Вольтамперометрический способ количественного определения глицирризиновой кислоты в фармацевтических субстанциях



Вольтамперометрический способ количественного определения глицирризиновой кислоты в фармацевтических субстанциях
Вольтамперометрический способ количественного определения глицирризиновой кислоты в фармацевтических субстанциях
Вольтамперометрический способ количественного определения глицирризиновой кислоты в фармацевтических субстанциях
Вольтамперометрический способ количественного определения глицирризиновой кислоты в фармацевтических субстанциях

Владельцы патента RU 2603363:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО НГМУ Минздрава России) (RU)

Изобретение относится к аналитической химии. Способ заключается в том, что в течение 150 с проводят электрохимическое концентрирование глицирризиновой кислоты на поверхности ртутно-пленочного электрода при потенциале электролиза (-1,8) В на фоне 0,01 М калия хлорида с последующей регистрацией вольтамперных кривых при линейной скорости развертки потенциала 50 В/с, а концентрацию глицирризиновой кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов (-0,2) до (-0,3) В относительно хлорид-серебряного электрода. Способ характеризуется высокой чувствительностью (1 пг/мл) и экспрессностью (время единичного анализа не превышает 10-15 мин). 1 пр., 4 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии.

Глицирризиновая кислота (20β-карбокси-11-оксо-30-норолеан-12-ен-3β-ил-2-O-β-D-глюкопиранфуранозил-альфа-D-глюко-пиранозид-уроновая кислота) относится к стероидным сапонинам. Она состоит из двух молекул глюкуроновой кислоты, и ее строение сходно со строением молекул гормонов, вырабатываемых корой надпочечников (кортизон и др.). Это дает возможность применять глицирризиновую кислоту в заместительной терапии гормонами и существенно снижать их дозу (например, дозу кортизона).

Глицирризиновая кислота проявляет также антиаллергическое, противовоспалительное действие. Поэтому ее применяют при лечении различного рода аллергических заболеваний, а также артрита.

Глицирризиновая кислота стимулирует выработку интерферона, обладающего антивирусной активностью; подавляет рост клеток Герпеса. Глицирризин защищает клетки печени от химических и иммунологических агентов.

Количественное определение глицирризиновой кислоты является актуальным при оценке безопасности лекарственных препаратов.

Сведения по количественному определению микроколичеств глицирризиновой кислоты вольтамперометрическим методом отсутствуют.

Известны следующие физико-химические методы количественного определения глицирризиновой кислоты в лекарственном растительном сырье (ЛРС). Глицирризиновую кислоту определяют в основном в корнях солодки и полученных из них экстрактах, где она является основным действующим веществом.

1. Спектрофотометрическое определение глицирризиновой кислоты в корне солодки (Radix Glycyrrhizae). Метод основан на осаждении глицирризиновой кислоты из ацетонового извлечения 25% раствором аммиака с последующей спектрофотометрией. Определяют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 258 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, применяя в качестве контрольного раствора воду. Нормативная документация на сырье солодки регламентирует нижнюю границу содержания глицирризиновой кислоты на уровне 6%. Это может быть связано как с неполнотой извлечения, так и с недостаточной очисткой выделенной глицирризиновой кислоты [Государственная фармакопея X (ГФХ), ст. 573, ст. 260].

Количественному определению глицирризиновой кислоты данным методом предшествует сложная пробоподготовка с использованием токсичных реактивов, требующая значительных затрат времени.

2. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ).

a. В основе метода лежит определение глицирризиновой кислоты на колонке VarianPolarisRPC18-A длиной 250 мм. В качестве подвижной фазы применяли смесь раствора фосфорной кислоты (1%) и ацетонитрила (60:40), детектирование осуществляли при 254 нм. Линейность находилась в интервале 14 - 558 мкг/мл, открываемость составила 98,43% (Государственная фармакопея СССР. XI издание. - М.: Медицина, 1989. - Вып. II. Лекарственное растительное сырье. - 400 с.).

b. Отечественные исследователи для количественного определения глицирризиновой кислоты методом ВЭЖХ использовали систему растворителей: метанол - ледяная уксусная кислота - вода (60:5:35). Исследования проводили на жидкостном хроматографе Стайер фирмы Аквилон (Россия - США - Чехия), снабженном колонкой Luna С-18 4,6150 мм (Phenomenex, США), с содержанием углерода около 16%. В качестве подвижной фазы использовали смесь ацетонитрила и раствора муравьиной кислоты (20 г/л) в соотношении (40:60) при расходе элюента 1 мл/мин. Детектирование осуществляли при 257 нм, объем вводимой пробы составлял 20 мкл (Государственная фармакопея СССР. XI издание. - М.: Медицина, 1987. - Вып. I. Общие методы анализа. - 337 с.; Столярова О.В., Балтина Л.А., Михайлова Л.Р. и др. Оптимизация метода получения моноаммонийной соли глицирризиновой кислоты из корней солодки уральской (Glycyrrhiza uralensis Fisch.) сибирских популяций // Химия: в интересах устойчивого развития. 2008. Т. 16. №5. С. 571-576).

Данный метод также включает использование токсичных реактивов, характеризуется длительностью осуществления и трудоемкостью. Он требует применения дорогостоящего оборудования и реактивов.

3. Метод капиллярного зонного электрофореза на немодифицированном кварцевом капилляре. Работу проводили с использованием системы капиллярного электрофореза Капель 103 Р (НПФ Люмэкс, Санкт-Петербург) с кварцевым капилляром диаметром 50 мкм, общей длиной 75 см и эффективной длиной 65 см. Детектирование осуществляли спектрофотометрически при 254 нм в катодной области капилляра. Работу проводили при комнатной температуре. В качестве ведущего электролита использовали раствор декагидрататетрабората натрия, применение которого для анализа слабых кислот можно считать оптимальным. Описано использование капиллярного электрофореза в боратном электролите с добавлением натрия додецилсульфата и тетрабутиламмония бромида. Первоначально анализировали раствор моноаммонийной соли глицирризиновой кислоты (глицирам) фармакопейной чистоты. В условиях капиллярного зонного электрофореза в боратном электролите (10 мг/мл) данное вещество фиксируется в виде одиночного неоднородного пика. Добавление натрия додецилсульфата характера пика не изменяет. Модификация ведущего электролита циклодекстрином в количестве 1 мМ существенно изменила профиль электрофореграммы, и, кроме основного, наблюдали еще два достаточно заметных пика. Это свидетельствует о том, что модификация электролита позволила отделить очень близкие по структуре вещества. Для вычисления содержания глицирризиновой кислоты в сырье был использован градуировочный график (Гаврилин М.В. Совершенствование способов оценки качества корней и сиропа солодки / М.В. Гаврилин, С.П. Сенченко, A.M. Тамирян, А.В. Печенова // Химия растительного сырья. 2009. №4. С. 147-150). Недостатком метода является низкая концентрационная чувствительность по сравнению с ВЭЖХ. Хотя метод более прост и быстр в исполнении и отличается экспрессностью и дешевизной оборудования по сравнению с ВЭЖХ.

Раскрытие изобретения

Целью изобретения является разработка способа определения глицирризиновой кислоты методом вольтамперометрии.

Разработанный вольтамперометрический способ количественного определения глицирризиновой кислоты в фармацевтических субстанциях характеризуется тем, что в течение 150 с проводят электрохимическое концентрирование глицирризиновой кислоты на поверхности ртутно-пленочного электрода при потенциале электролиза (-1,8) В на фоне 0,01 М раствора калия хлорида с последующей регистрацией вольтамперных (поляризационных) кривых при линейной скорости развертки потенциала 50 В/с, а концентрацию глицирризиновой кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов (-0,2) до (-0,3) В относительно хлорид-серебряного электрода.

