Способ получения алкенилгалогенсиланов и пригодный для его осуществления реактор



Способ получения алкенилгалогенсиланов и пригодный для его осуществления реактор
Способ получения алкенилгалогенсиланов и пригодный для его осуществления реактор

 


Владельцы патента RU 2605203:

ЭВОНИК ИНДУСТРИС АГ (DE)

Изобретение относится к способам получения алкенилгалогенсиланов. Предложен способ получения алкенилгалогенсиланов путем превращения алкенилгалогенида, выбранного из группы, включающей винилгалогенид, винилиденгалогенид и аллилгалогенид, с галогенсиланом, выбранным из группы, включающей моногалогенсилан, дигалогенсилан и тригалогенсилан, в газовой фазе в реакторе, представляющем собой реакционную трубу (1) с входным отверстием (2) на одном конце и выходным отверстием (3) на другом конце, а также снабженном концентрическим распылителем (4), который имеет центральный ввод (5) для реагента (7) и ввод (6) для других реагентов (8), окружающий центральный ввод (5), причем концентрический распылитель (4) установлен у входного отверстия (2) и выходит внутрь реакционной трубы (1). Для осуществления способа алкенилгалогенид впрыскивают в реакционную трубу (1) через центральный ввод (5), а галогенсилан через ввод (6), окружающий центральный ввод (5), причем соответствующие потоки перемещаются через реакционную трубу (1) в направлении к выходному отверстию (3). Горячую реакционную смесь на конце реакционной трубы (1) со стороны продукта резко охлаждают жидким сырым продуктом. Предложен также реактор для осуществления заявленного способа. Технический результат - предложенный способ позволяет получать алкенилгалогенсиланы с высоким выходом и высокой селективностью. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к способу получения алкенилгалогенсиланов, в частности винилтрихлорсилана, из винилхлорида и трихлорсилана, а также к реактору, особенно пригодному для осуществления способа.

Промышленное получение алкенилгалогенсиланов общеизвестно. Ниже в качестве типичного примера синтеза алкенилгалогенсиланов подробно рассмотрено промышленное получение винилтрихлорсилана (III). Винилтрихлорсилан (III) получают из винилхлорида (I) и трихлорсилана (II) в качестве исходных материалов. При этом силан (II) превращают с винилхлоридом (I) в соответствии с приведенной ниже радикальной высокотемпературной реакцией (1), протекающей с отщеплением хлороводорода (IV):

Алкенилгалогенсиланы, например винилтрихлорсилан (III), и в частности группа винилтриалкоксисиланов, получаемых путем этерификации винилтрихлорсилана (III), являются важными техническими промежуточными или конечными продуктами химии органосиланов. Их используют, например, в качестве сшивающих агентов для таких полимеров, как поливинилхлорид, полипропилен и полиэтилен.

При указанном выше превращении помимо основной реакции протекает несколько нежелательных побочных реакций. К последним относятся, например, следующие реакции:

А) образование тетрахлорида кремния (V) по уравнению (2):

В) образование бис(трихлорсилил)этана (VII) по уравнению (3):

С) образование сажи (VIII) по уравнению (4):

Протекающую между винилхлоридом и трихлорсиланом радикальную экзотермическую реакцию замещения в типичном случае осуществляют в высокотемпературном реакторе в температурном интервале от 400 и 700°C и абсолютном давлении от 1 до 2 бар. Обычные способы отличаются тем, что используют трубчатый реактор или реактор с ротационным рассекателем. Примеры подобных способов приведены в европейском патенте EP 0438666 A2, а также в немецких патентах DE 19918114 A1 и DE 19918115 A1.

Существующие способы обладают рядом недостатков. К ним относится обусловленное обратным перемешиванием образование побочных продуктов, пристенные реакции, приводящие, например, к образованию сажи по уравнению (4), а также проблемы температурного контроля.

Кроме того, максимальное превращение винилхлорида составляет 80% при максимальной селективности образования винилтрихлорсилана, не превышающей примерно 86%. При степенях превращения более 80% наблюдается существенное уменьшение селективности образования винилтрихлорсилана, обусловленное протеканием побочных реакций.

При использовании обычных реакторов образование сажи требует их регулярного останова и очистки.

В европейском патенте EP 0438666 A2 описан реактор с кольцевым зазором шириной 20 мм. Кольцевой зазор образован вращающимся внутри корпуса реактора рассекателем. Кроме того, в немецких патентах DE 19918114 A1 и DE 19918115 A1 описан используемый для производства винилтрихлорсилана реактор с кольцевым зазором, причем реакционные газы после пропускания через кольцевой зазор проходят через адиабатическую реакционную зону, а затем их подвергают резкому охлаждению.

