Способ соединения монокристалла алмаза с металлами



Способ соединения монокристалла алмаза с металлами
Способ соединения монокристалла алмаза с металлами

 


Владельцы патента RU 2611254:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физико-технических проблем Севера им. В.П. Ларионова Сибирского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к изготовлению монокристального алмазного инструмента. Способ включает пластифицирование твердосплавной порошковой смеси, засыпку полученной шихты в металлическую пресс-форму, прессование шихты в брикет, укладку монокристалла алмаза на поверхность брикета и спекание брикета с монокристаллом алмаза с пропиткой легкоплавким металлом или сплавом в направлении снизу вверх. При этом формируют на поверхности торца брикета слой толщиной 0,3-2 мм пластифицированного мелкодисперсного порошка хрома, укладку алмаза ведут на полученный на поверхности торца брикета слой пластифицированного мелкодисперсного порошка хрома, а спекание брикета ведут при температуре не выше 1100°С с выдержкой не более 5 минут. Обеспечивается повышение прочности и надежности соединения монокристалла алмаза с металлической основой инструмента. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Область, к которой относится изобретение

Изобретение относится к области соединения разнородных материалов методами порошковой металлургии, в частности к соединению монокристалла алмаза с металлами и сплавами, и может быть использовано при создании и изготовлении различного рода однокристальных инструментов, например резцов, сверла; медицинского инструмента, например стоматологического дрильбора, хирургического скальпеля.

Уровень техники

При создании одно- и многокристального алмазного инструмента на основе композитов металл-алмаз широко используется способы соединения алмаза с металлом с использованием промежуточного адгезионного слоя или покрытия, а также припоя многокомпонентного состава, содержащего, по крайней мере, один химически активный к алмазу карбидообразующий компонент [1-3]. При этом для образования прочного химического соединения алмаза с металлами используются методы воздействия высокими температурами и высокими давлениями в вакууме или в атмосфере инертного газа. Так, известен способ крепления алмазных зерен в металлической основе инструмента, основанный на явлении эвтектического плавления алмазов при контактировании с металлами и сплавами, образующем с углеродом относительно легкоплавкие эвтектические сплавы [1]. Недостатком способа является высокая абсолютная температура плавления эвтектики даже самых легкоплавких эвтектических сплавов, например, температура плавления эвтектического сплава железа с углеродом составляет 1153°C. Высокая температура отрицательно воздействует на прочностные свойства алмазов, в особенности синтетических, менее термостойких по сравнению с природными алмазами.

Известен термодиффузионный способ нанесения на поверхность кристалла алмазов покрытий из металлов, суть которого заключается в нагреве в вакууме смеси зерен алмаза с мелкодисперсным порошком карбидообразующего металла до температуры, при которой происходит испарение металла (сублимация) с последующим осаждением его на поверхности алмазных частиц [2, 3]. При этом повышается прочность сцепления алмаза с покрытием в результате термохимического взаимодействия алмаза с атомами металла с образованием карбидной прослойки между алмазом и металлическим покрытием. Кроме того, происходит улучшение прочностных свойств самих зерен алмазов за счет «цементирующего» воздействия металло-карбидного покрытия, заполняющего поверхностные дефекты алмаза в виде микротрещин и пор. Для снижения температуры нанесения на поверхности алмаза покрытий из тугоплавких металлов или из их карбидов термодиффузионным способом предлагается использовать шихту, содержащую материалы с фтором в пределах 0,003-5,0 вес. % [3].

Недостатком известных способов является то, что использование при изготовлении однокристального алмазного инструмента предварительно металлизированного кристалла алмаза требует вторичного воздействия высокими температурами для его соединения с металлической основой инструмента. При вторичном высокотемпературном нагреве (пайка, лазерная сварка и спекание) прочность сцепления алмаза с предварительно металлизированным покрытием значительно уменьшается [4]. Это обусловлено тем, что при высоких температурах возобновление контактного взаимодействия алмаза с ранее сформированным металлокарбидным покрытием сопровождается интенсивной графитизацией поверхности алмаза, что существенно снижает сцепление алмаза с металлическим покрытием. Одной из основных причин интенсивной графитизации алмаза является затруднение диффузии атомов углерода через высокопрочную карбидную прослойку, которая была образована в приконтактной области покрытия с алмазом при первичной металлизации [5]. В связи с чем предварительная металлизация алмазов не получила широкого промышленного применения при изготовлении алмазных инструментов, требующих при пайке или спекании нагрева 1000°С и более градусов.

