Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария


 


Владельцы патента RU 2611442:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)

Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания носителей информации с высокой плотностью записи, магнитных сенсоров с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины. Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария включает смешивание раствора нитрата бария в дистиллированной воде с раствором нитрата железа в растворе глицерина и дистиллированной воды с достижением атомного отношения Ba/Fe=1:10, непрерывный нагрев и перемешивание при 50°С в течение одного часа, добавление аммиака и полиэтиленгликоля в соотношении 5:1, перемешивание полученной смеси при 80°С в течение 8 часов, центрифугирование при скорости 11000 об/мин, прокаливание при 450°С в течение 1,5 часов и спекание при температуре 1000-1100°С, при этом все процессы нагревания и перемешивания проводятся под воздействием непрерывного ультразвукового облучения частоты 10-25 кГц. Изобретение обеспечивает повышение однородности размеров наночастиц гексаферрита бария. 3 пр.

 

Изобретение относится к области наноразмерной технологии и может быть использовано для создания перспективных устройств: новые носители информации с высокой плотностью записи, магнитные сенсоры с высокой чувствительностью и т.п., а также для применения в области медицины.

Существует способ получения гексаферрита бария керамической технологией (см.: Летюк Л.М., Костишин В.Г., Гончар А.В. Технология ферритовых материалов магнитоэлектроники. - М.: МИСиС, 2005. - 352 с.). Указанный способ состоит из следующих операций. В начале смешиваются порошки карбоната бария BaCO3 и двуокиси железа Fe2O3 в необходимой пропорции и брикетируются. Затем брикеты отжигаются при температуре 1150°C во вращающейся печи. После проводят операцию помола в вибромельнице, прессовку, сушку и спекание в течение 6 часов при температуре 1100°C.

Основной недостаток настоящего способа - невозможность получить наноразмерные частицы гексаферрита бария.

Наиболее близким к предлагаемому способу (прототипом) является способ получения гексаферрита стронция методом прекурсоров в полимере, позволяющий добиться более равномерного распределения размеров зерен (см.: G. Tan, X. Chen. Synthesis, Structures, and Multiferroic Properties of Strontium Hexaferrite Ceramics // J. Elect. Mater., V. 42, №5, 2013, P. 906-911). Указанный способ состоит в следующем. Соли нитратов железа (III) и стронция растворяли в растворе глицерина и в воде и затем растворы смешивали при атомарном соотношении Sr/Fe как 1:10. Смесь непрерывно нагревали и перемешивали при 50°C в течение 1 ч. После этого добавляли аммиак и полиэтиленгликоль и выдерживали раствор при непрерывном перемешивании и нагреве при 80°C в течение 8 ч. Затем дисперсию центрифугировали при скорости 12000 об/мин. Остаток прокаливали при 450°C в течение 1,5 ч. Прессовали 0,1 г порошка в гранулы и отжигали при 1000-1100°C.

Недостаток настоящего способа - недостаточная однородность распределения размеров зерен в гексаферрите и невозможность получения гексаферрита бария.

Технический результат - повышение однородности размеров наночастиц гексаферита бария.

Технический результат достигается тем, что во время проведения операций непрерывного нагрева и перемешивания на смеси воздействовали непрерывным ультразвуковым облучением с частотой 10÷25 кГц.

Сущность изобретения состоит в следующем. При воздействии ультразвука: вещества, участвующие в реакции, становятся мелкодисперсными, что намного повышает их химическую активность, вследствие чего значительно увеличивается однородность смеси. Пределы ультразвукового излучения 10÷25 кГц выбраны из следующих соображений. При облучении меньше 10 кГц не было замечено влияния на размеры наночастиц гексаферрита бария. А при облучении больше 25 кГц смесь реагировала очень бурно (лавинообразно), что приводило к невозможности дальнейшего продолжения получения гексаферрита бария.

Способ включает растворение навесок нитрата бария и нитрата железа (III) в дистиллированной и в растворе глицерина и дистиллированной воды соответственно (с достижением атомного отношения Ba/Fe=1:10), непрерывный нагрев с перемешиванием при 50°С в течение одного часа, добавление аммиака и полиэтиленгликоля в соотношении 5:1, перемешивание полученной смеси при 80°C в течение 8 часов, центрифугирование при скорости 11000 об/мин, прокаливание при 450°C в течение 1,5 часов и спекание при температуре 1000÷1100°С. Все процессы непрерывного нагревания и перемешивания проводятся под воздействием непрерывного ультразвукового облучения 10÷25 кГц.

