Измерительная ячейка дифференциального сканирующего калориметра



Измерительная ячейка дифференциального сканирующего калориметра
Измерительная ячейка дифференциального сканирующего калориметра
Измерительная ячейка дифференциального сканирующего калориметра

 


Владельцы патента RU 2607265:

Шлюмберже Текнолоджи Б.В. (NL)

Изобретение относится к области термопорометрии, в частности к устройствам для проведения измерений распределения размера пор пористых сред, и может найти применение в различных отраслях промышленности, например нефтегазовой, химической и пищевой. Измерительная ячейка дифференциального сканирующего калориметра содержит цилиндрический корпус, выполненный из металла с высокой температуропроводностью. В корпусе размещена по меньшей мере одна металлическая вставка в виде диска, выполненного из металла с высокой температуропроводностью, в верхней части которого выполнено углубление для размещения образца исследуемого материала. В верхней части корпуса выполнен гермоввод для вакуумирования и подачи жидкости, а нижняя часть корпуса снабжена герметичной крышкой, выполненной с возможностью герметичного размещения внутри корпуса. Техническим результатом является обеспечение повышенной температуропроводности образца в ячейке, уменьшение эффекта запаздывания температуры, обеспечение возможности работы как с твердыми пористыми телами цилиндрической формы, так и с порошками, а также ячейка позволяет производить вакуумирование образцов и заполнение жидкими средами. 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Изобретение относится к области термопорометрии, в частности к устройствам для проведения измерений распределения размера пор пористых сред, и может найти применение в различных отраслях промышленности, например нефтегазовой, химической и пищевой.

Метод термопорометрии (криопорометрии) основан на калориметрических измерениях фазового перехода твердое тело - жидкость (например, вода-лед) в пористом материале, причем температура замерзания жидкости в порах зависит от размера пор. При уменьшении размера пор снижается температура замерзания жидкости, соответственно поры определенного размера характеризуются собственной температурой замерзания.

В экспериментах по методу термопорометрии пористую среду, заполненную жидкостью (например, водой) помещают в измерительную ячейку дифференциального сканирующего калориметра (ДСК). ДСК способны работать при различных температурах (диапазон зависит от модели калориметра). Для изменения температуры камеры калориметра осуществляют нагрев камеры или ее охлаждение. Контролируемое изменение температуры камеры калориметра называется сканированием по температуре, отсюда название - сканирующий калориметр. Сканирующий режим позволяет, в частности, изучать фазовые переходы, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла, такие, например, как изменение фазового состояния жидкости.

Камера калориметра охлаждается так, чтобы вся жидкость замерзла (в экспериментах с водой, например до -30°C), и далее происходит плавный медленный нагрев камеры калориметра. В ходе эксперимента измеряют тепловой поток в зависимости от температуры камеры калориметра. Изменение теплового потока свидетельствует о фазовом переходе определенного количества вещества (чем сильнее изменение, тем большее количество вещества) при данной температуре.

Типичный ДСК оборудован двумя ячейками, в одну из которых (S) помещают исследуемый образец. Другая ячейка (R) является ячейкой сравнения и может, в зависимости от эксперимента, либо оставаться пустой, либо также заполняться. Ячейки теплоизолированы друг от друга, находятся при контролируемой температуре, которая может изменяться с помощью нагревателя камеры калориметра. Измерение разницы температур между каждой из ячеек и камерой калориметра осуществляют, как правило, с помощью термопар. Правильная калибровка калориметра позволяет рассчитать разницу тепловых потоков между ячейками калориметра и камерой калориметра. Суммирование разницы тепловых потоков по времени позволяет определить разницу количества тепла, выделившегося или поглотившегося в каждой из ячеек. В ДСК экспериментальные ячейки сменные, и в зависимости от типа эксперимента могут применяться различные пары экспериментальных ячеек.

В связи с конечной температуропроводностью материала камеры калориметра, и измерительной ячейки, всегда существует некоторое запаздывание между измеряемой температурой камеры калориметра и реальной температурой измерительной ячейки в данный момент. Кроме того, сигнал «размывается», то есть, например, вместо узкого пика (повышение теплового потока) при нуле градусов при измерении фазового перехода воды получается некоторая кривая конечной толщины - характеризуемой так называемой тепловой постоянной калориметра. Для уменьшения эффекта размазывания кривой теплового потока, камера калориметра и измерительные ячейки изготавливают из материала с высокой температуропроводностью (например, серебро). Конечная температуропроводность образца в ячейке также влияет на уширение измеряемой кривой.