В результате осуществления известного из немецкого патента DE 19918115 A1 типичного способа степень превращения винилхлорида составляет 85% при селективности образования винилтрихлорсилана в пересчете на превращенный винилхлорид, составляющей 88%. При подаче в реактор 100 кг/ч винилхлорида и 700 кг/ч трихлорсилана из реактора выходит следующий массовый поток реакционной смеси:

винилхлорид - 14,9 кг/ч трихлорсилан - 495,2 кг/ч
винилтрихлорсилан - 193,3 кг/ч хлороводород - 43,6 кг/ч
тетрахлорид кремния - 38,1 кг/ч высококипящие продукты и другие
побочные компоненты - 15,1 кг/ч

При этом производительность реактора составляет 139 тонн винилтрихлорсилана в месяц, или же, что соответствует удельному выходу винилтрихлорсилана в расчете на единицу объема в единицу времени, составляющему 900 кг/(м3·ч).

В результате осуществления известного из немецкого патента DE 19918114 A1 типичного способа степень превращения винилхлорида составляет 86% при селективности образования винилтрихлорсилана в пересчете на превращенный винилхлорид, составляющей 89%. При подаче в реактор 70 кг/ч винилхлорида и 420 кг/ч трихлорсилана из реактора выходит следующий массовый поток реакционной смеси:

винилхлорид - 9,8 кг/ч трихлорсилан - 274,8 кг/ч
винилтрихлорсилан - 138,5 кг/ч хлороводород - 32,2 кг/ч
тетрахлорид кремния - 20,8 кг/ч высококипящие продукты и другие
побочные компоненты - 15,5 кг/ч

Производительность используемого при этом реактора с кольцевым зазором составляет 100 тонн винилтрихлорсилана в месяц, что соответствует удельному выходу винилтрихлорсилана в расчете на единицу объема в единицу времени, составляющему 648 кг/(м3·ч).

Таким образом, максимальное превращение винилхлорида, достигаемое в двух указанных выше сравнительных примерах, составляет 86%, в то время как максимальная селективность образования винилтрихлорсилана составляет 89%, а максимальный выход винилтрихлорсилана в расчете на единицу объема в единицу времени 900 кг/(м3·ч).

Неожиданно было обнаружено, что использование реактора нового типа, так называемого распылительного реактора, позволяет значительно повысить выход и селективность образования целевого продукта, то есть алкенилгалогенсилана, в частности винилтрихлорсилана (III), по сравнению с известными до последнего времени способами. Кроме того, соответствующий процесс осуществляют в мягких условиях, что позволяет существенно уменьшить тенденцию к протеканию побочных реакций, а следовательно, резко сократить количество образующихся побочных продуктов, в частности сажи.

В основу настоящего изобретения была положена задача предложить способ получения алкенилгалогенсиланов и пригодный для его осуществления реактор, использование которых позволяет повысить выход и селективность по сравнению с известными способами и реакторами, а также уменьшить тенденцию к протеканию побочных реакций.

Таким образом, изобретение относится к способу получения алкенилгалогенсиланов путем превращения алкенилгалогенида, выбранного из группы, включающей винилгалогенид, винилиденгалогенид и аллилгалогенид, с галогенсиланом, выбранным из группы, включающей моногалогенсилан, дигалогенсилан и тригалогенсилан, в газовой фазе в реакторе, представляющем собой реакционную трубу (1) с входным отверстием (2) на одном конце и выходным отверстием (3) на другом конце, снабженном концентрическим распылителем (4), который имеет центральный ввод (5) для одних реагентов (7) и ввод (6) для других реагентов (8), окружающий центральный ввод (5), причем концентрический распылитель (4) установлен у входного отверстия (2) и выходит внутрь реакционной трубы (1), и причем алкенилгалогенид, впрыскиваемый в реакционную трубу (1) через центральный ввод (5), и галогенсилан, впрыскиваемый в реакционную трубу (1) через ввод (6), перемещаются через реакционную трубу (1) в направлении к выходному отверстию (3).

Согласно изобретению под галогеном подразумевают фтор, хлор, бром или йод, предпочтительно хлор или бром, в частности хлор.

Согласно изобретению в качестве винилгалогенида используют винилфторид, винилхлорид, винилбромид, винилйодид или смеси двух или более указанных винилгалогенидов. Предпочтительно используют винилхлорид и/или винилбромид, особенно предпочтительно винилхлорид.

Согласно изобретению в качестве винилиденгалогенида используют винилиденфторид, винилиденхлорид, винилиденбромид, винилиденйодид или смеси двух или более указанных винилиденгалогенидов. Предпочтительно используют винилиденхлорид и/или винилиденбромид, особенно предпочтительно винилиденхлорид.

Согласно изобретению в качестве аллилгалогенида используют аллилфторид, аллилхлорид, аллилбромид, аллилйодид или смеси двух или более указанных аллилгалогенидов. Предпочтительно используют аллилхлорид и/или аллилбромид, особенно предпочтительно аллилхлорид.