Пример 1. Навески нитрата железа (III) 12,3051 г и нитрата бария 0,7881 г растворяли в 60 мл растворе глицерина (45 мл) и дистиллированной воды (15 мл) и в 60 мл дистиллированной воде соответственно. После смешивания полученных растворов смесь непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 50°С и ультразвуковому облучению с частотой 10 кГц в течение 1 часа. После этой процедуры в раствор добавляли 300 мл водного аммиака и 60 мл полиэтиленгликоля. Затем полученную коллоидную дисперсию снова непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 80°C и ультразвуковому облучению с частотой 10 кГц в течение 8 часов. Сразу после этого дисперсию центрифугировали при 11000 об/мин. Полученный осадок прокаливали при 450°C в течение 1,5 часов. Затем порошок отжигали на воздухе в течение 3 часов при 1100°С.

Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы BaFe12O19. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа. По данным сканирующей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы BaFe12O19 размером 90-170 нм.

Пример 2. Навески нитрата железа (III) 12,3050 г и нитрата бария 0,7883 г растворяли в 60 мл растворе глицерина (45 мл) и дистиллированной воды (15 мл) и в 60 мл дистиллированной воде соответственно. После смешивания полученных растворов смесь непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 50°C и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 1 часа. После этой процедуры в раствор добавляли 300 мл водного аммиака и 60 мл полиэтиленгликоля. Затем полученную коллоидную дисперсию снова непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 80°C и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 8 часов. Сразу после этого дисперсию центрифугировали при 11000 об/мин. Полученный осадок прокаливали при 450°C в течение 1,5 часов. Затем порошок отжигали на воздухе в течение 3 часов при 1100°C.

Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы BaFe12O19. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа. По данным сканирующей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы BaFe12O19 размером 80-150 нм.

Пример 3. Навески нитрата железа (III) 12,3054 г и нитрата бария 0,7886 г растворяли в 60 мл растворе глицерина (45 мл) и дистиллированной воды (15 мл) и в 60 мл дистиллированной воде соответственно. После смешивания полученных растворов смесь непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 50°С и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 1 часа. После этой процедуры в раствор добавляли 300 мл водного аммиака и 60 мл полиэтиленгликоля. Затем полученную коллоидную дисперсию снова непрерывно подвергали перемешиванию, нагреву при 80°С и ультразвуковому облучению с частотой 25 кГц в течение 8 часов. Сразу после этого дисперсию центрифугировали при 11000 об/мин. Полученный осадок прокаливали при 450°С в течение 1,5 часов. Затем порошок отжигали на воздухе в течение 3 часов при 1000°С.

Данные мессбауэровской спектроскопии показали, что полученные наночастицы представляют собой наночастицы BaFe12O19. Результаты мессбауэровской спектроскопии подтвердились результатами рентгеноструктурного анализа. По данным сканирующей электронной микроскопии, в результате проведенной работы были получены наночастицы BaFe12O19 размером 70-140 нм.

Способ получения наноразмерных частиц гексаферрита бария, включающий смешивание раствора нитрата металла II-й группы в дистиллированной воде с раствором нитрата железа в растворе глицерина и дистиллированной воды (с достижением атомного отношения Me/Fe=1:10), непрерывный нагрев с перемешиванием при 50°С в течение одного часа, добавление аммиака и полиэтиленгликоля в соотношении 5:1, перемешивание полученной смеси при 80°С в течение 8 часов, центрифугирование при скорости 11000 об/мин, прокаливание при 450°С в течение 1,5 часов и спекание при температуре 1000÷1100°С, отличающийся тем, что все процессы нагревания и перемешивания проводятся под воздействием непрерывного ультразвукового облучения 10÷25 кГц, а в качестве нитрата металла II-й группы используется нитрат бария.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии, а именно к изготовлению листа из текстурированной электротехнической стали, используемого для получения сердечников трансформаторов и электрогенераторов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Лигносульфонаты, подвергнутые нитрованию концентрированной азотной кислотой, применяют в качестве пептизатора для синтеза магнитоактивной жидкости на водной основе.

Изобретение относится к области металлургии. Текстурированный лист из электротехнической стали, обладающей хорошими магнитными свойствами, получают промышленно применимым способом с использованием в качестве материала сляба, в состав которого входят в мас.% или ч./млн.

Изобретение относится к производству текстурированного листа из электротехнической стали. Для повышения магнитных свойств стали осуществляют необязательно отжиг, горячую прокатку стального сляба, содержащего, в мас.% или ч./млн.

Настоящее изобретение относится к магнитомягкому композитному порошковому материалу на основе железа, пригодному для изготовления сердечников в катушках, работающих при высоких частотах, более 2 кГц.