Известен способ пайки-пропитки медью алмазного зерна к таблетке из брикета твердосплавной порошковой смеси, использованный в работе [6] для измерения адгезионной составляющей прочности контакта алмаз-связка при сдвиге. Суть способа заключается в том, что в твердосплавную порошковую смесь ВК-6 добавляют порошок хрома в пределах от 0,25 до 60 мас. % и смешивают [6]. Из полученной шихты путем прессования изготовляют брикет в форме таблетки. На брикет-таблетку располагают овализованное зерно природного алмаза. При пайке-пропитке брикета с зерном алмазом легкоплавкий металл-медь располагают под пропитываемым брикетом-таблеткой, так чтобы пропитка происходила в направлении снизу вверх. Пайку-пропитку осуществляют при температуре 1130°С в течение 3 минут в среде вакуума. Недостатком известного способа является то, что смешивание химически активных к алмазу частиц порошка хрома с твердосплавным порошком, содержащим не менее активные к алмазу компоненты, например кобальт и вольфрам, при заданном режиме нагрева и температуре приводит к непредсказуемому результату контактного взаимодействия алмаза со связкой, что в свою очередь отражается на надежности соединения алмаз-связка и приводит к значительному разбросу значений его прочности, поскольку в указанном диапазоне температур в вакууме контактное взаимодействие кобальта с алмазом приводит к интенсивной каталитической графитизации последнего, что существенно снижает прочность контакта алмаз-связка.

Наиболее близким аналогом изобретения по совокупности существенных признаков является способ изготовления алмазного инструмента, описанный в работе Шарина П.П., Яковлевой С.П., Гоголева В.Е., Васильевой М.В.. Структурная организация высокоизносостойких алмазосодержащих композитов на основе твердосплавных порошков, полученных методом спекания с пропиткой медью. // Перспективные материалы. 2015. - №6, с. 66-78 [7]. Суть известного способа заключается в том, что при спекании с пропиткой матрицы инструмента легкоплавкий металл (медь) располагают под пропитываемым алмазосоносным брикетом на основе твердосплавных порошковых смесей, так чтобы пропитка происходила снизу вверх. При этом до перехода легкоплавкого металла в жидкую фазу и начала процесса пропитки в результате контактного взаимодействия алмаза с металлами-компонентами твердосплавной шихты происходит образование развитой шероховатости поверхности алмазных зерен, тем самым создаются условия, обеспечивающие сцепление алмазных зерен с матрицей [7]. При достижении температуры плавления жидкий легкоплавкий металл пропитывает алмазоносный твердосплавный брикет и заполняет все капилляры и поры, в том числе на межфазной границе алмаз-матрица. Недостатком известного способа является то, что прочность сцепления алмаза с матрицей в основном определяется за счет механической составляющей адгезии алмаза со связкой-матрицей, что не обеспечивает достаточно высокую прочность закрепления алмаза с матрицей. Для получения более высокого уровня адгезионной прочности необходимо обеспечить образование химической связей на межфазной границе алмаз-матрица, что, например, достигается в определенных условиях (температуре и давлении) при металлизации поверхности алмазов некоторыми карбидообразующими металлами, например хромом.

Раскрытие изобретения

Техническим результатом изобретения является увеличение прочности и надежности соединения монокристалла алмаза с металлической основой инструмента за счет последовательного осуществления технологических процессов - металлизации кристалла алмаза и спекания алмаза со слоистым твердосплавным брикетом с пропиткой легкоплавким металлом в течение одного цикла «нагрев-охлаждение» работы вакуумной печи.

