Способ получения гранулированного диоксида кремния



Способ получения гранулированного диоксида кремния

 


Владельцы патента RU 2610593:

Рубанов Антон Евгеньевич (RU)
Медведев Дмитрий Александрович (RU)
Мавлиханов Эдуард Жорисович (RU)

Изобретение относится к способам получения микропористого диоксида кремния. Раствор жидкого стекла взаимодействует с раствором сернокислого алюминия с концентрацией 0,4-0,7 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 80-120 г/дм3. Полученный гидрозоль подвергают коагуляции с получением шарикового гидрогеля. Гидрогель подвергают термообработке циркулирующим потоком раствора сульфата натрия, затем обрабатывают раствором сульфата алюминия и высушивают. Способ позволяет увеличить динамическую адсорбционную емкость продукта по парам н-гептана и повысить его удельную поверхность. 1 табл., 8 пр.

 

Изобретение относится к способам получения гранулированного микропористого диоксида кремния, применяемого в качестве адсорбента для глубокой осушки газов, для удаления углеводородов С5+, подготовки газа к транспорту по газопроводам, в том числе подводным, осветления некоторых жидкостей, в качестве носителя для катализаторов и др.

Известные ранее способы получения диоксида кремния позволяют получать силикагель с низкой удельной поверхностью, что является основным недостатком, и не обеспечивают высоких показателей качества.

Известен способ получения диоксида кремния (Пат. РФ №2042620, 1995 г.) путем добавления растворов силиката натрия или калия с концентрацией 3-33 мас. к растворам аммонийных солей серной, или соляной, или угольной, или азотной, или муравьиной, или уксусной с концентрацией 5-40 мас. % при отношении общего количества образующегося SiO2 к количеству аммонийной соли ≤2. Температура процесса 35-95°С, скорость осаждения 100-270 г SiO2сусп×ч. Полученный гидрогель подвергают дополнительной обработке растворами аммонийных солей с концентрацией 5-15%, после чего сушат при температуре 120-150°С.

Недостатком описанного способа является низкая удельная поверхность гранул не более 450 м2/г.

Известен также способ получения диоксида кремния (Пат. РФ №2179153, 2002 г.), заключающийся в том, что перед кислотной обработкой исходного кремнеземсодержащего раствора затравку кремнезема суспендируют в минеральной кислоте, а обработку раствора ведут путем его дозирования в образовавшуюся суспензию при перемешивании со скоростью 0,1-2,0 л/ч на 1 л суспензии, при этом температуру получаемой пульпы поддерживают не ниже 50°С. Затравку кремнезема суспендируют в минеральной кислоте, имеющей концентрацию не ниже 15%, а количество затравки составляет 20-200% от массы кремнезема, содержащегося в исходном кремнеземсодержащем растворе.

Известен способ получения диоксида кремния (Пат. РФ №2179951, 2002 г.) добавлением фтористо-водородной либо кремнефтористо-водородной кислоты к содержащему примесь фторида натрия раствору метасиликата натрия. Температура процесса 80-100°С. Величину pH изменяют от 10,5-11,0 до 4,0-6,5 с последующей корректировкой до 8,9-9,1 добавлением раствора метасиликата натрия.

Недостатком указанного способа является низкая удельная поверхность гранул не более 167 м2/г.

Близким к изобретению, взятым за прототип является мелкопористый силикагель КСМГ, в который введена упрочняющая добавка окиси алюминия, что позволяет использовать его в процессе осушки при более высокой относительной влажности газа (ГОСТ 3956-76 «Силикагель-технический»). Мелкопористый силикагель КСМГ получают взаимодействием растворов жидкого стекла с концентрацией 1,3-1,6 моль/дм3, силикатным модулем 2,3-3,3 и сернокислого алюминия с концентрацией 1,1-1,2 моль/дм3, содержанием свободной серной кислоты 60-65 г/дм3, осаждением образовавшегося золя в минеральное масло с последующей термообработкой гранул, активацией сернокислым алюминием с концентрацией 1,9-2,2 моль/дм3, промыванием технической водой и высушиванием при температуре 70-150°С.