Согласно изобретению в качестве моногалогенсилана используют монофторсилан, монохлорсилан, монобромсилан, монойодсилан или смеси двух или более указанных моногалогенсиланов. Предпочтительно используют монохлорсилан и/или монобромсилан, особенно предпочтительно монохлорсилан.

Согласно изобретению в качестве дигалогенсилана используют соединение формулы (Hal1)(Hal2)SiH2, в которой Hal1 и Hal2 независимо друг от друга означают фтор, хлор, бром или йод. Примерами пригодного дигалогенсилана являются дифторсилан, дихлорсилан, дибромсилан, дийодсилан или смешанные типы, в частности хлорбромсилан, фторхлорсилан или хлорйодсилан. Можно использовать также смеси двух или более указанных дигалогенсиланов. Предпочтительному использованию подлежат дигалогенсиланы с одинаковыми Hal1 и Hal2. Еще более предпочтительно используют дихлорсилан и/или дибромсилан, в частности дихлорсилан.

Согласно изобретению в качестве тригалогенсилана используют соединение формулы (Hal1)(Hal2)(Hal3), в которой Hal1, Hal2 и Hal3 независимо друг от друга означают фтор, хлор, бром или йод. Примерами пригодного тригалогенсилана являются трифторсилан, трихлорсилан, трибромсилан и трийодсилан или смешанные тригалогенсиланы, в частности фторхлорбромсилан, дихлорбромсилан или хлордибромсилан. Можно использовать также смеси двух или более указанных тригалогенсиланов. Предпочтительному использованию подлежат тригалогенсиланы с одинаковыми Hal1, Hal2 и Hal3. Еще более предпочтительно используют трихлорсилан и/или трибромсилан, в частности трихлорсилан.

Согласно изобретению еще более предпочтительно осуществляют превращение трихлорсилана с винилхлоридом или трихлорсилана с аллилхлоридом.

Алкенилгалогенид совместно с галогенсиланом впрыскивают в центре предлагаемого в изобретении реактора, то есть в точке, находящейся на продольной оси реакционной трубы (1). При этом поток галогенсилана впрыскивают в реакционную трубу (1) в виде газового потока, флангового по отношению к потоку алкенилгалогенида. В реакторе наблюдается минимальное обратное перемешивание, и реакции протекают на удалении от стенок реактора, что обусловливает снижение количества образующихся побочных продуктов.

Кроме того, благодаря специфическому выполнению превращения, при котором поток алкенилгалогенида окружен потоком галогенсилана, в реакторе формируется оптимальный температурный профиль, что особенно благоприятно отражается на селективности образования алкенилгалогенсилана в качестве целевого продукта и его выходе в расчете на единицу объема в единицу времени.

Отказ от использования вращающихся внутренних деталей, описанных в европейском патенте EP 0438666 A2, а также в немецких патентах DE 19918114 A1 и DE 19918115 A1, позволяет значительно упростить конструкцию реактора и сократить затраты, необходимые для его поддержания в пригодном для эксплуатации состоянии.

В соответствии с предлагаемым в изобретении способом весь моногалогенсилан, дигалогенсилан или тригалогенсилан поступает через центральный ввод (5) концентрического распылителя (4) в зону реакционной трубы (1), находящуюся вблизи от входного отверстия (2).

Посредством окружающего ввода (6) концентрического распылителя (4) обеспечивают возможность подачи газообразного алкенилгалогенида в реакционную трубу (1).

Варьирование расхода подаваемых в концентрический распылитель (4) реагентов (7, 8) позволяет контролировать протекание реакции. В соответствии с этим в концентрическом распылителе (4) предпочтительно предусмотрены средства, позволяющие варьировать расход алкенилгалогенида и/или галогенсилана.

Реакцией можно управлять также путем варьирования исходного отношения моногалогенсилана, дигалогенсилана или тригалогенсилана к алкенилгалогениду. В типичных случаях исходное мольное отношение моногалогенсилана, дигалогенсилана или тригалогенсилана к алкенилгалогениду находится в диапазоне от 1,0:1 до 10:1, предпочтительно от 2,0:1 до 4,0:1.

В конце реакционной трубы (1) превращение моногалогенсилана, дигалогенсилана или тригалогенсилана с алкенилгалогенидом в основном завершается. Содержащую целевой продукт реакционную смесь можно выводить из реакционной трубы (1) через выходное отверстие (3) и направлять на последующие операции, например, на выделение целевого алкенилгалогенсилана из реакционной смеси.

Выводимую из реакционной трубы (1) горячую реакционную смесь предпочтительно подвергают закалке, выполняемой путем ее мгновенного охлаждения. Закалку предпочтительно можно выполнять посредством жидкого сырого продукта, который впрыскивают в горячую реакционную смесь предпочтительно в зоне отбора целевого продукта из реакционной трубы (1).

