Способ получения особочистого карбоната стронция



Владельцы патента RU 2610775:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук (ИНХ СО РАН) (RU)

Изобретение относится к области гидрометаллургии щелочно-земельных элементов, а именно к способам очистки соединений стронция от примесей. Осуществляют обработку исходного продукта кислотой с последующим прокаливанием. В качестве стронцийсодержащего соединения используют октагидрат гидроксида стронция. Осаждение дигидрата формиата стронция проводят муравьиной кислотой, взятой с 10 % массовым избытком, при нагревании. Выделенный дигидрат формиата стронция подвергают по меньшей мере однократной перекристаллизации с последующим прокаливанием при 600°С в атмосфере азота в течение часа с получением целевого продукта – карбоната стронция. Обеспечивается упрощение процесса получения особочистого карбоната стронция с пониженным содержанием бария и исключение использования опасных реагентов. 1 табл.

 

Изобретение относится к области гидрометаллургии щелочно-земельных элементов, а именно к способам очистки соединений стронция от примесей, в частности к очистке от примеси бария, путем перекристаллизации из водных растворов соединений стронция.

Основными способами очистки, используемыми в гидрометаллургии стронция, является химическое осаждение, соосаждение на коллектор, высаливание, и перекристаллизация. Имеются сведения о получении особочистого карбоната стронция, при осаждении из водных растворов нитрата стронция примеси бария в виде хромовокислого или сернокислого бария (Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов. «Чистые химические вещества». Москва. «Химия». 1974. С. 341) или переводом примеси бария в водный раствор при обработке карбоната стронция гидрооксидом стронция (Коленкова М.А., Пазухин В.А., Мотина А.Г. ЖНХ, 1966, т. 39 №8 С. 1681). Недостатком этих способов является высокое содержание бария в конечном продукте (не менее 0.01%). При получении высокочистого стронция и его соединений барий является наиболее трудноудаляемой примесью. Например, при получении высокочистого стронция на заключительной стадии очистки используют дистилляцию, направленную кристаллизацию и зонную плавку, достигнутый уровень чистоты 99,9% (проконтролировано содержание 69 примесей). Основной примесью является барий. (Г.Г. Девятых, Ю.А. Карпов, Л.И. Осипова, «Выставка-коллекция веществ особой чистоты». Москва. «Наука 2003». С. 52). Сложность удаления примеси бария из соединений стронция обусловлена близким химическим родством этих элементов.

Известен способ получения особочистого карбоната стронция при многостадийной последовательной очистке, включающей: осаждение примесей из солянокислых растворов обработкой раствором серной кислоты, обработкой раствором аммиака, осаждение карбоната стронция, прокаливание, растворение в азотной кислоте, перекристаллизацию из азотнокислых растворов, осаждение карбоната стронция, прокаливание (RU №2254296 С1, 20.06.2005). Основными недостатками данного способа является многостадийность и достаточно высокое содержание Ва в очищенном продукте (~6⋅10-4%). Известен способ получения карбоната стронция высокой чистоты, сочетающий очистку раствора нитрата стронция соосаждением примесей на образующемся осадке гидратированного оксида алюминия и осаждение карбоната стронция газообразными аммиаком и углекислым газом (RU 2412116 С1, 20.02.2011). Основными недостатками данного способа является многостадийность и загрязнение получаемого карбоната соединениями алюминия.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ, основанный на очистке из водных растворов хлорида стронция, включающий перекристаллизацию и высаливание при насыщении газообразным хлористым водородом. Из растворов хлорида стронция при обработке щелочью и углекислым газом с последующим прокаливанием при 200-300°C выделяют карбонат стронция (Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов. «Чистые химические вещества». Москва. «Химия». 1974. С. 340-344). Данный способ выбран за прототип. Недостатками прототипа является многостадийность, необходимость тщательной отмывки полученного карбоната от хлорсодержащих соединений и использование опасного реагента - газообразного хлористого водорода.