Формирование необходимой пористой структуры зависит от концентрации рабочих растворов и закладывается на стадии формования гранул.

Наличие свободной серной кислоты является обязательным условием для соблюдения времени коагуляции и pH смеси растворов при взаимодействии, так как оба влияют на структуру будущего силикагеля.

Синтез силикагеля описывается следующим уравнением:

Состав исходных гранул, мас. %:

Al2O3 2,0-6,0
Fe2O3 отс - 0,1
SiO2 Остальное

Известный способ демонстрирует возможность получения гранулированного силикагеля с удельной поверхностью - 550 м2/г, насыпной плотностью - 760 кг/м3; динамической адсорбционной емкостью по парам н-гептана - 5,0%.

Недостатком известного способа является получение силикагеля, основным предназначением которого является только осушка газа от влаги. Кроме того, метод не позволяет получить силикагель с удельной поверхностью более 650 м2/г; и динамической адсорбционной емкостью по парам н-гептана - 7,0% и более, что необходимо для получения силикагеля с улучшенными показателями качества для более глубокой осушки и очистки газов.

Изобретение решает задачу совершенствования технологии для получения гранулированного диоксида кремния.

Технический результат - высокая динамическая адсорбционная емкость по парам н-гептана и высокая удельная поверхность, полученные за счет изменения концентраций взаимодействующих растворов.

Задача решается за счет использования следующих новых технологических приемов. Изменение концентрации сернокислого алюминия и содержания свободной серной кислоты отличного от прототипа позволяет получать микромезопористую структуру готового диоксида кремния с улучшенными показателями качества.

Диоксид кремния готовят следующим способом.

Раствор жидкого стекла с концентрацией 1,0-3,0 моль/дм3, предпочтительно 1,7-2,0 моль/дм3, силикатным модулем 1,5-4,0, предпочтительно 2,5-3,5, и раствор сернокислого алюминия с концентрацией 0,2-1,5 моль/дм3, предпочтительно 0,4-0,7 моль/дм3, содержанием свободной серной кислоты 30-200 г/дм3, предпочтительно 80-120 г/дм3, смешивают в смесителе, образуя гидрозоль, который далее коагулирует при температуре 3-20°С, предпочтительно 8-12°С, и pH 6-9, предпочтительно 7-8, в гидрогель шариковой формы в слое масла. Затем сформованные шарики подвергают термообработке циркулирующим потоком раствора сульфата натрия с концентрацией 5-100 г/дм3, предпочтительно 16-40 г/дм3. Далее гранулы обрабатывают раствором сернокислого алюминия с концентрацией 0,5-4,0 моль/дм3, предпочтительно 1,9-2,2 моль/дм3, промывают технической водой, сушат при температуре 20-400°С, предпочтительно 70-150°С.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Предлагаемый метод основан на взаимодействии растворов жидкого стекла в количестве 108 мл и сернокислого алюминия с концентрацией 0,4 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 114 г/дм3 в количестве 4 мл с образованием гидрозоля в слое минерального масла с последующей термообработкой гранул, активацией сернокислым алюминием, промыванием технической водой и высушиванием.

Данный пример демонстрирует возможность получения гранулированного силикагеля с удельной поверхностью 740 м2/г, наименьшей насыпной плотностью, наименьшей динамической адсорбционной емкостью по парам н-гептана по сравнению с другими примерами.

Условия приготовления и показатели качества в таблице.

Пример 2

Предлагаемый метод основан на взаимодействии растворов жидкого стекла в количестве 109 мл и сернокислого алюминия с концентрацией 0,52 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 120 г/дм3 в количестве 4 мл с образованием гидрозоля в слое минерального масла с последующей термообработкой гранул, активацией сернокислым алюминием, промыванием технической водой и высушиванием.

Данный пример демонстрирует возможность получения гранулированного силикагеля с удельной поверхностью 770 м2/г, низкой насыпной плотностью.

Условия приготовления и показатели качества в таблице.