Изобретение относится к электротехническим листовым сталям. Электротехническая листовая сталь с ориентированной зеренной структурой содержит канавки, каждая из которых выполнена проходящей в направлении, пересекающем направление прокатки упомянутой листовой стали, причем упомянутые канавки сформированы посредством облучения лазерным лучом с предварительно заданными шагами PL в направлении прокатки.

Изобретение относится к области металлургии. Для повышения магнитных характеристик листа текстурованной электротехнической стали и исключения серповидной деформации способ включает: процесс лазерной обработки, в котором формируют обработанный лазером участок облучением области на одной концевой стороне стального листа по направлению ширины, после подвергания обработке в процессе холодной прокатки, лазерным пучком вдоль направления прокатки стального листа; и процесс заключительного отжига, в котором стальной лист со сформированным на нем обработанным лазером участком наматывают в форме рулона и выполняют заключительный отжиг на намотанном в форме рулона стальном листе.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к магнитотвердому материалу, содержащему железо, кобальт, бор, диспрозий, медь. При этом материал дополнительно содержит цирконий.

Изобретение относится к области композиционных магнитных материалов, конкретно к магнитоэлектрореологическим эластомерам, обратимо изменяющим свои физические характеристики под действием магнитного и электрического поля, и может быть использовано в машиностроении, электротехнике, приборостроении.

Изобретение относится к изготовлению листа из текстурированной электротехнической стали. Для повышения производительности процесса при изготовлении листа поверхность листа толщиной t облучают электронным пучком в направлении, пересекающем направление прокатки, и регулируют энергию E(t) облучения при выполнении следующего соотношения: Ewmin (0.23) x (1,61- 2,83 x t (мм))≤ E(t) ≤ Ewmin (0.23) x (1,78 - 3,12 x t (мм)), где Ewmin (0.23) - энергия облучения, при которой минимальны потери в железе для материала с толщиной листа t 0.23мм.

Изобретение относится к получению каталитических мембран способом «золь-гель» и может быть использовано в каталитических мембранных реакторах конверсии метана. Способ получения комплекса "золь-гель" по меньшей мере из четырех солей металлов M1, M2, M3, и M4, приемлемых и предназначенных для получения материала типа перовскита, соответствующего общей формуле (I): A(1-x)A'xB(1-y-u)B'yB"uΟ3-δ (I), включает в себя стадии получения водного раствора водорастворимых солей элементов A, A', B, B' и при необходимости В" в стехиометрических соотношениях, необходимых для получения материала, определенного ранее; получения водно-спиртового раствора по меньшей мере одного неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) в спирте, выбранном из метанола, этанола, пропанола, изопропанола или бутанола, смешанном с водным раствором аммиака в пропорции, достаточной для обеспечения полной солюбилизации неионогенного ПАВ в водно-спиртовом растворе, причем концентрация неионогенного ПАВ в водно-спиртовом растворе меньше критической мицеллярной концентрации; получения золя из указанных компонентов; сушки золя выпариванием растворителя.
Предложенное изобретение относится к технологии изготовления радиопоглощающих ферритов, которые находят все более широкое применение в безэховых камерах, для значительного снижения отражения радиоволн от стен.

Изобретение относится к составам материалов для атомной энергетики, в частности к однофазному керамическому оксидному жертвенному материалу, включающему Fe2O3, Al2O3, SrO.

Изобретение относится к сегнетоэлектрическим керамическим материалам на основе феррита висмута и может быть использовано при создании емкостных магнитоэлектрических элементов головок записи и считывания информации.

Изобретение относится к технологии производства сегнетоэлектрических керамических материалов на основе феррита висмута и может быть использовано для создания новых материалов, применяемых в устройствах записи, хранения и обработки информации.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению ферритов. Может использоваться в электронной и радио промышленностях.

Изобретение относится к технологии получения магнитотвердых материалов, которые могут быть использованы для производства магнитных порошков, постоянных магнитов, магнитопластов, магнитных жидкостей различного назначения, а также устройств магнитной записи высокой плотности.

Изобретение относится к ферритовым материалам, предназначенным для использования в сверхвысокочастотных волноводно-стержневых антенных элементах фазированных антенных решеток.

Изобретение относится к технике СВЧ, в частности к ферритовым материалам, использующимся в невзаимных СВЧ-устройствах, например вентилях, циркуляторах высокого уровня мощности.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных магнитов из стронциевых ферритов. .

Изобретение относится к химической и медицинской отраслям промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления плотной и пористой керамики, применяющейся в качестве скэффолдов в инженерии костной ткани, мишеней для создания покрытий на металлических имплантатах в хирургии и стоматологии и в других областях медицины.
Наверх