Способ получения активного угля из растительного сырья


 


Владельцы патента RU 2609802:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (ФГБОУ ВПО "РХТУ им. Д.И. Менделеева") (RU)

Изобретение относится к получению активных углей из сельскохозяйственных растительных отходов. Способ получения активного угля включает карбонизацию рисовой шелухи, активацию водяным паром и охлаждение. Карбонизацию проводят без подачи инертного газа путём нагревания до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут. Активацию осуществляют при 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта. Изобретение позволяет получить из рисовой шелухи мелкозернистый активный уголь с высокой адсорбционной способностью по йоду и красителю - метиленовому голубому. 3 пр.

 

Изобретение относится к способам получения активных углей из сельскохозяйственных растительных отходов, которые могут использоваться в различных адсорбционных технологиях, а также в процессах защиты окружающей среды, в частности в очистке сточных вод.

Известен способ получения активного угля из сельскохозяйственных растительных отходов - соломы, включающий карбонизацию соломы при 100-500°C в инертной атмосфере со скоростью нагрева 1-20°C/мин и химическую активацию без доступа воздуха при 350-400°C (см. патент ES №8802448, кл. В27К 3/04, опубл. 01.10.1988 г.).

Недостатками известного способа являются сложность проведения технологического процесса и образование большого объема сточных вод.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения активного угля из растительного сырья - соломы рапса, включающий ее карбонизацию в инертной атмосфере при 450-500°C со скоростью подъема температуры 1-20°C/мин и активацию, причем солому рапса предварительно измельчают на фрагменты размером 1-10 см, карбонизацию осуществляют с выдержкой при конечной температуре в течение 30-60 мин, а активацию проводят при температуре 820-850°C водяным паром, подаваемым с расходом 3-5 кг на 1 кг карбонизованного продукта (патент РФ №2527221, кл. С01В 31/08, опубл. 27.08.2014 г.).

Недостатком прототипа является низкая адсорбционная способность получаемого активного угля по йоду и метиленовому голубому (МГ).

Техническим результатом (целью) изобретения является повышение адсорбционной способности получаемого из растительных сельскохозяйственных отходов активного угля при извлечении из водных растворов йода и МГ.

Поставленная цель достигается способом получения активного угля из растительного сырья, включающим карбонизацию, активацию водяным паром и охлаждение, причем в качестве сырья используют рисовую шелуху, карбонизацию проводят без подачи инертного газа ее нагреванием до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут, а активацию осуществляют при температуре 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта.

Отличие предлагаемого способа от прототипа состоит в том, что в качестве сырья используют рисовую шелуху, карбонизацию проводят без подачи инертного газа ее нагреванием до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут, а активацию осуществляют при температуре 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта.

Из научно-технической и патентной литературы авторам неизвестен способ получения активного угля из растительных отходов, в котором в качестве сырья используют рисовую шелуху, карбонизацию проводят без подачи инертного газа ее нагреванием до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут, а активацию осуществляют при температуре 780-800°C при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Рисовая шелуха, в отличие от других типов растительных отходов, имеет такие отличительные характеристики, как повышенное (до 20% по массе и более) содержание золы в основном в виде кремнезема (оксида кремния) и малая толщина каждого из ее фрагментов (чешуек), что наряду с их вогнуто-выпуклой формой обусловливает низкую (около 100 г/дм3) насыпную плотность этого отхода. Эти особенности рисовой шелухи требуют подбора не только термических параметров стадий карбонизации и активации, но и объема расходуемых реагентов. Такие технологические параметры могут быть подобраны только экспериментально.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Берут соответствующее количество рисовой шелухи и помещают в стальную герметичную реторту со штуцером. Реторту устанавливают в муфельную электропечь и осуществляют карбонизацию сырья со скоростью подъема температуры 10-15°C/мин до температуры 500-750°C с выдержкой при конечной температуре в течение 100-120 мин. При таком режиме (без подачи в реторту инертного газа - азота, в частности) летучие вещества плавно выделяются из сырья, не вынося своим потоком из реторты его фрагменты. После этого реторту переводят в режим активации, что означает подачу в реторту сначала водяного пара при расходе 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта, а затем подъем температуры в ретортной печи до 780-800°C и проведение процесса активации с обеспечением обгара 40-50% масс. (в течение примерно 30-40 мин). По окончании активации отключают нагрев электропечи, реторту охлаждают, выгружают полученный мелкозернистый активный уголь и оценивают его адсорбционную активность по йоду (ГОСТ 6217-74) и МГ (ГОСТ 4453-74).

Следующие примеры поясняют существо изобретения.

Пример 1. Берут 100 г рисовой шелухи и помещают в герметичную стальную реторту со штуцером. Реторту устанавливают в муфельную печь и осуществляют карбонизацию сырья со скоростью подъема температуры 10-15°C/мин до 500°C с выдержкой при этой конечной температуре в течение 100 мин. Затем реторту переводят в режим активации: начинают подачу пара с расходом 2,0 кг на 1 кг карбонизованного продукта, поднимают температуру в печи до 780°C и ведут процесс активации до обгара 40-50% масс. По завершении процесса отключают нагрев печи, реторту охлаждают, выгружают полученный мелкозернистый активный уголь и оценивают его адсорбционную способность. Адсорбционная способность полученного активного угля по йоду составила 200 мг/г, а по МГ - 800 мг/г.

