Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара


 


Владельцы патента RU 2610421:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Коми научного центра Уральского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к области медицины, в частности к способу получения стандартного образца сульфатного скипидара. Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара, включающий отбор пробы воды, двукратную экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром, эфирные вытяжки, полученные после экстракций, объединяют, колбу, в которой экстрагировали образцы воды, промывают диэтиловым эфиром и присоединяют полученную вытяжку к вытяжкам, полученным ранее, собранные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, затем полученный эфирный слой отделяют от воды и осуществляют его сушку сульфатом натрия, после чего отгоняют диэтиловый эфир из полученного сульфатного скипидара и готовят стандартный раствор путем внесения 0,00005-0,0001 грамм сульфатного скипидара в виалу на 1,5 мл, разбавляют хлористым метиленом до метки и определяют содержание компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии. Вышеописанный способ позволяет получить стандартный образец сульфатного скипидара. 1 табл., 4 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к технологии получения стандартного образца сульфатного скипидара из сточных вод. Согласно изобретению сульфатный скипидар-сырец экстрагируют из воды диэтиловым эфиром. Изобретение позволяет получить стандартный образец, который может быть использован для анализа сточных вод сульфатного производства целлюлозы.

Известен метод определения скипидара в сточных водах, основанный на том, что скипидар из анализируемой сточной воды переносят током диоксида углерода в охлаждаемую снаружи смесь спирта с водным раствором фосфорно-молибденовой кислоты. Затем приливают концентрированную серную кислоту и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора [Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984]. Известен способ определения скипидара в воздухе. Определение основано на образовании окрашенных продуктов конденсации скипидара с фурфуролом в присутствии серной кислоты [МУ 1688-77]. Недостатками обоих способов является низкая точность определения, т.к. эта реакция не специфична для скипидара.

В качестве прототипа выбран способ выделения скипидара [патент RU 2007709]. Согласно этому способу скипидар экстрагируют из воды гексаном, пропускают экстракт через колонку с оксидом алюминия, элюируют гексаном, обрабатывают элюат смесью концентрированной серной кислоты и ледяной уксусной кислоты при объемном соотношении, равном 80-75:20-25. Недостатком способа является проведение процесса в агрессивных средах.

Задачей настоящего изобретения является создание стандартного образца сульфатного скипидара с метрологически аттестованным химическим составом поверхностного слоя для его использования в качестве стандартного образца химического состава при аналитических измерениях. В этом и состоит технический результат.

Технический результат достигается тем, что способ определения компонентов сульфатного скипидара в природных, сточных и очищенных сточных водах целлюлозно-бумажных предприятий включает отбор пробы воды, экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром при соотношении, равном 10:1-30:1 соответственно, промывку эфирных вытяжек дистиллированной водой, отделение органического слоя и сушку его сульфатом натрия, отгонку диэтилового эфира, определение содержания компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии.

Способ осуществляется следующим образом.

Существенными признаками изобретения являются проведение экстракции диэтиловым эфиром при температуре 20°C и объемном соотношении вода:диэтиловый эфир, равном 10:1-30:1 соответственно, отделение органического слоя, сушка сульфатом натрия и последующая отгонка растворителя с температурой не выше 36°C.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Экстракция сульфатного скипидара

500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 50 мл диэтилового эфира (10:1) и экстрагируют в течение 3 мин. Воду сливают в стакан, а эфир в делительную воронку объемом 200 мл (№2). Затем воду вновь переливают в делительную воронку №1, добавляют 20 мл эфира и экстрагируют в течение 3 мин. После разделения слоев воду сливают в стакан, а эфир присоединяют к 1-й порции в делительной воронке №2. После удаления последней порции эфира делительную воронку №1 промывают 10 мл эфира и присоединяют его к общей порции. Собранные эфирные вытяжки трижды промывают дистиллированной водой порциями по 20-25 мл путем плавного перевертывания воронки (не встряхивая). Эфир тщательно отделяют от воды и переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют сульфат натрия и оставляют стоять не менее 5 часов.

