Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана

Изобретение относится к получению композиционного материала на основе карбосилицида титана. Способ включает приготовление порошковой смеси, состоящей из порошков титана, карбида кремния и графита и нанопорошка оксида алюминия, механосинтез порошковой смеси и холодное прессование смеси. Используют порошок титана с размером частиц 100-300 мкм, порошок карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм и порошок графита с размером частиц 1-10 мкм. Холодное прессование смеси проводят при давлении 300 МПа, а после холодного прессования проводят плазменно-искровое спекание при температуре 1300-1500°С и давлении 30 МПа. Обеспечивается снижение содержания примесей карбидов и силицидов титана, снижение пористости материала. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к производству высокотемпературных композиционных материалов, работающих в условиях экстремальных температур, повышенных нагрузок и агрессивных, ядовитых и радиоактивных сред, может найти применение в порошковой металлургии, в химической, энергетической, нефтедобывающей и газодобывающей промышленности, в машиностроении.

Известно получение карбосилицида титана при твердофазном синтезе в условиях вакуума и при избытке кремниевой составляющей. На промежуточных стадиях синтеза из материала испарением удаляют избыток элементарного кремния (Получение Ti3SiC2 / П.В. Истомин, А.В. Надуткин, Ю.И. Рябков, Б.А. Голдин // Неорганические материалы, 2006, том 42, №3. С. 292-297). Недостатком является сложность регулирования содержания примесных фаз за счет введения в исходную шихту избытка кремниевой составляющей, а также необходимость последующих операций измельчения, прессования и спекания, или горячего прессования для получения изделий.

Для получения материалов на основе карбосилицида титана могут быть использованы методы реакционного горячего прессования (Synthesis and Characterization of a Remarkable Ceramic: Ti3SiC2 / Barsoum M.W., El-Raghy T. // J.Am.Ceram.Soc. l996. V. 79. P. 1953-1956). Недостатком являются высокие энергозатраты при получении материала.

Известен синтез 312-фаз и композитов на их основе по патенту США №5942455, С01В 35/04, 1999. Процесс получения продукта включает создание смеси из переходного металла, в качестве которого используется титан или гидрид титана, соединения кремния и соединения углерода. Вторым этапом процесса получения продукта на основе карбосилицида титана является реакционное горячее прессование указанной смеси, максимальная температура которого 1800°C, максимальное давление - 200 МПа. Конечный продукт содержит примесей около 5%, имеет плотность, близкую к теоретической плотности. Недостатком являются высокие энергозатраты и сложность технологического оборудования, обеспечивающего данные режимы.

В качестве ближайшего аналога заявляемому техническому решению выбран способ получения композиционного материала, в котором порошковую смесь, состоящую из титана, карбида кремния, углерода и 3-7 мас. % наноразмерного оксида алюминия, подвергают механосинтезу в вакуумированной мельнице, после чего проводят холодное прессование и горячее прессование при 5-15 МПа (см. патент РФ №2410197, МПК B22F 3/14; C22G 1/05; С22С 29/18; В82В 3/00, опубл. 27.01.08 г.).

Недостатками способа-прототипа является высокое содержание примесей карбидов и силицидов титана, а также трудоемкость и энергоемкость процесса.

Задачей создания изобретения является разработка более простого способа получения высокотемпературного композиционного материала на основе карбосилицида титана, содержащего нанопорошки оксидов алюминия, свободного от недостатков прототипа.

Поставленная задача решается с помощью признаков 1-го пункта формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана, включающий приготовление порошковой смеси, состоящей из порошков титана, карбида кремния и графита и нанопорошка оксида алюминия, механосинтез порошковой смеси и холодное прессование смеси, и отличительных существенных признаков, таких как используют порошок титана с размером частиц 100-300 мкм, порошок карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм, порошок графита с размером частиц 1-10 мкм, при этом холодное прессование смеси проводят при давлении 300 МПа, а после холодного прессования проводят плазменно-искровое спекание при температуре 1300-1500 град. С.и давлении 30 МПа.

Согласно п. 2 формулы изобретения в качестве нанопорошка оксида алюминия используют порошок α-Al2O3 с размером частиц 20 нм, при этом механосинтез ведут в вакуумируемой планетарной мельнице.

Согласно п. 3 формулы изобретения механосинтез порошковой смеси ведут в течение 2-3 ч в вакуумируемой мельнице при частоте вращения барабана мельницы 320 об/мин в прерывистом режиме, с размолом в течение 20-30 мин и перерывом в течение 1 часа.

Вышеперечисленная совокупность существенных признаков позволяет получить следующий технический результат - упрощение способа, снижение содержания примесей карбидов и силицидов титана, снижение пористости материала, а также снижение энерго- и трудоемкость процесса консолидации.

