Способ получения наночастиц серебра



Способ получения наночастиц серебра
Способ получения наночастиц серебра
Способ получения наночастиц серебра

 

B01J19/00 - Химические, физические или физико-химические способы общего назначения (физическая обработка волокон, нитей, пряжи, тканей, пера или волокнистых изделий, изготовленных из этих материалов, отнесена к соответствующим рубрикам для такого вида обработки, например D06M 10/00); устройства для их проведения (насадки, прокладки или решетки, специально предназначенные для биологической обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод C02F 3/10; разбрызгивающие планки или решетки, специально предназначенные для оросительных холодильников F28F 25/08)

Владельцы патента RU 2611520:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ИГХТУ) (RU)

Изобретение относится к области нанотехнологий. Для получения наночастиц серебра смешивают фруктозо-глюкозный сироп из клубней топинамбура с раствором нитрата серебра. Для получения фруктозо-глюкозного сиропа отжимают сок из клубней топинамбура и смешивают его с горячей водой в соотношении 1:1(2). В полученный раствор добавляют пищевую лимонную кислоту до pH 3,0-4,0 и воздействуют СВЧ-полем при температуре 80-85°C в течение 20-30 мин. Проводят концентрирование фруктозо-глюкозного сиропа до содержания в нем не менее 70-80% сухих веществ при температуре 60-70°C. Фруктозо-глюкозный сироп из клубней топинамбура могут также получить растворением порошка (высушенный сироп) в горячей воде. Полученный фруктозо-глюкозный сироп смешивают с раствором нитрата серебра в соотношении объемов 5(6):1, обрабатывают раствором гидроксида аммония до pH 8,0-8,5 и подвергают воздействию СВЧ-полем при температуре 65-70°C в течение 1,5-2 ч. Получают золь наночастиц серебра. Изобретение позволяет упростить и удешевить процесс получения наночастиц серебра, снизить затраты электроэнергии. 2 ил., 1 табл., 4 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения наночастиц серебра с использованием в качестве восстановителя растительного экстракта.

Для синтеза металлических наночастиц используются различные физические и химические процессы, включая облучение материала ультрафиолетом, аэрозольные технологии, литографию, лазерную абляцию, ультразвуковые поля, фотохимическое восстановление. Однако эти методы дорогостоящие, в них часто используются ядовитые реагенты. В связи с этим особое внимание уделяется альтернативным, экологически безопасным и дешевым методам. К их числу относятся, в частности, «зеленая» химия и применение для получения наночастиц биологических процессов [Горелкин П. Синтез наночастиц с использованием растений. / П.Горелкин, Н.Калинина, А.Лав, В.Макаров и др. // Перспективные проекты в нанотехнологиях. - 2012. - №7. - С. 16-22].

Известен способ получения коллоидного раствора наночастиц серебра, который включает растворение в воде AgNO3 и полимера-стабилизатора - карбоксиметилхитина - при его концентрации 0,1-3 мас. % в воде и концентрации AgNO3 3,5-10,1 мМ в растворе карбоксиметилхитина, барботирование инертного газа через слой раствора и гамма-облучение раствора дозой 2-12 кГр с восстановлением ионов серебра в наночастицы серебра. До барботирования в полученный раствор добавляют спирт: изопропиловый спирт или этанол, или этиленгликоль [Патент №2474471 РФ МПК В01J 13/00, C09D 1/00, В82В 3/00. Коллоидный раствор наночастиц серебра, металл-полимерный нанокомпозитный пленочный материал, способы их получения, бактерицидный состав на основе коллоидного раствора и бактерицидная пленка из металл-полимерного материала./ Александрова В.А., Широкова Л.Н.; заявитель и патентообладатель ИНХС РАН. - №2011118785; заявл. 12.05.2011; опубл. 10.02.2013].

К недостаткам способа следует отнести использование дорогостоящих реактивов: спирта и аргона (в качестве инертного газа), а также вредное воздействие гамма-облучения на людей.

Известен способ получения наночастиц с модифицированной лигандной оболочкой, заключающийся в том, что к водному раствору нитрата серебра добавляют раствор стабилизатора, в качестве которого используют 11-меркаптоундекановую кислоту, и раствор восстановителя, в качестве которого используют борогидрид натрия. Образованную на поверхности полученных наночастиц лигандную оболочку модифицируют путем смешивания полученного раствора наночастиц серебра с раствором гомобифункционального вещества - гексаметилендиамина, функциональные группы которого несут заряд, противоположный знаку заряда указанного стабилизатора [Патент №2367512 РФ МПК B01J 13/00, В82В 3/00, C01G 5/00. Способ получения наночастиц с модифицированной лигандной оболочкой. / Гребенников Е.П., Адамов Г.Е.; заявитель и патентообладатель ОАО ЦНИТИ «Техномаш». - №2007146615; заявл. 18.12.2007; опубл. 20.09.2009].