Весь эфирный раствор фильтруют в колбу и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре не выше 40°C.

Образец сульфатного скипидара представляет собой жидкость светло-желтого цвета.

Пример 2. 500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 25 мл диэтилового эфира (20:1) и далее проводят анализ в соответствии с приведенным выше примером 1.

Пример 3. 500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 17 мл диэтилового эфира (30:1) и далее проводят анализ в соответствии с приведенным выше примером 1.

Пример 4. Приготовление стандартного раствора сульфатного скипидара осуществляли следующим образом.

В виалу на 1,5 мл вносили 0,0001±0,00005 г сульфатного скипидара, разбавляли хлористым метиленом до метки. Массовая концентрация скипидара в хлористом метилене составляла 0,1 мг/мл.

Определение содержания компонентов скипидара проводили с помощью хромато-масс-спектрометрии. Полученный стандартный образец сульфатного скипидара представляет собой жидкость светло-желтого цвета с метрологически аттестованным химическим составом (ТУ 13-0281078-36-89).

Метрические характеристики приведены в таблице.

Стандартный образец сульфатного скипидара, полученный заявленным способом, предназначен для построения градуировочных характеристик с целью определения массовой концентрации сульфатного скипидара в природных, сточных и очищенных сточных водах целлюлозно-бумажных предприятий и может быть использован при проведении аналитических измерений.

Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара, включающий отбор пробы воды, экстракцию сульфатного скипидара, отличающийся тем, что экстракцию сульфатного скипидара проводят двукратно диэтиловым эфиром, причем первую экстракцию проводят при соотношении пробы воды к диэтиловому эфиру 10:1-30:1 соответственно, в течение 3 мин, при второй экстракции добавляют 20 мл эфира, эфирные вытяжки после каждой экстракции объединяют, после удаления последней порции эфира колбу, в которой экстрагировали образцы воды, промывают 10 мл диэтилового эфира и присоединяют его к вытяжкам, полученным ранее, собранные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, затем полученный эфирный слой отделяют от воды и осуществляют его сушку сульфатом натрия, после чего отгоняют диэтиловый эфир, из полученного сульфатного скипидара готовят стандартный раствор путем внесения 0,00005-0,0001 грамм сульфатного скипидара в виалу на 1,5 мл, разбавляют хлористым метиленом до метки и определяют содержание компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии.



 

Похожие патенты:

Группа изобретений относится к области определения биохимического потребления растворенного кислорода в воде. Устройство для экспресс-анализа биохимического потребления растворенного кислорода содержит измерительный резервуар, выполненный в виде проточной амперометрической ячейки, включающий электрод сравнения и рабочий электрод в виде амперометрического датчика растворенного кислорода, блок коммутации, вычислительный блок суммирования, вычислительный блок вычисления и сравнения, вычислительный блок измерения и индикации.

Изобретение относится к инженерной экологии и гидрологии и может быть использовано при моделировании изменения качества воды поверхностных водотоков. Сущность: реку и ее притоки на цифровой топографической карте разбивают на квадраты.

Изобретение относится к индикатору проникновения воды, использующему структуру капсулы с двойным покрытием. Индикатор включает первый и второй разделительные слои, первый и второй клеевые слои, первый и второй покрывающие слои, первый и второй водонепроницаемые слои, водопоглощающий слой, слой красителя, выполненный печатанием на задней поверхности водопоглощающего слоя, и защитный слой для красителя.

Изобретение относится к области океанологии, гидрофизики, геохимии и экологии морей и может быть использовано для получения первичного материала с целью анализа взвеси, состава воды, а также для исследования связи донных осадков с картиной подводных течений и временное их распределение.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения селена в воде. Сущность способа заключается в том, что к анализируемому раствору добавляют 0,4 мл раствора 3%-ного щелочного борогидрида натрия восстановителя, закрывают пробкой, встряхивают и оставляют на 5 мин для восстановления селена до селеноводорода.