Установленные экспериментальные условия определения глицирризиновой кислоты методом вольтамперометрии позволяют с высокой чувствительностью (минимальная концентрация 1 пг/мл) и экспрессностью (время единичного анализа не превышает 10-15 мин) определить глицирризиновую кислоту в фармацевтических субстанциях.

Определение глицирризиновой кислоты осуществляется на электрохимическом анализаторе ТА-4. Использовали 0,01 М раствор калия хлорида с рН 6.0-7.0 без добавления буферных растворов.

Приготовление фоновых и стандартных растворов глицирризиновой кислоты в воде было общепринятым.

Все условия определения глицирризиновой кислоты были подобраны экспериментально.

В процессе поиска оптимальных условий вольтамперометрического определения глицирризиновой кислоты было изучено влияние ряда факторов (индикаторный электрод, фоновый электролит, его концентрация и рН, время и потенциал электролиза, скорость развертки потенциала) на высоту аналитического сигнала (табл. 1-3).

В предлагаемом способе в качестве индикаторного (рабочего) электрода использовали ртутно-пленочный из-за хорошей воспроизводимости сигнала и низкого остаточного тока. Глицирризиновая кислота легко адсорбируется на рабочей поверхности электрода, что позволяет концентрировать ее на электроактивном электроде.

В качестве фоновых электролитов были исследованы растворы: Бриттона-Робинсона, хлоридов натрия, калия, лития, кальция, сульфатов и нитратов натрия, калия, аммония. Исходя из полученных результатов, в качестве фонового электролита был выбран раствор калия хлорида, так как только он обеспечивал широкую рабочую область, хорошую электропроводность и необходимую площадь для обработки сигнала, был прост в приготовлении и имел продолжительный срок годности.

Оптимальная концентрация раствора калия хлорида составила 0,01 моль/л. В более концентрированных растворах не наблюдали прироста концентрации глицирризиновой кислоты от ее добавления при наличии большого остаточного тока, тогда как более разбавленный раствор был неустойчив во времени.

Значение рН фонового электролита составляет 6,0-7,0. В сильнощелочной среде при подобранных условиях (потенциал электролиза, время накопления, скорость развертки) сигнал глицирризиновой кислоты был выражен слабо, а в кислой - резко сужалась рабочая область и возрастала величина остаточного тока, при этом невозможно было зафиксировать пик глицирризиновой кислоты. Результаты эксперимента показали, что оптимальным решением является электролиз без добавления дополнительных буферных растворов, что соответствует необходимым границам рН 6,0-7,0.

Оптимальное время накопления составило 150 с - при этом достигалось максимальное значение величины тока растворения накопленных осадков глицирризиновой кислоты с поверхности ртутно-пленочного электрода и хорошая воспроизводимость результатов количественного определения исследуемого вещества. При увеличении времени накопления более 150 с происходит насыщение осадка на электроде, аналитический сигнал глицирризиновой кислоты искажается и затрудняется обработка вольтамперограмм. При времени накопления менее 150 с величина тока растворения не достигает максимального значения, что снижает чувствительность определения глицирризиновой кислоты (табл. 1).

Оптимальный потенциал электролиза составил (-1,8) В. Смещение потенциала накопления в более положительную или в более отрицательную область приводило к уменьшению величины регистрируемого тока (табл. 2).

Важным для определения глицирризиновой кислоты методом вольтамперометрии является выбор скорости развертки потенциала. Оптимальной экспериментально установленной скоростью является 50 мВ/с. Изменение скорости развертки потенциала в сторону увеличения или уменьшения заметно снижало высоту аналитического сигнала, что затрудняло обработку вольтамперных кривых (табл. 3).

Минимальная определяемая концентрация глицирризиновой кислоты составила 1 пг/л.

Пример. Определение глицирризиновой кислоты методом вольтамперометрии.

