Способ выделения гликолевой кислоты из смеси продуктов диспропорционирования глиоксаля



Способ выделения гликолевой кислоты из смеси продуктов диспропорционирования глиоксаля
Способ выделения гликолевой кислоты из смеси продуктов диспропорционирования глиоксаля
Способ выделения гликолевой кислоты из смеси продуктов диспропорционирования глиоксаля

Владельцы патента RU 2610257:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) (RU)

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу выделения гликолевой кислоты, которая широко применяется в косметологии, нефтегазовой, кожевенной отраслях промышленности, а также используется в синтезе биоразлагаемых полимеров и сополимеров, например, является исходным веществом для получения полигликолида и сополимера лактида и гликолида. Способ выделения гликолевой кислоты из смеси продуктов диспропорционирования глиоксаля включает обработку такой смеси соединениями Ca(An)2, где An = Cl, Br, I, NO3, CH3COO, используя их в виде растворов или твердых веществ из расчета 0,45-0,5 моль Ca(An)2 на каждый моль использованного глиоксаля для образования осадка малорастворимого гликолята кальция, который фильтруют, сушат и определяют содержание кальциевой соли гликолевой кислоты в этом осадке по количеству катионов кальция комплексонометрическим титрованием или атомно-эмиссионной спектроскопией, после чего этот осадок в твердом виде добавляют к раствору щавелевой кислоты, либо к водной суспензии этого осадка добавляют раствор щавелевой кислоты при перемешивании с последующей фильтрацией и концентрированием фильтрата, при этом щавелевую кислоту в обоих случаях берут в количестве 0,9–1,0 моль на каждый моль гликолята кальция, содержащегося в смеси, а её раствор имеет температуру 20-80°С. Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с высокими выходом и чистотой. 2 ил., 5 пр.

 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу выделения гликолевой кислоты, которая широко применяется в косметологии, нефтегазовой, кожевенной отраслях промышленности, а также используется в синтезе биоразлагаемых полимеров и сополимеров, например, является исходным веществом для получения полигликолида и сополимера лактида и гликолида.

Одним из способов получения гликолевой кислоты является диспропорционирование (внутримолекулярное окисление-восстановление, реакция Канниццаро) глиоксаля в растворе, однако процесс выделения из реакционной смеси гликолевой кислоты высокой чистоты является затратным и технически сложным, отделение гликолевой кислоты от продуктов осмоления производится с использованием дорогостоящего оборудования и реагентов.

Известен способ (Патент РФ 2541790, МПК С07С 59/06, опубл. 20.02.2015), в котором вначале реакционную смесь очищают с помощью активированного угля для удаления продуктов осмоления, а затем используют метод электродиализа для перевода очищенного раствора в гликолевую кислоту с последующим концентрированием.

Известен способ (Патент JP 2008156300, МПК С07С 51/02, опубл. 10.07.2008), в котором реакционную смесь обрабатывают солями кальция для выделения кислоты в виде ее кальциевой соли с последующей обработкой соли серной кислотой.

Однако недостатком этих способов является то, что для выделения кислоты в первом патенте используется сложный метод электродиализа с применением специального оборудования и дорогих расходных материалов, что отрицательно сказывается на себестоимости конечного продукта. Во втором патенте авторы используют серную кислоту для перевода кальциевой соли гликолевой кислоты в саму кислоту, однако серная кислота может выступать в роли окислителя. Образующийся осадок CaSO4×2H2O мелкодисперсный и практически не задерживается фильтром. Растворимость CaSO4×2H2O составляет 2,4 г/л воды при 20°С, что отрицательно сказывается на чистоте конечного продукта.

Задача настоящего изобретения заключается в разработке способа выделения гликолевой кислоты из продуктов диспропорционирования глиоксаля по реакции Канниццаро с применением недорогих и общедоступных реагентов с целью получения продукта с высокими выходом и чистотой, что подтверждается ВЭЖХ-хроматограммами образцов товарной кислоты и синтезированных образцов. Преимуществом метода является то, что гликолевую кислоту можно выделить из смеси продуктов реакции без использования дорогостоящих реагентов и специфического оборудования.