Заявляемый способ включает ряд существенных признаков, общих с прототипом изобретения: приготовление твердосплавной порошковой смеси, ее пластифицирование, засыпку приготовленной шихты в металлическую пресс-форму, прессование шихты в брикет, укладку алмаза на поверхность брикета и спекание брикета с пропиткой легкоплавким металлом или сплавом в направлении снизу вверх.

Заявляемое изобретение имеет существенные признаки, отличающие их от прототипа: на одном из торцов твердосплавного порошкового брикета формируют слой из предварительно пластифицированного мелкодисперсного порошка хрома толщиной 0,3-2,0 мм, на поверхность которого укладывают кристалл алмаза, причем спекание с пропиткой осуществляют при максимальной температуре нагрева, не превышающей 1100°С и ее выдержке не более 5 минут.

Известно, что при нагреве в интервале температур 750-1080°С еще до перехода пропитывающего металла или сплава в жидкую фазу и начала пропитки в вакууме атомы хрома, достигнув поверхности алмаза за счет различных транспортных механизмов (твердофазной диффузии или переноса через газовую фазу), вступают с атомами углерода алмаза в термохимическое контактное взаимодействие и образуют на поверхности алмаза металло-карбидное покрытие, прочно сцепленное с первым химическими связями. Формирование в брикете слоя из частиц порошка хрома экранирует и предотвращает непосредственное контактное взаимодействие алмаза с компонентами твердосплавной шихты, например, с не менее активным к алмазу - кобальтом, тем самым исключает или, по крайней мере, минимизирует каталитическую графитизацию поверхности алмаза, поскольку при контакте алмаза с кобальтом в этом интервале температур имеет место интенсивная графитизация алмаза, снижающая его прочность сцепления с металло-карбидным покрытием. При достижении температуры плавления жидкий пропитывающий металл, например медь, поднимается по микроскопическим капиллярам (порам), пропитывая весь объем брикета, включая пористый слой из припекшихся друг с другом частиц хрома, и припаивает в одно целое металло-карбидное покрытие, прочно сцепленное с кристаллом алмаза, с твердосплавным брикетом - металлической основой инструмента. При увеличении температуры пайки-спекания выше 1100°С и ее выдержке более 5 минут резко увеличивается скорость графитизации алмаза с образованием промежуточного пористого слоя между кристаллом алмаза и металло-карбидным покрытием, что снижает прочность сцепления алмаза металло-карбидным покрытием. Толщина слоя из порошка хрома 0,3-2,0 мм определена экспериментально. При толщине хромового слоя более 2,0 мм ухудшается пропитка жидкой фазой легкоплавкого металла хромового слоя брикета, что снижает прочность спекания твердосплавного брикета с металло-карбидным покрытием кристалла алмаза. Уменьшение толщины хромового слоя менее 0,3 мм не исключает проникновение, например, через газовую фазу на поверхность кристалла алмаза химически активных к алмазу компонент твердосплавного порошка, присутствие которых на поверхности алмаза может вызвать его интенсивную каталитическую графитизацию, что также снижает прочность сцепления алмаза с металло-карбидным покрытием.

В качестве пластификатора предпочтительно использование раствора 5-10%-ного раствора канифоли в этиловом спирте. Канифоль обладает не только высокими клеящими свойствами, но и служит в качестве флюса, который способствует удалению оксидных пленок с поверхности частиц порошков, снижает поверхностное натяжение, улучшает смачиваемость и качество пропитки частиц хромового и твердосплавного порошков пропитывающим материалом. В качестве пропитывающего легкоплавкого металла, кроме меди, предлагается использовать сплавы на его основе - латунь и бронзу, которые удовлетворяют условию смачиваемости, пайки-пропитки металло-карбидного покрытия кристалла алмаза со стороны слоя из припекшихся частиц порошка хрома и твердосплавного порошка.

Краткое описание чертежей.

На фиг. 1 приведена схема расположения кристалла алмаза и брикета, состоящего из слоя порошка хрома и твердосплавного порошка ВК-6, при соединении кристалла алмаза с металлической основой - держателем инструмента путем спекания с пропиткой медью.

