Нитратор для получения жидких нитроэфиров


 

B01J19/00 - Химические, физические или физико-химические способы общего назначения (физическая обработка волокон, нитей, пряжи, тканей, пера или волокнистых изделий, изготовленных из этих материалов, отнесена к соответствующим рубрикам для такого вида обработки, например D06M 10/00); устройства для их проведения (насадки, прокладки или решетки, специально предназначенные для биологической обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод C02F 3/10; разбрызгивающие планки или решетки, специально предназначенные для оросительных холодильников F28F 25/08)

Владельцы патента RU 2603773:

Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) (RU)

Изобретение относится к области производства эфиров азотной кислоты, используемых при получении баллиститных порохов, промышленных взрывчатых веществ и жидких унитарных топлив, конкретно к нитратору для получения жидких нитроэфиров. Предлагаемый нитратор содержит заключенную в корпус с крышкой и вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с закрепленным на ней посредством радиальных перегородок диском и оснащенную загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращения тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180°. Нитратор снабжен отбойником в виде вертикально размещенной криволинейной пластины с незамкнутой цилиндрической поверхностью, в поперечном сечении представляющей собой дугу сегмента с центральным углом, составляющим 180°. Начало пластины расположено в зоне заборного конца смесительной трубки с последующим продолжением по ходу вращения тарели. Верхний торец пластины прикреплен к внутренней поверхности крышки корпуса, а нижний торец отогнут под углом 25-35° и введен в торовое пространство тарели. При этом радиус дуги отбойника меньше радиуса кромки загнутых бортов тарели. Нитратор позволяет повысить безопасность процесса нитрования за счет создания условий для предотвращения попадания капель реакционной жидкости на поверхность корпуса нитратора и исключения их разложения без применения охлаждения при сохранении габаритов нитратора и времени пребывания в нем. 1 ил.

 

Изобретение относится к области производства эфиров азотной кислоты, в частности азотнокислых эфиров глицерина, этиленгликоля, ди- и триэтиленгликоля, 1,2-пропиленгликоля и их смесей, используемых при получении баллиститных порохов, промышленных взрывчатых веществ, жидких унитарных топлив.

Технологический процесс получения нитроэфиров включает несколько стадий: подготовка технологических жидкостей, нитрование исходных спиртов, разделение реакционной смеси, промывка нитроэфиров, удаление нитроэфиров из отработанных кислот, обезвреживание сточных вод, абсорбция окислов азота. Важнейшей стадией является стадия нитрования спиртов, именно на ней обеспечивается основной выход нитроэфиров, стабильность реакционных масс, безопасность процесса. В качестве устройств для нитрования спиртов используют нитраторы, различающиеся по конструкции, производительности, габаритам, принципом смешения компонентов.

На существующих до недавнего времени непрерывных отечественных и зарубежных установках нитрацию ведут в реакторах с механической мешалкой, змеевиком или трубчаткой для отвода теплоты реакции. Эти устройства отличаются высокой загрузкой (300-1000 кг) взрывоопасными продуктами, требуют много времени на запуск и остановку процесса (до 4 часов), размещаются совместно с устройствами сепарации и промывки в обвалованных зданиях.

Более совершенны действующие в ряде стран и в России непрерывные инжекторные установки, не имеющие загрузок нитроэфирами, так как время пребывания реакционных компонентов в нитраторе измеряется 1-2 секундами (патенты Швеции №165427, США №№2217903, 311538, Великобритании №№808103, 735888, 822870).

Наряду с их заметным преимуществом имеется серьезный недостаток в виде необходимости возврата в нитрационный процесс подавляющей части отработанной кислоты (в 2-3 раза больше количества используемой нитрующей смеси азотной и серной кислот), что позволяет затрачивать реакционное тепло на нагрев этих кислот, не допуская повышения температуры нитрации до опасных пределов. Как следствие, резко возрастает нагрузка на сепарационное оборудование по объему разделяемых жидкостей.