Пример 3

Предлагаемый метод основан на взаимодействии растворов жидкого стекла в количестве 109 мл и сернокислого алюминия с концентрацией 0,54 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 90 г/дм3 в количестве 4 мл с образованием гидрозоля в слое минерального масла с последующей термообработкой гранул, активацией сернокислым алюминием, промыванием технической водой и высушиванием.

Данный пример демонстрирует возможность получения гранулированного силикагеля с удельной поверхностью 713 м2/г, высокой насыпной плотностью, наибольшей динамической адсорбционной емкостью по парам н-гептана по сравнению с другими примерами.

Условия приготовления и показатели качества в таблице.

Пример 4

Предлагаемый метод основан на взаимодействии растворов жидкого стекла в количестве 113 мл и сернокислого алюминия с концентрацией 0,55 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 100 г/дм3 в количестве 5 мл с образованием гидрозоля в слое минерального масла с последующей термообработкой гранул, активацией сернокислым алюминием, промыванием технической водой и высушиванием.

Данный пример демонстрирует возможность получения гранулированного силикагеля с удельной поверхностью 741 м2/г, высокой насыпной плотностью.

Условия приготовления и показатели качества в таблице.

Пример 5

Предлагаемый метод основан на взаимодействии растворов жидкого стекла в количестве 109 мл и сернокислого алюминия с концентрацией 0,61 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 90 г/дм3 в количестве 5 мл с образованием гидрозоля в слое минерального масла с последующей термообработкой гранул, активацией сернокислым алюминием, промыванием технической водой и высушиванием.

Данный пример демонстрирует возможность получения гранулированного силикагеля с удельной поверхностью 713 м2/г, наибольшей насыпной плотностью по сравнению с другими примерами.

Условия приготовления и показатели качества в таблице.

Пример 6

Предлагаемый метод основан на взаимодействии растворов жидкого стекла в количестве 110 мл и сернокислого алюминия с концентрацией 0,62 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 96 г/дм3 в количестве 5 мл с образованием гидрозоля в слое минерального масла с последующей термообработкой гранул, активацией сернокислым алюминием, промыванием технической водой и высушиванием.

Данный пример демонстрирует возможность получения гранулированного силикагеля с удельной поверхностью 714 м2/г, высокой насыпной плотностью.

Условия приготовления и показатели качества в таблице.

Пример 7

Предлагаемый метод основан на взаимодействии растворов жидкого стекла в количестве 110 мл и сернокислого алюминия с концентрацией 0,65 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 80 г/дм3 в количестве 6 мл с образованием гидрозоля в слое минерального масла с последующей термообработкой гранул, активацией сернокислым алюминием, промыванием технической водой и высушиванием.

Данный пример демонстрирует возможность получения гранулированного силикагеля с удельной поверхностью 690 м2/г, высокой насыпной плотностью.

Условия приготовления и показатели качества в таблице.

Пример 8

Предлагаемый метод основан на взаимодействии растворов жидкого стекла в количестве 111 мл и сернокислого алюминия с концентрацией 0,7 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 90 г/дм3 в количестве 5 мл с образованием гидрозоля в слое минерального масла с последующей термообработкой гранул, активацией сернокислым алюминием, промыванием технической водой и высушиванием.

Данный пример демонстрирует возможность получения гранулированного силикагеля с удельной поверхностью 707 м2/г, высокой насыпной плотностью.

Условия приготовления и показатели качества в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить динамическую адсорбционную емкость по парам н-гептана более чем на 28% и удельную поверхность более чем на 20% за счет изменения концентраций взаимодействующих растворов.

