Способ калибровки и проверки радиоизотопных плотномеров суспензий по образцам-имитаторам



 


Владельцы патента RU 2602412:

Закрытое акционерное общество ВНИИ Галургии (ЗАО "ВНИИ Галургии") (RU)

Изобретение относится к области автоматического контроля состава веществ и может быть использовано в калийной промышленности для калибровки радиоизотопных плотномеров суспензий, использующих источник излучения Na22, по образцам-имитаторам суспензий и проверки правильности показаний плотномеров в процессе эксплуатации. Способ калибровки и проверки радиоизотопных плотномеров суспензий по образцам-имитаторам включает формирование ряда образцов, плотность которых находится в заданном диапазоне, облучение образцов источником плотномера и регистрацию излучения детектором. Причем в качестве образцов-имитаторов используют совместный раствор хлористого кальция и хлористого цезия, состав которого рассчитывается отдельно для раствора хлористого кальция и хлористого цезия при условии максимальной плотности раствора, не приводящей к кристаллизации при нижнем пределе температуры. Соотношение хлористого кальция и хлористого цезия в образцах-имитаторах рассчитывают таким образом, чтобы молекулярная масса образца-имитатора наиболее близко соответствовала молекулярной массе контролируемой суспензии. На основании расчетных значений производят приготовление образцов-имитаторов и осуществляют с их помощью калибровку радиоизотопных плотномеров. Техническим результатом является повышение точности калибровки радиоизотопных плотномеров в диапазоне измерений от 1200 до 1600 кг/м3 с сохранением свойств образцов-имитаторов при нижнем пределе температуры, допускаемой при их хранении и транспортировке, обеспечение безопасных свойств для здоровья человека, взрыво- и пожаробезопасность в процессе приготовления образцов-имитаторов. 2 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к области автоматического контроля состава веществ и может быть использовано в калийной промышленности для калибровки плотномеров суспензий использующих источник излучения Na22, по образцам имитаторам суспензий и проверки правильности показаний плотномеров в процессе эксплуатации.

Известен способ градуировки (калибровки) и поверки плотномеров (Приборостроение и средства автоматики. Том 2, книга 2. М.: Машиностроение, 1964. С. 277). Градуировка (калибровка) производится в статических условиях с применением набора жидкостей, плотность которых измеряется лабораторными приборами. К недостаткам способа можно отнести отсутствие квалификации свойств жидкостей по точности имитации контролируемой технологической среды - не учитывается характер взаимодействия излучения с контролируемой средой и с имитирующей жидкостью, что не позволяет достигнуть высокой точности калибровки.

Известны метод и средства поверки радиоизотопных плотномеров с применением имитаторов контролируемой среды (ГОСТ 8.368-79 «Плотномеры радиоизотопные жидких сред и пульп. Методы и средства поверки. Приложение 1. Методы приготовления жидких имитаторов контролируемой среды. Приложение 2. Общие указания по построению переходной зависимости»). Сущность метода состоит в том, что измерительный участок трубопровода заполняют жидким имитатором контролируемой среды, определяют показания плотномера, определяют плотность имитатора образцовым денсиметром, определяют погрешность расхождений показаний плотномера и плотности имитатора. В качестве имитатора используются спиртовые растворы бромоформа (трибромметан - CHBr3). К недостаткам можно отнести необходимость точного измерения плотности образцовыми средствами, бромоформ представляет опасность для человека - обладает наркотическим действием, раздражает кожу и дыхательные пути, вызывает болезни печени.

Известны способы градуировки (калибровки) и поверки вибрационных плотномеров (Жуков Ю.П. Вибрационные плотномеры. М.: Энергоатомиздат, 1991, раздел 5.3. Градуировка и поверка вибрационных плотномеров). Для градуировки и поверки используются жидкости: петролейный эфир, бензин, бензол (650-860 г/дм3), водно-спиртовые растворы (870-950 г/дм3), серно-винные растворы (960-1010 г/дм3), серно-водные растворы (960-1830 г/дм3), растворы Туле (1840-2000 г/дм3). Недостаток заключается в том, что сероводные растворы и растворы Туле, используемые в качестве имитаторов суспензий с высокой плотностью, обладают высокоагрессивными свойствами и крайне опасны для здоровья человека.