Стандартная цилиндрическая ячейка калориметра, используемая для экспериментов по термопорометрии, представляет из себя сосуд цилиндрической формы, герметично закрываемый крышкой (см., например, - “Principles of Thermal Analysis and Calorimetry” под редакцией P.J. Haines, 2002, стр 72). При низкой температуропроводности образца в ходе эксперимента образец прогревается неравномерно, что ухудшает точность проводимых экспериментов по термопорометрии. Температуропроводность в данной ячейке определяется температуропроводностью образца в ячейке и поэтому может быть низкой. Ячейка не предусматривает возможность ее вакуумирования перед заполнением образцом и, таким образом, не позволяет исследователям быть уверенными в том, что все пустотное пространство ячейки было заполнено.

Технический результат, достигаемый при реализации предлагаемого изобретения, заключается в обеспечении повышенной температуропроводности образца в ячейке, уменьшении эффекта запаздывания температуры, а также в обеспечении возможности работы как с твердыми пористыми телами цилиндрической формы, так и с порошками. Кроме того, предлагаемая измерительная ячейка позволяет производить вакуумирование образцов и заполнение жидкими средами, за счет чего обеспечивается заполнение всего пустотного объема ячейки жидкостью и отсутствие воздушных пузырей, которые снижают температуропроводность. Предлагаемая конструкция измерительной ячейки универсальна и может быть использована в различных ДСК.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 показана конструкция измерительной ячейки в соответствии с предлагаемым изобретением, а на фиг. 2 показан вариант выполнения диска, используемого в ячейке.

Как показано на фиг. 1, основными элементами конструкции ячейки ДСК являются корпус 1, гермоввод 2, металлические вставки в виде дисков 3 с исследуемыми образцами 4 и герметичная крышка 5. Диски 3 закреплены в корпусе 1 посредством крышки 5, у которой есть уплотнительное кольцо и она скользит с сопротивлением внутри корпуса 1. Количество дисков 3 может быть разным. Гермоввод 2 размещен в верхней части корпуса 1 и предназначен для подключения вакуумного насоса (на фиг. 1 не показан) и последующего заполнения жидкостью. Гермоввод представляет из себя вакуумное соединение резьбового типа с вакуумным уплотнением металл-металл или любое другое вакуумное уплотнение, например, металл-тефлон. Внешний вид диска 3 представлен на фиг. 2. В верхней части каждого диска 3 выполнено углубление 6 для размещения исследуемого образца. Для вакуумирования и заполнения жидкостью исследуемого образца 4 в днище диска выполнено по меньшей мере одно отверстие 8; на внешней боковой поверхности диска 3 также могут быть выполнены продольные и кольцевые канавки 7.

Предлагаемая ячейка для дифференциального сканирующего калориметра (фиг. 1) представляет из себя цилиндрический корпус из металла с высокой температуропроводностью (например, серебро, медь или сталь), в который помещают металлические вставки - диски 3 определенной формы, выполненные из металла с высокой температуропроводностью (например, серебро, медь или сталь). Наличие таких дисков позволяет значительно повысить температуропроводность образца в ячейке и таким образом повысить точность термопорометрических измерений. Форма дисков позволяет использовать в качестве образца как порошки, так и твердые тела цилиндрической формы (форма диска).

Ячейка работает следующим образом. В диски 3 (фиг. 1) устанавливают исследуемые образцы. Диски с исследуемыми образцами устанавливают в корпус 1 и закрепляют, например, закрывают корпус 1 снизу герметичной крышкой 5, имеющей вакуумное кольцевое уплотнение. Через гермоввод 2 производят вакуумирование и заполнение ячейки жидкостью. Ячейка готова к работе.

Особенностью предлагаемой ячейки является возможность насыщать пористый материал жидкостью непосредственно в ячейке уже после заполнения ее сухим материалом. Для этого после сборки ячейки с образцами к гермовводу 2 присоединяют вакуумную линию, ячейку с образцами вакуумируют и затем через тот же гермоввод подают жидкость, заполняющую поры образца и пустоты измерительной ячейки. Благодаря этому можно точно оценить объем жидкости заполняющей поры образца.

Гермоввод 2 закрывают и устанавливают ячейку с образцами в ДСК. Далее проводят эксперимент по термопорометрии. Камеру ДСК охлаждают, так, чтобы вся жидкость в ячейке замерзла, а затем медленно нагревают, производя измерения теплового потока. Измерения можно также проводить при охлаждении образца. Проводят интерпретацию данных измерений с целью получения информации о распределении пор образца по размерам.