В кварцевый стаканчик емкостью 20 мл наливают 10 мл 0.01 М раствора калия хлорида. При потенциале (-1,8) В проводят электролиз в течение 150 с. Фиксируют вольтамперограмму при линейной скорости развертки потенциала 50 мВ/с. Отсутствие пиков свидетельствует о чистоте фона.

Затем добавляют 0,01 мл стандартного раствора глицирризиновой кислоты определенной концентрации (использовали стандартные растворы разной концентрации, см. таблицу 4), перемешивают раствор и проводят электрохимическое концентрирование вещества при потенциале (-1,8) В в течение 150 с. Фиксируют вольтамперограмму при линейной скорости развертки потенциала 50 мВ/с. Аналитический сигнал для указанной концентрации глициррицизиновой кислоты регистрируют в диапазоне потенциалов от (-0,2) до (-0,3) В.

Полученные результаты подвергли статистической обработке (таблица 4). Как следует из таблицы, погрешность методики составляет не более 5%, что соответствует погрешности вольтамперометрического метода, причем коэффициент Стьюдента, полученный расчетным путем, не превышает табличный.

Время единичного анализа не превышает 10-15 мин.

Установленные условия впервые позволили количественно определить глицирризиновую кислоту путем регистрации вольтамперных кривых при потенциале (-1,8) В на фоне 0,01 моль/л калия хлорида.

Вольтамперометрический способ количественного определения глицирризиновой кислоты в фармацевтических субстанциях, характеризующийся тем, что в течение 150 с проводят электрохимическое концентрирование глицирризиновой кислоты на поверхности ртутно-пленочного электрода при потенциале электролиза (-1,8) В на фоне 0,01 М калия хлорида с последующей регистрацией вольтамперных кривых при линейной скорости развертки потенциала 50В/с, а концентрацию глицирризиновой кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов (-0,2) до (-0,3) В относительно хлорид-серебряного электрода.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок, сельскохозяйственной продукции растительного происхождения, а также в медицине.

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 M раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, и определение концентрации метионина осуществляют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала.

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н.

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства.

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор.