Технический результат достигается за счет выделения гликолевой кислоты из реакционной смеси в виде ее малорастворимой кальциевой соли, которую в дальнейшем переводят в гликолевую кислоту обменной реакцией с щавелевой кислотой (ЩК).

На рис. 1 представлена схема получения гликолевой кислоты по реакции Канниццаро из глиоксаля.

Внутримолекулярное диспропорционирование глиоксаля проводят в щелочной среде, например в присутствии гидроксида натрия (рис. 1). При этом образуются гликолевая кислота в виде ее натриевой соли и побочные продукты осмоления.

Процесс выделения гликолевой кислоты осуществляют в три этапа:

Этап 1. Выделение гликолевой кислоты из реакционной смеси в виде малорастворимого гликолята кальция

Выделение проводят путем обработки этой смеси соединениями Са(An)2, где An=Cl, Br, I, NO3, СН3СОО, используя их в виде растворов или твердых веществ из расчета 0,45-0,5 моль Са(An)2 на каждый моль использованного глиоксаля. Полученный гликолят кальция промывают водой, избавляясь, таким образом, от продуктов осмоления.

Этап 2. Определение содержания гликолята кальция в осадке любым из доступных методов

Для определения содержания гликолята кальция в осадке последний в количестве ~ 0,2 г растворяют в 50 мл дистиллированной воды.

Количество гликолята кальция определяют по количеству катионов кальция комплексонометрическим титрованием или атомно-эмиссионной спектроскопией. При дальнейшей переработке смеси полагают, что количество обнаруженных ионов кальция в растворе соответствует количеству кальциевой соли гликолевой кислоты в смеси.

Этап 3. Проведение реакции обмена между гликолятом кальция и щавелевой кислотой

Гликолят кальция в твердом виде или в виде водной суспензии смешивают с водным раствором ЩК с температурой 20-80°С из расчета 0,9-1,0 моль ЩК на каждый моль гликолята кальция. По окончании реакции гликолевая кислота находится в растворе, а ЩК образует практически нерастворимый оксалат кальция, что приводит к смещению равновесия реакции в сторону образования целевого продукта.

Полученный раствор гликолевой кислоты отделяют от осадка оксалата кальция фильтрованием и концентрируют до требуемых значений на роторном испарителе при пониженном давлении.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1. К реакционной смеси, полученной при диспропорционировании 30 г глиоксаля в щелочной среде, добавляют при перемешивании 28,7 г твердого обезвоженного хлорида кальция из расчета 0,5 моль хлорида кальция на каждый моль исходного глиоксаля. Образовавшийся осадок гидрата гликолята кальция фильтруют под вакуумом, промывают водой на фильтре, сушат и взвешивают. Масса осадка равна 40,9 г. Далее определяют количество кальция в осадке методом атомно-эмиссионной спектроскопии. Для этого навеску осадка массой 0,2 г растворяют в 50 мл дистиллированной воды и раствор анализируют на содержание катионов кальция. Найденное количество ионов кальция в фильтрате численно равно количеству гликолята кальция. Навеску 40,7 г осадка, содержащую 84,1% (в пересчете на безводную соль) гликолята кальция, добавляют к 100 мл раствора ЩК, нагретого до 50°С и содержащего 16,29 г ЩК из расчета 1 моль ЩК на каждый моль гликолята кальция. Раствор перемешивают в течение 30 минут, после чего жидкость, содержащую гликолевую кислоту, отделяют от образовавшегося оксалата кальция. Полученный раствор гликолевой кислоты имеет концентрацию 3,6026 моль/л. Раствор упаривается под вакуумом при Т=40°С до необходимого значения концентрации. Выход кислоты - 27,38 г (69,65% от теоретического). Чистота продукта по данным ВЭЖХ ~ 97,5%.