Задачей изобретения является упрощение процесса получения особочистого карбоната стронция с пониженным содержанием бария и исключение использования опасных реагентов.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения особочистого карбоната стронция, включающем перекристаллизацию и прокаливание стронцийсодержащего соединения, проводят по меньшей мере одну перекристаллизацию из водных растворов формиата стронция.

Отличительным признаком способа является перекристаллизация из водного раствора формиата стронция.

При получении особочистых веществ перекристаллизация из водных растворов является одним из наиболее технологичных способов получения и очистки. Эффективность получения и очистки связана с тем, какое именно химическое соединение элемента используется при перекристаллизации. Например, установлено, что при перекристаллизации хлорида стронция (Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов. Чистые химические реактивы. Государственное научно-техническое издательство химической литературы. Москва. 1955. С. 508) или нитрата стронция (RU №2254296 С1, 20.06.2005) практически не происходит очистки от примеси бария.

При перекристаллизации из водных растворов формиата стронция концентрация бария может быть снижена ~ в 10 раз. Муравьиная кислота, необходимая для получения формиата, - недорогой и нетоксичный (используется в пищевой промышленности) реагент. Формиат стронция получают при растворении гидрооксида стронция в водном растворе муравьиной кислоты. Для получения более чистого продукта перекристаллизацию из водного раствора формиата стронция проводят дважды.

Типичный пример:

В качестве исходных используют: Sr(ОН)2⋅8H2O⋅ (квалификации: pure Merck kGa); муравьиную кислоту (квалификации: ГОСТ 5858-73 (изм. 1-3)), дополнительно очищенную суббойлерной перегонкой; воду дионизованную (удельное сопротивление 20 мОм).

Для получения раствора формиата стронция берут 10% (мас.) избыток муравьиной кислоты. В пластиковом стакане объемом 5 л смешивают 1500 г октакидрата гидроксида стронция, 580 г муравьиной кислоты и 300 мл деионизованной воды.

Смесь нагревают на водяной бане в течение 3 часов, затем охлаждают до комнатной температуры. Образовавшиеся кристаллы дигидрата формиата стронция отделяют фильтрованием на лавсановую фильтроткань, промывают минимумом (10-20 мл) ледяной воды и высушивают в токе очищенного воздуха. Получают 845 г дигидрата формиата стронция. Для получения карбоната стронция дигидрат формиата стронция прокаливают в течение 1 часа при температуре 600°C в атмосфере азота. Выход 580 г (70%) карбоната стронция.

Для получения более чистого продукта выделенный дигидрат формиата стронция подвергают повторной перекристаллизации: в пластиковый стакан объемом 5 литров загружают 845 г дигидрата формиата стронция и 920 мл деионизованной воды, нагревают на водяной бане в течение 3 часов, затем охлаждают до комнатной температуры. Образовавшиеся кристаллы дигидрата формиата стронция отделяют фильтрованием, промывают минимумом ледяной воды и высушивают. Для получения карбоната стронция дигидрат формиата стронция прокаливают в течение 1 часа при температуре 600°C в атмосфере азота. Выход 406 г карбоната стронция (см таблицу).

Способ получения особочистого карбоната стронция, включающий обработку исходного продукта кислотой, прокаливание полученного продукта, отличающийся тем, что в качестве стронцийсодержащего соединения используют октагидрат гидроксида стронция, осаждение дигидрата формиата стронция ведут муравьиной кислотой, взятой с 10 % массовым избытком, при нагревании, выделенный дигидрат формиата стронция подвергают по меньшей мере однократной перекристаллизации с последующим прокаливанием дигидрата формиата стронция при 600°C в атмосфере азота в течение часа с получением целевого продукта.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение предлагает водные суспензии с улучшенной реологической устойчивостью при температуре выше 65°С. Данные суспензии включают содержащий карбонат кальция материал и по меньшей мере один гребнеобразный полимер.

