Способ амперометрического определения молочной кислоты на платиновом электроде

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения молочной кислоты на платиновом электроде. Сущность способа заключается в том, что определяют молочную кислоту на платиновом электроде в фоновом электролите - боратный буфер (рН 9.18), при потенциале предельного тока восстановления Е=-0,7 В с помощью хлоридсеребряного электрода сравнения. Способ определения молочной кислоты включает перевод молочной кислоты из пробы в раствор с последующим титрованием раствора щелочью (0.01-0,1М KOH) и одновременной регистрацией предельного тока восстановления молочной кислоты, построением кривой амперометрического титрования, из которой находят объем щелочи в точке эквивалентности, затраченный на титрование молочной кислоты. Использование способа позволяет определять молочную кислоту в диапазоне концентраций 3,0⋅10-5-1⋅10-1 моль/дм3. 6 ил., 3 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, а именно к амперометрическому способу определения молочной кислоты на платиновом электроде, и может найти применение в любой химической лаборатории и на предприятиях пищевой промышленности, в ветеринарии и медицине.

Молочная кислота - одна из простейших гидроксикарбоновых одноосновных кислот, являющаяся конечным продуктом тканевого обмена практически всех живых организмов, а также натуральным или искусственным компонентом многих пищевых продуктов. Молочная кислота относится к числу наиболее важных для анализа веществ и ее содержание в биологических жидкостях дает представление о здоровье человека, является маркером ряда заболеваний. Молочная кислота является очень ценным продуктом народного хозяйства. В пищевой промышленности она широко используется как консервант и антиоксидант; находит применение в сельском хозяйстве, в ветеринарии и т.д. (Волков А.И., Жарский И.М. Большой химический справочник - Мн.: Современная школа, 2005. - 608 с.).

Известен способ определения гидроксикарбоновых кислот методом капиллярного электрофореза. Сущность метода основана на разбавлении пробы и определении массовых концентраций анализируемых компонентов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием при длине волны 254 нм. Область определяемых содержаний молочной, яблочной, лимонной и винной кислот в продуктах питания на уровне до 10 мг/дм3. Недостатком способа является большая стоимость оборудования и расходных материалов, а также сложность выполнения единичного анализа (Голубенко A.M. Определение гидроксикарбоновых кислот в продуктах питания методом капиллярного электрофореза // Ж. анал. химии. - 2012. - Т. 67; №9. - С. 866).

Известен способ хроматографического определения молочной кислоты. Способ предусматривает разделение на сульфокатионообменнике на основе сверхсшитого полистирола со степенью сшивки >100% с последующим спектрофотометрическим детектированием. В качестве элюента используют 5-20 мМ серную кислоту с добавлением 1-10 об. % ацетонитрила и разделение ведут при температуре 50-70°С (Патент РФ 2190214 от 27.09.2002).

Наиболее близким способом количественного определения молочной кислоты является метод вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде. Сущность способа основана на переводе молочной кислоты из пробы в раствор и вольтамперометрическом определении с использованием индикаторного стеклоуглеродного электрода в трехэлектродной системе. Накопление молочной кислоты в перемешиваемом растворе проводят при барботировании инертным газом в течение 30 с при потенциале электролиза 1,2÷1,4 В, в присутствии вспомогательного электрода относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода на фоновом электролите - 0,1 М Na2HPO4, с последующей регистрацией катодных пиков в дифференциальном режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 30÷40 мВ/с. Концентрацию молочной кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов 0,25÷0,40 В методом добавок аттестованных смесей (Патент РФ №2526821 от 27.08.2014).

Недостатком способа при определении молочной кислоты является ее высокое содержание: диапазон определяемых концентраций 5,2*10-2 - 2,0 моль/дм3.

Задача изобретения - разработка способа и методики определения молочной кислоты в объектах ветеринарии, медицины, где ее содержание составляет менее 5*10-2 моль/дм3 методом амперометрии.