Пример 2. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что рисовую шелуху карбонизуют при 750°C с выдержкой при этой конечной температуре в течение 120 мин, а активацию осуществляют при температуре 800°C. Полученный активный уголь имел адсорбционную активность по йоду 230 мг/г, а по МГ - 900 мг/г.

Пример 3. Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что рисовую шелуху карбонизуют при 650°C с выдержкой при этой конечной температуре в течение 110 мин, а активацию осуществляют при расходе водяного пара 2,2 кг на 1 кг карбонизованного продукта при температуре 790°C. Полученный активный уголь имел адсорбционную активность по йоду 250 мг/г, а по МГ - 950 мг/г.

Активный уголь, полученный по прототипу (патент РФ №2527221), имел адсорбционную активность по йоду 120 мг/г, а по МГ - 90 мг/г.

Экспериментальные исследования, проведенные при разработке предлагаемого способа, показали, что если время выдержки рисовой шелухи при конечной температуре карбонизации составляет менее 100 мин, то в получаемом полупродукте остается много неудаленных летучих веществ и в процессе активации развивается макропористая структура, а при времени выдержки сырья более 120 мин (при температуре карбонизации выше 750°C) имеет место графитизация, что в обоих случаях снижает адсорбционную активность получаемого активного угля.

Если конечная температура карбонизации составляет менее 500°C, в частицах ее целевого продукта образуется мало кристаллитов, а при конечной температуре карбонизации более 750°C в таком продукте снижается содержание аморфного углерода, что в обоих случаях приводит к снижению количества транспортных пор при активации и ухудшению кинетики поглощения.

Относительно температуры активации эксперименты показали, что, если она составляет менее 780°C, существенно возрастает время активирования, а при ее значениях выше 800°C увеличивается поверхностный обгар, снижается объем микро- и мезопор получаемого активного угля и падает его адсорбционная активность.

Относительно расхода водяного пара установлено, что при его величинах менее 2 кг на 1 кг карбонизованного продукта снижается количество микропор в получаемом активном угле и падает его адсорбционная активность, а при его значениях свыше 2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта имеют место потери целевого продукта, обусловливающие снижение его выхода.

Таким образом, из изложенного выше следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технологического решения.

Способ получения активного угля из растительного сырья, включающий карбонизацию, активацию водяным паром и охлаждение, причем в качестве сырья используют рисовую шелуху, карбонизацию проводят ее нагреванием до температуры 500-750°С с выдержкой при конечной температуре 100-120 минут, а активацию осуществляют при температуре 780-800°С при расходе водяного пара 2,0-2,5 кг на 1 кг карбонизованного продукта.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения активных углей на основе скорлупы орехов и косточек плодов, которые могут быть использованы для очистки питьевой воды, а также различных жидкостей и растворов.
Изобретение относится к получению активных углей. Предложен способ получения активного угля, включающий измельчение углеродсодержащего сырья, его пропитку серной кислотой, гранулирование, сушку, карбонизацию и активацию гранул водяным паром.

Изобретение относится к углеродным сорбентам. Предложено применение активированного угля, пропитанного оксидом цинка, для повышения селективности по отношению к цианиду водорода (HCN).

Изобретение относится к получению активных углей. Способ получения угля включает измельчение соломы на куски размером 1-10 см, карбонизацию, активацию водяным паром и охлаждение.

Изобретение относится к лесоперерабатывающей промышленности. Установка содержит вертикальную реторту (1), имеющую зоны сушки (3), пиролиза (6), охлаждения (8), накопления (2), активирования древесного угля (7), изолированные между собой шиберными заслонками (35, 36, 37, 38, 39).

Изобретение относится к области химической переработки древесины, в частности к способу получения микропористых углеродных сорбентов. Способ получения активного угля включает смешивание измельченной исходной или предварительно термообработанной при 280-350°C бересты с гидроксидом калия, взятым либо в твердом виде либо в виде раствора, карбонизацию при 600-800°C в атмосфере аргона, отмывку полученного продукта до нейтрального pH и сушку.

Изобретение относится к области получения углеродных сорбентов с молекулярно-ситовыми свойствами. Способ получения включает тонкое измельчение каменного угля марки ССОМ или ССПК.

Изобретение относится к области производства активированных углей. Способ включает смешивание кофейного жмыха, образующегося в процессе производства растворимого кофе, с конденсированными пиролизными смолами, имеющими содержание углерода более 65%, и карбонизированным материалом, имеющим содержание углерода более 80%.

Изобретение относится к области сорбционной техники и может использоваться для утилизации кислых регенератов водообессоливающих установок и очистки сточных вод от органических веществ.

Изобретение относится к области сорбционной техники, в частности к способу получения сорбентов для очистки воздуха от неорганических одорантов и микроколичеств высокотоксичных органических веществ.
Наверх