Способ разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота



Способ разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота
Способ разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота
Способ разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота

 


Владельцы патента RU 2607812:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский технологический университет" (RU)

Изобретение относится к химической промышленности. Способ включает экстрактивную ректификацию. В качестве разделяющего агента используют сульфолан (СФ), взятый в соотношении 1:2-3 к исходной смеси в колонне (1) экстрактивной ректификации эффективностью 35-50 теоретических тарелок (т.т.) со значением флегмового числа в колонне, равным 1-2. Проводят отбор бутилбутирата в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1), затем смесь кислота - сульфолан подают в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т. со значением флегмового числа, равным 1-3. Из куба колонны (2) выводят разделяющий агент и подают в колонну (1), при этом давление в колоннах (1)-(2) составляет 140 мм рт.ст. Изобретение обеспечивает упрощение технологии и повышение качества получаемых продуктов. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения биазеотропной смеси бутилбутират (ББ) - масляная кислота (МК).

Известен способ разделения данной смеси реэкстрактивной ректификацией (РЭР) при давлении 142,5 мм рт.ст. [Т. Chelyuskina, I. Mityushkina, A. Frolkova. The research of possibility of butyl butyrate - butyric acid industrial biazeotropic mixture separation by reextractive rectification // Proceedings 36th International Conference of Slovak Society of Chemical Engineering. Tatranske Matliare. Slovakia, May 25-29, 2009. P. 200; Челюскина T.B., Митюшкина И.А., Фролкова A.K. Исследование изолиний относительной летучести в трехкомпонентных системах с биазеотропной бинарной составляющей // XIX Менделеевский съезд по общей и прикладной химии: тез. докл., Волгоград, 25-30 сентября 2011. Волгоград: ИУНЛ ВолгГТУ, 2011. Т. 1. С. 424; Челюскина Т.В., Митюшкина И.А., Фролкова А.К., Чернышева М.А. Разделение биазеотропных смесей с использованием легколетучих дополнительных веществ //Химическая технология. - 2011. - №12. - С. 730-736].

К недостаткам данного метода можно отнести сложность технологии, которая заключается в использовании трехколонного комплекса РЭР и необходимости организации двойной реэкстрактивной ректификации, то есть наличие двух колонн РЭР, которое связано с необходимостью компенсации фактического снижения селективности легколетучего разделяющего агента (РА) за счет его преимущественного перехода в паровую фазу.

Наиболее близким аналогом к настоящему изобретению (прототипом) является процесс экстрактивной ректификации (ЭР) смеси бутилбутират - масляная кислота [Челюскина Т.В. Теоретические основы ректификационного разделения биазеотропных смесей: дис. докт. техн. наук. – М., МИТХТ, 2011. - 196 с.]. В качестве разделяющего агента использовался ацетофенон (АФ). В указанном источнике лучшие результаты разделения получены при следующих условиях. Эффективность колонны ЭР составляет 50 теоретических тарелок (т.т.), исходную смесь бутилбутират - масляная кислота подают на 30 т.т. (считая сверху), разделяющий агент ацетофенон на 10 т.т. Соотношение исходной смеси (F0) к разделяющему агенту (РА) составляет 1:1. Флегмовое число равно 7. Верхний продукт представляет собой смесь бутилбутирата (95,83%), масляной кислоты (3,66%) и ацетофенона (0,51%); кубовый продукт колонны ЭР (1) - смесь ацетофенона (66,50%), масляной кислоты (32,11%) и бутилбутирата (1,39%).

Недостатком прототипа является отсутствие схемы полного разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота (рассмотрена только колонна экстрактивной ректификации). Низкая селективность ацетофенона не позволила выделить целевой продукт заданного качества в колонне ЭР и сделало невозможным разделение исходной смеси на чистые компоненты.

Технический результат данного изобретения заключается в упрощении технологии и сокращении капитальных затрат, а также повышении качества получаемых продуктов.