В качестве образцов могут использоваться порошки - так, например порошки стекол с контролируемым размером пор (CPG - controlled pore glass) могут быть использованы для точной предварительной калибровки калориметра. Так как размер пор в этих порошках хорошо известен, измеренная кривая распределения теплового потока может быть соотнесена с размером пор и использована в дальнейшем для интерпретации измерений пористых сред с более сложным распределением пор по размерам.

В качестве образцов могут использоваться также твердые тела цилиндрической формы (диск), так, например, могут использоваться образцы горной породы. Например, в случае использования ДСК (ВТ2.15 Setaram) внешний размер ячейки составляет около 15 мм в диаметре. Размер одного цилиндра/диска образца может составлять около 10 мм в диаметре и, например, 2 мм в высоту, при этом можно использовать около 20 дисков, чтобы заполнить ячейку целиком.

1. Измерительная ячейка дифференциального сканирующего калориметра, содержащая цилиндрический корпус, выполненный из металла с высокой температуропроводностью, в корпусе размещена по меньшей мере одна металлическая вставка в виде диска, выполненного из металла с высокой температуропроводностью, в верхней части диска выполнено углубление для размещения образца исследуемого материала, при этом в верхней части корпуса выполнен гермоввод для вакуумирования и подачи жидкости, а нижняя часть корпуса снабжена герметичной крышкой, выполненной с возможностью герметичного размещения внутри корпуса.

2. Измерительная ячейка по п. 1, в которой в боковой поверхности диска выполнены продольные и кольцевые канавки.

3. Измерительная ячейка по п. 1, в которой в днище диска выполнено по меньшей мере одно отверстие.

4. Измерительная ячейка по п. 1, в которой корпус выполнен из меди.

5. Измерительная ячейка по п. 1, в которой корпус выполнен из стали.

6. Измерительная ячейка по п. 1, в которой корпус выполнен из серебра.

7. Измерительная ячейка по п. 1, в которой диск выполнен из меди.

8. Измерительная ячейка по п. 1, в которой диск выполнен из стали.

9. Измерительная ячейка по п. 1, в которой диск выполнен из серебра.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к литейному производству, а именно к определению формы зерен формовочного песка на основе кварца, и может быть использовано при оценке состояния поверхности формовочного песка различных месторождений.

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, а именно к определению исходных данных для проектирования разработки продуктивной залежи вмещающей, нефть с повышенным содержанием асфальтено-смолистых веществ, проявляющую неньютоновские свойства нелинейной вязкопластичной нефти.
Изобретение относится к способам определения качества металлических разнофункциональных покрытий на изделиях, получаемых обработкой давлением. Способ определения качества покрытий на изделиях, получаемых обработкой давлением, заключается в том, что образец-свидетель перед подготовкой поверхности по ГОСТ 9.301.78 и нанесением покрытия на него подвергают осадке по схеме напряженно-деформированного состояния аналогично таковой для конкретного вида обработки давлением, при котором получено изделие.
Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к машинному доению коров. Сначала каждую корову доят доильным аппаратом через счетчик молока.

Изобретение относится к способам анализа образцов пористых материалов. Для определения распределения и профиля проникшего загрязнителя в пористой среде приготовляют суспензию загрязнителя, содержащего по меньшей мере один твердый компонент и окрашенного по меньшей мере одним катионным красителем.

Изобретение относится к способам и устройствам для измерения содержания растворенного газа, остающегося в нефти после сепарации, при различных давлениях и температурах в установках замера дебитов скважин.

Изобретение относится к способам контроля состояния атмосферного воздуха и может быть использовано для мониторинга загрязнения окружающей среды аэрозолями, а также для контроля аварийных выбросов.

Изобретение относится к области аналитической химии. Испытуемый образец золошлакового материала и пары азотной кислоты подвергают контакту в изолированной камере в течение 8-90 часов.

Изобретение относится к области поверхностных явлений и может быть использовано в разных отраслях, в том числе для характеристики дисперсных материалов или раздробленных материалов, песка, цемента и т.п.

Изобретение относится к нефтяной и газовой промышленности и может быть использовано при изучении возможного взаимодействия в недрах земли пластовых вод и жидких производственных отходов при закачивании последних в глубокозалегающие водоносные пласты.
Наверх