. Данные продолговатые углубления смещены на угол по меньшей мере в двух разных направлениях, причем внешняя поверхность имеет не более двух неровностей на 15 мм длины, измеренной в продольном направлении жевательного изделия. 3 н. и 23 з.п. ф-лы, 10 ил., 1 табл., 1 пр.
Наверх