В предлагаемом способе получения материала на основе карбосилицида титана, смесь порошков титана с размером частиц 100-300 мкм, карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм, графита с размером частиц 1-10 мкм и α-Al2O3 с размером частиц ~20 нм перед термомеханической обработкой подвергаются механосинтезу (МС) в планетарной вакуумируемой мельнице. Размер частиц оксида алюминия выбран в соответствии с требованиями максимально равномерного распределения добавки по объему материала.

Пример. Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана заключается в следующем.

Для приготовления исходной смеси берут порошки титана с размером частиц 100-300 мкм, карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм, графита с размером частиц 1-10 мкм и α-Al2O3 с размером частиц ~20 нм. Исходную смесь порошков титана, карбида кремния, графита (в мольном соотношении 3:1,25:0,75) и 3÷7% нанопорошков Al2O3 помещают в кювету планетарной мельницы совместно с мелющими шарами в соотношении 1:30, вакуумируют до остаточного давления менее 1 Па. Для механосинтеза используют планетарную мельницу «Санд». Механосинтез проводят при частоте вращения барабана мельницы 320 об/мин в прерывистом режиме. Указанные параметры обеспечивают подвод к частицам энергии, необходимой для активации процессов образования новых фаз. При частоте вращения барабана мельницы менее 260 об/мин образования карбосилицида не происходит, т.к. энергии мелющих тел недостаточно для активации энергии синтеза. При частоте вращения барабана более 330 об/мин происходит интенсивный разогрев смеси и ее налипание на стенки кюветы мельницы, что препятствует процессу механосинтеза. При оптимальной частоте вращения барабана мельницы 320 об/мин оптимальное время механосинтеза - 20-30 мин, охлаждение - в течение 1 часа.

Затем проводят холодное прессование при 300 МПа с последующим плазменно-искровым спеканием при температурах 1300-1400 град. С, давлении 30 МПа. Нагрузку прикладывают непосредственно перед началом нагрева, нагрев ведут со скоростью 80 град./мин.

Данным способом получают материал плотностью в интервале 4,3-4,5 г/см3 в зависимости от содержания Al2O3. Плазменно-искровое спекание позволяет достичь большей плотности по сравнению с горячим прессованием. Поэтому материал будет обладать более высоким комплексом физико-механических свойств.

Рентгеноструктурный анализ показывает, что полученный материал содержит до 97% карбосилицида титана (Фиг. 1). Измерения пористости дают величину около 2%, что достаточно мало для получения высоких механических свойств материала. Структура материала состоит из продолговатых зерен карбосилицида без преимущественной ориентации (Фиг. 2). Ширина зерен 0,2-0,8 мкм, длина около 2 мкм. Зерна имеют характерную для карбосилицида титана слоистую структуру.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получить композиционный материал, содержащий наночастицы оксида алюминия с высокой плотностью при снижении энергозатрат и упрощении технологичности процесса.

Данное описание рассматривается как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

1. Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана, включающий приготовление порошковой смеси, состоящей из порошков титана, карбида кремния и графита и нанопорошка оксида алюминия, механосинтез порошковой смеси и холодное прессование смеси, отличающийся тем, что используют порошок титана с размером частиц 100-300 мкм, порошок карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм и порошок графита с размером частиц 1-10 мкм, при этом холодное прессование смеси проводят при давлении 300 МПа, а после холодного прессования проводят плазменно-искровое спекание при температуре 1300-1500°С и давлении 30 МПа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве нанопорошка оксида алюминия используют порошок α-Al2O3 с размером частиц 20 нм, при этом механосинтез ведут в вакуумируемой планетарной мельнице.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что механосинтез порошковой смеси ведут в течение 2-3 ч в вакуумируемой мельнице при частоте вращения барабана мельницы 320 об/мин в прерывистом режиме, с размолом в течение 20-30 мин и перерывом в течение 1 часа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению тугоплавких материалов. Способ включает приготовление экзотермической смеси порошков и смеси порошков химической печки, формование слоевой шихтовой заготовки, инициирование в ней реакции горения в виде самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) с прессованием полученного продукта СВС.

Изобретение относится к получению изделий из тугоплавких материалов. Способ включает приготовление экзотермической смеси порошков, формование шихтовой заготовки, инициирование реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) и прессование полученного продукта СВС.

Изобретение относится к изготовлению изделий из порошковой композиции на основе сверхтвердых материалов. Способ включает предварительное нормализующее спекание порошковой композиции при температуре нагрева до 1150°С и окончательное пресс-спекание при температуре нагрева 1800-2200°С и давлении 8-10 ГПа.