В соответствии с предлагаемым в изобретении способом температуру реакции можно варьировать в широких пределах. Температура внутри реакционной трубы (1) (температура реакции) предпочтительно находится в диапазоне от 400 до 700°C, особенно предпочтительно от 500 до 650°C.

В соответствии с предлагаемым в изобретении способом давление реакции также можно варьировать в широких пределах. Абсолютное давление внутри реакционной трубы (1) (давление реакции) предпочтительно находится в диапазоне от 1,0 до 2,0 бар, особенно предпочтительно от 1,0 до 1,5 бар.

Ходом реакции можно управлять, варьируя количество подаваемых реагентов. Управление предпочтительно осуществляют путем регулирования расхода подаваемого в центральный ввод (5) алкенилгалогенида. Управление можно осуществлять посредством контура для регулирования температуры в концентрическом распылителе (4).

Время пребывания реакционной смеси в реакторе также можно варьировать в широких пределах. Время пребывания реакционной смеси на участке реактора от выхода из концентрического распылителя (4) до выходного отверстия (3) в типичных случаях составляет от 0,5 до 10 секунд, предпочтительно от 1,5 до 4 секунд.

Кроме того, изобретение относится к трубчатому реактору, пригодному для осуществления газофазных реакций, в частности для осуществления описанного выше способа получения алкенилгалогенсилана.

Предлагаемый в изобретении реактор включает по меньшей мере следующие элементы:

A) реакционную трубу (1),

B) входное отверстие (2) на одном конце реакционной трубы (1),

C) выходное отверстие (3) на другом конце реакционной трубы (1),

D) концентрический распылитель (4) с центральным вводом (5) для одних реагентов (7) и окружающим центральный ввод (5) вводом (6) для других реагентов (8), причем распылитель (4) установлен у входного отверстия (2) и выходит внутрь реакционной трубы (1).

Реакционная труба (1) и концентрический распылитель (4) выполнены из стойких к высоким температурам материалов. Примерами пригодных материалов являются содержащие железо сплавы, например окалиностойкие стали, которые кроме железа содержат хром, никель, титан и/или молибден в качестве легирующих компонентов.

Реактор, используемый для получения алкенилгалогенсиланов путем превращения алкенилгалогенида с моногалогенсиланами, дигалогенсиланами или тригалогенсиланами, может быть установлен горизонтально, вертикально или наклонно. Положение реактора не оказывает влияния на выход алкенилгалогенсилана в реакционной единице. Однако обнаружено, что длительность эксплуатации установленных вертикально реакторов существенно превышает таковую для реакторов, эксплуатируемых в горизонтальном положении.

Обогрев реактора, то есть нагревание наружной поверхности реакционной трубы (1), можно выполнять самыми разными методами. Чаще всего используют непосредственное электрическое нагревание наружной поверхности реакционной трубы (1). Другой вариант обогрева предусматривает нагревание наружной поверхности трубы посредством промежуточной среды, например жидкого свинца. Кроме того, наружную поверхность трубы можно нагревать газовым пламенем или инфракрасным излучением. Превращение в расчете на площадь поперечного сечения реактора лишь в незначительной степени зависит от варианта его нагревания.

Предпочтительным является реактор с находящейся после входного отверстия (2) зоной предварительного нагревания (9), в которой реагенты (7, 8) нагреваются внутри реакционной трубы (1) до необходимой температуры реакции.

Предпочтительным является также реактор, у которого центральный ввод (5) и/или окружающий его ввод (6) оснащены средствами, позволяющими варьировать расход реагента(-ов) в концентрическом распылителе (4).

В другом предпочтительном варианте исполнения реактора после входного отверстия (2) находится зона предварительного нагревания (9), в которой реагенты (7, 8) нагреваются до необходимой температуры реакции.

В соответствии с другим предпочтительным вариантом конструктивного исполнения реактора выходное отверстие (3) выведено в накопительный резервуар (10) для охлажденного целевого продукта (11). В соответствии с данным вариантом предпочтительно предусмотрен трубопровод (12), по которому часть продукта (11) возвращают в место вблизи от выходного отверстия (3) и впрыскивают в находящуюся в этом месте реакционную смесь, в результате чего происходит мгновенное остывание реакционной смеси и образование охлажденного продукта (11).