К недостаткам способа следует отнести использование токсичного борогидрида натрия, а также применение дорогостоящей и труднодоступной 11-меркаптоундекановой кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату, то есть прототипом, является способ получения наночастиц металлов, характеризующийся тем, что приготавливают экстракт из каллуса путем растирания каллусной массы в воде с дальнейшим центрифугированием, смешивают экстракт каллуса с нитратом серебра, инкубируют раствор на шейкере с последующим центрифугированием, промывают полученный продукт. Культуру клеток растения перед получением экстракта каллуса предварительно трансформируют агробактериальным вектором Agrobacterium tumefaciens GV3101/pMP90RK/pPCV002/35S-LoSilA1-nos, содержащим ген силикатеина LoSilA1, который обеспечивает биосинтез мономорфных наночастиц серебра. Изобретение позволяет получать наночастицы серебра размером 20-80 нм [Патент №2477172 РФ МПК B01J 19/00, В82В 3/00, C12N 15/63, B22F 9/24. Способ получения наночастиц металлов. / Шкрыль Ю.Н., Булгаков В.П., Веремейчик Г.Н., Авраменко Т.В., Журавлев Ю.Н., Кульчин Ю.Н.; заявитель и патентообладатель Учреждение Рос. Академии наук Биолого-почвенный ин-т Дальневосточного отд-я РАН. - №2011145718; заявл. 10.11.2011; опубл. 10.03.2013].

Недостатками прототипа являются:

- дороговизна и трудоемкость производства каллуса табака;

- сложность в подготовке культуры клеток растения перед получением экстракта каллуса (предварительно трансформируют агробактериальным вектором Agrobacterium tumefaciens GV3101/pMP90RK/pPCV002/35S-LoSilA1-nos, содержащим ген силикатеина LoSilA1);

- длительность процесса получения наночастиц серебра (инкубация на шейкере в течение 24 ч с последующим центрифугированием в течение 20 мин);

- большие затраты электроэнергии на центрифугирование (20000 g).

Задачей изобретения является создание способа получения наночастиц серебра с использованием растительного сырья, позволяющего получить следующий технический результат:

- удешевить процесс получения наночастиц серебра;

- упростить процесс подготовки растительного экстракта для получения наночастиц серебра;

- уменьшить длительность процесса получения наночастиц серебра;

- снизить затраты электроэнергии.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения наночастиц серебра, заключающемся в смешивании фруктозо-глюкозного сиропа из растительного экстракта с раствором нитрата серебра, согласно изобретению, в качестве растительного экстракта используют фруктозо-глюкозный сироп из клубней топинамбура, который получают или отжимом сока из клубней топинамбура, смешиванием его с горячей водой в соотношении 1:1(2), с последующим добавлением в полученный раствор пищевой лимонной кислоты до pH 3,0-4,0 и воздействием СВЧ-полем при температуре 80-85°С в течение 20-30 мин и концентрированием при температуре 60-70°С до содержания в фруктозо-глюкозном сиропе не менее 70-80% сухих веществ, или растворением порошка (высушенный сироп) в горячей воде, затем с полученным фруктозо-глюкозным сиропом готовят золь, для чего смешивают с ним раствор нитрата серебра в соотношении объемов 5(6): 1, обрабатывают раствором гидроксида аммония до pH 8,0-8,5 и подвергают воздействию СВЧ-полем при температуре 65-70°С в течение 1,5-2 ч.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлено изображение фазового контраста размером 3×3 микрон осажденных на стекле наночастиц серебра, полученных с помощью полуконтактной АСМ, на фиг. 2 представлен спектр поглощения золя наночастиц серебра, полученных при помощи фруктозо-глюкозного сиропа.