Изобретение относится к экологии, а именно к охране окружающей природной среды, и может быть использовано для оперативной биоиндикации и биомониторинга морских и пресных вод, включая питьевую и сточные воды.

Изобретение относится к экологии, а именно охране окружающей среды и способам мониторинга состояния пресных водоемов методом биоиндикации для оценки антропогенного загрязнения природных водоемов ртутью.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам определения нитрит-ионов, и может быть использовано при их определении в питьевых и минеральных водах.

Изобретение относится к гигиенической медицине и экологии и может найти применение при оценке санитарного состояния водоемов. Для этого определяют микробиологическую загрязненность воды.

Использование: для автоматического контроля водного теплоносителя на ТЭС и АЭС. Сущность изобретения заключается в том, что способ включает последовательные операции подготовки проточной пробы путем охлаждения пробы до 10-50°C и понижения давления до атмосферного, кондуктометрического измерения электропроводности (χt) и температуры (t) прямой пробы, пропуск пробы через H-катионитовую колонку, кондуктометрического измерения электропроводности (χt H) и температуры (tH) H-катионированной пробы, приведения измеренных величин электропроводности к температуре 25°C (χ, χH), проверки на достоверность, определения разности значений электропроводностей прямой и H-катионированной пробы (χ- χH) и расчет значения pH решением системы уравнений ионных равновесий водного раствора.

Изобретение относится к области ион-дрейфовой и масс-спектрометрии и найдет широкое применение при решении аналитических задач в органической и биоорганической химии, иммунологии, биотехнологии, криминалистике, протеомике при исследовании лабильных веществ с использованием метода «электроспрей».

Изобретение относится к области ион-дрейфовой и масс-спектрометрии и найдет широкое применение при решении аналитических задач органической и биоорганической химии, иммунологии, биотехнологии, криминалистике, протеомике, метаболомике при электрораспылении растворов исследуемых лабильных веществ.

Изобретение относится к исследованию или анализу паров веществ путем измерения их физических свойств с использованием метода масс-спектрометрии и масс-спектрометрии отрицательных ионов резонансного захвата электронов, в том числе в сочетании с методом хроматографии.

Изобретение относится к области ион-дрейфовой и масс-спектрометрии и найдет широкое применение при решении аналитических задач органической и биоорганической химии, иммунологии, биотехнологии, криминалистики, протеомики, метаболомики, медицины, экологии и охраны окружающей среды.

Изобретение относится к области масс-спектрометрии, а именно к источникам ионов с ионизацией при атмосферном давлении (фотоионизация, химическая ионизация при атмосферном давлении в коронном разряде и другие), и найдет широкое применение в масс-спектрометрии, спектрометрии подвижности ионов при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностики заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, токсикологии и экологии, проведении анализов в криминалистике и следового анализа наркотиков и их метаболитов.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения амина в образце. Сущность способа заключается в контактировании образца, содержащего амин, с раствором соли, содержащей 2,2',2”,6,6',6”-гексаметокситритильный карбокатион, и последующем определении конъюгатов методами высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии.

Изобретение относится к высокочувствительному способу определения количества глицирризина, глицирретиновой кислоты и их фармакологически приемлемых солей, присутствующих в плазме крови человека.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к масс-спектрометрии, к способам осуществления дейтеро-водородного обмена в ионном источнике масс-спектрометра и может быть использовано для проведения структурного экспресс-анализа биомакромолекул.

Предлагаемое изобретение относится к области ион-дрейфовой и масс-спектрометрии и найдет широкое применение при решении аналитических задач органической и биоорганической химии, иммунологии, биотехнологии, криминалистике, протеомике, метаболомике и медицины, метабономики и посттрансляционной модификации.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к инструментальным оптическим методам анализа. .
Изобретение относится к медицине, в частности к рефлексотерапии и гепатологии. Осуществляют инъекционное введение диспергированного биоматериала «Аллоплант», разведенного в физиологическом растворе в соотношении 30-50 мг биоматериала на 4,0-12 мл физиологического раствора, в биологически активные точки по 0,5-1,0 мл раствора на 1 инъекцию.
Наверх