Известен способ градуировки и поверки радиоизотопных плотномеров (Зарецкий Л.И. Методика градуировки и поверки радиоизотопных плотномеров. - Приборы и системы управления. 1976, №10, с. 23-24). Плотномер включает патрубок для контролируемой среды, источник и детектор излучения, кассету, установленную между источником и патрубком, выходной преобразователь частоты. Способ состоит в следующем: в патрубок заливают воду, в кассету помещают аттестуемую пластину, производят измерение частоты импульсов; пластину удаляют, а патрубок заполняют контролируемой жидкостью, концентрацию постепенно увеличивают и доводят до равенства частот по жидкости и пластине; отбирают пробу жидкости, измеряют плотность; значение плотности жидкости присваивают плотности пластины. В дальнейшем пластина (твердый имитатор) используется для градуировки и поверки плотномеров. Данный способ пригоден для плотномеров с узким пучком гамма-квантов (с коллимацией излучения) от мощных источников с изотопом цезия-137 или кобальта-60. Источник Na22 маломощный, используется широкий пучок излучения. Для него зависимость рассеяния гамма-квантов (ослабление в контролируемой среде) от плотности для суспензии и твердого имитатора в виде пластин неодинакова, что снижает точность калибровки и поверки.

Известен способ градуировки радиоизотопных плотномеров (RU 2442889 С1). Способ предназначен для градуировки радиоизотопных плотномеров буровых и тампонажных растворов и состоит в том, что на трубопровод устанавливают излучатель и детектор, производят изготовление эквивалентов плотности растворов, калибровку эквивалентов с помощью образцовых проб растворов, использование эквивалентов на отсоединенном трубчатом элементе с фиксацией положения, эквиваленты плотности изготавливают из твердых материалов, по форме и размерам соответствующих внутреннему поперечному сечению трубчатого элемента в зоне чувствительности детектора. Недостаток способа состоит в том, что включена промежуточная операция между образцовым раствором (жидким имитатором контролируемого раствора) и плотномером в виде создания и использования твердого эквивалента плотности (твердого имитатора). Применение твердого имитатора, как и в предыдущем примере, не позволяет достигнуть высокой точности калибровки. Операция может быть использована только для проверки работоспособности плотномера при эпизодическом контроле.

Известен способ градуировки (калибровки) радиоизотопных плотномеров (SU 1400253 А1) - прототип, включающий формирование ряда образцов, плотность которых находится в заданном диапазоне, облучение образцов источником плотномера и регистрацию отраженного излучения детектором, определение области изменения относительных значений коэффициентов комптоновского и фотоэлектрического взаимодействия, выбор компонентов, состав которых обеспечивает соотношение этих компонентов. В соответствии с расчетами выбрана композиция, состоящая из парафина, окиси железа, окиси кремния и перлитового песка. Применительно к задаче контроля плотности калийных суспензий можно отметить недостатки: в изобретении производится регистрация отраженного излучения, необходима регистрация ослабления излучения при прохождении через суспензию, сложный механизм расчета по соотношению комптоновского рассеяния и фотопоглощения, расчеты даны применительно к отраженному излучению, выбранная композиция не отражает истинный состав калийных суспензий.

Задачей изобретения является: повышение точности калибровки радиоизотопных плотномеров калийных суспензий с помощью образцов-имитаторов в диапазоне измерений от 1200 до 1600 кг/м3 с сохранением свойств имитаторов при нижнем пределе температуры, допускаемой при хранении и транспортировке, например 5°С, обеспечение безопасных свойств для здоровья человека, взрывобезопасность и пожаробезопасность в процессе приготовления имитаторов.