Для осуществления заявляемого способа получения наночастиц серебра используют следующие реагенты:

- клубни топинамбура представляют собой подземную часть топинамбура. Они содержат растворимый полисахарид инулин (16-18%), азотистые вещества (2-3%), витамины С и группы В [Большая советская энциклопедия. – М.: Советская энциклопедия 1969-1978];

- пищевая лимонная кислота [ГОСТ 908-2004. Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия];

- нитрат серебра [ГОСТ 1277-75. Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия];

- гидроксид аммония [ГОСТ 3760-79. Реактивы. Аммиак водный. Технические условия].

Изобретение осуществляют следующим образом.

Пример 1.

Вначале готовят сахаросодержащий раствор, для чего берут 500 г сырых клубней топинамбура, выжимают сок и смешивают с горячей водой с соотношением компонентов 1:1. Для получения фруктозо-глюкозного сиропа к сахаросодержащему раствору прибавляют мелкими порциями пищевую лимонную кислоту (18 г в 100 мл воды) до pH 3,0 и подвергают СВЧ-воздействию при температуре 80°С в течение 30 мин. Далее гидролизат концентрируют при температуре 60°С до содержания в фруктозо-глюкозном сиропе не менее 70% сухих веществ.

Фруктозо-глюкозный сироп используют как «зеленый» реагент, то есть проводят процесс восстановления серебра фруктозо-глюкозным сиропом в отсутствии какого-либо дополнительного стабилизатора.

Готовят золь смешением растворов нитрата серебра (0,005 моль/л) с фруктозо-глюкозным сиропом в соотношении объемов 1:6. Обработку смеси проводят раствором гидроксида аммония до pH 8,0, так как размеры наночастиц серебра зависят от pH среды. Затем золь подвергают воздействию СВЧ-полем при температуре 65°С в течение 2 ч.

Максимум поглощения в оптическом спектре поглощения образующегося золя серебра составляет 410-420 нм. Именно эти длины волн свидетельствуют об образовании наночастиц серебра сферической формы диаметром до 40 нм.

Пример 2.

Готовят сахаросодержащий раствор, для чего берут 500 г сырых клубней топинамбура, выжимают сок и смешивают с горячей водой с соотношением компонентов 1:2. Для получения фруктозо-глюкозного сиропа к сахаросодержащему раствору прибавляют мелкими порциями пищевую лимонную кислоту (18 г в 100 мл воды) до pH 4,0 и подвергают СВЧ-воздействию при температуре 85°С в течение 20 мин. Далее гидролизат концентрируют при температуре 70°С до содержания в фруктозо-глюкозном сиропе не менее 80% сухих веществ.

Готовят золь смешением растворов нитрата серебра (0,005 моль/л) с фруктозо-глюкозным сиропом в соотношении объемов 1:5. Обработку смеси проводят раствором гидроксида аммония до pH 8,5, так как размеры наночастиц серебра зависят от pH среды. Затем золь подвергают воздействию СВЧ-полем при температуре 70°С в течение 1,5 ч.

Максимум поглощения в оптическом спектре поглощения образующегося золя серебра составляет 410-420 нм.

Пример 3.

35 г порошка, полученного высушиванием фруктозо-глюкозного сиропа, с влажностью 5%, заливают горячей водой с температурой 80°С и перемешивают до его полного растворения.

Готовят золь смешением растворов нитрата серебра (0,005 моль/л) с фруктозо-глюкозным сиропом в соотношении объемов 1:5. Обработку смеси проводят раствором гидроксида аммония до pH 8,4, так как размеры наночастиц серебра зависят от pH среды. Затем золь подвергают воздействию СВЧ-полем при температуре 66°С в течение 1 ч 40 мин.

Максимум поглощения в оптическом спектре поглощения образующегося золя серебра составляет 410-420 нм.

Пример 4.

40 г порошка, полученного высушиванием фруктозо-глюкозного сиропа, с влажностью 6%, заливают горячей водой с температурой 85°С и перемешивают до его полного растворения.

Готовят золь смешением растворов нитрата серебра (0,005 моль/л) с фруктозо-глюкозным сиропом в соотношении объемов 1:6. Обработку смеси проводят раствором гидроксида аммония до pH 8,2, так как размеры наночастиц серебра зависят от pH среды. Затем золь подвергают воздействию СВЧ-полем при температуре 68°С в течение 1 ч 50 мин.

Максимум поглощения в оптическом спектре поглощения образующегося золя серебра составляет 410-420 нм.

Результаты опытов в сравнении с прототипом представлены в таблице.