Поставленная задача достигается тем, что молочная кислота переводится из пробы в раствор. На платиновом электроде в фоновом электролите - 0,01 моль/дм3 боратный буфер с pH 9,18 получают предельный ток восстановления молочной кислоты при потенциале Е=-0,7 В. Затем при этом потенциале проводят амперометрическое титрование раствора молочной кислоты 0.01-0,1М KOH, строят кривую амперометрического титрования, находят эквивалентный объем щелочи, по полученному объему щелочи рассчитывают концентрацию молочной кислоты.

На фиг. 1 изображена поляризационная кривая молочной кислоты.

На фиг. 2 изображена кривая амперометрического титрования молочной кислоты раствором KOH.

На фиг. 3 изображена зависимость количества ммоль KOH, затраченного на титрование молочной кислоты, от количества ммоль молочной кислоты в растворе.

На фиг. 4 изображена кривая амперометрического титрования молочной кислоты раствором KOH.

На фиг. 5 изображена кривая амперометрического титрования молочной кислоты раствором KOH.

На фиг. 6 изображена кривая амперометрического титрования молочной кислоты раствором KOH.

В таблице 1 представлены результаты проверки правильности определения молочной кислоты методом амперометрического титрования (Р=0,95; n=3) (пример №1).

В таблице 2 представлены результаты проверки правильности определения молочной кислоты методом амперометрического титрования (Р=0,95; n=3) (пример №2).

В таблице 3 представлены результаты проверки правильности определения молочной кислоты методом амперометрического титрования (Р=0,95; n=3) (пример №3).

Выбраны условия, при которых молочная кислота способна восстанавливаться на платиновом электроде: фоновый электролит - боратный буфер, pH 9.18, электрод сравнения - хлоридсеребряный.

На фиг. 1 изображена поляризационная кривая 0,01323 моль/л молочной кислоты. Условия: фон - боратный буфер (рН 9,18); индикаторный электрод - платиновый. Из поляризационной кривой выбрано значение потенциала, при котором наблюдался предельный ток восстановления молочной кислоты: Е=-0,7 В.

Способ количественного определения молочной кислоты включает перевод молочной кислоты из пробы в раствор, с последующим титрованием исследуемого раствора щелочью и одновременной регистрацией предельного тока восстановления молочной кислоты, построением кривой амперометрического титрования

На фиг. 2 показана кривая амперометрического титрования 2⋅10-4 моль/дм3 молочной кислоты 0,01 М раствором KOH. Условия: фон - боратный буфер (pH 9,18); индикаторный электрод - платиновый. Из кривой находят объем щелочи в точке эквивалентности, затраченный на титрование молочной кислоты. По закону эквивалентности: CнV (молочной кислоты) = СнV(КОН), рассчитывают концентрацию молочной кислоты в растворе. По формуле: , определяют массу молочной кислоты в ячейке.

На фиг. 3 изображена зависимость количества ммоль КОН, затраченного на титрование молочной кислоты, от количества ммоль молочной кислоты в растворе. Условия: фон - боратный буфер (рН 9,18); индикаторный электрод - платиновый. Зависимость количества щелочи (ммоль), затраченное на титрование молочной кислоты и найденное из кривой титрования, прямо пропорциональна ее содержанию в растворе в диапазоне концентраций 3,0⋅10-5-1⋅10-1 моль/дм3, следовательно, в этом интервале концентраций возможно определение молочной кислоты разработанным способом.

Изучено влияние уксусной кислоты (часто присутствует совместно с молочной кислотой) на определение молочной кислоты и установлено, что уксусная кислота не влияет на определение молочной кислоты в соотношении 1:1.

Измерения проводят на компьютеризованных вольтамперометрических анализаторах СТА и СТА - элемент (ООО «ИТМ», г. Томск).

Пример 1. Определение концентрации молочной кислоты на платиновом электроде методом амперометрического титрования в модельном растворе (С=1,1323 моль/л).