Пример 2. К реакционной смеси, полученной при диспропорционировании 30 г глиоксаля в щелочной среде, добавляют при перемешивании 47,8 мл 1,5 М водного раствора бромида кальция из расчета 0,4 5 моль бромида кальция на каждый моль исходного глиоксаля. Образовавшийся осадок гидрата гликолята кальция фильтруют под вакуумом, промывают водой на фильтре, сушат и взвешивают. Масса осадка равна 39,7 г. Далее определяют количество кальция в осадке методом комплексонометрического титрования. Для этого навеску осадка массой 0,2 г растворяют в 50 мл дистиллированной воды и раствор анализируют на содержание катионов кальция. Найденное количество ионов кальция в фильтрате численно равно количеству гликолята кальция. Навеску 39,5 г осадка, содержащую 84,1% (в пересчете на безводную соль) гликолята кальция, взмучивают в 100 мл дистиллированной воды и добавляют к этой суспензии 157,3 мл 1 М раствора ЩК с температурой 20°С из расчета 0,9 моль ЩК на каждый моль гликолята кальция. Раствор перемешивают в течение 30 минут, после чего жидкость, содержащую гликолевую кислоту, отделяют от образовавшегося оксалата кальция. Полученный раствор гликолевой кислоты имеет концентрацию 1,2058 моль/л. Раствор упаривается под вакуумом при Т=40°С до необходимого значения концентрации. Выход кислоты - 23,58 г (59,98% от теоретического). Чистота продукта по данным ВЭЖХ ~ 98%.

Пример 3. К реакционной смеси, полученной при диспропорционировании 30 г глиоксаля в щелочной среде, добавляют при перемешивании 162,1 мл 1,5 М водного раствора иодида кальция из расчета 0,4 7 моль иодида кальция на каждый моль исходного глиоксаля. Образовавшийся осадок гидрата гликолята кальция фильтруют под вакуумом, промывают водой на фильтре, сушат и взвешивают. Масса осадка равна 40,2 г. Далее определяют количество кальция в осадке методом комплексонометрического титрования. Для этого навеску осадка массой 0,2 г растворяют в 50 мл дистиллированной воды и раствор анализируют на содержание катионов кальция. Найденное количество ионов кальция в фильтрате численно равно количеству гликолята кальция. Навеску 40 г осадка, содержащую 84,1% (в пересчете на безводную соль) гликолята кальция взмучивают в 150 мл дистиллированной воды и добавляют к этой суспензии 164,7 мл 1 М раствора ЩК при температуре 20°С из расчета 0,93 моль ЩК на каждый моль гликолята кальция. Раствор перемешивают в течение 30 минут, после чего жидкость, содержащую гликолевую кислоту, отделяют от образовавшегося оксалата кальция. Полученный раствор гликолевой кислоты имеет концентрацию 1,0377 моль/л. Раствор упаривают под вакуумом при Т=40°С до необходимого значения концентрации. Выход кислоты - 24,82 г (63,14% от теоретического). Чистота продукта по данным ВЭЖХ ~ 98%.

Пример 4. К реакционной смеси, полученной при диспропорционировании 30 г глиоксаля в щелочной среде, добавляют при перемешивании 124,1 мл 2 М водного раствора нитрата кальция из расчета 0,48 моль нитрата кальция на каждый моль исходного глиоксаля. Образовавшийся осадок гидрата гликолята кальция фильтруют под вакуумом, промывают водой на фильтре, сушат и взвешивают. Масса осадка равна 40,3 г. Далее определяют количество кальция в осадке методом комплексонометрического титрования. Для этого навеску осадка массой 0,2 г растворяют в 50 мл дистиллированной воды и раствор анализируют на содержание катионов кальция. Найденное количество ионов кальция в фильтрате численно равно количеству гликолята кальция. Навеску 40,1 г осадка, содержащую 84,1% (в пересчете на безводную соль) гликолята кальция взмучивают в 120 мл дистиллированной воды и добавляют к этой суспензии 18,7 мл 9 М раствора ЩК с температурой 80°С из расчета 0,95 моль ЩК на каждый моль гликолята кальция. Раствор перемешивают в течение 30 минут, после чего жидкость, содержащую гликолевую кислоту, отделяют от образовавшегося оксалата кальция. Полученный раствор гликолевой кислоты имеет концентрацию 2,4124 моль/л. Раствор упаривают под вакуумом при Т=40°С до необходимого значения концентрации. Выход кислоты - 25,43 г (64,69% от теоретического). Чистота продукта по данным ВЭЖХ ~ 98%.