Изобретение относится к технике измерения содержания растворенного газа в жидких и газовых средах, предназначено в основном для применения в океанографической аппаратуре и может быть использовано в горной, химической промышленности, в разных технологических и экологических системах измерения и контроля содержания растворенного газа в исследуемой среде. Технический результат - обеспечение основных метрологических характеристик устройства - чувствительность и долговременная стабильность.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения молочной кислоты на платиновом электроде. Сущность способа заключается в том, что определяют молочную кислоту на платиновом электроде в фоновом электролите - боратный буфер (рН 9.18), при потенциале предельного тока восстановления Е=-0,7 В с помощью хлоридсеребряного электрода сравнения. Способ определения молочной кислоты включает перевод молочной кислоты из пробы в раствор с последующим титрованием раствора щелочью (0.01-0,1М KOH) и одновременной регистрацией предельного тока восстановления молочной кислоты, построением кривой амперометрического титрования, из которой находят объем щелочи в точке эквивалентности, затраченный на титрование молочной кислоты. Использование способа позволяет определять молочную кислоту в диапазоне концентраций 3,0⋅10-5-1⋅10-1 моль/дм3. 6 ил., 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицине, сельском хозяйстве, мониторинге окружающей среды. Способ определения тиолов согласно изобретению проводят инверсионной вольтамперометрией в 3М растворе NaOH в присутствии ионов серебра с концентрацией в растворе 4⋅10-5…8⋅10-5 М, вводят пробу, содержащую от 3⋅10-8 до n⋅10-5 М тиолов, перемешивают раствор в течение 10-30 с, подают потенциал электролиза +0,05 В в течение 60 с на серебряный электрод. Тиолы концентрируются на поверхности серебряного электрода в виде комплексного малорастворимого соединения, затем регистрируют вольтамперограмму при линейной развертке потенциала 5 мВ/с. Пик растворения тиолятов серебра наблюдается при потенциале -0,98 В и линейно зависит от концентрации тиолов в водных растворах. Способ согласно изобретению позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний и использовать экологически чистый серебряный электрод. 4 ил.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата триазавирина. Способ может быть использован для количественного определения указанного соединения в порошке и его лекарственных формах. Изобретение может быть использовано в фармацевтической промышленности для контроля технологических процессов и качества фармпрепаратов, сточных вод и воздушной зоны химико-фармацевтических предприятий, в лабораториях фармацевтического контроля для определения действующих веществ лекарственных средств. Сущность изобретения основана на способности триазавирина восстанавливаться на различных типах графитовых электродов и заключается в переводе триазавирина из пробы в водный раствор и прямом (без предварительного накопления на электроде) вольтамперометрическом определении в ней триазавирина на фоне 0,1 моль/л азотной кислоты с регистрацией катодных пиков в квадратно-волновом режиме съемки вольтамперограмм в интервале от 0,2 до (-0,6) В при скорости развертки потенциала 160 мВ/с. Концентрацию триазавирина определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов от 0,10 до (-0,40) В относительно хлоридсеребряного электрода методом добавки стандартного раствора триазавирина. Изобретение обеспечивает возможность создания чувствительного и экспрессного способа количественного определения триазавирина методом вольтамперометрии в субстанции и лекарственной форме для обеспечения контроля качества лекарственного средства. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области измерения значений гидрохимикофизических параметров водной среды и может быть использовано отдельно или в составе многоканального преобразователя гидрохимикофизических параметров водной среды, для измерения содержания растворенного кислорода в водной среде, в частности пресной и морской воды при проведении экологических исследований. Согласно изобретению в полярографическом датчике кислорода, содержащем наполненный электролитом корпус с отверстием в верхней части, мембрану, выполненную по меньшей мере из двух слоев газопроницаемого материала, герметично закрывающую указанное отверстие, два электрода - катод, прилегающий к мембране, и анод, размещенные в объеме электролита, нижний опорный слой мембраны выполнен из материала, обеспечивающего возможность беспрепятственного прохождения молекул растворенного в воде кислорода к катоду с прочностными характеристиками, обеспечивающими возможность сопротивления разрыву при динамических и статических нагрузках, возникающих в процессе эксплуатации, а верхний селективный слой выполнен в виде нанесенного на опорный слой полимерного покрытия. Техническим результатом изобретения является снижение постоянной времени при обеспечении необходимого ресурса работы датчика. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к аналитической. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, заключается в том, что проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4 = 1:15:5) в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 B, с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaNO3 в диапазоне потенциалов от -1,0 B до 1,0 B. Концентрацию метионина определяют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от -0,20 B до 0,40 B относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает повышение чувствительности определения метионина до 5⋅10-14 моль/л. 3 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии, электрохимии и биохимии Задачей настоящего изобретения является разработка способа электрохимического анализа аминокислотных замен и модификаций пептида Aβ без и в присутствие ионов Zn(II), который основан на измерении сигнала окисления единственного остатка Тир-10 Аβ. Способ анализа аминокислотных замен и модификаций Aβ (без или в комплексе с ионами Zn(II) ) согласно изобретению заключается в том, что на печатный графитовый электрод наносят аликвоту (60-100 мкл) 50 мкМ раствора Aβ (контроль) или его изоформы в буферном растворе без или с 100 мкМ Zn(II) (после инкубации в течение 10 минут) и осуществляют электрохимическое определение Aβ на электроде путем регистрации квадратно-волновой вольтамперограммы окисления пептида; измеряют высоту и потенциал максимума полученного пика окисления в области 0,6-0,7 В (отн. Ag/AgCl) при нейтральном рН и по изменению интенсивности сигнала относительно контроля констатируют аминокислотную замену или модификацию. 3 ил., 1 табл.,