Отмеряют 50 мл фонового электролита (боратный буфер (pH 9,18)), проводят очистку электрода концентрированной азотной кислотой, погружают очищенный электрод в стаканчик с электролитом и магнитной мешалкой. Добавляют к фоновому электролиту (объем 50 мл) 1 мл анализируемого модельного раствора молочной кислоты. При потенциале Е=-0,7 В проводят титрование, добавляя к полученному раствору по 0,2 мл 0,1н. KOH, измеряют величину предельного тока восстановления молочной кислоты. Строят кривую амперометрического титрования в координатах: (Фиг. 4). Из кривой амперометрического титрования находят объем щелочи в точке эквивалентности (VKOH=1,13 мл), затраченный на титрование молочной кислоты, и по закону эквивалентности рассчитывают концентрацию молочной кислоты в растворе: .

Определяют массу молочной кислоты в растворе по формуле: .

Правильность методики проверяют методом «введено - найдено». Погрешность не превышает 10-15%. Результаты приведены в таблице №1.

Пример 2. Определение концентрации молочной кислоты на платиновом электроде методом амперометрического титрования в ветеринарной 40%-ной молочной кислоте.

Отмеряют 50 мл фонового электролита (боратный буфер (рН 9,18)), проводят очистку электрода концентрированной азотной кислотой, погружают очищенный электрод в стаканчик с электролитом и магнитной мешалкой. В мерную колбу вместимостью 100 мл добавляют 1 мл 40%-ной молочной кислоты, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают. Добавляют к фоновому электролиту (объем 50 мл) 1 мл приготовленного разбавленного раствора молочной кислоты. При потенциале Е=-0,7 В проводят титрование, добавляя к полученному раствору по 0,2 мл 0,01н. KOH, измеряют величину предельного тока восстановления молочной кислоты. Строят кривую амперометрического титрования в координатах: (Фиг. 5). Из кривой амперометрического титрования находят объем щелочи в точке эквивалентности (VKOH = 4,45 мл), затраченный на титрование молочной кислоты, и по закону эквивалентности рассчитывают концентрацию молочной кислоты в растворе: . Определяют массу молочной кислоты в растворе по формуле: .

Правильность методики проверяют методом «введено - найдено». Погрешность не превышает 10-15%. Результаты приведены в таблице №2.

Пример 3. Определение концентрации молочной кислоты на платиновом электроде методом амперометрического титрования в ветеринарной 80%-ной молочной кислоте.

Отмеряют 50 мл фонового электролита (боратный буфер (рН 9,18)), проводят очистку электрода концентрированной азотной кислотой, погружают очищенный электрод в стаканчик с электролитом и магнитной мешалкой. В мерную колбу вместимостью 100 мл добавляют 0,5 мл 80%-ной молочной кислоты, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают. Добавляют к фоновому электролиту (объем 50 мл) 0,5 мл приготовленного разбавленного раствора молочной кислоты. При потенциале Е=-0,7 В проводят титрование, добавляя к полученному раствору по 0,2 мл 0,01н. KOH, измеряют величину предельного тока восстановления молочной кислоты. Строят кривую амперометрического титрования в координатах: (Фиг. 6). Из кривой амперометрического титрования находят объем щелочи в точке эквивалентности (VKOH=2,9 мл), затраченный на титрование молочной кислоты, и по закону эквивалентности рассчитывают концентрацию молочной кислоты в растворе: . Определяют массу молочной кислоты в растворе по формуле: .

Правильность методики проверяют методом «введено - найдено». Погрешность не превышает 10-15%. Результаты приведены в таблице №3.

Предлагаемый способ амперометрического определения молочной кислоты на платиновом электроде позволяет определять молочную кислоту в диапазоне концентраций 3,0⋅10-5-1⋅10-1 моль/дм3, что на два-три порядка ниже, чем вольтамперометрический метод анализа, и разработать методику ее количественного определения в различных объектах, в том числе препаратах ветеринарии, медицины. Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат, может быть применен в любой химической лаборатории и на предприятиях пищевой промышленности, в ветеринарии и медицине.