Полученные наночастицы изучали методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) полуконтактным способом с помощью сканирующего зондового микроскопа Solver Р47 PRO на воздухе при комнатной температуре. Зондом служил кремниевый кантилевер с типичной резонансной частотой около 150 кГц. Для наблюдения наночастиц серебра каплю полученного золя наносили на поверхность чистого стекла размером 20×10 мм, давали ей высохнуть при комнатной температуре.

На фиг. 1 представлено изображение фазового контраста размером 3×3 микрон осажденных на стекле наночастиц серебра, полученных с помощью полуконтактной АСМ. Использование фруктозо-глюкозного сиропа обеспечивает образование мономорфных частиц металлического серебра сферической формы с преобладающим размером 20-40 нм, небольшая доля наночастиц ассоциирована и имеет размеры до 60 нм.

Оптические спектры поглощения золей серебра регистрировали в области 300-700 нм на спектрофотометре U-2001 (Япония) в кварцевой кювете, длина оптического слоя 1 см, при комнатной температуре.

На фиг. 2 представлен спектр поглощения золя наночастиц серебра, полученных при помощи фруктозо-глюкозного сиропа.

Максимум поглощения в оптическом спектре поглощения образующегося золя серебра составляет 410-420 нм. Именно эти длины волн свидетельствуют об образовании наночастиц серебра сферической формы диаметром до 40 нм. Полученный золь наночастиц имеет характерную для наночастиц серебра желтую окраску.

Предлагаемый способ позволяет решить поставленные задачи и достичь ожидаемого технического результата, а именно упростить и удешевить процесс получением наночастиц серебра за счет удешевления и упрощения процесса подготовки растительного экстракта, заменив дорогостоящий каллус табака использованием топинамбура, который широко распространен в России, дешев, нетребователен к условиям произрастания, морозостоек, не требует особого ухода, безотходен (используют вершки и корешки), тем самым уменьшив длительность всего процесса, а также значительно снизить затраты электроэнергии, исключив стадию центрифугирования.

Способ получения наночастиц серебра, заключающийся в смешивании фруктозо-глюкозного сиропа из растительного экстракта с раствором нитрата серебра, отличающийся тем, что в качестве растительного экстракта используют фруктозо-глюкозный сироп из клубней топинамбура, который получают или отжимом сока из клубней топинамбура, смешиванием его с горячей водой в соотношении 1:1(2) с последующим добавлением в полученный раствор пищевой лимонной кислоты до pH 3,0-4,0 и воздействием СВЧ-полем при температуре 80-85°C в течение 20-30 мин, и концентрированием при температуре 60-70°C до содержания во фруктозо-глюкозном сиропе не менее 70-80% сухих веществ, или растворением порошка (высушенный сироп) в горячей воде, затем с полученным фруктозо-глюкозным сиропом готовят золь, для чего смешивают с ним раствор нитрата серебра в соотношении объемов 5(6):1, обрабатывают раствором гидроксида аммония до pH 8,0-8,5 и подвергают воздействию СВЧ-полем при температуре 65-70°C в течение 1,5-2 ч.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области нанотехнологий и нанохимии, а точнее к цитратам металлов, и может быть использовано в парфюмерной, пищевой промышленности, в медицине, в сельском хозяйстве, в биологии и в других областях науки, промышленности и экологии.
Изобретение относится к способам получения химико-фармакологических препаратов, обладающих биологической активностью. Описан способ получения препарата на основе взаимодействия водного раствора комплексного соединения платины с 50% водным раствором арабиногалактана при нагревании на водяной бане, фильтровании и высаживании в спирт, отличающийся тем, что в качестве комплексного соединения используется транс-дихлородиамминплатина(II), причем реакцию ведут при нагревании в течение 30 минут в молярном соотношении исходных веществ 1:1.

Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, гетерогенном катализе. Наночастицы сульфида серебра имеют лигандную оболочку, состоящую из цитратных групп.

Изобретение относится к способам получения высокодисперсных коллоидных частиц или наночастиц металлического серебра, которые могут быть использованы в биотехнологии, медицине и ветеринарии в составе препаратов с антимикробным действием.

Изобретение может быть использовано в медицине, фармакологии, сельском хозяйстве, в производстве фильтрующих материалов. Композиция, обладающая антимикробным и антитоксическим действием, содержит бинарную смесь коллоидного раствора наноструктурных частиц серебра с размером частиц 2-100 нм и ионов серебра, стабилизатор и растворитель.

Изобретение может быть использовано в оптоэлектронике и медицине при получении источников излучения и флуоресцентных меток. Способ получения водного коллоидного раствора наночастиц сульфида серебра включает получение смеси водных растворов нитрата серебра, сульфида натрия и стабилизатора.