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания родия в растворах. Способ определения родия(III) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления свинца(II) из интерметаллических соединений Rh3Pb2 и Rh5Pb7 заключается в том, что родий осаждают на поверхность графитового электрода совместно со свинцом, образуя сплав в присутствии ионов платины(IV, II), палладия(II) и золота(III) в соотношениях Rh:Pt=1:1, Rh:Pd=1:10, Rh:Au=1:10, накопление ионов родия на графитовом электроде в перемешивающемся растворе в присутствии ионов свинца проводят в течение 180-240 секунд при потенциале электролиза минус 1,5 В из фонового электролита 1 М HCl с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления свинца из сплава с родием при скорости развертки потенциала 0,05-0,06 В/с, а концентрацию ионов родия определяют по площади под пиками селективного электроокисления свинца в диапазоне потенциалов от -0,5 до -0,2 В отн. нас. х.с.э., используя метод добавок аттестованных смесей. Техническим результатом изобретения является определение ионов родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии в присутствии ионов платины, палладия, золота. 2 табл, 2 ил., 1 пр.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс, в растворе 1 M НСl проводят электровосстановление родия (III) совместно с висмутом (III) в режиме «in situ» на поверхность композитного графитового электрода, модифицированного висмутом, приготовленного по методике «литье под давлением» в перемешиваемом растворе при потенциале электролиза минус 0,8 В в течение 120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy в дифференциально-импульсном режиме при скорости развертки потенциала 80 мВ/с. Концентрацию ионов родия (III) определяют методом добавок аттестованных смесей по высоте анодных пиков на дифференциально-импульсной вольтамперной кривой диапазоне потенциалов от минус 0,06 до 0 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода. Изобретение обеспечивает снижение предела и нижней границы определяемых содержаний родия. 1 табл., 1 ил.

Изобретение направлено на возможность амперометрически измерять концентрацию закиси азота в газовой смеси с помощью простого в изготовлении и эксплуатации измерительного устройства, созданного на основе кислородопроводящего твердого электролита состава 0,9 ZrO2 + 0,1Y2O3. Способ заключается в том, что электрохимическую ячейку с полостью, образованной двумя дисками из кислородопроводящего твердого электролита состава 0,9 ZrO2+0,1Y2O3, на противоположных поверхностях одного из которых расположены электроды, помещают в поток анализируемой газовой смеси, на электроды подают напряжение постоянного тока в пределах от 1 до 2 В с подключением положительного полюса на электрод, находящийся на внешней стороне диска, а отрицательного полюса – на внутренней, посредством чего осуществляют откачку свободного кислорода и кислорода, полученного после разложения закиси азота из полости ячейки, в поток анализируемой газовой смеси при рабочей температуре ячейки, и при достижении стационарного состояния, когда количество кислорода, откачанного из полости ячейки, станет равным количеству кислорода, поступающего в нее, измеряют протекающий через ячейку предельный ток, по величине изменения предельного тока от количества кислорода, откачанного из полости электрохимической ячейки, определяют концентрацию закиси азота в анализируемой газовой смеси. 6 ил.

Изобретение относится к области медицины и представляет собой вольтамперометрический способ определения содержания общего холестерина в биологических объектах, включающий подготовку индикаторного электрода и вольтамперометрическое определение содержания холестерина, отличающийся тем, что проводят анодную вольтамперометрию на индикаторном углеродсодержащем электроде, предварительно модифицированном 2,6-диацетил-N-2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0]октан-3,7-дион-дифосфоновой кислотой, в диапазоне потенциалов от +0.32 В до +1.52 В относительно насыщенных хлорид-серебряных вспомогательного электрода и электрода сравнения при ступенчатой форме развертки потенциала со скоростью 0.05 В/с. Осуществление изобретения обеспечивает упрощение подготовки рабочего электрода и возможность получения сигнала непосредственно от холестерина. 1 пр., 1 табл., 2 ил.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2016-11-27 2016-11-28T01:13:35
Наверх