Пример 5. К реакционной смеси, полученной при диспропорционировании 30 г глиоксаля в щелочной среде, добавляют при перемешивании 253,4 мл 1 М водного раствора ацетата кальция из расчета 0,49 моль ацетата кальция на каждый моль исходного глиоксаля. Образовавшийся осадок гидрата гликолята кальция фильтруют под вакуумом, промывают водой на фильтре, сушат и взвешивают. Масса осадка равна 39,9 г. Далее определяют количество кальция в осадке методом комплексонометрического титрования. Для этого навеску осадка массой 0,2 г растворяют в 50 мл дистиллированной воды и раствор анализируют на содержание катионов кальция. Найденное количество ионов кальция в фильтрате численно равно количеству гликолята кальция. Навеску 39,7 г осадка, содержащую 84,1% (в пересчете на безводную соль) гликолята кальция, взмучивают в 200 мл дистиллированной воды и добавляют к этой суспензии 172,2 мл 1 М раствора ЩК при температуре 25°С из расчета 0,98 моль ЩК на каждый моль гликолята кальция. Раствор перемешивают в течение 30 минут, после чего жидкость, содержащую гликолевую кислоту, отделяют от образовавшегося оксалата кальция. Полученный раствор гликолевой кислоты имеет концентрацию 0,9142 моль/л. Раствор упаривают под вакуумом при Т=40°С до необходимого значения концентрации. Выход кислоты - 25,86 г (65,78% от теоретического). Чистота продукта по данным ВЭЖХ ~ 98%.

На рис. 2 представлены ВЭЖХ хроматограммы образцов гликолевой кислоты, где а – кислота, полученная в примере 1, б - импортная кислота от компании Acros Organics.

В качестве сравнения, ВЭЖХ хроматограмму (а) кислоты из примера 1 сравнили с хроматограммой (б) гликолевой кислоты от компании Acros Organics, США. На хроматограмме импортной кислоты присутствует ряд дополнительных сигналов, характерных для муравьиной и уксусной кислот, в то время как кислота из примера 1 содержит лишь один небольшой пик щавелевой кислоты (рис. 2).

Таким образом, предлагаемый способ позволяет выделять гликолевую кислоту (содержание основного продукта ~ 98%) из продуктов диспропорционирования глиоксаля через осаждение кальциевой соли гликолевой кислоты с последующей обменной реакцией с щавелевой кислотой без использования специфического оборудования и ионообменных смол.


Способ выделения гликолевой кислоты из смеси продуктов диспропорционирования глиоксаля, включающий обработку такой смеси соединениями Ca(An)2, где An = Cl, Br, I, NO3, CH3COO, используя их в виде растворов или твердых веществ из расчета 0,45-0,5 моль Ca(An)2 на каждый моль использованного глиоксаля для образования осадка малорастворимого гликолята кальция, который фильтруют, сушат и определяют содержание кальциевой соли гликолевой кислоты в этом осадке по количеству катионов кальция комплексонометрическим титрованием или атомно-эмиссионной спектроскопией, после чего этот осадок в твердом виде добавляют к раствору щавелевой кислоты либо к водной суспензии этого осадка добавляют раствор щавелевой кислоты при перемешивании с последующей фильтрацией и концентрированием фильтрата, при этом щавелевую кислоту в обоих случаях берут в количестве 0,9–1,0 моль на каждый моль гликолята кальция, содержащегося в смеси, а её раствор имеет температуру 20-80 °С.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу извлечения лактида из полилактида (ПЛ), в котором а) ПЛ приводят в контакт с гидролизирующей средой в расплаве и гидролитически разлагают в олигомеры ПЛ, имеющие среднечисленную молярную массу Mn от 162 до 10000 г/моль, измеренную с помощью кислотно-основного титрования карбоксильных групп, причем гидролизирующую среду добавляют в количестве от 50 ммоль до 10 моль на кг массы ПЛ, и б) олигомеры ПЛ затем подвергают циклической деполимеризации в лактид.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гликолевой кислоты. Гликолевая кислота находит широкое применение в различных отраслях промышленности: пищевой, кожевенной, нефтегазовой, обрабатывающей, текстильной, строительной и т.д.