Введение в нитросмесь отработанной кислоты с растворенными нитроэфирами усложняет кислотное хозяйство нитроузла, так как получаемые, так называемые рабочие, нитросмеси при хранении требуют постоянного охлаждения, чтобы не допустить разложения в них нитроэфиров. Это особенно усложняется при получении малостабильных в кислотах динитратов ди- и триэтилегликолей.

Нитраторы типа инжектора не могут использоваться на установках с низкой производительностью (ниже 100 кг/ч) из-за необходимости уменьшать диаметр рабочего сопла инжектора до размеров, не позволяющих пропускать частички кислотного шлама, всегда присутствующие в нитрующих смесях. Забивка сопла шламом прерывает процесс нитрования и создает угрозу попадания кислот в спиртовые коммуникации с последующим разложением смеси.

Из уровня техники известно устройство для нитрования спиртов по патенту РФ №91717 на полезную модель (опубл. 27.02.2010 г.), содержащее корпус с крышкой, вращающийся на валу элемент, в полость которого введены трубки подачи нитрующей смеси и спирта, для которых в крышке выполнены отверстия.

Данное устройство позволяет вести нитрование спиртов при низких соотношениях нитрующих кислот и спирта и при температуре до 100°С. Но при этом обязательным требованием является его размещение в большом реакторе, заполненном водой. Разогретая реакционная смесь для предотвращения разложения сразу же сливается в большой объем воды. После накопления некоторого количества нитроэфира далее его отделение от разбавленной кислотной смеси и последующая промывка осуществляются в периодическом режиме. Для организации непрерывного процесса такой нитратор неприемлем в силу своих конструктивных особенностей.

Из патента РФ №2188817 (опубл. 10.09.2002 г.) известен принятый за прототип нитратор для получения жидких нитроэфиров, содержащий заключенную в корпус с крышкой и вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с закрепленным на ней посредством радиальных перегородок диском и оснащенную загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращения тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180°.

По времени пребывания реакционных жидкостей и по загрузке нитроэфирами нитратор по прототипу не отличается от инжекторов. Нитросмесь и нитруемый спирт поступают в нитратор самотеком без напора, что позволяет не ограничивать нижний предел его производительности. Наличие кислотного шлама не оказывает влияния на ход процесса нитрования.

Но при эксплуатации такого нитратора выявлено разбрызгивание реакционной жидкости при входе в смесительную трубку, в результате чего капли попадают на внутреннюю поверхность корпуса нитратора. Капли реакционной жидкости, состоящей из отработанной кислоты и нитроэфира, содержащего растворенные кислоты, попадающие на неохлаждаемую поверхность, становятся источником разложения нитроэфира, сопровождающегося ростом температуры и выделением газообразных окислов азота. Особенно большую взрывоопасность представляют капли чрезвычайно нестабильных реакционных масс, содержащих динитраты диэтилен- и триэтиленгликолей.

Задачей предлагаемого технического решения является разработка нитратора для получения жидких нитроэфиров, позволяющего повысить безопасность процесса нитрования спиртов за счет создания условий для гарантированного предотвращения попадания капель реакционной жидкости на поверхность корпуса нитратора и исключения их разложения без применения охлаждения при одновременном сохранении малых габаритов нитратора и времени пребывания в нем на уровне прототипа.

Поставленная задача решается заявляемым нитратором для получения жидких нитроэфиров, содержащим заключенную в корпус с крышкой и вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с закрепленным на ней посредством радиальных перегородок диском и оснащенную загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращения тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180°. Особенность заключается в том, что нитратор снабжен отбойником в виде вертикально размещенной криволинейной пластины с незамкнутой цилиндрической поверхностью, в поперечном сечении представляющей собой дугу сегмента с центральным углом, составляющим 180°, начало пластины расположено в зоне заборного конца смесительной трубки с последующим продолжением по ходу вращения тарели, при этом верхний торец пластины прикреплен к внутренней поверхности крышки корпуса, а нижний торец отогнут под углом 25-35° и введен в торовое пространство тарели, при этом радиус дуги отбойника меньше радиуса кромки загнутых бортов тарели.

