Способ получения дробленого активного угля


 


Владельцы патента RU 2605967:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (ФГБОУ ВО РХТУ им. Д.И. Менделеева) (RU)

Изобретение относится к технологии получения активных углей на основе скорлупы орехов и косточек плодов, которые могут быть использованы для очистки питьевой воды, а также различных жидкостей и растворов. Предложен способ получения дробленого активного угля, включающий карбонизацию, дробление карбонизата, рассев его зерен, их активацию водяным паром и охлаждение. Карбонизацию осуществляют при скорости подъема температуры 3-8°C/мин до конечной температуры 450-550°C. Активацию проводят при температуре 820-850°C до обгара 30-45% масс. Предложенный способ позволяет получить дробленый активный уголь с высокой адсорбционной способностью при извлечении хлороформа и хлорфенолов из воды. 3 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения активных углей на основе скорлупы орехов и косточек плодов, которые могут быть использованы для очистки питьевой воды, а также различных жидкостей и растворов.

Известен способ получения активного угля из скорлупы кокосового ореха и плодов масличной пальмы путем карбонизации в вакууме при остаточном давлении менее 1,0 мм рт.ст., последующей активации и рассеивания (см. заявку Великобритании №20868667, опубликованную 19.05.1982, кл. C01B 31/08).

Недостатками известного способа являются значительная сложность аппаратуры и технологического процесса, низкий выход готового продукта и узкий спектр пористой структуры получаемых активных углей.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения дробленого активного угля из скорлупы кокосового ореха, включающий термообработку, активацию и рассев, причем на термообработку подают карбонизованную скорлупу кокосового ореха и осуществляют ее путем подъема температуры до 700-750°C со скоростью 16-30°C/мин, а активацию проводят смесью водяного пара и углекислого газа при их объемном соотношении, равном (2,2-3,0):1 (патент РФ №2222493, опубликованный 27.01.2004, кл. C01B 31/08).

Недостатком прототипа является низкая адсорбционная способность получаемого активного угля при очистке питьевой воды от хлороформа и хлорфенолов.

Техническим результатом (целью) изобретения является повышение адсорбционной способности получаемого активного угля по хлороформу и хлорфенолам.

Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим карбонизацию, дробление карбонизата, рассев его зерен, их активацию водяным паром и охлаждение, причем карбонизацию осуществляют при скорости подъема температуры 3-8°C/мин до конечной температуры 450-550°C, а активацию проводят при температуре 820-850°C до обгара 30-45% масс.

Отличие предлагаемого способа от известного состоит в том, что карбонизацию осуществляют при скорости подъема температуры 3-8°C/мин до конечной температуры 450-550°C, а активацию проводят при температуре 820-850°C до обгара 30-45% масс.

Из патентной и научно-технической литературы авторам не известен способ получения активного угля из скорлупы кокоса, в котором карбонизацию осуществляют при скорости подъема температуры 3-8°C/мин до конечной температуры 450-550°C, а активацию проводят при температуре 820-850°C до обгара 30-45% масс.

Суть предлагаемого способа состоит в следующем.

При очистке питьевой воды по технологии озоносорбции на финишной стадии необходимо удалять остаточные микропримеси органических соединений, наиболее токсичными из которых являются хлороформ (CHCl3) и хлорфенолы (НОС6Н5-nCln, n=1-5).

Сравнительно крупные молекулы хлорорганических соединений хорошо поглощаются микропорами с размером 0,8-1,2 нм. С другой стороны, для обеспечения высокой адсорбционной активности необходимо развить достаточный объем тонких пор с такими размерами за счет регулирования обгара на стадии активации. Подбор режимов для получения углей с такой структурой для эффективного поглощения хлороформа и хлорфенолов может быть произведен только экспериментально.

Способ осуществляют следующим образом.

Фрагменты скорлупы кокосового ореха различных размеров подсушивают при температуре 100-120°C и загружают в ретортную печь карбонизации. Карбонизацию проводят без доступа воздуха при скорости подъема температуры 3-8°C/мин до температуры 450-550°C с выдержкой при конечной температуре 20-25 мин. Затем реторту охлаждают, выгружают карбонизат, подвергают его дроблению в валковой дробилке и рассеву с выделением фракции 1-3 мм. Полученную фракцию загружают в ретортную печь активации, куда подают водяной пар с расходом, равным 6-8 кг на 1 кг выгружаемого активного угля, и поднимают температуру в ретортной печи до 820-850°C. Процесс ведут до достижения обгара 30-40% масс. По завершении процесса реторту охлаждают до комнатной температуры, выгружают готовый продукт и производят измерение его адсорбционной активности, которую фиксируют по эффективности удаления из воды названных загрязняющих веществ (хлороформа и хлорфенолов).