Осуществление изобретения

Осуществление изобретения подтверждается примером реализации способа, представляющим собой описание последовательного осуществления процессов металлизации и спекания с пропиткой медью кристалла алмаза с металлической основой при изготовлении однокристального сверла малого диаметра, в котором диаметр кристалла алмаза больше диаметра металлической основы-держателя инструмента (см. Фиг. 1).

В качестве металлизатора алмаза используют порошок хрома 1, например, марки ПХ99, который предварительно пластифицируют 5%-ным раствором канифоли в этиловом спирте и просушивают. Для получения металлической основы-держателя инструмента, на котором закрепляется монокристалл алмаза, используют порошок твердого сплава 2, например, марки ВК-6, его также пластифицируют и просушивают. Для формирования слоя металлизатора и металлической основы-держателя инструмента в разовую цилиндрическую пресс-форму 3 диаметром 1,5 мм и высотой 12 мм, изготовленную из плотного графита, например, марки МПГ-8, сначала засыпают порошок хрома 1, затем в нее укладывают твердосплавный порошок 2. Полученную смесь из последовательно расположенных слоев порошка хрома 1 и твердого сплава 2 прессуют в брикет 4 в форме стержня при давлении около 40 МПа. При этом толщина слоя из порошка хрома 1 в брикете 4 составляла около 1 мм. Кристалл алмаза 5 массой 0,02 карат, имеющий форму октаэдра, предварительно обрабатывают путем шлифовки на ограночном станке с целью увеличения площади его поперечного сечения и получения плоской посадочной площадки для сопряжения с плоским торцом брикета 4 со стороны слоя из порошка хрома 1. Кристалл алмаза 5 устанавливают на поверхность хромового слоя 1 брикета 4, который несколько (≈0,5-1,0 мм) выдвигают вверх из разовой пресс-формы 3 во избежание при спекании контакта кристалла алмаза с поверхностью разовой пресс-формы 3. Выставление кристалла алмаза 5 по отношению к брикету 4 - металлической основе инструмента и его удержание в заданном положении при спекании осуществляется с помощью специального приспособления. Разовую графитовую пресс-форму 3, содержащую брикет 4, на верхнем торце которого установлен кристалл алмаза 5, располагают в вертикальном положении на графитовую лодочку 6, на дне которой предварительно помещают легкоплавкий металл 7 (медь) в виде прессованной таблетки, и помещают для спекания в вакуумную печь. Сначала в течение 60-90 минут температуру нагрева вакуумной печи поднимают до 600°С и поддерживают ее на этом уровне в течение 30-45 минут. В этом режиме нагрева в вакууме происходит разложение и удаление образовавшихся паров и газов вещества пластификатора, восстанавливаются оксидные пленки на частицах хрома, кобальта и вольфрама. Затем температуру нагрева заготовки изделия в течение 60-70 минут поднимают до 860-1000°С и поддерживают ее на этом уровне около 20-60 минут, в течение которого происходит металлизация поверхности алмаза хромом с образованием металло-карбидного покрытия толщиной от нескольких десятков до трехсот нанометров. Одновременно происходит сваривание отдельных частиц хрома в местах их соприкосновения друг с другом и формирование в твердосплавном брикете 4 смешанной каркасно-матричной структуры [7]. На заключительном режиме нагрева температуру поднимают до 1095°С и поддерживают ее на этом уровне в течение 4 минуты. В этом режиме нагрева завершается металлизация поверхности кристалла алмаза 5 и происходит расплавление меди 7. Жидкая медь поднимается вверх по микроскопическим капиллярам (порам), образовавшимся от отгонки пластификатора, заполняя сначала объем твердосплавной части брикета 4, и затем пропитывает хромовый слой 1. При достижении границ металло-карбидного покрытия, образованного на поверхности кристалла алмаза 5, капиллярный эффект исчезает и пропитка самопроизвольно прекращается. Спекание заканчивается свободным охлаждением печи до комнатной температуры. При отвердевании меди металло-карбидное покрытие, прочно сцепленное с кристаллом алмаза, припаивается к твердосплавной основе-держателю инструмента. По завершении спекания твердосплавная основа-держатель инструмента с припаянным к нему кристаллом алмаза извлекается из разовой графитовой пресс-формы.