Способ получения гранулированного диоксида кремния для осушки и очистки газов, включающий в себя смешение растворов жидкого стекла с силикатным модулем 2,5-3,5 и сернокислого алюминия, коагуляцию в гидрогель шариковой формы, термообработку раствором сульфата натрия, обработку раствором сернокислого алюминия, промывание водой, высушивание, отличающийся тем, что используют: раствор жидкого стекла с концентрацией 1,7-2,0 моль/дм3, раствор сернокислого алюминия с концентрацией 0,4-0,7 моль/дм3 и содержанием свободной серной кислоты 80-120 г/дм3.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к стабилизированным гидроксонием наночастицам кремниевой кислоты, к составу, полученному из указанной разбавленной суспензии, к порошку, полученному из указанной дегидратированной суспензии, и к препарату или лекарственной форме, полученной из указанной суспензии, составу или порошку и их применению во всех типах применений в области пищевой промышленности, медицины, фармацевтики, косметики.
Изобретение относится к проблеме защиты окружающей среды и может быть использовано в производстве особо чистого кварцевого концентрата, которое является одним из основных источников загрязнения среды фтором, хлором и солями, их содержащими.
Изобретение относится к золю, содержащему частицы на основе диоксида кремния, его производству и применению. .
Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения кремнеземного сорбента. .

Изобретение относится к способам получения водных полисиликатных микрогелей. .

Изобретение относится к полисиликатным микрогелям, а также к водным растворам как предшественникам полисиликатных микрогелей, способу их получения и способу производства бумаги для очистки воды.

Изобретение относится к способу бескислородного сочетания метана в олефины, в котором: метан в качестве исходного газа можно напрямую конвертировать в олефины и совместно получать ароматические соединения и водород; указанные катализаторы представляют собой катализаторы, в которых элементы-металлы легированы в каркас аморфных материалов в расплавленном состоянии, изготовленных из Si, связанного с одним или более атомами из С, N и О; количество легирующих металлов в легированном каркасе катализаторов составляет более чем 0,001 массового %, но менее чем 10 массовых % от общей массы катализатора.

Изобретение относится к получению сорбентов, используемых для разделения органических веществ методом газовой хроматографии. Способ включает формирование на поверхности пористого носителя слоя мезопористого оксида кремния.

Изобретение может быть использовано в металлургической и химической отраслях промышленности, применяющих соединения хрома (III) и меди (II), на предприятиях, имеющих травильные и гальванические цеха, в кожевенном производстве при хромовом дублении кож.

Изобретение относится к области сорбционной очистки воды. Способ получения сорбента включает обработку пористого носителя с поверхностно гидроксильными группами раствором хлорида меди, никеля или кобальта, сушку при 180-200°С, обработку ализарином в кислой среде и сушку при 160°С.

Изобретение относится к получению магнитного материала, содержащего диоксид кремния и оксид железа, и может быть использовано в производстве магнитных сорбентов.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к технологии получения адсорбента-коагулянта, предназначенного для использования в области экологии для очистки водных объектов: природных водоемов или промышленных стоков, и может быть использовано на предприятиях глиноземного производства для получения из техногенного отхода алюмосиликатного производства - красного шлама - дополнительного товарного продукта.

Настоящее изобретение относится к материалу для разделения, содержащему осажденный диоксид кремния, высушенный во вращающейся или распылительной сушилке. Диоксид кремния имеет площадь P поверхности пор, при которой log10 P>2,2, и отношение площади поверхности по BET к площади поверхности по СТАВ, измеренное до какого-либо модифицирования поверхности диоксида кремния, составляющее по меньшей мере 1,0.
Изобретение относится к материалам для сорбции. Предложен содержащий кремнезем сорбционный состав, имеющий формулу:(SiO2)x(OH)yMzSa, где М представляет собой катион металла или металлоида, S представляет собой серосодержащее соединение, выбранное из, по меньшей мере, одного из следующих соединений: сульфиды и полисульфиды, где 0,01-100% удельной площади поверхности покрыто функционализированным органосиланом.

Изобретение относится к способу получения сорбентов. Сорбент получают карбонизацией измельченных стеблей Тростника Южного, которые нагревают при 450-500°С в течение 10-15 минут, до потери ~ 70% массы, обрабатывают раствором 5% азотной кислоты, промывают в воде, высушивают при 100°С.
Изобретение относится к кремнезёмсодержащим материалам. Предложен состав, содержащий вещество, имеющее эмпирическую формулу (SiO2)х(ОН)yMzOa, где М представляет собой катион металла или металлоида.
Наверх