Изобретение относится к композитной структуре и способу получения композитной структуры, имеющей полисахаридное тело, на которое осажден карбонат, отличающемуся тем, что готовят раствор карбонатных ионов; смешивают полисахарид в форме, имеющей свободные гидроксильные группы на его поверхности, с раствором карбонатных ионов с получением карбонатно-полисахаридной суспензии; и осаждают карбонатную соль из суспензии на полисахарид.

Изобретение может быть использовано в производстве краски, пластмассы или бумаги. Способ получения осажденного карбоната кальция включает обеспечение и кальцинирование материала, содержащего карбонат кальция.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, при изготовлении бумаги, мелового покрытия бумаги, в производстве пластических материалов, в сельском хозяйстве и/или в производстве красок.

Изобретение может быть использовано в производстве бумаги, картона, обоев, пластмасс, бетона, керамики. Композиция для нанесения на поверхность субстрата содержит частицы ежевидной формы, состоящие из вещества, содержащего карбонат кальция, до 250% масс.

Изобретение может быть использовано в производстве бумаги, бумажных покрытий, пластиков, красок. Водная композиция включает материал, содержащий карбонат кальция, в количестве, по меньшей мере, 10% масс.

Изобретение может быть использовано в производстве бумаги, картона, пластиков, резины, бетона или красок. Способ получения наполнителя, содержащего карбонат кальция, натрия или магния, включает образование кислого раствора бикарбонат-иона из соответствующего раствора гидроксида при помощи добавления диоксида углерода в раствор.

Изобретение относится к способу получения осажденного содержащего ионы двухвалентного металла карбонатного продукта из содержащего ионы двухвалентного металла карбоната, который извлечен из отходов, причем осажденный содержащий ионы двухвалентного металла карбонатный продукт имеет повышенную степень белизны, и данный способ включает следующие стадии: (a) прокаливание содержащего ионы двухвалентного металла карбонатного материала низкой чистоты, имеющего степень белизны R457 согласно стандарту ISO, составляющую менее чем 90% при измерении согласно стандарту ISO 2469, извлеченного из отходов, для получения содержащего ионы двухвалентного металла оксида; (b) гашение содержащего ионы двухвалентного металла оксида, полученного на стадии (а), для получения водной суспензии содержащего ионы двухвалентного металла гидроксида; (c) насыщение диоксидом углерода водной суспензии содержащего ионы двухвалентного металла гидроксида, полученной на стадии (b), с использованием содержащей диоксид углерода композиции для получения мелких осажденных содержащих ионы двухвалентного металла карбонатных частиц; (d) последующая обработка мелких осажденных содержащих ионы двухвалентного металла карбонатных частиц, полученных на стадии (c), для получения мелких дискретных осажденных содержащих ионы двухвалентного металла карбонатных частиц путем дезагломерации; (e) смешивание мелких дискретных осажденных содержащих ионы двухвалентного металла карбонатных частиц, полученных на стадии (d), с водной суспензией содержащего ионы двухвалентного металла гидроксида, которая была получена гашением высокочистого содержащего ионы двухвалентного металла оксида для получения в результате этого реакционной смеси; и (f) насыщение диоксидом углерода полученной в результате реакционной смеси, полученной на стадии (е), для получения осажденного содержащего ионы двухвалентного металла карбонатного продукта, имеющего повышенную степень белизны по сравнению с осажденными содержащими ионы двухвалентного металла карбонатными частицами, полученными на стадии (с).

Изобретение относится к области химии и может быть использовано в качестве наполнителя для бумаги, в клеях, герметиках и пластиках, а также в качестве сухого разбавителя в красках.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности, в производстве бумаги, красок и пластмасс. Способ приготовления водной суспензии, содержащей карбонат кальция, включает предоставление вещества, содержащего карбонат кальция, в виде разбавленного водой осадка или суспензии, имеющей содержание твердых частиц, по меньшей мере, 45% по массе в расчете на общую массу разбавленного водой осадка или суспензии.