Технический результат достигается способом разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота, включающим экстрактивную ректификацию с применением в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:2-3 к исходной смеси в колонне ЭР эффективностью 35-50 т.т., причем флегмовое число в колонне составляет 1-2, производится отбор бутилбутирата в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1); затем смесь МК-СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т., значение флегмового числа составляет 1-3, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1). Давление в колоннах (1)-(2) составляет 140 мм рт. ст.

Прогноз возможных продуктов экстрактивной ректификации осуществлялся на основе анализа изменений относительной летучести (α) разделяемых компонентов в присутствии разного количества РА. С помощью вычислительного эксперимента было рассчитано парожидкостное равновесие в системе ББ-МК-СФ в сечениях концентрационного треугольника с концентрацией сульфолана 0,02, 0,05, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 0,95 мольных долей; построен ход α-линий в концентрационном симплексе трехкомпонентной системы, который показал, что в присутствии сульфолана увеличивается летучесть бутилбутирата, и сульфолан обладает селективностью, достаточной для разделения смеси ББ-МК экстрактивной ректификацией.

Технологическая схема процесса экстрактивной ректификации разделения бинарной биазеотропной смеси состоит из двух колонн (фиг. 1). В отгонную часть первой колонны ЭР (1) подают исходную смесь ББ-МК эквимолярного состава в количестве 100 кмоль/час, а СФ вводят в верхнее сечение колонны. Отношение количества РА и исходной смеси в колонне (1) изменяется от 1 до 3. В дистилляте первой колонны отбирают практически чистый бутилбутират, а кубовый продукт (бинарная смесь МК-СФ) направляют в следующую колонну регенерации разделяющего агента (2), в кубе которой выходит чистый разделяющий агент и возвращается обратно в колонну (1). Дистиллят колонны (2) представляет собой практически чистую масляную кислоту. В колоннах (1) и (2) поддерживается давление 140 мм рт. ст. Процесс разделения ориентирован на получение продуктов (бутилбутирата и масляной кислоты) с чистотой не менее 99,5% мол.

Проведены компьютерные исследования более 100 различных режимов работы колонн схемы разделения. Для выбора оптимального режима варьировались следующие параметры колонн: эффективность (число теоретических тарелок), соотношение количеств питания и разделяющего агента, флегмовое число и уровни подачи исходной смеси и РА.

Примеры режимов работы схемы разделения биазеотропной смеси ББ-МК, в которых достигнуто требуемое качество продуктов, приведены в таблице 1.

Таким образом, предлагаемый способ включает принципиальную технологическую схему полного разделения биазеотропной смеси бутилбутират - масляная кислота с использованием тяжелокипящего разделяющего агента - сульфолана. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты (ББ, МК) заданного качества - 99,5% мол.

Способ разделения биазеотропной смеси бутилбутират (ББ) - масляная кислота (МК), включающий экстрактивную ректификацию, отличающийся тем, что в качестве разделяющего агента используют сульфолан (СФ), взятый в соотношении 1:2-3 к исходной смеси в колонне (1) экстрактивной ректификации эффективностью 35-50 теоретических тарелок (т.т.) со значением флегмового числа в колонне, равным 1-2, причем отбор бутилбутирата производят в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1), затем смесь кислота - сульфолан подают в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т. со значением флегмового числа, равным 1-3, из куба колонны (2) выводят разделяющий агент и подают в колонну (1), при этом давление в колоннах (1)-(2) составляет 140 мм рт. ст.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической промышленности. Способ включает разделение пятикомпонентной смеси, которое проводят в схемах, включающих один или два трехколонных комплекса экстрактивной ректификации.