Способ амперометрического определения молочной кислоты на платиновом электроде, предусматривающий перевод молочной кислоты из пробы в раствор и определение концентрации молочной кислоты, отличающийся тем, что на платиновом электроде в фоновом электролите - 0,01 моль/дм3 боратный буфер с pH 9,18 получают предельный ток восстановления молочной кислоты при потенциале Е=-0,7 В, проводят дальнейшее амперометрическое титрование раствора молочной кислоты 0.01-0,1М KOH, строят кривую амперометрического титрования, находят эквивалентный объем щелочи, по полученному объему щелочи рассчитывают концентрацию молочной кислоты.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Сущность способа заключается в том, что проводят озоление сырья в муфельной печи при температуре 500оС, прокаливают до постоянной массы, растворяют полученную золу в 10% растворе соляной кислоты, фильтруют полученный солянокислый раствор золы.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения метоклопрамида в лекарственных формах, воде и биологических жидкостях.

Изобретение относится к косметической промышленности и представляет собой способ оценки косметических средств с целью выявления эффекта приведения рогового слоя во влажное состояние, обеспечивающее достаточное набухание для дестабилизации кератиновой структуры и ламеллярной структуры, а затем высушивания рогового слоя кожи для восстановления кератиновой структуры и ламеллярной структуры, в котором изменение толщины рогового слоя во время увлажнения и последующей сушки рогового слоя используется в качестве индекса и является уровнем изменения толщины рогового слоя, который включает следующие этапы: измерение толщины (А) клеток или клеточного пласта рогового слоя, выбранного из группы, состоящей из рогового слоя кожи, изолированного рогового слоя и культивируемого пласта рогового слоя перед нанесением косметики; измерение толщины (В) клеток или пласта клеток во влажном состоянии; измерение толщины (С) клеток или пласта клеток в сухом состоянии и расчет уровня изменения толщины рогового слоя в процессе увлажнения с последующей сушкой рогового слоя на основе формулы 1: Формула (1) Уровень изменения толщины рогового слоя = (В-А)×100/А-(С-В)×100/С Изобретение обеспечивает способ, позволяющий разработать косметику, способствующую достижению красивой здоровой кожи, на основе полученных знаний.

Изобретение относится к способу измерения количества пищеварительных ферментов, высвобождаемых из твердой композиции в среде растворения, посредством флуоресцентной спектроскопии.

Изобретение относится к области фармацевтики, в частности к способам количественного анализа лекарственных средств. Способ касается определения рифабутина в образце с неизвестным содержанием рифабутина и, необязательно, других компонентов (анализируемом образце), в котором используют: (а) прибор для проведения капиллярного зонного электрофореза, оснащенный термостатируемой камерой для капилляра, капилляром, оптическим детектором, средствами записи результатов измерений, средствами ввода образца; (б) электролит; в котором капилляр заполняют электролитом (б), вводят анализируемый образец в капилляр с помощью средств ввода образца, измеряют и записывают электрофореграмму (величину или изменение поглощения в зависимости от времени осуществления электрофореза) посредством оптического детектора, характеризующийся тем, что в нем содержание рифабутина и, необязательно, других компонентов в анализируемом образце определяют по зависимости площади пиков рифабутина и, необязательно, других компонентов на электрофореграммах, полученных в тех же условиях, с применением растворов с заранее известными концентрациями рифабутина и, необязательно, других компонентов в качестве анализируемых образцов.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения лекарственных средств производных инандиона-1,3 в порошках фениндион, омефин, метиндион.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения лекарственных средств дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения группы стигминов в субстанциях. Сущность способа заключается в том, что в исследуемую пробу прибавляют 20-30 мл очищенной воды для аминостигмина, ривастигмина, пиридостигмина бромида или спирта этилового 95% для неостигмина метилсульфата и физостигмина салицилата.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа измерения размера и количества жировых капель в препаратах для парентерального введения. Сущность способа заключается в том, что подготавливают пробу посредством введения эмульсии лекарственного препарата в профильтрованный через мембранный фильтр раствор натрия хлорида, перемешивания полученной суспензии и последующего забора части полученной суспензии и введения ее в профильтрованный через мембранный фильтр раствор натрия хлорида и перемешивания полученной суспензии.