Изобретение относится к области синтеза соединений серебра, а именно к способу получения высокодисперсного углекислого серебра. Описан способ получения высокодисперсного углекислого серебра, который включает растворение металлического серебра в азотной кислоте и осаждение углекислого серебра карбонатом натрия, где осаждение ведут насыщенным раствором карбоната натрия, содержащего 21.8 г карбоната натрия на 100 г воды, который вносят при непрерывном перемешивании в раствор нитрата серебра, с концентрацией по серебру 0.5 моль/л до достижения конечного значения рН раствора 7-8.

Изобретение относится к способам получения порошкового материала, содержащего микрочастицы, и может быть использовано в медицине в качестве материала с бактерицидным действием; в химии для очистки питьевой воды; в производстве катализаторов; в химической промышленности для защитного покрытия стенок трубопроводов; в химических источниках тока.

Способ может быть использован для синтеза соединений серебра. Получают нитрат серебра высокой степени чистоты упариванием раствора нитрата серебра, нагреванием раствора и введением высаливателя - концентрированной азотной кислоты - в объемном соотношении раствор азотнокислого серебра:азотная кислота 1:0,5-0,7, высаливатель вводят в предварительно упаренный насыщенный нагретый до 95±5°C раствор нитрата серебра, содержащий нитрат серебра в количестве 75-90 мас.%, после чего проводят кристаллизацию путем охлаждения раствора до температуры ≤20°C без перемешивания с последующей выдержкой в течение 2 часов.

Изобретение может быть использовано в биологии и медицине. Способ изготовления коллоидного раствора серебра включает проведение электроразрядов в жидкой среде и определение концентрации раствора серебра.

Изобретение относится к дисперсиям проводящих нанонаполнителей в полимерных матрицах, к композитам, полученным из указанных дисперсий, и к способам их получения. Способ получения композиции включает смешивание или диспергирование первой композиции, содержащей один или более проводящих нанонаполнителей и один или более полиарилэфирсульфоновых термопластичных полимеров (A), с или в одном или более предшественниках (P) неотвержденной термореактивной смолы и необязательно одном или более отверждающих агентах для указанной смолы.

Изобретение может быть использовано в электронной и химической промышленности, медицине и оптике. Сначала получают полиакрилонитрил гомополимеризацией нитрила акриловой кислоты или его сополимеризацией с винильными сомономерами с долей сомономеров не более 20% в сополимере.

Настоящее изобретение касается пастообразного состава, содержащего проводящие углеродные наполнители, способа получения ее, а также применения ее для получения тонких проводящих пленок, красок или покрытий, в частности для изготовления Li-ионных батарей или суперконденсаторов, или для получения проводящих композиционных материалов.

Изобретение относится к способу получения металлоорганических каркасных соединений с октакарбоксифталоцианинатом металла в качестве основной структурной единицы.

Группа изобретений относится к медицине, а именно к промышленному приготовлению антисептических средств медицинского назначения. Предложено антисептическое средство, включающее в себя наночастицы закаленного серебра в количестве от 0,01 до 0,05 мас %, основу, представленную вязкотекучим веществом и воду количеством не выше 5 мас.

Изобретение относится к нанотехнологиям в области противопожарной техники. Заявляемое техническое решение может быть использовано для подачи порошковых огнетушащих веществ различной дисперсности на очаг возгорания в зонах с присутствием или отсутствием людей.

Изобретение относится к области получения изделий из высокотемпературных конструкционных материалов на основе нитрида кремния, которые могут использоваться в двигателестроении, машиностроении и других высокотехнологичных отраслях промышленности, в частности при изготовлении сложнопрофильных деталей, требующих механической обработки, например керамических шариков подшипников.

Изобретение относится к получению нанодисперсного порошка молибдена. Способ включает восстановление гексафторида молибдена водородом в реакторе под воздействием сверхвысокочастотного разряда.

Изобретение относится к области металлургии и литейного производства, а именно к процессам модифицирования при плавке магниевых сплавов. Способ включает расплавление сплава и введение в него модификатора.

Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, электронике. Получение наночастиц магнетита Fe3O4 осуществляют методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III) среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора.

Предлагаемое изобретение относится к получению коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле. Коллоидный раствор содержит этиленгликоль и наночастицы серебра в концентрации от 1 до 100 мг/л.
Наверх