Методика определения была следующей.

В колбу заливали 1 л воды с содержанием 5 мг/л хлороформа (или хлорфенолов) и вносили в нее 5 г полученного активного угля. Время контакта фаз при периодическом взбалтывании водно-угольной суспензии составляло 30 мин. По завершении процесса фазы разделяли на стеклянном фильтре Шотта и определяли остаточную концентрацию в фильтратах хлороформа (или хлорфенолов) методом газовой хроматографии с использованием модернизированного прибора «Цвет 100M». Аналогично контролировали и содержания хлороформа и хлорфенолов в их приготовленных модельных растворах в воде.

Адсорбционную активность A полученных активных углей, выраженную в процентах через степень извлечения загрязняющих веществ (ЗВ) из их водных растворов, вычисляли по формуле

A=[(Сисхост):Сисх]⋅100,

где Сисх и Сост - соответственно исходная и остаточная концентрации ЗВ.

Полученные по предлагаемому способу активные угли в названных выше условиях контакта фаз снижали содержание в воде хлороформа с 5 до 0,02-0,04 мг/л, а хлорфенолов - с 5 до 0,08-0,12 мг/л, то есть обеспечивали эффективность очистки 99,2-99,6% по хлороформу и 97,6-98,4% по хлорфенолам.

Следующие примеры поясняют суть изобретения.

Пример 1.

Берут 1 кг фрагментов скорлупы кокосового ореха и подсушивают их при температуре 100-120°C в течение двух часов. Подсушенную скорлупу загружают в ретортную печь карбонизации, которую осуществляют при скорости подъема температуры 3°C/мин до конечной температуры 450°C, при которой материал выдерживают 20-25 мин. После этого нагрев печи прекращают, остывший карбонизат выгружают, дробят в валковой дробилке и высевают фракцию зерен 1-3 мм. Выделенную фракцию загружают в ретортную печь активации, которую проводят водяным паром с расходом 6-8 кг на 1 кг получаемого активного угля, нагревая печь до 820°C, до обгара 30% масс.

Испытания полученного активного угля показали, что остаточная концентрация хлороформа в колбе с его водным раствором составила 0,04 мг/л, а хлорфенолов в другой колбе - 0,12 мг/л. Таким образом, эффективность очистки по хлороформу составила 99,2%, а по хлорфенолам - 97,6%.

Пример 2.

Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что карбонизацию осуществляют при скорости подъема температуры 8°C/мин до конечной температуры 550°C, а активацию проводят, нагревая печь до 850°C, с обеспечением обгара 45% масс.

Испытания полученного активного угля показали, что остаточная концентрация хлороформа в колбе с его водным раствором составила 0,03 мг/л, а хлорфенолов в другой колбе - 0,10 мг/л. Таким образом, эффективность очистки по хлороформу составила 99,4%, а по хлорфенолам - 98,0%.

Пример 3.

Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что карбонизацию осуществляют при скорости подъема температуры 5°C/мин до конечной температуры 500°C, а активацию проводят, нагревая печь до 835°C, до обгара 38% масс.

Испытания полученного активного угля показали, что остаточная концентрация хлороформа в колбе с его водным раствором составила 0,02 мг/л, а хлорфенолов в другой колбе - 0,08 мг/л. Таким образом, эффективность очистки по хлороформу составила 99,6%, а по хлорфенолам - 98,4%.

Исследования показали, что активный уголь из скорлупы кокосового ореха, полученный по прототипу (патент РФ №2222496), в аналогичных условиях контакта фаз обеспечивает остаточное содержание хлороформа 0,10 мг/л, а хлорфенолов - 0,22 мг/л, то есть его эффективность при очистке воды от этих загрязняющих веществ составляет 98,0 и 95,6% для хлороформа и хлорфенолов соответственно, что в среднем в 3,3 раза в случае хлороформа и в 2,2 раза в случае хлорфенолов хуже согласно величинам их остаточных концентраций, чем при использовании активного угля, полученного по предлагаемому способу.