Изобретение относится к процессам переработки углеводородных газов с получением жидких химических продуктов, в частности к получению эфиров гликолевой кислоты. Способ получения метилового эфира гликолевой кислоты включает стадии карбонилирования формальдегида и этерификации гликолевой кислоты, где этан или этансодержащий углеводородный газ смешивают с кислородом или с кислородсодержащим газом в мольном соотношении этан : кислород, равном 40÷1:1, проводят окисление при температуре 350-550°C и давлении 20-40 бар, полученные продукты охлаждают и разделяют на поток (I), содержащий формальдегид и воду, и поток (II), содержащий СО, метиловый и этиловый спирты, непрореагировавшие этан и метан, поток (I) направляют на стадию карбонилирования формальдегида полученным в процессе СО, поток (II) направляют на стадию этерификации гликолевой кислоты входящими в состав потока метиловым и этиловым спиртами, после которой получают поток продуктов этерификации (III), из которого известными приемами выделяют метиловый эфир гликолевой кислоты, и поток (IV), содержащий СО, непрореагировавшие этан и метан, который направляют на стадию карбонилирования, непрореагировавшие этан и метан после стадии карбонилирования частично возвращают на парциальное окисление и/или используют в виде топливного газа.
Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к усовершенствованному способу получения гликолевой кислоты или ее натриевой соли, которые находят широкое применение в органическом синтезе.

Изобретение относится к процессу очистки по существу безводного жидкого сырья, содержащего монохлоруксусную кислоту, дихлоруксусную кислоту, необязательно хлорангидриды, необязательно ангидриды и необязательно уксусную кислоту, который содержит стадии: (a) добавление воды к жидкому сырью, так чтобы было получено жидкое сырье, содержащее между 0,01 и 5% по массе воды, исходя из общей массы жидкого сырья, и (b) после этого подвергание жидкого сырья, полученного на стадии (а), каталитической стадии дегидрохлорирования, приведением его в контакт с источником водорода для превращения дихлоруксусной кислоты в монохлоруксусную кислоту в присутствии твердого гетерогенного катализатора гидрогенизации, содержащего один или более металлов группы VIII периодической системы элементов, нанесенных на носитель, с получением продукта гидрогенизации, где продукт гидрогенизации представляет собой продукт, содержащий монохлоруксусную кислоту, с пониженным содержанием дихлоруксусной кислоты и с окрашиванием, равным или меньшим чем 300 единиц Pt-Co, измеренным в соответствии с ISO-6271.
Изобретение относится к способу, в котором жидкое сырье, содержащее монохлоруксусную кислоту, дихлоруксусную кислоту и необязательно уксусную кислоту и/или трихлоруксусную кислоту, подвергается каталитическому гидродехлорированию приведением его в контактирование с источником водорода для превращения дихлоруксусной кислоты в монохлоруксусную кислоту в присутствии твердого гетерогенного катализатора гидрогенизации, содержащего один или более металлов VIII группы Периодической системы элементов, нанесенных на носитель, отличающийся тем, что указанное каталитическое гидродехлорирование осуществляется в вертикальном трубчатом реакторе с диаметром, превышающим 0,4 м, с твердым гетерогенным катализатором гидрогенизации, расположенным в неподвижном каталитическом слое, в котором жидкое сырье подается в верхнюю часть указанного вертикального трубчатого реактора с приведенной массовой скоростью между 1 и 10 кг/с в расчете на квадратный метр горизонтального поперечного сечения вертикального трубчатого реактора и скоростью от 250 и 3000 кг/ч в расчете на м3 указанного каталитического слоя, в котором источник водорода подается в верхнюю часть или нижнюю часть вертикального трубчатого реактора с приведенной скоростью газа от 0, 025 до 0,25 Нм3/с в расчете на квадратный метр горизонтального поперечного сечения вертикального трубчатого реактора, так чтобы был получен средний аксиальный градиент давления по меньшей мере 2 кПа в расчете на метр указанного каталитического слоя, и в котором температура в верхней части вертикального трубчатого реактора составляет от 100 до 200°С, и в котором давление в верхней части вертикального трубчатого реактора составляет от 0,2 до 1,0 МПа.