Изобретение относится к способам определения размеров частиц, в частности к способам определения невидимых механических включений в окрашенных лекарственных препаратах для парентерального применения.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ заключается в том, что в течение 150 с проводят электрохимическое концентрирование глицирризиновой кислоты на поверхности ртутно-пленочного электрода при потенциале электролиза (-1,8) В на фоне 0,01 М калия хлорида с последующей регистрацией вольтамперных кривых при линейной скорости развертки потенциала 50 В/с, а концентрацию глицирризиновой кислоты определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов (-0,2) до (-0,3) В относительно хлорид-серебряного электрода.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок, сельскохозяйственной продукции растительного происхождения, а также в медицине.

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, включает модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 В с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 M раствора NaOH в диапазоне потенциалов от -1,0 до 1,0 В, и определение концентрации метионина осуществляют по величине обратных максимумов вольтамперных кривых в диапазоне потенциалов от минус 0,20 до плюс 0,10 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения технологических задач и задач экологического контроля. Концентрацию аммиака в анализируемом газе определяют по зависимости изменения величины одной из электрических характеристик электрохимической ячейки от количества аммиака, окисленного на поверхности внутренних электродов электрохимической ячейки, выполненных из электродного материала.

Изобретение относится к области аналитической химии. Согласно изобретению предложен способ определения серебра катодной вольтамперометрией из фонового раствора, содержащего 4,5 мл 1 М KNO3 и 0,5 мл 0,1 М этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), из образующегося комплексного соединения на стеклоуглеродном электроде.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в исследовательской и производственной практике. Согласно изобретению предлагается определять флуоресцеин натрия вольтамперометрически на стационарном электроде из стеклоуглерода по волне восстановления указанного соединения в кислой среде на фоне 0,1 н.

Изобретение направлено на определение золота (III) в водных растворах методом дифференциально-импульсной вольтамперометрии и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства.

Cпособ определения метионина в комбикормах методом катодной вольтамперометрии согласно изобретению включает следующие операции. Метионин переводят из комбикормового сырья в раствор.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в медицине, сельском хозяйстве, мониторинге окружающей среды. Способ определения тиолов согласно изобретению проводят инверсионной вольтамперометрией в 3М растворе NaOH в присутствии ионов серебра с концентрацией в растворе 4⋅10-5…8⋅10-5 М, вводят пробу, содержащую от 3⋅10-8 до n⋅10-5 М тиолов, перемешивают раствор в течение 10-30 с, подают потенциал электролиза +0,05 В в течение 60 с на серебряный электрод. Тиолы концентрируются на поверхности серебряного электрода в виде комплексного малорастворимого соединения, затем регистрируют вольтамперограмму при линейной развертке потенциала 5 мВ/с. Пик растворения тиолятов серебра наблюдается при потенциале -0,98 В и линейно зависит от концентрации тиолов в водных растворах. Способ согласно изобретению позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний и использовать экологически чистый серебряный электрод. 4 ил.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения молочной кислоты на платиновом электроде. Сущность способа заключается в том, что определяют молочную кислоту на платиновом электроде в фоновом электролите - боратный буфер, при потенциале предельного тока восстановления Е-0,7 В с помощью хлоридсеребряного электрода сравнения. Способ определения молочной кислоты включает перевод молочной кислоты из пробы в раствор с последующим титрованием раствора щелочью и одновременной регистрацией предельного тока восстановления молочной кислоты, построением кривой амперометрического титрования, из которой находят объем щелочи в точке эквивалентности, затраченный на титрование молочной кислоты. Использование способа позволяет определять молочную кислоту в диапазоне концентраций 3,0⋅10-5-1⋅10-1 мольдм3. 6 ил., 3 табл., 3 пр.

Наверх