На фиг. 1 показан предлагаемый в изобретении реактор, который используют для осуществления предлагаемого в изобретении способа. На чертеже показана реакционная труба (1), которая с левой стороны имеет входное отверстие (2) для подачи реагентов (7, 8), например, винилхлорида и трихлорсилана. После входного отверстия (2) находится зона предварительного нагревания (9), в которой реагенты (7, 8) нагревают до необходимой температуры реакции. В реакционной трубе (1) находится выведенный в нее концентрический распылитель (4), который имеет центральный ввод (5) для алкенилгалогенида (7) и окружающий его ввод (6) для галогенсилана. Концентрический распылитель (4) выходит внутрь реакционной трубы (1) таким образом, что в нее можно впрыскивать поток алкенилгалогенида и поток галогенсилана, который окружает поток алкенилгалогенида. Реакционная труба (1) завершается находящимся с ее правой стороны выходным отверстием (3) для реакционной смеси. Выходное отверстие (3) введено в накопительный резервуар (10) для охлажденного продукта (11). Часть продукта (11) посредством насоса (13) возвращают по трубопроводу (12) в место вблизи от выходного отверстия (3) и впрыскивают в находящуюся в этом месте реакционную смесь. При этом происходит мгновенное остывание реакционной смеси и образование охлажденного продукта (11). Охлажденный продукт через выходное отверстие (3) направляют в накопительный резервуар (10).

Приведенный ниже пример служит для более подробного пояснения настоящего изобретения и не ограничивает его объема.

Винилхлорид превращают с трихлорсиланом в винилтрихлорсилан в распылительном реакторе диаметром 200 мм и длиной 6000 мм. При этом исходные трихлорсилан и винилхлорид предварительно нагревают до 400°C на участке для предварительного нагревания. В головной части реактора находится сопло для распыления двухкомпонентых материалов, в которое раздельно подают оба указанных эдукта. Винилхлорид впрыскивают в реактор в точке, находящейся на центральной оси реактора, в то время как трихлорсилан подают в кольцевой зазор, который окружает впрыскиваемый винилхлорид. В месте выхода винилхлорида из распылителя в винилтрихлорсилан превращается лишь та часть трихлорсилана, которая непосредственно окружает поток винилхлорида. При этом реакционная зона удалена от стенок реактора посредством окружающего винилхлорид избыточного трихлорсилана. Таким образом, между трихлорсиланом и винилхлоридом протекает чисто газофазная реакция. Это позволяет предотвращать снижение выхода винилтрихлорсилана, обусловленное протеканием пристенных реакций, например, приводящих к образованию сажи.

Реакция непрерывно протекает в примыкающем к концентрическому распылителю (4) трубчатом реакторе. В конце реактора выполняют закалку горячего реакционного газа посредством жидкого исходного продукта, что позволяет в максимально возможной степени предотвратить протекание последовательной реакции образования тетрахлорида кремния.

В данном примере в реактор при 450°C подают 100 кг/ч газообразного винилхлорида (в центр трубы) и 650 кг/ч трихлорсилан (в кольцевой зазор вокруг потока подаваемого винилхлорида). В первой части реактора поток смеси эдуктов дополнительно нагревают примерно до 500°C. Затем начинается заметная реакция и формируется реакционная зона, максимальная температура в которой составляет около 625°C. В месте реактора, в котором температура газового потока достигает 630°C, горячий реакционный газ подвергают закалке до температуры около 40°C посредством жидкого исходного продукта. Превращение винилхлорида составляет 83%, селективность образования целевого продукта 92%.

Используемый реактор обладает диаметром 200 мм и длиной 6000 мм. Из реактора выходит следующая реакционная смесь:

винилхлорид - 17,0 кг/ч трихлорсилан - 457,1 кг/ч
винилтрихлорсилан - 197,3 кг/ч хлороводород - 44,5 кг/ч
тетрахлорид кремния - 20,6 кг/ч высококипящие продукты и другие
побочные компоненты - 13,5 кг/ч

В соответствии с этим месячная производительность указанного реактора составляет 142 тонн винилтрихлорсилана при выходе на единицу объема в единицу времени, составляющем 1046 кг/(м3·ч). Таким образом, в отличие от реакторов из уровня техники из указанных выше сравнительных примеров в предлагаемом в изобретении распылительном реакторе достигают более высокого выхода винилтрихлорсилана в расчете на единицу объема в единицу времени, а также более высокой селективности образования винилтрихлорсилана, которая достигает 92%. Более высокой селективности образования винилтрихлорсилана достигают благодаря снижению количества образующихся побочных продуктов (тетрахлорида кремния, высококипящих соединений и других побочных компонентов).

Распылитель конструктивно выполнен таким образом, что винилхлорид поступает в центр трубы через выходное отверстие диаметром 25 мм. Поток винилхлорида окружен кольцевым зазором (s - 2 мм, Da - 35 мм) для подачи трихлорсилана.

Преимуществом предлагаемого в изобретении способа и предлагаемого в изобретении реактора (так называемого распылительного реактора) является повышенная селективность образования винилтрихлорсилана, а также повышенный выход этого продукта в расчете на единицу объема в единицу времени, что обусловлено целенаправленным предотвращением пристенных реакций, достигаемым благодаря формированию потока трихлорсилана вокруг потока винилхлорида. Кроме того, особенностью предлагаемого в изобретении распылительного реактора является незначительное обратное перемешивание, благодаря чему в соответствующей реакционной системе образуются меньшие количества побочных продуктов, например тетрахлорида кремния, сажи и 1,2-бис(трихлорсилил)этана.