Изобретение относится к способу получения очищенной терефталевой кислоты, в котором экономично выполняют способ без использования сушилки, в котором влажные кристаллы сырой терефталевой кислоты очищают в виде суспензии с помощью водной жидкости, без высушивания влажных кристаллов до кристаллического порошка.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гликолевой кислоты. Гликолевая кислота находит широкое применение в различных отраслях промышленности: пищевой, кожевенной, нефтегазовой, обрабатывающей, текстильной, строительной и т.д.

Изобретение относится к улучшенному способу хроматографического фракционирования для очистки полиненасыщенных жирных кислот (ПНЖК) и их производных. Способ хроматографического разделения для выделения продукта - полиненасыщенной жирной кислоты (ПНЖК) из исходной смеси включает введение исходной смеси в хроматографическую установку с псевдодвижущимся или истинным движущимся слоем, имеющую множество связанных хроматографических колонок, содержащих в качестве элюента водный спирт, где установка имеет множество зон, включающих по меньшей мере первую зону и вторую зону, причем каждая зона имеет поток экстракта и поток рафината, из которых можно отобрать жидкость из указанного множества связанных хроматографических колонок, и где (а) поток рафината, содержащий ПНЖК продукт совместно с более полярными компонентами, отбирается из колонки в первой зоне и вводится в несмежную колонку во второй зоне и/или (б) поток экстракта, содержащий ПНЖК продукт совместно с менее полярными компонентами, отбирается из колонки во второй зоне и вводится в несмежную колонку в первой зоне, причем указанный ПНЖК продукт отделяется от других компонентов исходной смеси в каждой зоне.

Изобретение относится к биотехнологии пищевых продуктов и может быть использовано при переработке растворов брожения с получением молочной кислоты. Способ извлечения молочной кислоты из растворов брожения включает экстракцию молочной кислоты солью четвертичного аммониевого основания в разбавителе и реэкстракцию кислоты, причем экстракцию ведут солью четвертичного аммониевого основания в сульфатной форме [(R4N)2SO4], где R представляет собой алкильный или арильный радикал, в присутствии п-третичных алкилфенолов при молярном соотношении (R4N)2SO4 : п-третичные алкилфенолы, равном соответственно 1:2, при значении рН раствора 5,0-7,0, реэкстракцию кислоты проводят растворами гидроксида натрия, а регенерацию экстрагента осуществляют его обработкой стехиометрическим количеством серной кислоты.
Изобретение относится к улучшенному способу селективного удаления примеси пропионовой кислоты из потока акриловой кислоты. .
Изобретение относится к усовершенствованному способу предотвращения осаждений фумаровой кислоты при получении ангидрида малеиновой кислоты со следующими стадиями: а) поглощение ангидрида малеиновой кислоты из смеси продуктов, полученной в результате частичного окисления бензола, олефинов, имеющих 4 атома углерода или н-бутана, в органическом растворителе или воде в качестве поглотителя, b) отделение ангидрида малеиновой кислоты от поглотителя, содержащего фумаровую кислоту, причем регенерированный таким образом поглотитель, содержащий фумаровую кислоту, полностью или частично каталитически гидрируют и полностью или частично возвращают на стадию поглощения (а), при этом фумаровая кислота подвергается гидрированию до янтарной кислоты.