Проведенный сопоставительный анализ показывает, что предлагаемый нитратор отличается от прототипа наличием отбойника пространственной конфигурации, закрепленного на крышке корпуса.

В уровне техники отсутствует нитратор для получения жидких нитроэфиров, в котором бы имело место предложенное сочетание признаков, но именно такое сочетание позволило решить поставленную задачу.

Из уровня техники известны технические решения, в которых имеется такой элемент, как отбойник.

Патент РФ №2076675 - горизонтально расположенный отбойник в виде плоской пластины, патент РФ №2220759 - два вертикальных отбойника в виде плоской пластины каждый, патент РФ №2346723 - горизонтально расположенный отбойник в виде плоской пластины, патент РФ №108320 на полезную модель - два горизонтально расположенных дискообразных отбойника, патент РФ №135645 на полезную модель - колено неравноплечной трубки, выполняющее функцию отбойника.

Все известные разработки решают каждая свою задачу и не направлены на создание малогабаритного нитратора, содержащего отбойник в качестве конструктивного элемента. В ходе анализа известных технических решений не была подтверждена известность влияния отличительного от прототипа признака (отбойник) на повышение безопасности процесса получения жидких нитроэфиров за счет гарантированного предотвращения попадания капель малостабильной взрывоопасной реакционной жидкости на внутреннюю поверхность корпуса нитратора и исключения их разложения. При этом следует отметить, что известные отбойники имеют отличную от предлагаемого отбойника форму и иное размещение внутри устройств.

Конструкция предлагаемого нитратора для получения жидких нитроэфиров иллюстрируется графическим изображением.

На Фигуре представлен продольный разрез нитратора с отбойником.

Нитратор содержит корпус 1 с крышкой 2, вращающуюся на вертикальном валу тарель 3 с закрепленным на ней диском 4, смесительную трубку 5, трубку 6 для подачи нитросмеси, трубку 7 для подачи спирта. К внутренней поверхности крышки 2 корпуса 1 прикреплен, например приварен, отбойник 8, выполненный из кислотостойкого материала, например из нержавеющей стали 12Х18Н10Т.

Величина угла, под которым нижний торец отбойника 8 отогнут внутрь торового пространства тарели 3, является оптимальной, обеспечивает надежный сброс капель реакционной массы в торовое пространство. При уменьшении величины угла ниже нижнего заявляемого предела сброс капель будет происходить не только в торовое пространство тарели 3, но и частично на поверхность диска 4, задерживаясь на нем. При увеличении величины угла выше верхнего заявляемого предела возможна задержка капель на поверхности отбойника 8. Выход величины угла за заявляемые пределы может способствовать ускорению разложения нитроэфира, содержащегося в каплях реакционной жидкости, что недопустимо по условиям безопасности.

Нитратор работает следующим образом. Нитросмесь и нитруемый спирт подают соответственно по трубкам 6 и 7. Соотношение между нитросмесью и спиртом выбирают таким, чтобы температура нитрования не превышала допустимых значений, например при нитровании глицерина 55°С, диэтиленгликоля - 41°С. Попадая на поверхность тарели 3 нитросмесь по зазору между диском 4 и поверхностью тарели 3 отбрасывается к ее периферии в торовое пространство. Туда же подают нитруемый спирт. Обе жидкости со скоростью, соответствующей окружной скорости вращения тарели 3, загоняются в смесительную трубку 5 в виде турбулентно перемешиваемого тонкого слоя, который по мере торможения у стенок трубки 5 постепенно увеличивается. Разбрызгивание реакционной жидкости при входе в смесительную трубку предотвращает отбойник 8. Кроме жидкостей в смесительную трубку 5 загоняется поток воздуха, захватываемый вращающейся тарелью 3. На выходе из нитратора образуется насыщенная воздухом реакционная смесь, разогретая до заданной температуры в зависимости от нитруемого спирта.