Решение задачи достигается следующим образом.

Калибровку и проверку радиоизотопных плотномеров суспензий калийных обогатительных фабрик с источниками излучения Na22, включающую формирование ряда образцов, плотность которых находится в заданном диапазоне от 1200 до 1600 кг/м3, облучение образцов источником плотномера и регистрацию излучения детектором выполняют с использованием образцов-имитаторов в виде совместного раствора хлористого кальция и хлористого цезия. Предварительно устанавливается взаимосвязь (подобие) между контролируемой суспензией и образцом-имитатором - коэффициент KП отношения плотности суспензии DС к плотности образца-имитатора DО. Для каждого вида суспензии и для каждой контрольной точки (i - точки) диапазона отдельно устанавливается коэффициент KПi отношения плотностей суспензии - DСi к плотности образца-имитатора - DОi. Плотность образца DОi рассчитывается при приготовлении и, при необходимости уточнения, измеряется с помощью ареометра высокой точности. Коэффициент KПi устанавливается по частотному сигналу детектора плотномера следующим образом. Образец-имитатор с плотностью DОi помещают в измерительный канал плотномера, измеряют частоту - FОi. Образец-имитатор удаляют. В измерительный канал помещают суспензию, измеряют частоту - FСi. Подбирают плотность суспензии до выполнения условия: FСi=FОi. Отбирают пробу суспензии и измеряют плотность суспензии - DСi весовым или объемно-весовым (пикнометрическим) способом. Производят расчет коэффициента KПi по формуле: KПi=DСi/DОi. Значения DОi и KПi заносятся в аттестат калибровки плотномера по образцам-имитаторам.

Повышение точности калибровки по сравнению с известными составами образцов-имитаторов достигается тем, что элементный состав образцов-имитаторов по раствору кальция: Ca, O, H, O является близким к основному элементному составу калийной суспензии: K, Cl, Na, Ca, H, O, а цезий по химическим свойствам находится в одной (1-й) группе с калием и натрием.

Состав образцов-имитаторов рассчитывается таким образом, чтобы сохранялись их свойства (отсутствие кристаллизации соли из раствора) при нижнем пределе температуры, необходимой для хранения и перемещения, например 5°С. Расчет производится для раздельного приготовления раствора CaCl2 и раствора CsCl. Для расчета растворы CaCl2 и CsCl берут с максимальной плотностью, не приводящей к кристаллизации при нижнем пределе температуры. Производят расчет объема раствора CaCl2 по формуле (1) и массы навески CaCl2 по формуле (2) для заданного объема при температуре последующей калибровки, расчет объема раствора CsCl по формуле (3) и массы навески CsCl по формуле (4), расчет навески воды по формуле (5). Приготавливают раствор с расчетными параметрами. Расчетную плотность присваивают значению плотности образца-имитатора - DОi.

Расчетные формулы:

Формула расчета объема раствора хлористого кальция - VCa:

V C a = ( D C s D p ) V p / ( D C s D C a ) ,                                                 ( 1 )

где DCs - плотность раствора хлористого цезия при предельной температуре;

Dр - плотность раствора образца-имитатора;

Vр - общий объем раствора;

DCa - плотность раствора хлористого кальция при предельной температуре.

Формула расчета массы навески хлористого кальция - MCa:

M C a = D C a C C a V C a ,                                                                    ( 2 )

где CCa - массовая доля хлористого кальция в растворе хлористого кальция.

Формула расчета объема хлористого цезия - VCs:

V C s = V p V C a .                                                                                ( 3 )

Формула расчета массы навески хлористого цезия - MCs:

M C s = D C s C C s V C s ,                                                                         ( 4 )

где CCs - массовая доля хлористого цезия в растворе хлористого цезия.