Таким образом, при одном цикле «нагрев-охлаждение» работы вакуумной печи обеспечивается последовательное протекание двух технологических процессов: термодиффузионной металлизации хромом кристалла алмаза с образованием металло-карбидного покрытия и спекания с пропиткой легкоплавким металлом или сплавом металлизированного алмаза с брикетом - металлической основой инструмента. При этом обеспечивается повышение прочности и надежности соединения кристалла алмаза с металлической основой инструмента.

Использованные источники

[1] Авторское свидетельство СССР №275784, опубл. 03.07.1970 г.

[2] Локтюшин В.А., Гуревич Л.М. Получение нанотолщинных металлических покрытий на сверхтвердых материалах методом термодиффузионной металлизации. // Известия Волжского государственного технического университета. - 2009. - Т. 11. - №3, - с. 50-54.

[3] Лахоткин Ю.В., Кузьмин В.П. Адгезионное композиционное покрытие на алмазах, алмазосодержащих материалах и способ его нанесения. Патент РФ №2238922, опубл. 27.10.2004 г.

[4] Найдич Ю.В., Уманский В.П., Лавриненко И.А. Исследование адгезионных свойств хромовых покрытий на поверхности алмаза и графита. // Алмазы и сверхтвердые материалы. 1980. - №12, с. 1-4.

[5] Найдич Ю.В. Уманский В.П. Лавриненко И.А. Исследование прочности сцепления алмаза с металлом // Сверхтвердые материалы. 1984, N 6. С. 19-23.

[6] Коноваленко Т.Б., Уманский В.П., Евдокимов В.А., Бугаев А.А. Выбор определения прочности закрепления алмаза в матрице бурового инструмента. // Проблемы прочности, 2007, №6. -С. 1468-149.

[7] Шарин П.П., Яковлева С.П., Гоголев В.Е., Васильева М.В. Структурная организация высокоизносостойких алмазосодержащих композитов на основе твердосплавных порошков, полученных методом спекания с пропиткой медью. // Перспективные материалы. 2015. - №6, с. 66-78.

1. Способ изготовления монокристального алмазного инструмента, включающий пластифицирование твердосплавной порошковой смеси, засыпку полученной шихты в металлическую пресс-форму, прессование шихты в брикет, укладку монокристалла алмаза на поверхность брикета и спекание брикета с монокристаллом алмаза с пропиткой легкоплавким металлом или сплавом в направлении снизу вверх, отличающийся тем, что формируют на поверхности торца брикета слой толщиной 0,3-2 мм пластифицированного мелкодисперсного порошка хрома, укладку алмаза ведут на полученный на поверхности торца брикета слой пластифицированного мелкодисперсного порошка хрома, при этом спекание брикета ведут при температуре не выше 1100°С с выдержкой не более 5 минут.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве пластификатора используют 5-10%-ный раствор канифоли в этиловом спирте.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к изготовлению алмазных инструментов на основе твердосплавных порошковых смесей. Способ получения алмазосодержащей матрицы алмазного инструмента включает приготовление твердосплавной порошковой смеси, ее пластифицирование, послойную засыпку приготовленной шихты и укладку алмазных зерен, имеющих оболочку из частиц хрома, в металлическую пресс-форму, прессование шихты с алмазными зернами в брикет и спекание брикета в печи с пропиткой легкоплавки металлом или сплавом в направлении снизу вверх.

Группа изобретений относится к изготовлению поликристаллического материала и изделий, содержащих этот материал для защиты от повреждений. Способ изготовления поликристаллического материала включает получение гранулированной структуры-предшественника, включающей железо, кремний и источник углерода или азота, нагрев структуры-предшественника, нанесение на основу слоя нагретой структуры-предшественника и охлажение слоя структуры-предшественника.

Изобретение относится к изготовлению изделий из порошковой композиции на основе сверхтвердых материалов. Способ включает предварительное нормализующее спекание порошковой композиции при температуре нагрева до 1150°С и окончательное пресс-спекание при температуре нагрева 1800-2200°С и давлении 8-10 ГПа.