Сведение к минимуму пристенных реакций, достигаемое благодаря формированию потока трихлорсилана вокруг потока винилхлорида, позволяет минимизировать образование сажи, а следовательно, увеличить промежуток времени между очередными остановами реактора с целью его очистки.

Используемый согласно изобретению распылительный реактор можно эксплуатировать, достигая гораздо более высокого превращения винилхлорида, поскольку реактор функционирует с незначительным обратным перемешиванием. Это позволяет обеспечивать более высокий выход винилтрихлорсилана в расчете на единицу объема в единицу времени по сравнению с обычно используемыми реакторами.

1. Способ получения алкенилгалогенсиланов путем превращения алкенилгалогенида, выбранного из группы, включающей винилгалогенид, винилиденгалогенид и аллилгалогенид, с галогенсиланом, выбранным из группы, включающей моногалогенсилан, дигалогенсилан и тригалогенсилан, в газовой фазе в реакторе, представляющем собой реакционную трубу (1) с входным отверстием (2) на одном конце и выходным отверстием (3) на другом конце, а также снабженном концентрическим распылителем (4), который имеет центральный ввод (5) для одного реагента (7) и ввод (6), окружающий центральный ввод (5), для другого реагента (8) и который установлен у входного отверстия (2) и выходит внутрь реакционной трубы (1), и причем алкенилгалогенид, впрыскиваемый в реакционную трубу (1) через центральный ввод (5), и галогенсилан, впрыскиваемый в реакционную трубу (1) через окружающий ввод (6), перемещаются через реакционную трубу (1) в направлении к выходному отверстию (3), при этом
горячую реакционную смесь на конце реакционной трубы (1) со стороны продукта резко охлаждают жидким сырым исходным продуктом и исходное мольное отношение моногалогенсилана, дигалогенсилана или тригалогенсилана к алкенилгалогениду составляет от 1,0:1 до 10:1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкенилгалогенида используют винилхлорид, винилбромид, винилиденхлорид, винилиденбромид, аллилхлорид или аллилбромид, в частности винилхлорид или аллилхлорид, а в качестве галогенсилана дихлорсилан, трихлорсилан, дибромсилан или трибромсилан, предпочтительно дихлорсилан или трихлорсилан.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкенилгалогенида используют винилхлорид или аллилхлорид, а в качестве галогенсилана трихлорсилан.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрическим распылителем (4) является двухкомпонентный распылитель.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что центральный ввод (5) и/или ввод (6), окружающий центральный ввод (5), оснащены средствами, позволяющими варьировать расход реагента(-ов).

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходное мольное отношение моногалогенсилана, дигалогенсилана или тригалогенсилана к алкенилгалогениду составляет от 2,0:1 до 4,0:1.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температура внутри реакционной трубы (1) составляет от 400 до 700°C, предпочтительно от 500 до 650°C.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что абсолютное давление внутри реакционной трубы (1) составляет от 1,0 до 2,0 бар, предпочтительно от 1,0 до 1,5 бар.

9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что расход алкенилгалогенида в центральном вводе (5) регулируют посредством контура для регулирования температуры.

10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что время пребывания реакционной смеси на участке реактора от выхода из концентрического распылителя (4) до выходного отверстия (3) составляет от 0,5 до 10 секунд, предпочтительно от 1,5 до 4 секунд.

11. Реактор для газофазного способа получения алкенилгалогенсилана, который включает по меньшей мере следующие элементы:
A) реакционную трубу (1),
B) входное отверстие (2) на одном конце реакционной трубы,
C) выходное отверстие (3) на другом конце реакционной трубы,
D) концентрический распылитель (4) с центральным вводом (5) для одного реагента (7) и окружающим центральный ввод (5) вводом (6) для другого реагента (8), причем распылитель (4) установлен у входного отверстия (2) и выходит внутрь реакционной трубы (1), при этом реактор снабжен трубопроводом (12), предназначенным для возврата части продукта (11) в место вблизи от выходного отверстия (3) и его впрыскивания в находящуюся в этом месте реакционную смесь, направленного на резкое охлаждение реакционной смеси и образование охлажденного продукта (11).

12. Реактор по п. 11, отличающийся тем, что центральный ввод (5) и/или окружающий его ввод (6) снабжены средствами, позволяющими варьировать расход реагента(-ов) в концентрическом распылителе (4).

13. Реактор по п. 11, отличающийся тем, что после входного отверстия (2) находится зона предварительного нагревания (9), в которой реагенты (7, 8) нагревают до необходимой температуры реакции.