Формула расчета массы навески воды - Mв:

M в = V p D p M C a M C s .                                                                ( 5 )

Повышение точности калибровки достигается также тем, что образцы-имитаторы готовят таким образом, чтобы молекулярная масса образца-имитатора наиболее близко соответствовала молекулярной массе контролируемой суспензии. Такое соответствие отвечает характеру поглощения излучения при прохождении через суспензию и через образец-имитатор и способствует повышению точности калибровки. Расчет молекулярной массы суспензии и образца-имитатора производится по формулам (6), (7) соответственно.

Формула расчета молекулярной массы суспензии - Mмс:

M м с = Σ С m C к m i M м к m i + Σ C ж C к ж i M м к ж i ,                                          ( 6 )

где Cm - массовая доля твердой фазы в суспензии, доли единицы;

Cкmi - массовая доля i-го компонента в твердой фазе суспензии, доли единицы;

Mмкmi - молекулярная масса i-го компонента в твердой фазе суспензии, г-моль (г-м).

Формула расчета молекулярной массы образца-имитатора - Mмо:

M м о = Σ C к о i M м к о i ,                                                                                 ( 7 )

где Cкоi - массовая доля i-го компонента в образце-имитаторе, доли единицы;

Mмкоi - молекулярная масса i-го компонента образца-имитатора, г-м.

Раствор хлористого кальция и хлористого цезия является взрыво- и пожаробезопасным и безопасным для здоровья человека, поскольку сами элементы Ca и Cs не обладают взрыво- и пожароопасными свойствами, а также не оказывают негативного влияния на здоровье человека.

Применение образцов-имитаторов для проверки правильности показаний состоит в следующем. В случае сомнения в правильности показаний плотномера излучатель и детектор снимают с трубы и идентичным образом устанавливают на имитатор. Если значение DОi образца-имитатора подтверждается, измерительная часть плотномера отвечает требованиям к плотномеру, возможная причина в зарастании трубы или износе. Необходимо выполнить регламентные работы по устранению зарастания. В случае износа необходимо выполнить повторную калибровку. Если значение DОi образца-имитатора не подтверждается, например, из-за старения источника (период полураспада 2,6 года), необходимо, в частности, произвести замену источника и выполнить калибровку плотномера.

Пример расчета состава образца-имитатора

Исходные данные: температура имитатора, при которой производится калибровка, 20°C; расчетный объем имитатора Vp=1000 см3; плотность раствора имитатора Dp=1,4 г/см3 (среднее значение диапазона измерений); нижний предел температуры, при которой сохраняются свойства имитатора, 5°C; плотность раствора хлористого кальция, соответствующая указанной температуре с запасом надежности, DCa=1,38 г/см3; массовая доля хлористого кальция в растворе хлористого кальция CCa=0,37; плотность раствора хлористого цезия, соответствующая указанной температуре с запасом надежности, DCs=1,8 г/см3; массовая доля хлористого цезия в растворе хлористого цезия CCs=0,606.

Порядок расчетов

Расчет объема раствора хлористого кальция по формуле (1):

VCa=(1,8-1,4)·1000/(1,8-1,38)=952,4 см3

Расчет массы навески хлористого кальция по формуле (2):

MCa=1,38·0,37·952,4=486,3 г

Расчет объема хлористого цезия по формуле (3):

VCs=1000-952,4=47,6 см3

Расчет массы навески хлористого цезия по формуле (4):

MCs=1,8·0,606·47,6=51,9 г

Расчет массы навески воды по формуле (5):

Mв=1000·1,4-486,3-51,9=861,8 г

Приготовив раствор с расчетными навесками, получаем образец-имитатор с расчетной плотностью 1,4 г/см3. При необходимости уточнения расчетной плотности производится измерение плотности раствора с помощью ареометра или объемно-весовым способом. Расчетная или измеренная плотность DОi присваивается i-му образцу-имитатору суспензии наряду с коэффициентом KПi. Имитатор идентифицируется номером, в соответствии с которым производится калибровка плотномера или проверка правильности показаний в процессе эксплуатации.