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения зеотропной смеси бутилпропионат - пропионовая кислота. Способ разделения зеотропной смеси бутилпропионат (БП) - пропионовая кислота (ПК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включает разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:6-7 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 40-50 теоретических тарелок (т.т.), причем флегмовое число в колонне составляет 2-3, далее производят отбор бутилпропионата в дистилляте и смеси пропионовая кислота - сульфолан в кубе колонны (1); затем смесь ПК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 8 т.т., значение флегмового числа составляет 0.8-1, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1).

Изобретение относится к вариантам способа выделения стирола и поддержания эффективности экстракционного растворителя в системе выделения стирола из обогащенного стиролом сырья.

Изобретение предназначено для экстракционной дистилляции. Устройство для экстракционной дистилляции экстракта из потока сырья включает колонну экстракционной дистилляции, линию подачи потока сырья, линию подачи растворителя, ребойлер с внутренним парораспределителем, соединенный с колонной экстракционной дистилляции, линию подачи водяного пара, соединенную с парораспределителем, и линию подачи водяного пара из колонны экстракционной дистилляции, соединенную с внутренним парораспределителем.

Изобретение относится к способу ингибирования полимеризации стирола во время экстракционной дистилляции. Способ ингибирования полимеризации винилароматических соединений в процессе экстракционной дистилляции включает следующие стадии: a) приготовление смеси, которая содержит стирол; b) введение в смесь одного ингибитора 2-втор-бутил-4,6-динитрофенола (ДНБФ) и c) проведение экстракционной дистилляции смеси после стадии b) для отделения стирола; d) образование менее чем 200 масс.

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу разделения биазеотропной смеси бутилпропионат (БП)-пропионовая кислота (ПК). Для разделения биазеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота используют метод экстрактивной ректификации с применением в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:5-6 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 35-50 т.т., причем флегмовое число в колонне составляет 1-3.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению абсолютированного этанола из синтетического спирта. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты, включающему проведение для пропилена, пропана или изобутилена парофазного каталитического окисления для получения окисленной реакционной смеси, поглощение окисленного продукта реакции в воде для получения водного раствора, содержащего (мет)акриловую кислоту, концентрирование водного раствора в присутствии азеотропного агента и дистилляцию полученной (мет)акриловой кислоты в дистилляционной колонне для получения очищенной (мет)акриловой кислоты, в котором в ходе функционирования дистилляционной колонны, включая приостановку и возобновление функционирования, дистилляционную колонну промывают водой и после этого проводят азеотропную дистилляцию в присутствии азеотропного агента.

Изобретение относится к способу разделения исходной смеси из двух или более компонентов посредством экстрактивной дистилляции, к пригодной для этого снабженной перегородкой разделительной колонне, а также к их применению.
Изобретение относится к экологии, гидрохимии, аналитической химии и может быть использовано для извлечения органических соединений из водных сред, в частности из минеральных вод, в том числе сульфидных.

Изобретение относится к области основного органического синтеза. Способ разделения зеотропной смеси бутилбутират (ББ) - масляная кислота (МК), компоненты которой обладают относительной летучестью, близкой к единице, включает разделение данной смеси методом экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента сульфолана (СФ), взятого в соотношении 1:3-4 к исходной смеси в колонне экстрактивной ректификации эффективностью 35-50 теоретических тарелок (т.т.), при этом флегмовое число в колонне составляет 1-3, далее производят отбор бутилбутирата в дистилляте и смеси масляная кислота - сульфолан в кубе колонны (1), затем смесь МК - СФ подается в колонну регенерации разделяющего агента (2) эффективностью 10 т.т., при этом значение флегмового числа составляет 1-2, из куба колонны (2) выводится разделяющий агент и подается в колонну (1), при этом давление в колонне (1) составляет 760 мм рт.ст., а давление в колонне (2) составляет 100 мм рт.ст. Способ позволяет получить целевые продукты (ББ, МК) заданного качества - 99,5 мол.%. Технический результат: упрощение технологии и сокращение капитальных затрат, повышение качества получаемых продуктов. 1 ил., 1 табл.
Наверх