14. Реактор по п. 11, отличающийся тем, что выходное отверстие (3) выведено в накопительный резервуар (10) для охлажденного продукта (11).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения триметилфторсилана. Предложен способ получения триметилфторсилана из гексаметилдисилоксана и кремнефтористоводородной кислоты, в котором гексаметилдисилоксан подвергают взаимодействию с 10-30%-ным раствором кремнефтористоводородной кислоты при нагревании в присутствии кислоты, такой как серная или пара-толуолсульфокислота.

Изобретение относится к способам получения триметил(трифторметил)силана. Предложено получение триметил(трифторметил)силана взаимодействием триметил(трихлорметил)силана с фторирующим агентом, выбранным из ряда: трехфтористая сурьма, активированная бромом, или трехфтористая сурьма, активированная пятихлористой сурьмой, или газообразный фтористый водород в присутствии пятихлористой сурьмы; взаимодействие проводят при нагревании в инертном фторированном растворителе, таком как п-хлорбензотрифторид, или же без растворителя.

Изобретение относится к способам переработки отходов процесса синтеза хлорсиланов и алкилхлорсиланов. Предложен способ твердофазной нейтрализации жидких и твердых отходов синтеза хлорсиланов и алкилхлорсиланов, заключающийся в том, что жидкие и твердые отходы любого состава и в любом соотношении обрабатывают твердым реагентом, выбранным из карбонатов щелочных и щелочноземельных металлов и их природных смесей нестехиометрического состава в массовом соотношении не менее чем 1,0:1,2 в расчете на сумму всех отходов в размольном оборудовании до получения твердого нейтрализованного продукта.
Изобретение относится к способам получения фторированных силанов. Предложен способ получения бромдифторметил(триметил)силана бромированием дифторметил(триметил)силана при освещении лампой накаливания в интервале температур 50-85°C при мольном соотношении дифторметил(триметил)силан : Br2, равном 1:0,7-1.

Изобретение относится к асфальту и асфальто-минеральным композициям, приемлемым для дорожных покрытий или нанесения покрытий на поверхность сооружений. Асфальто-минеральная композиция содержит 100 мас.ч.

Изобретение относится к способу крекинга высококипящих полимеров для увеличения выхода и минимизации отходов в процессе получения трихлорсилана. Предложен способ крекинга полихлорсилана и/или полихлорсилоксана, включающий стадии а) получения смеси, содержащей полихлорсилан и/или полихлорсилоксан; б) удаления твердых частиц из этой смеси с получением чистой смеси; и в) рециркуляции полученной чистой смеси в дистилляционный аппарат, и крекинг полихлорсилана и/или полихлорсилоксана в дистилляционном аппарате с получением трихлорсилана, тетрахлорсилана или их комбинации.
Изобретение относится к химической технологии кремнийорганического синтеза. .
Изобретение относится к области получения метил(фенэтил)дихлорсилана, применяемого в качестве мономера при получении морозо-, термо- и радиационно стойких полимеров.

Изобретение относится к области химической технологии кремнийорганических соединений. .

Изобретение относится к устройствам (датчикам) микромеханики, которые могут использоваться в любых отраслях промышленности, например в авиации и космонавтике. Установка для заполнения изделий микромеханики технической жидкостью, содержащая вакуумный насос, герметичную вакуумную камеру для дегазации технической жидкости, включающую в себя прозрачный колпак, основание с заполняемыми изделиями, размещенными на нем по окружности, бачок с заливаемой жидкостью, установленный на неподвижной стойке и соединенный с устройством дозирования жидкости, имеющий сливное отверстие, причем изделия снабжены двумя трубками: одна - для заполнения изделий, другая - для контроля заполнения, при этом основание состоит из двух частей: нижней - неподвижной и верхней - с заполняемыми изделиями, имеющей возможность вращения с помощью двигателя, кроме того, устройство дозирования снабжено клапаном, который имеет возможность управления от оптоэлектронного датчика, закрепленного на нижней части основания и имеющего электрическую связь с микроконтроллером.

Изобретение относится к усовершенствованному способу оксосинтеза с рециркуляцией преобразованных отходов масел. Способ включает гидроформилирование олефина с синтез-газом в реакторе с полученим продукта оксосинтеза и побочного продукта - отходов масел, характеризующегося более низкой или более высокой температурой кипения, чем продукт оксосинтеза, отделение продукта оксосинтеза от отходов масел, преобразование отделенных отходов масел в синтез-газ, включающее испарение отходов масел газообразным углеводородом в резервуаре испарителя с получением смешанного парообразногопотока газообразного углеводорода и испаренных отходов масел и прямое окисление смешанного парообразного потока с получение синтез-газа, и рециркуляцию синтез-газа.