Пример расчета молекулярной массы суспензии и образца-имитатора. В качестве примера взята суспензия KCl разгрузки кристаллизатора галургической калийной обогатительной фабрики. Исходные данные по суспензии: плотность суспензии - 1,4 г/см3; массовая доля твердой фазы в суспензии - 0,31, массовая доля жидкой фазы - 0,69; массовая доля компонентов в жидкой фазе: KCl - 0,20; NaCl - 0,17, H2O - 0,63; молекулярная масса компонентов, г-м: KCl - 74,6; NaCl - 58,5; воды - 18. Исходные данные по образцу-имитатору: плотность - 1,4 г/см3; массовая доля хлористого кальция - 0,347; массовая доля хлористого цезия - 0,037; массовая доля воды - 0,616; молекулярная масса компонентов, г-м: хлористого кальция - 111; хлористого цезия - 168,5; воды - 18.

Расчет молекулярной массы суспензии по формуле (6):

Mмс=0,31·74,6+0,69(0,2·74,6+0,17·58,5+0,63·18)=48,1 г-м.

Расчет молекулярной массы образца-имитатора по формуле (7):

Mмо=0,347·111+0,037·168,5+0,616·18=55,8 г-м.

Расчеты показывают, что образец-имитатор с молекулярной массой - 48,1 г-м имеет более близкое значения к молекулярной массе суспензии - 55,8 г-м (отклонение: (55,8-48.1)·100:48.1=16,0%) по сравнению с тем, если в качестве образца-имитатора взять однокомпонентный раствор хлористого цезия с молекулярной массой - 75,8 г-м (отклонение: (75,8-48,1)·100:48.1=58,5%), что подтверждает возможность повышения точности калибровки.

1. Способ калибровки и проверки радиоизотопных плотномеров суспензий по образцам-имитаторам, включающий формирование ряда образцов, плотность которых находится в заданном диапазоне, облучение образцов источником плотномера и регистрацию излучения детектором, отличающийся тем, что в качестве образцов-имитаторов используют совместный раствор хлористого кальция и хлористого цезия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что расчет состава для приготовления образцов-имитаторов производят отдельно для растворов хлористого кальция и хлористого цезия при условии максимальной плотности растворов, не приводящей к кристаллизации при нижнем пределе температуры, по следующим зависимостям:
формула расчета объема хлористого кальция:
VCa=(DCs-Dp)·Vp/(DCs-DCa),
где DCs - плотность раствора хлористого цезия при предельной температуре;
Dp - плотность раствора образца-имитатора;
Vp - общий объем раствора;
DCa - плотность раствора хлористого кальция при предельной температуре;
формула расчета массы навески хлористого кальция:
MCa=DCa·CCa·VCa,
где СCa - массовая доля хлористого кальция в растворе хлористого кальция;
формула расчета объема хлористого цезия:
VCs=Vp-VCa;
формула расчета массы навески хлористого цезия:
MCs=DCs·CCs·VCs,
где CCs - массовая доля хлористого цезия в растворе хлористого цезия;
формула расчета массы навески воды:
Mв=Vp·Dp-MCa-MCs,
и в соответствии с расчетными значениями производят приготовление образцов-имитаторов.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение хлористого кальция и хлористого цезия в образцах-имитаторах рассчитывают таким образом, чтобы молекулярная масса образца-имитатора наиболее близко соответствовала молекулярной массе контролируемой суспензии.