Изобретение может быть использовано в производстве строительных материалов. Способ получения минеральной композиции, содержащей смешанную твердую фазу карбонатов кальция и магния, включает приготовление в водной фазе суспензии твердой фазы, содержащей по меньшей мере одно соединение кальция, выбранное из гидроксида кальция, карбоната кальция и их смесей, и по меньшей мере одно соединение магния, выбранное из оксида магния, гидроксида магния, по меньшей мере частично гашеной доломитовой извести и их смесей. Масса твердой фазы составляет от 5 до 15% от общей массы суспензии. Карбонаты кальция и магния получают под действием углекислоты путем инжектирования содержащего CO2 газа в упомянутую суспензию, нагретую до 55-90°C. Скорость потока CO2 составляет от 2,5 до 15 дм3/мин/кг твердой фазы суспензии. Получают смешанную твердую фазу синтетических карбонатов кальция и магния, сформированную из кристаллизуемой кальциевой части и пластинчато кристаллизуемой магниевой части. Кальциевая часть включает по меньшей мере один карбонат, выбираемый из группы, образуемой кальцитом, арагонитом и их смесями. Магниевая часть включает гидромагнезит в пластинчатой форме. Смешанная твердая фаза имеет объемную плотность, составляющую 250 кг/м3 или ниже и 80 кг/м3 или выше. Изобретение позволяет получить теплоизолирующий минеральный материал, имеющий высокую пористость и низкую плотность. 4 н. и 23 з.п. ф-лы, 11 ил., 7 пр.

Изобретение может быть использовано в производстве красителей, пластмасс, бумажной продукции, красок, продуктов для реставрации мрамора, фармацевтических препаратов, биологически активных и пищевых добавок. Способ получения аморфного карбоната кальция (АКК) включает объединение водного раствора, содержащего растворимую соль кальция и первый стабилизирующий агент, с водным раствором, содержащим растворимый карбонат, с получением суспензии АКК. Далее добавляют смешивающийся с водой органический растворитель и раствор, содержащий второй стабилизирующий агент, одновременно или последовательно в любом порядке. Второй стабилизирующий агент и органический растворитель приводят в контакт с суспензией АКК в пределах примерно 2 минут после ее образования с получением стабилизированной суспензии АКК. При этом первый и второй стабилизирующие агенты одинаковы или различны. Общее количество стабилизирующего агента составляет до примерно 12% масс. от массы стабилизированной суспензии АКК. Смешивающийся с водой органический растворитель составляет по меньшей мере 5% масс. от массы стабилизированной суспензии АКК. Изобретение позволяет повысить стабильность аморфного карбоната кальция, находящегося в виде суспензии в водной фазе или в виде порошка. 4 н. и 21 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 пр.