Группа изобретений относится к области медицины и может быть использована для введения фармацевтических препаратов в эритроциты. Устройство (1) для введения соединения в эритроциты содержит систему каналов (2), блок введения (3) содержащей эритроциты пробы, разделительный блок (4) для разделения компонентов пробы, объединительный блок (5) с емкостью (6) для получения обработанных эритроцитов, питающий блок (8) для подачи растворов, концентрирующий блок (11) для концентрирования содержимого емкости (6) и сборный блок (12) для сбора обработанных эритроцитов.

Изобретение касается улучшенного способа изготовления ацетилена и синтез-газа. Предложен способ получения ацетилена и синтез-газа путем частичного окисления углеводородов кислородом, причем исходные газы, в состав которых входит поток, содержащий углеводород, и поток, содержащий кислород, сначала предварительно нагревают по отдельности, затем смешивают в смесительной зоне, а после протекания через блок горелок вызывают их реакцию в камере сгорания, после чего быстро охлаждают.

Изобретение относится к устройству и способу его использования для распыления потока жидкости вместе с потоком газа и может быть использовано в каталитическом крекинге с псевдоожиженным слоем.

Предметом настоящего изобретения является способ получения ацетилена и синтез-газа путем частичного окисления углеводородов кислородом, причем исходные газы, в состав которых входит поток, содержащий углеводород, и поток, содержащий кислород, сначала предварительно нагревают по отдельности, затем смешивают в смесительной зоне, а после протекания через блок горелок инициируют их реакцию в камере сгорания, после чего быстро охлаждают; способ отличается тем, что на внутреннюю стенку камеры сгорания подают поток промывного газа, вводят этот поток промывного газа с помощью нескольких подающих трубопроводов, а внутри камеры сгорания выполняют эти подающие трубопроводы так, что ориентация вектора главного направления выпущенного потока промывного газа не более чем на 10° отклоняется от ориентации вектора главного направления подаваемого через блок горелок потока газа, и подающие трубопроводы характеризуются шириной щели выходного отверстия в 1/1000-3/100, предпочтительно 1/500-1/100 от диаметра камеры сгорания, причем если рассматривать применительно к главному направлению подаваемого через блок горелок потока газа, то осуществляется многоэтапная подача потока промывного газа в расположенных друг за другом точках, причем свободное сечение камеры сгорания, которое доступно для протекания выходящему из блока горелок потоку газа, на уровне подающих трубопроводов для потока промывного газа приблизительно постоянно.

Модуль питающей форсунки для прямоточного введения газа и жидкости в объем реактора, где модуль питающей форсунки включает в себя: (а) внутреннюю трубку, ограничивающую газопровод, и внешнюю трубку, расположенную вокруг внутренней трубки, где внешняя поверхность внутренней трубки и внутренняя поверхность внешней трубки ограничивают кольцевой трубопровод для жидкости, и где каждая из трубок имеет входной патрубок и противоположный выходной патрубок; (b) первую форсунку, присоединенную к выходному патрубку внутренней трубки; (с) вторую форсунку, присоединенную к выходному патрубку внешней трубки и расположенную ниже первой форсунки по ходу потока, причем внутренняя трубка содержит продувочные отверстия.5 з.п.

Изобретение относится к способам и устройствам для регенерации твердых частиц катализатора. Способы включают ввод отработанных частиц катализатора в зону выжигания, образованную в регенераторе с непрерывным потоком катализатора.

Изобретения относятся к химической промышленности. Устройство включает загрузочный лоток (1) частиц катализатора и систему вибрирующих N желобов (2), связанных связующими элементами (3) с нижней частью лотка и с трубами загрузки (4).

Настоящее изобретение касается устройства для дозирования текучих сред или газов и его применения. Устройство для дозирования текучих сред или газов в трубопроводах, реакторах в виде труб или реакторах с внутренним контуром циркуляции содержит одно или несколько дозирующих колец, оснащенных точками дозирования, причем одно или несколько дозирующих колец расположены снаружи, по образующей которых проходит распределительная камера, и внутренняя стенка дозирующего кольца пронизана каналами впрыскивания.

Изобретение относится к насытителю для добавления водяного пара к газу и системе риформинга природного газа, снабженной таким насытителем. Насытитель содержит путь движения потока, по которому течет первая текучая среда, первый теплообменный блок, который вызывает теплообмен между первой текучей средой и второй текучей средой, второй теплообменный блок, который вызывает теплообмен между третьей текучей средой и первой текучей средой, после того как первая текучая среда прошла через первый теплообменник, увлажняющий блок для добавления воды к первой текучей среде, текущей по пути движения потока на сторонах выше по потоку от первой текучей среды из первого теплообменного блока и второго теплообменного блока, и транспортировочную линию для транспортировки третьей текучей среды после теплообмена во втором теплообменном блоке из второго теплообменного блока на сторону выше по потоку от первой текучей среды из первого теплообменного блока таким образом, чтобы третья текучая среда протекала по пути прохождения потока в качестве первой текучей среды.
Наверх