Заявляемая конструкция нитратора прошла эксплуатационные испытания на действующей установке по получению нитроэфиров в АО «ФНПЦ «Алтай», имеющей производительность 50 кг/ч, имеющей две ступени нитрации, между которыми осуществляют промежуточное охлаждение реакционной смеси. 60% спирта нитруют в первом нитраторе, остальные 40% - во втором нитраторе. Использовали нитраторы с диаметром тарели 80 мм, с внутренним диаметром смесительной трубки 6 мм, частота вращения тарели составляла 3000 об/мин. Нитрованию подвергали циклогексанол, который чрезвычайно легко окисляется при контакте с нитросмесями в условиях недостаточного смешения. В качестве нитросмеси использовали смесь серной и азотной кислот.

Тщательный контроль за работой нитраторов подтвердил полное отсутствие капель реакционной смеси на внутренней поверхности корпуса нитратора. Все капли попадают на поверхность отбойника и сбрасываются внутрь тарели.

Таким образом, предлагаемый нитратор для получения жидких нитроэфиров практически реализуем и позволяет удовлетворить давно существующую потребность в решении поставленной задачи с получением при осуществлении изобретения по прототипу.

Нитратор для получения жидких нитроэфиров, содержащий заключенную в корпус с крышкой и вращающуюся на вертикальном валу открытую сверху тарель с закрепленным на ней посредством радиальных перегородок диском и оснащенную загнутыми вверх бортами, образующими торообразную полость, и введенные внутрь торового пространства смесительную трубку, конец которой направлен навстречу вращения тарели и расположен с минимально возможным зазором относительно поверхности тарели, трубку для подачи нитросмеси в центр тарели и трубку для подачи спирта с размещением ее от заборного конца смесительной трубки на расстоянии, соответствующем углу поворота тарели вокруг своей оси на 100-180°, отличающийся тем, что снабжен отбойником в виде вертикально размещенной криволинейной пластины с незамкнутой цилиндрической поверхностью, в поперечном сечении представляющей собой дугу сегмента с центральным углом, составляющим 180°, начало пластины расположено в зоне заборного конца смесительной трубки с последующим продолжением по ходу вращения тарели, при этом верхний торец пластины прикреплен к внутренней поверхности крышки корпуса, а нижний торец отогнут под углом 25-35° и введен в торовое пространство тарели, при этом радиус дуги отбойника меньше радиуса кромки загнутых бортов тарели.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения полинитратов многоатомных алифатических спиртов. Способ заключается в нитровании соответствующих многоатомных алифатических спиртов серно-азотными смесями.
Изобретение относится к способу получения цетаноповышающих присадок к дизельному топливу, включающему нитрование вторичных спиртов, где в качестве спиртов используют фракцию вторичных спиртов C6-C9, полученных методом жидкофазного окисления фракции н-алканов C6-C9 водным раствором пероксида водорода в среде метанола на гетерогенном катализаторе ДП-2, и последующему гидрированию реакционной массы на жестком ячеистом катализаторе P1/A2O3, нитрование проводят 5-10- кратным мольным избытком азотной кислоты концентрации 50-80% в присутствии 1-5% масс.

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу получения 1,1,2,2-тетракис-(нитроксиметил)-1,2-динитроэтана, который может найти применение в качестве взрывчатого вещества.
Изобретение относится к способу непрерывного получения нитробензола посредством адиабатического нитрования бензола смесью серной кислоты и азотной кислоты, где реакционную смесь, полученную при нитровании нитробензола, разделяют на водную фазу и органическую фазу, из водной фазы испаряют воду и сконцентрированную серную кислоту, полученную при этом, в такой степени частично возвращают в нитрование и дополнительно серную кислоту концентрации больше 65% мас., в такой степени подают на нитрование, что сумма концентраций ионов металлов, образующих трудно растворимые сульфаты металлов, в реакционной зоне составляет меньше чем 900 мг/л, в расчете на объем водной фазы, содержащей серную кислоту.
Изобретение относится к способу получения нитроэфиров одноатомных спиртов, которые находят применение в качестве эффективных цетанповышающих присадок к дизельным топливам.
Изобретение относится к области фармацевтической химии, а именно к способу получения 1-нитроксиадамантана, промежуточного продукта в синтезе 1-адамантанкарбоновой кислоты, принципиального промежуточного продукта в синтезе противовирусного препарата ремантадина.
Изобретение относится к технологии органических соединений, а именно к области производства эфиров азотной кислоты. .