Эксперименты показали, что, если скорость подъема температуры на стадии карбонизации меньше 3°C/мин, происходит сильное уплотнение карбонизата, что резко увеличивает время активации, а при скорости подъема температуры выше 8°C/мин возрастает доля макропор, которые являются балластными, что снижает эффективность очистки.

Если конечная температура карбонизации ниже 450°C, в карбонизате остается много (до 15% масс.) летучих веществ, что также приводит к преимущественному развитию транспортных пор при активации. Если же конечная температура карбонизации превосходит 550°C, имеет место графитизация кристаллитов, что не позволяет развиваться микропорам. В обоих случаях понижается адсорбционная способность получаемого активного угля.

Эксперименты показали, что при температуре активации ниже 820°C формируется структура тонких (менее 0,8 нм) микропор, неблагоприятная для адсорбции хлороформа и хлорфенолов, а при температуре активации выше 850°C происходит преимущественное развитие мезопор, имеющих низкий адсорбционный потенциал. Таким образом, в обоих случаях адсорбционная способность получаемого активного угля падает.

Обгар ниже 30% масс. приводит к формированию малого объема эффективных микропор (0,8-1,2 нм) в единице объема активного угля, что снижает массовую долю поглощаемых хлороформа и хлорфенолов, а при обгаре свыше 45% резко падает прочность получаемого активного угля.

Таким образом, из изложенного выше следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технологического решения.

Способ получения дробленого активного угля из скорлупы кокосового ореха, включающий карбонизацию, дробление карбонизата, рассев зерен, их активацию водяным паром и охлаждение, отличающийся тем, что карбонизацию осуществляют без доступа воздуха при скорости подъема температуры 3-8°С/мин до конечной температуры 450-550°С с выдержкой при конечной температуре 20-25 мин, а активизацию проводят при температуре 820-850°С до обгара 30-45% масс.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к получению активных углей. Предложен способ получения активного угля, включающий измельчение углеродсодержащего сырья, его пропитку серной кислотой, гранулирование, сушку, карбонизацию и активацию гранул водяным паром.

Изобретение относится к углеродным сорбентам. Предложено применение активированного угля, пропитанного оксидом цинка, для повышения селективности по отношению к цианиду водорода (HCN).

Изобретение относится к получению активных углей. Способ получения угля включает измельчение соломы на куски размером 1-10 см, карбонизацию, активацию водяным паром и охлаждение.

Изобретение относится к лесоперерабатывающей промышленности. Установка содержит вертикальную реторту (1), имеющую зоны сушки (3), пиролиза (6), охлаждения (8), накопления (2), активирования древесного угля (7), изолированные между собой шиберными заслонками (35, 36, 37, 38, 39).

Изобретение относится к области химической переработки древесины, в частности к способу получения микропористых углеродных сорбентов. Способ получения активного угля включает смешивание измельченной исходной или предварительно термообработанной при 280-350°C бересты с гидроксидом калия, взятым либо в твердом виде либо в виде раствора, карбонизацию при 600-800°C в атмосфере аргона, отмывку полученного продукта до нейтрального pH и сушку.

Изобретение относится к области получения углеродных сорбентов с молекулярно-ситовыми свойствами. Способ получения включает тонкое измельчение каменного угля марки ССОМ или ССПК.

Изобретение относится к области производства активированных углей. Способ включает смешивание кофейного жмыха, образующегося в процессе производства растворимого кофе, с конденсированными пиролизными смолами, имеющими содержание углерода более 65%, и карбонизированным материалом, имеющим содержание углерода более 80%.

Изобретение относится к области сорбционной техники и может использоваться для утилизации кислых регенератов водообессоливающих установок и очистки сточных вод от органических веществ.

Изобретение относится к области сорбционной техники, в частности к способу получения сорбентов для очистки воздуха от неорганических одорантов и микроколичеств высокотоксичных органических веществ.

Изобретение относится к области производства активных углей. Для изготовления активного угля используют смесь угля на каменноугольной основе и водно-битумной эмульсии с содержанием вяжущего 50-70%.
Изобретение относится к получению активных углей из сельскохозяйственных растительных отходов. Способ получения активного угля включает карбонизацию рисовой шелухи, активацию водяным паром и охлаждение. Карбонизацию проводят без подачи инертного газа путём нагревания до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут. Активацию осуществляют при 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта. Изобретение позволяет получить из рисовой шелухи мелкозернистый активный уголь с высокой адсорбционной способностью по йоду и красителю - метиленовому голубому. 3 пр.
Наверх