Изобретение относится к усовершенствованным способам производства ароматических карбоновых кислот, включающим контактирование сырья, содержащего по меньшей мере один исходный замещенный ароматический углеводород, заместители которого способны окисляться до групп карбоновой кислоты, с газообразным кислородом в реакционной смеси жидкофазного окисления, содержащей монокарбоновую кислоту в качестве растворителя и воду, в присутствии каталитической композиции, содержащей по меньшей мере один тяжелый металл, эффективный для катализации окисления замещенного ароматического углеводорода до ароматической карбоновой кислоты, в секции реакции при повышенной температуре и давлении, эффективных для поддержания в жидком состоянии реакционной смеси жидкофазного окисления и образования ароматической карбоновой кислоты и примесей, содержащих побочные продукты окисления исходного ароматического углеводорода, растворенные или суспендированные в реакционной смеси жидкофазного окисления, и паровой фазы высокого давления, содержащей растворитель - монокарбоновую кислоту, воду и небольшие количества исходного ароматического углеводорода и побочных продуктов; перенос паровой фазы высокого давления, отведенной из секции реакции в секцию разделения, орошаемую жидкой флегмой, содержащей воду и способную практически полностью разделить растворитель - монокарбоновую кислоту и воду в паровой фазе высокого давления с образованием жидкости, обогащенной растворителем - монокарбоновой кислотой и обедненной водой, и газа высокого давления, содержащего водяной пар; перенос газа высокого давления, содержащего водяной пар, отведенного из секции разделения, без обработки для удаления органических примесей в секцию конденсации и конденсацию газа высокого давления с образованием жидкого конденсата, содержащего воду, и отходящего газа из секции конденсации под давлением, содержащего неконденсируемые компоненты газа высокого давления, перенесенного в секцию конденсации; выделение из секции конденсации жидкого конденсата, содержащего воду и пригодного для использования без дополнительной обработки в качестве по меньшей мере одной жидкости, содержащей воду, в способе очистки ароматических карбоновых кислот; и подачу жидкого конденсата, содержащего воду, выделенного в секции конденсации, в процесс очистки ароматической карбоновой кислоты, в котором по меньшей мере одна стадия включает: (а) приготовление реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси, растворенные или суспендированные в жидкости, содержащей воду; (b) контактирование реакционного раствора очистки, содержащего ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду, при повышенных температуре и давлении с водородом в присутствии катализатора гидрирования с образованием жидкой реакционной смеси очистки; (с) выделение твердого очищенного продукта, содержащего карбоновую кислоту, из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту и примеси в жидкости, содержащей воду; и (d) промывку по меньшей мере одной жидкостью, содержащей воду, полученной очищенной твердой ароматической карбоновой кислоты, выделенной из жидкой реакционной смеси очистки, содержащей ароматическую карбоновую кислоту, примеси жидкость, содержащую воду; так что жидкость, содержащая воду, по меньшей мере на одной стадии способа очистки включает жидкий конденсат, содержащий воду и не требующий обработки по удалению органических примесей.

Изобретение относится к усовершенствованному способу сушки ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем, причем осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже; а также к усовершенствованному способу получения сухой ароматической карбоновой кислоты, включающему непрерывную сушку осадка ароматической карбоновой кислоты с помощью сушилки с псевдоожиженным слоем с получением готовой ароматической карбоновой кислоты, где осадок вводят в сушилку при скорости 50 кг/час или выше, и сушильный газ, имеющий температуру 80-160°С, подают в сушилку при приведенной скорости 0,3-1 м/сек, с тем, чтобы содержание жидкости в осадке составило 14% по массе или ниже.
Изобретение относится к способу получения лактобионовой кислоты и может быть использовано в химической промышленности. Предложен способ получения лактобионовой кислоты из лактобионата натрия ионным обменом на катонитах, отличающийся тем, что используют катиониты КУ-2.8-ЧС, Amberlite TM FPC23 H, пропускают через колонку с катонитом 20 ммоль/л раствор лактобионата натрия в течение 10 мин при массовом соотношении катионит/лактобионат натрия 3/0,8-1 и температуре 25°С.

Изобретение относится к области получения пищевых кислот, а именно к технологии получения винной кислоты. Способ получения винной кислоты из виннокислой извести включает расщепление виннокислой извести, ее фильтрование с образованием раствора неочищенной винной кислоты и осадка, промывание осадка, смешивание полученных промывных вод с раствором неочищенной винной кислоты, концентрирование полученного раствора, его отстаивание, фильтрование, концентрирование, кристаллизацию.

Изобретение относится к способу получения антиагломератора на основе стеарата кальция, который находит применение в нефтехимической промышленности при получении синтетических каучуков.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гликолевой кислоты. Гликолевая кислота находит широкое применение в различных отраслях промышленности: пищевой, кожевенной, нефтегазовой, обрабатывающей, текстильной, строительной и т.д.

Изобретение относится к способу переработки лактата аммония в молочную кислоту и ее сложные эфиры. Предложенный способ осуществляется путем контакта водного раствора лактата аммония с гидроксилсодержащим соединением в вертикальном массообменном аппарате при повышенных температуре и давлении, отводом сопутствующих продуктов реакции, главным образом, с потоком пара и целевых продуктов, главным образом, с потоком жидкости.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2015-11-19 2017-02-20T10:56:57
Наверх