 

Похожие патенты:

Использование: для оценки объемной плотности образцов породы или кернов. Сущность изобретения заключается в том, что способ оценивания объемной плотности, по меньшей мере, одного целевого объекта содержит этапы, на которых: осуществляют сканирование двух или более эталонных объектов с известной объемной плотностью и трех или более калибровочных объектов с известными объемной плотностью и эффективным атомным номером; получают функциональное соотношение между ошибкой объемной плотности и эффективным атомным номером с использованием значений сканирования из эталонных объектов и калибровочных объектов; осуществляют сканирование целевого объекта и калибровочных объектов; получают нескорректированную плотность и эффективный атомный номер для целевого объекта; получают коррекции объемной плотности с использованием функционального соотношения между ошибкой объемной плотности и эффективным атомным номером из эталонных объектов и эффективного атомного номера для целевого объекта и получают скорректированную объемную плотность с использованием коррекций объемной плотности.

Предлагаемое техническое решение относится к измерительной технике. Сверхвысокочастотный способ определения плотности древесины включает зондирование образца древесины электромагнитными волнами.

Изобретение относится к области бесконтактного измерения плотности пористого материала с использованием измерения коэффициента преломления материала посредством оптической когерентной томографии.

Изобретение относится к способам неразрушающего анализа образцов пористых материалов, в частности, оно может быть использовано для количественного исследования ухудшения свойств нефте/газосодержащих пластов ("повреждения пласта") из-за проникновения в процессе бурения глинистых материалов, содержащихся в буровом растворе.
Изобретение относится к способам неразрушающего анализа образцов пористых материалов, в частности оно может быть использовано для количественного исследования ухудшения свойств нефте/газосодержащих пластов ("повреждения пласта") из-за проникновения в процессе бурения глинистых материалов, содержащихся в буровом растворе.

Изобретение относится к области нефтегазодобывающей промышленности и предназначено для обеспечения измерений плотности преимущественно буровых и тампонажных растворов, используемых в процессе строительства скважин.

Изобретение относится к области измерения и контроля технологических параметров. .

Изобретение относится к области измерения плотности изделий с использованием гамма-излучения. .

Изобретение относится к ядерной энергетике и может быть применено при изготовлении кольцевых тепловыделяющих элементов (твэлов) ядерных реакторов. Установка для контроля характеристик топливного столба кольцевых твэлов содержит расположенные в ряд блоки 1-4 детектирования собственного гамма-излучения топливного столба и блоки 5, 6 детектирования гамма-излучения, прошедшего через топливный столб. Источник 13 гамма-излучения закреплен на конце штанги 12, предназначенной для ввода в полость твэла 9. Механизм перемещения твэла выполнен с возможностью обеспечения поступательного перемещения твэла 9 вдоль своей оси и включает механизм 8 захвата и поворота твэла 9 вокруг своей оси на 90 градусов. Два блока 5, 6 детектирования гамма-излучения расположены с противоположных сторон от оси перемещения твэла 9. Блок управления связан с блоками детектирования и с механизмом перемещения твэла 9. Технический результат - возможность за один проход кольцевого твэла получить все необходимые характеристики качества его изготовления. 3 ил.

Изобретение относится к атомной промышленности и может быть использовано при контроле равномерности распределения топлива в тепловыделяющих элементах (твэлах) гамма-адсорбционным методом с помощью сцинтилляционного спектрометра. Способ непрерывного поддержания стабильности измерений спектрометрического канала заключается в том, что регистрируют плотность потока гамма-излучения от внешнего источника, прошедшего через ограниченные участки держателей на стандартном образце твэла и на контролируемом твэле при перемещении их вдоль продольной оси стандартного образца/твэла. Зарегистрированные плотности потока гамма-излучения преобразуют с помощью спектрометра в последовательность электрических импульсов и регистрируют значения скорости счета импульсов на держателях и на топливном столбе твэла в каждой точке спектра ПТС. Определяют значения корректирующего коэффициента, вычисляют и регистрируют значение приведенной скорости счета ПТСприв для топливного столба твэла в каждой точке спектра. Технический результат - обеспечение автоматической подстройки показаний спектрометрического канала путем учета фоновых гамма-излучений. 2 ил., 2 табл.
Наверх