Изобретение относится к области электрометаллургии, где применяются электропечи для выплавки высококремнистых, карбидных и тугоплавких материалов. Рудно-термическая электропечь содержит: трансформатор с выводами и вводами низкого напряжения (НН), соединенными токоподводами с электроконтактным зажимом реверсивно-подвижного электрода и наружной электроконтактной клеммой подового электрода, с расположенной сверху подового электрода углеродистой токопроводящей подины футерованной ванны печи, установленной в герметичный металлический кожух и закрытой сводом.

Изобретение относится к керметам, а именно к получению композиционного материала Al2O3-Al. Сплав Al-Mg с содержанием магния 15-25 мас.% обрабатывают водным раствором едкого натра до образования в маточном растворе осадка в виде гранул.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к высокотемпературным антифрикционным материалам. Может использоваться в высокотемпературных зонах промышленного оборудования, в частности на АЭС.

Изобретение относится к способу изготовления изделий для бурения, содержащих спеченный цементированный карбид, в частности, бурового долота и его деталей, таких как корпус долота и конические шарошки.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению композиционных изделий, содержащих цементированные твердые частицы. Композитное изделие содержит первую область, металлургически связанную со второй областью, имеющей толщину более 100 мкм.

Изобретение относится к композиционным материалам на основе тугоплавких металлов и может быть использовано в электролизерах при получении алюминия. .
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению износостойких материалов. .

Изобретение относится к области производства керамических материалов, в частности к технологии получения композиционных материалов на основе тугоплавких соединений для высокотемпературного применения в аэрокосмической технике.
Изобретение относится к области производства струеформирующих сопел, которые могут быть использованы для очистки поверхностей, удаления покрытий, создания шероховатости на поверхности, для резки и разделения материалов.

Изобретение относится к области технической керамики, в частности, к износостойкому композиционному наноструктурированному материалу на основе кубического нитрида бора (cBN), содержащему фазы нитрида кремния (Si3N4) и оксида алюминия (Al2O3), предназначенному для применения в режущих инструментах, используемых для обработки закаленных сталей с твердостью до 65 HRC и чугунов, а также способу получения этого материала.

Изобретение относится к области получения поликристаллических материалов, которые могут быть использованы, преимущественно, для изготовления бурового и правящего инструмента.

Изобретение относится к области технической керамики, в частности к износостойкому композиционному керамическому наноструктурированному материалу на основе оксида алюминия, который может быть использован для изготовления режущего инструмента и износостойких деталей для машиностроения.

Изобретение относится к технологии синтетических сверхтвердых материалов, в частности композиционному материалу на основе субоксида бора. .
Изобретение относится к области получения алмазных композиционных материалов (композитов), состоящих из плотной массы кристаллов алмаза, связанных связующим материалом.

Изобретение относится к способам получения сверхтвердых поликристаллических материалов на основе плотных модификаций углерода и может быть использовано для изготовления различных деталей и режущего инструмента для обработки различного рода износостойких материалов, в частности кремнийсодержащих алюминиевых сплавов.

Изобретение относится к области порошковой металлургии при изготовлении порошковых изделий, в частности технической керамики и огнеупоров. .

Изобретение относится к области электрохимического анализа и предназначено для проведения качественного и количественного определения аскорбиновой кислоты и дофамина вольтамперометрическим методом в широком спектре объектов (пищевые продукты, фармацевтические препараты, объекты окружающей среды, биологические объекты и др.) Способ определения концентрации аскорбиновой кислоты и дофамина при их совместном присутствии с использованием модифицированных углеродсодержащих электродов, при этом в качестве модификаторов используются чистые наночастицы металлов Au, Pt, Ni, Cu, вводимые путем осаждения (время не менее 5 минут) из их дисперсий (с концентрацией не менее 0,05 г/л), полученных методом лазерной абляции металлических мишеней в чистых растворителях.

Изобретение относится к получению композиционного материала на основе карбосилицида титана. Способ включает приготовление порошковой смеси, состоящей из порошков титана, карбида кремния и графита и нанопорошка оксида алюминия, механосинтез порошковой смеси и холодное прессование смеси. Используют порошок титана с размером частиц 100-300 мкм, порошок карбида кремния с размером частиц 10-100 мкм и порошок графита с размером частиц 1-10 мкм. Холодное прессование смеси проводят при давлении 300 МПа, а после холодного прессования проводят плазменно-искровое спекание при температуре 1300-1500°С и давлении 30 МПа. Обеспечивается снижение содержания примесей карбидов и силицидов титана, снижение пористости материала. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 пр.

Наверх