Изобретение относится к способу получения водной суспензии неорганического вещества путем диспергирования и/или дробления в присутствии по меньшей мере одного амина и винилкарбонового полимера. Способ включает стадии а) получения по меньшей мере одного неорганического вещества, b) получения водной суспензии, содержащей по меньшей мере одно неорганическое вещество с предшествующей стадии, с) дробления неорганического вещества водной суспензии и, возможно, d) отбор и/или концентрирование водной суспензии со стадии с) перед диспергированием полученного концентрата. При этом винилкарбоновый полимер полностью нейтрализован нейтрализующим агентом, не являющимся амином. Введение полностью нейтрализованного винилкарбонового полимера с по меньшей мере одним амином между стадиями а) и/или б) и/или с) или во время стадии с) или после стадии с) во время или после стадии диспергирования полученного концентрата. Описано также применение суспензии в области производства бумаги, такой как наполнитель массы и мелование бумаги, краски и пластика. Технический результат – уменьшение количества винилкарбоновых полимеров, используемых в сочетании с амином при получении суспензии, при сохранении устойчивости и сухого остатка водных суспензий неорганических веществ на уровне, по меньшей мере, эквивалентном тому, который получают без добавления аминов в указанных условиях. 2 н. и 15 з.п. ф-лы, 5 табл., 5 пр.
Изобретение может быть использовано в производстве красок, клеев, герметиков, бумаги, косметики, а также в строительстве и сельском хозяйстве. Способ получения товарного минерального наполнителя включает мокрый помол содержащего карбонат кальция материала в смеси с водой и по меньшей мере одним диспергирующим агентом при температуре от 60°C до 150°C. Содержание влаги в смеси составляет от 15,0 до 50,0 масс.% в расчете на общую массу указанной смеси. Количество диспергирующего агента находится в интервале от 0,01 до 10,0 масс.% в расчете на общую сухую массу содержащего карбонат кальция материала. Диспергирующий агент выбран из группы, состоящей из сополимеров стирола-малеинового ангидрида и производных сополимеров стирола-малеинового ангидрида. Указанные производные выбирают из сополимеров стирола-малеинового ангидрида, содержащих частично или полностью гидролизованные звенья малеинового ангидрида. Диспергирующий агент имеет отношение мономерных звеньев стирола к звеньям малеинового ангидрида С:МА от 1:2 до 5:1 и молекулярную массу Mw от 500 до 40000 г/моль. Далее проводят сушку полученного минерального наполнителя мокрого помола с получением высушенного минерального наполнителя, имеющего содержание влаги меньше или равное 1,0 масс.% в расчете на общую массу высушенного минерального наполнителя. Осуществляют обработку высушенного минерального наполнителя гидрофобизирующим агентом с получением поверхностно модифицированного продукта. Изобретение позволяет повысить содержание твердых частиц в процессе помола, получить минеральный наполнитель с относительно низкой способностью к водопоглощению. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 3 табл., 7 пр.

Изобретение может быть использовано в производстве бумаги, продуктов питания, сельскохозяйственных изделий, красок, лаков. Крошка включает в свой состав по меньшей мере один содержащий карбонат кальция материал и характеризуется содержанием сухого вещества в интервале 78,0-90,0 мас.% в расчете на общую массу. Крошка содержит частицы, имеющие взвешенный размер d75 в интервале 0,7-3,0 мкм, средневзвешенный размер d50 в интервале 0,5-2,0 мкм, взвешенный размер d25 в интервале 0,1-1,0. Указанные частицы имеют удельную поверхность по методу БЭТ в интервале 4,0-12,0 м2/г. Изобретение позволяет получить содержащий карбонат кальция материал, свободный от биоцидов и/или диспергирующих материалов, имеющий высокую объемную плотность. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 2 ил., 7 табл.

Изобретение может быть использовано в производстве бумаги, продуктов питания, сельскохозяйственных изделий, красок, лаков. Крошка включает в свой состав по меньшей мере один содержащий карбонат кальция материал и характеризуется содержанием сухого вещества в интервале 78,0-90,0 мас.% в расчете на общую массу. Крошка содержит частицы, имеющие взвешенный размер d75 в интервале 0,7-3,0 мкм, средневзвешенный размер d50 в интервале 0,5-2,0 мкм, взвешенный размер d25 в интервале 0,1-1,0. Указанные частицы имеют удельную поверхность по методу БЭТ в интервале 4,0-12,0 м2/г. Изобретение позволяет получить содержащий карбонат кальция материал, свободный от биоцидов и/или диспергирующих материалов, имеющий высокую объемную плотность. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 2 ил., 7 табл.
Изобретение относится к получению минерального наполнителя, применяемого в полимерных композициях, производстве бумаги, строительстве, косметике и других областях. Способ включает стадию сухого размола содержащего карбонат кальция материала с по меньшей мере одним агентом измельчения, выбранным из сополимеров стирола с малеиновым ангидридом и/или производных сополимеров стирола с малеиновым ангидридом. Заявленный способ позволяет получать минеральный наполнитель с высокой производительностью и высокой эффективностью размола. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 3 табл.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2015-07-16 2017-02-20T10:56:57
Наверх