Изобретение относится к изготовлению алмазного инструмента. Способ включает приготовление твердосплавной порошковой смеси, ее пластифицирование, послойную засыпку приготовленной смеси и укладку алмазов в металлическую пресс-форму, прессование упомянутой смеси с алмазами в брикет, спекание и пропитку легкоплавкими металлами или сплавами в печи в вакууме.
Группа изобретений относится к изготовлению спеченного композитного изделия, содержащего частицы кубического нитрида бора, диспергированные в матрице из цементированного карбида.

Изобретение относится к порошковым фрикционным сплавам на основе железа, которые могут быть использованы в узлах трения предохранительных фрикционных муфт сцепления винтовых стрелочных переводов, применяемых на высокоскоростных железнодорожных магистралях.

Изобретение относится к области получения поликристаллических материалов, которые могут быть использованы, преимущественно, для изготовления бурового и правящего инструмента.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению алмазных абразивных инструментов. Композиционный алмазосодержащий материал содержит, мас.%: технический порошок алмазов зернистостью 315/250 мкм - 5,0-7,0; ультрадисперсный порошок алмазов зернистостью 2/0 мкм - 1,0-3,0; олово - 18,0-20,0; медь - остальное.

Изобретение относится к производству термостойких поликристаллических алмазных композитов для изготовления режущего элемента. На подложку из керамического материала, металла или кермета накладывают термостойкую алмазную пластину по границе раздела, на которой содержится слой первого пропиточного материала, выбранного из VIII группы периодической системы химических элементов или эвтектической композиции этих элементов и помещенный между нижней поверхностью указанной термостойкой алмазной пластины и верхней поверхностью указанной подложки.
Изобретение относится к области инструментального производства и, в частности, к изготовлению режущих элементов, изготавливаемых из сверхтвердых материалов, таких как алмазы и кубический нитрид бора.

Изобретение относится к сварке плавлением сверхпрочных сплавов и может использоваться для изготовления и ремонта элементов газотурбинных двигателей. На основной материал из сверхпрочного сплава наносят композитный присадочный порошок, содержащий 5-50% по массе порошка твердого припоя, который включает депрессанты температуры плавления, и 50-95% по массе высокотемпературного сварочного порошка.

Изобретение относится к износостойким материалам для наплавки и может быть применено для изготовления новых деталей, а также восстановления и увеличения срока службы изношенных деталей, работающих в условиях абразивного, ударно-абразивного износа и высокой контактной выносливости.
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в машиностроении, а именно в инструментальном производстве, в частности, для изготовления металлообрабатывающих инструментов.
Изобретение относится к износостойким материалам для наплавки и может быть применено для изготовления новых, восстановления и увеличения срока службы изношенных деталей, работающих в условиях абразивного и ударно-абразивного износа, методом электронно-лучевой наплавки.
Изобретение относится к износостойким материалам для наплавки и способу их нанесения методом электронно-лучевой наплавки и может быть применено для изготовления новых, восстановления и увеличения срока службы изношенных деталей, работающих в условиях абразивного и ударно-абразивного износа.
Изобретение относится к области машиностроения и может найти применение при ремонте сопловых и рабочих лопаток газотурбинных двигателей из никелевых литых жаропрочных сплавов.

Изобретение относится к машиностроению и металлообработке, а именно к способу изготовления штампов холодного деформирования, повышенной надежности и производительности.

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к режущим инструментам. .

Изобретение относится к области машиностроения и может найти применение при изготовлении паяных деталей компрессоров газотурбинных двигателей, сотовых панелей, редукторов и других деталей.

Изобретение относится к способу изготовления металлизированной подложки (1), при этом подложка (1) по меньшей мере частично, предпочтительно полностью состоит из алюминия и/или алюминиевого сплава, при этом на поверхность (2) подложки (1) наносят по меньшей мере в некоторых зонах проводящую пасту (3), в первой фазе (B1) обжига подвергают проводящую пасту (3) воздействию постоянно повышающейся температуры (Т) обжига.
Наверх