Изобретение относится к способу получения (нитроксиметил)фенил эфиров производных салициловой кислоты формулы (I) где R1 означает OCOR3 группу, где R3 означает метил, этил или линейный или разветвленный С3-С5 алкил;R2 означает водород.

Настоящее изобретение относится к способу извлечения лактида из полилактида (ПЛ), в котором а) ПЛ приводят в контакт с гидролизирующей средой в расплаве и гидролитически разлагают в олигомеры ПЛ, имеющие среднечисленную молярную массу Mn от 162 до 10000 г/моль, измеренную с помощью кислотно-основного титрования карбоксильных групп, причем гидролизирующую среду добавляют в количестве от 50 ммоль до 10 моль на кг массы ПЛ, и б) олигомеры ПЛ затем подвергают циклической деполимеризации в лактид.

Изобретение относится к кодированному микроносителю и, в частности, к микроносителю, содержащему пространственный элемент, к тест-системе и к способу проведения химического и/или биологического анализа.

Изобретение относится к химическому машиностроению, а именно - к аппарату для проведения массообменных и химических процессов. Аппарат содержит вертикальный корпус.

Изобретение относится к области технологического оборудования для осуществления газофазных каталитических процессов и может быть использовано в химической, нефтехимической и других областях промышленности, использующих газофазные каталитические процессы с образованием диффузионного водорода.
Изобретение относится к области распределения многофазных текучих сред в каталитических реакторах с неподвижным слоем, а также способу гидрообработки или гидрирования нефтяных фракций в реакторах.

Изобретение относится к способу определения компонента в сепарационном блоке, расположенном ниже по потоку относительно реактора получения уксусной кислоты, включающему (i) подачу сырьевого потока в ректификационную колонну для перегонки низкокипящих фракций, где сырьевой поток содержит следующие компоненты: йодистый метил, воду, метанол, метилацетат, ацетальдегид, уксусную кислоту, алканы и пропионовую кислоту, (ii) разделение с помощью ректификационной колонны для перегонки низкокипящих фракций сырьевого потока на первый погон выходящего потока и выходящий поток кубового остатка, где первый погон выходящего потока содержит следующие компоненты: от 30% мас.

Изобретение относится к устройству для утилизации вредных отходов промышленных производств, отравляющих веществ в составе жидкого ракетного топлива в условиях высоких температур.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для исследования закономерностей протекания химического процесса получения синтетических нефтяных фракций.

Изобретение относится к слоистым химическим ректорам, в частности микроканальным устройствам, способам их производства и эксплуатации. Химический реактор для проведения одной или более технологических операций включает слоистый микроканальный узел, включающий смежные первый и второй листы, которые являются по существу плоскими, причем площадь поперечного сечения листа превышает 100 см2, при этом первый лист содержит системы параллельных микроканалов, отделенные друг от друга перегородкой, и включающий сварные швы, которые проходят по длине перегородок и соединяют первый и второй листы.

Способ массообмена включает стадии, в которых: направляют первую текучую среду и вторую текучую среду в массообменное устройство. Массообменное устройство включает емкость, которая имеет головную зону, зону основания и массообменную зону, причем первая текучая среда приходит в контакт со второй текучей средой по меньшей мере в массообменной зоне.

Изобретение относится к смесительным устройствам для смешивания потоков жидкостей и может быть использовано в разных отраслях народного хозяйства, преимущественно в химической, нефтяной и нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.
Наверх